CN110295060B - 一种加氢裂化未转化油生产润滑油基础油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加氢裂化未转化油生产润滑油基础油的方法，步骤为：(1)加氢裂化未转化油经多级换热后进入到异构脱蜡反应器内，形成异构产物；(2)异构产物经第三换热器后进入到补充精制反应器内，形成加氢反应物；(3)加氢反应物经第二换热器及高低压分离后形成低分精制油，低分精制油经脱丁烷塔、压分馏塔和减压分馏塔后，从减压分馏塔采出2#、4#和6#润滑油基础油；(4)6#润滑油基础油经第一换热器进行换热；(5)高压分离过程中分离出的氢气循环使用。本发明中，对原料要求不高，最大限度利用热量，使异构和补充精制反应达到最佳反应温度，产品质量进一步提高，降低装置能耗，节省操作费用。基础油产品收率高，质量满足API II及II+的要求。

Description

一种加氢裂化未转化油生产润滑油基础油的方法
技术领域
本发明涉及一种加氢裂化未转化油生产润滑油基础油的方法。
背景技术
随着环保法规的日益严格和汽车工业的飞速发展，对高品质润滑油的需求也逐渐增加，质量要求也日益提高。润滑油必须具有高的氧化安定性和光安定性，低温流动性和良好的粘温性能。异构脱蜡技术是生产高质量润滑油基础油的有效手段，但是由于异构脱蜡和补充精制催化剂通常为负载贵金属催化剂，因此对原料中杂质要求较为苛刻，同时不同的操作工况对基础油的性质也有较大的影响。
现有技术中，对原料中杂质的要求通常为硫含量≯30ppm，氮含量≯2ppm。并且需要对加氢裂化未转化油原料预切割，即基础油料独立进料才能满足生产API II、API III类油的质量要求和保证一定的收率。也有现有技术采用混合进料模式用于润滑油基础油的生产，但是基础油产品的质量、装置能耗等方面均均需要进一步的优化。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种用于加氢裂化未转化油高压加氢生产高质量润滑油基础油的方法，对原料加氢裂化未转化油先经过预精制、异构和后精制三个步骤后，在经过减压分馏得到API II类和API II+类2#、4#和6#基础油。
本发明的具体技术方案如下：
一种加氢裂化未转化油生产润滑油基础油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)加氢裂化未转化油依次经第一换热器的冷媒通道、第二换热器的冷媒通道和第三换热器的冷媒通道后进入到异构脱蜡反应器内，进行预精制和异构反应，形成异构产物；在异构脱蜡反应器内，加氢裂化未转化油中的正构烷烃生成异构烷烃；
(2)异构产物经第三换热器的热媒通道后进入到补充精制反应器内进行加氢反应，形成加氢反应物；在补充精制反应器内不饱和芳烃被加氢形成饱和芳烃；
(3)加氢反应物经第二换热器的热媒通道后，再依次经高压分离和低压分离后形成低分精制油，该低分精制油进入脱丁烷塔内，从脱丁烷塔的底部排出的脱丁烷塔底油再依次经常压分馏塔和减压分馏塔；
从常压塔的塔顶采出石脑油；
从减压分馏塔的减一线采出2#润滑油基础油，从减压分馏塔的减二线采用4#润滑油基础油，从减压分馏塔的塔底采出6#润滑油基础油；
(4)6#润滑油基础油经第一换热器的热媒通道进行换热；
(5)高压分离过程中分离出的氢气经脱硫后返回到循环氢压缩机的入口分液罐，从入口分液罐排出的氢气经循环氢压缩机压缩后分成两股，其中一股氢气与加氢裂化未转化油混合，另一股氢气进入到异构脱蜡反应器和补充精制反应器内。
优选地，异构脱蜡反应器内：反应温度为330℃～365℃，体积空速为1.0～1.5，氢油体积比为400:1～1000:1；补充精制反应器内：体积空速为1.4～1.5，氢油体积比为400:1～1000:1。
本发明中，加氢裂化未转化油在经过异构化反应后，直链的正构烷烃被异构成异构烷烃，产品倾点降低。形成饱和芳烃后，可改善产品的色度和安定性。
本发明可采用全馏分未转化油进料的方式，在高空速、低氢油比、较低的反应温度和压力下能够生产出高质量的润滑油基础油，产品质量满足API、APII和APII+类指标要求，并且API、APII润滑油收率达到70％。如果未转化油先经过馏程切割后再切换进装置，不同馏程和不同粘度指数的原料切换造成装置操作条件的波动，而且切原料前后需要对装置进行吹扫处理。此外，馏程较低的原料在经过异构脱蜡反应时更容易发生裂化，造成气体产率大，基础油收率降低。本发明中未转化油不经馏程切割直接进入异构反应器，避免了以上问题，使操作更简洁，基础油产品收率更高。
