CN110295383A - 一种Cr改性铝化物涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Cr改性铝化物涂层及其制备方法，属于高温防护涂层技术领域。采用复合电镀加化学气相沉积的工艺，在镍基高温合金上沉积Cr改性铝化物涂层。具体包括以下步骤：表面处理；采用复合电镀技术在基体上电镀沉积Ni‑Cr层；在电镀得到的复合镀层Ni‑Cr层上使用化学气相沉积技术渗Al，最终获得Cr改性的高温防护铝化物涂层。本发明的优点：制备工艺简单；成分可控性高；涂层外层为α‑Cr和β‑NiAl相，其中α‑Cr有利于提高涂层的抗高温腐蚀能力。

Description

一种Cr改性铝化物涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温防护涂层技术领域，具体涉及一种Cr改性铝化物涂层及其制备方法。
背景技术
高温合金一般要求必须具备两个方面的性能要求：优异的高温力学性能和抗高温腐蚀性能。但是对于同一种合金而言，这两个方面的性能之间有时是相互矛盾的，不可能同时达到最优化。要解决高温力学性能和抗高温腐蚀性能之间的矛盾，仅仅靠高温合金基体本身的工艺改进不能满足现代航空航天飞机发展的性能要求，在基体表面制备高温防护涂层是一种非常有效的途径。
常见的高温防护涂层主要分为简单铝化物涂层、改性铝化物涂层、MCrAlY涂层和热障涂层。简单铝化物涂层制备工艺简单，抗氧化性能好，但它仍然存在不少问题，比如，涂层脆性大，易开裂和剥落，基体容易发生互扩散，涂层退化速度快，不耐腐蚀等等。
为了改善铝化物涂层的性能，研究人员在简单铝化物涂层的基础上加入Cr、Si、Ti、Pt以及稀土元素等，从而形成改性的铝化物涂层。
铬可以降低铝的内扩散速率，进而保持涂层中较高的铝元素含量，并且对抗热腐蚀而言，Cr元素是最有效的元素。传统的Cr改性铝化物涂层的制备工艺主要分为两步法和一步法。两步法是指在合金表面包埋渗铬，然后再渗铝，但是包埋法制备的涂层性能差。一步法指的是Al-Cr共渗，但因为Al、Cr两种元素的活性相差很大，获得的涂层成分难以控制，工艺不稳定。因此，基于Cr元素在高温防护涂层中的重要作用，探索一种制备工艺简单、成分可控、经济的Cr改性铝化物涂层的制备工艺显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种Cr改性铝化物涂层及其制备方法，该方法利用电镀和化学气相沉积技术制备出Cr改性铝化物涂层，有效得解决了工艺复杂、涂层质量低、成分难控和成本高等问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种Cr改性铝化物涂层的制备方法，该方法首先利用复合电镀在镍基高温合金基体上沉积Ni-Cr层，然后采用化学气相沉积制备Cr改性铝化物涂层。该方法包括如下步骤：
(1)复合电镀Ni-Cr层：将预处理后的基体进行复合电镀，电镀液组成为：氯化铬0.4～0.8mol/L，氯化镍10～60g/L，氯化铵40～70g/L，氯化钠40～80g/L，甲酸钠40～80g/L，溴化铵5～25g/L，硼酸30～50g/L，十二烷基硫酸钠40～200mg/L，尿素15～35g/L，其余为去离子水；用盐酸调节电镀液pH值为2～6。复合电镀过程中，电镀液温度为20～40℃，电流密度为10～20A/dm2，电镀时间为30～60min；
(2)将电镀Ni-Cr层后的试样在去离子水中超声清洗后，烘干放入干燥箱中备用；
(3)在电镀后得到的Ni-Cr层上使用化学气相沉积(CVD)技术渗Al，渗Al后即可获得所述Cr改性铝化物涂层。
上述步骤(1)中，先对基体进行表面处理，然后再进行预处理；所述表面处理的过程为：在预磨机上按顺序使用150#、240#、400#、600#、800#SiC砂纸对试样进行打磨，将金属的新鲜表面磨出来后对试样进行湿喷砂处理，之后依次使用自来水、去离子水和丙酮对试样进行超声处理以去除试样表面残留的油污等。
所述预处理包括依次进行的电化学除油以及活化处理，通过预处理去除基体表面的氧化层，提高电镀层和基体的结合力；所述电化学除油具体工艺为：在1～10g/L的NaOH溶液中除油，基体为阴极，镍板或者不锈钢板为阳极，阴极电流密度为2～12A/dm2，处理时间为1～5min；所述活化处理使用的活化溶液是由浓盐酸和去离子水按照(10～30)：(70～90)的体积比例混合而成；活化处理过程中，活化溶液保持在室温即可，基体在活化溶液中浸泡1～5min。
上述步骤(1)中，电镀的Ni-Cr层的厚度为5～20μm，所述Ni-Cr层中Cr的含量是1～60wt.％，其余为Ni。
上述步骤(3)中，渗Al时采用化学气相沉积(CVD)技术，电镀Ni-Cr后的基体悬挂在固体粉末之上。所述固体粉末包括活化剂和渗铝源，其中：活化剂为0.8～6wt.％，渗铝源余量；所述活性剂为氟化铝，渗铝源为铁铝合金粉(Fe:50wt.％，Al:50wt.％)。
上述步骤(3)中，CVD渗Al温度为900～1100℃，渗Al时间为3～6h。
采用上述方法制备的Cr改性铝化物涂层，包括内层互扩散区和外层，外层由β-NiAl相和α-Cr相组成，Cr分布于外层β-NiAl中；外层中Cr含量为1～40wt.％，Al含量为15～40wt.％，余量为Ni。
本发明的优点如下：
1、本发明首次采用了复合电镀Ni-Cr层与化学气相沉积技术相结合的方法，制备了Cr改性铝化物涂层。
2、本发明通过复合电镀技术沉积Ni-Cr层，Cr的沉积效率高，镀液使用率高，降低成本。电镀过程中Cr的含量可以通过调节镀液中Cr盐含量和电流密度精确控制。
3、本发明采用复合电镀加化学气相沉积技术，制备工艺稳定，可以通过调节Cr盐含量、电流密度、电镀时间和渗Al时间精确控制涂层的厚度与成分。
4、本发明制备的Cr改性铝化物涂层，涂层外层的α-Cr有利于提高涂层的抗高温腐蚀能力。
附图说明
图1为Cr改性铝化物涂层截面SEM形貌。
图2为Cr改性铝化物涂层XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例及附图详述介绍本发明。
实施例1：
本实施例是在镍基高温合金基体上制备Cr改性铝化物涂层。所用的镍基高温合金化学成分如下(质量百分比)：Cr：8.75％，Co：9.75％，Al：5.55％，Ti：2.15％，Mo：1.8％，W：10.25％，Nb：0.1％，C：0.165％，Ni：余量。将直径为12mm的镍基高温合金圆棒采用线切割加工成直径12mm、厚度为2mm的圆片状试样。并在距边缘1mm处线切割一个直径为1.5mm的孔，用于电镀和化学气相沉积渗铝过程中悬挂试样用。
对试样进行表面处理和预处理：在预磨机上依次使用150#、240#、400#、600#、800#SiC砂纸对试样打磨，将金属的新鲜表面磨出后对试样进行200目刚玉砂和玻璃砂的混合物、1-2atm进行湿喷砂处理，之后对喷砂样依次选择自来水、去离子水和丙酮进行超声处理以去除表面残留的油污等。电镀前预处理，包括电化学除油和活化处理去除试样表面氧化层。电化学除油具体工艺为：在5g/L的氢氧化钠溶液中电化学除油，基体作为阴极，不锈钢板为阳极，电流密度为5A/dm2，处理时间为1min。活化处理中使用的活化溶液是由浓盐酸和去离子水按照(10～30)：(70～90)的体积比例混合而成，所述浓盐酸为分析纯(浓盐酸浓度37％)；活化处理过程中，活化溶液保持在室温即可，将试样放入活化溶液中浸泡1min。
将表面处理和预处理后的试样放入电镀液中进行Ni-Cr层电镀。电镀液成分为：0.8mol/L的氯化铬，40g/L的氯化镍，50g/L的氯化铵，60g/L的氯化钠，62g/L的甲酸钠，15g/L的溴化铵，38g/L的硼酸，40mg/L的十二烷基硫酸钠，18g/L的尿素，其余为去离子水，并用20％体积分数的盐酸调节PH为2.4。将电镀液加热到30℃，在电流密度为15A/dm2的条件下电镀60min。
在电镀后得到的复合电镀Ni-Cr层上使用化学气相沉积(CVD)技术渗Al。采用的渗铝源为铁铝合金粉(Fe:50wt.％，Al:50wt.％)，活化剂为氟化铝。其中铁铝合金粉和氟化铝的质量比为100:1。将试样悬挂于粉末之上，在真空状态下渗铝5小时，温度为1080℃。
在本实施例中，从图2的XRD结果分析可知，涂层外层主要为β-NiAl相，α-Cr相分布于外层β-NiAl中。
图1为Cr改性铝化物涂层截面SEM形貌。由图可知，涂层的总厚度约为52μm。外层厚度为34μm左右，内层互扩散区厚度为18μm左右。
涂层外层中Cr含量为2.78wt.％，Al含量为32.96wt.％，Ni含量为64.26wt.％。

Claims (9)

1.一种Cr改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：该方法首先利用复合电镀工艺在高温合金基体上沉积Ni-Cr层，然后采用化学气相沉积技术制备Cr改性铝化物涂层。
2.根据权利要求1所述的Cr改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)复合电镀Ni-Cr层：将预处理后的基体进行复合电镀，电镀液组成为：氯化铬0.4～0.8mol/L，氯化镍10～60g/L，氯化铵40～70g/L，氯化钠40～80g/L，甲酸钠40～80g/L，溴化铵5～25g/L，硼酸30～50g/L，十二烷基硫酸钠40～200mg/L，尿素15～35g/L，其余为去离子水；用盐酸调节电镀液pH值为2～6；复合电镀过程中，电镀液温度为20～40℃，电流密度为10～20 A/dm2，电镀时间为30～60min；
(2)将电镀Ni-Cr层后的试样在去离子水中超声清洗后，烘干放入干燥箱中备用；
(3)经步骤(2)烘干后的试样使用化学气相沉积(CVD)技术渗Al，渗Al后即获得所述Cr改性铝化物涂层。
3.根据权利要求2所述的Cr改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，先对基体进行表面处理，然后再进行预处理；所述表面处理的过程为：在预磨机上依次使用150#、240#、400#、600#、800#SiC砂纸对试样进行打磨，将金属的新鲜表面磨出来后对试样进行湿喷砂处理，之后依次使用自来水、去离子水和丙酮对试样进行超声处理以去除试样表面残留的油污。
4.根据权利要求2所述的Cr改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：所述基体为镍基高温合金。
5.根据权利要求2所述的Cr改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预处理是指依次进行的电化学除油以及活化处理，通过预处理去除基体表面的氧化层，提高电镀层和基体的结合力；所述电化学除油具体工艺为：在1～10g/L的NaOH溶液中除油，基体为阴极，镍板或者不锈钢板为阳极，阴极电流密度为2～12 A/dm2，处理时间为1～5min；所述活化处理使用的活化溶液是由浓盐酸和去离子水按照(10～30)：(70～90)的体积比例混合而成；活化处理过程中，活化溶液保持在室温即可，基体在活化溶液中浸泡1～5min。
6.根据权利要求2所述的Cr改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，电镀的Ni-Cr层的厚度为5～20μm，所述Ni-Cr层中Cr的含量是1～60wt.％，其余为Ni。
7.根据权利要求2所述的Cr改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，渗Al时采用化学气相沉积(CVD)技术，电镀Ni-Cr层后的基体悬挂在固体粉末之上；所述固体粉末包括活化剂和渗铝源，其中：活化剂含量为0.8～6wt.％，渗铝源为余量；所述活性剂为氟化铝，渗铝源为铁铝合金粉。
8.根据权利要求2或7所述的Cr改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，渗Al过程中，温度为900～1100℃，渗Al时间为3～6h。
9.一种利用权利要求1所述方法制备的Cr改性铝化物涂层，其特征在于：在高温合金基体上制备了所述Cr改性铝化物涂层，包括内层互扩散区和外层，外层由β-NiAl相和α-Cr相组成，Cr分布于外层β-NiAl中；外层中Cr含量为1～40wt.％，Al含量为15～40wt.％，余量为Ni。
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