具体地，该加氢裂化未转化油为加氢裂化装置中减压塔底的富含饱和烃、硫和氮含量均较低的油，未转化油不经过进一步馏分切割直接进入到异构脱蜡反应器内。进一步，加氢裂化未转化油的终馏点≤485℃，硫含量≤50ppm，氮含量≤5ppm，总芳烃含量≤5wt％。在该方法中对原料杂质含量要求低于现有技术。
采用未转化油作为原料，直接生产基础油，可减化流程，降低基础油的生产成本。由于未转化油是加氢裂化装置的副产物，许多炼厂对这部分油没有很好的利用，很大一部分用于装置循环，致使装置的实际处理能力下降，降低了装置的生产效率。而采用一次通过反应器串联流程，将加氢裂化未转化油经过异构脱蜡和补充精制处理来生产润滑油基础油，大幅提高了加氢裂化未转化油的附加值。也有将未转化油作为催化裂化原料和乙烯裂解原料的案例，但是经济效益远低于润滑油基础油。
为使反应能够平稳进行，加氢裂化未转化油在异构脱蜡反应器的最佳反应条件为：入口温度为320～355℃，出口温度为340～375℃，反应压力为14.0～16.0MPa。异构产物在补充精制反应器内最佳反应条件为：反应温度为220～260℃，出口温度为223～243℃，反应压力为14.0～16.0MPa。采用较缓和的反应条件即可达到生产润滑油基础油的目的。优选地，异构产物在补充精制反应器内的反应温度为220～240℃。
为有效利用反应热，在经第三换热器后，加氢裂化未转化油的温度由64～66℃升高268～272℃，换热后未转化油原料温度升高约200℃，使物料温度接近异构反应温度，这样大大减少了加热炉燃料成本。原料换热后再经原料加热炉进行加热。
为有效利用反应热，异构产物在经过第三换热器的热媒通道后，再经过第四换热器的热媒通道后进入到补充精制反应器内；脱丁烷塔底油首先经第四换热器的冷媒通道后，再进入到常压分馏塔。优选地，异构产物经第四换热器的热媒通道后，温度降低到220～240℃；脱丁烷塔底油经第四换热器的冷媒通道后，温度由150～154℃升高到257～259℃。
在连续经过第三换热器和第四换热器后，可使异构产物的温度有效降低，使异构产物在补充精制反应器内进行反应时，反应温度能够控制在最佳反应温度内，在保证反应速度的情况下，最大限度地避免副反应的发生。
温度对芳烃饱和反应的影响主要有动力学和热力学两方面的影响。从动力学上看，提高温度可提高反应速率常数，对芳烃的转化有利。从热力学上看，芳烃加氢反应是可逆放热反应，提高温度脱氢反应速率会大于加氢反应。从吸附效果看，低温下芳烃在催化剂上吸附效果好，随着温度的增加，吸附效果增强，温度升高到一定值，脱附效果明显，脱芳烃性能下降。随着温度的升高，芳烃转化率会出现一个拐点，芳烃饱和度下降。因此，本发明中，异构产物在补充精制反应器内的最佳反应温度为220℃，温度升高，芳烃饱和性能下降。
为顺利地对反应产物进行分离，在高压分离和低压分离过程中，加氢反应物首先经热高压分离器进行热高分，所产生的热高分液进入到热低压分离器内，从热低压分离器的底部排出的热低分液由下端进入到脱丁烷塔内，从热低压分离器的顶部排出的热低分气进入到冷低压分离器内，从冷低压分离器的底部排出的冷低分液经中部进入到脱丁烷塔内。
采用热高分流程，反应产物直接从热高分排出经过热低分油气后直接送进分馏系统，换热量大大减少，减少高压换热器面积，节省投资；生成油不经过高压空冷冷却，大大减少高压空冷面积，节省换热器和空冷器投资；同时减少生成油分馏换热和加热炉负荷，又能够避免开工中冷高分乳化；热量回收率高，降低装置能耗。
异构脱蜡反应器上部装填保护剂和预精制催化剂，下部装填贵金属异构脱蜡催化剂。保护剂以Al2O3和SiO2为主要成分，不含活性金属，用于容纳原料中携带的大颗粒杂质；预精制催化剂是含Pt和Pd的贵金属催化剂，含量分别为0.24～0.3％和0.4～0.5％，载体为Al2O3，用于进一步脱除原料中的硫氮和促进芳烃饱和；异构脱蜡催化剂主要活性组分是贵金属Pt，含量为0.24～0.3％，载体为Al2O3，用于促进正构烷烃的异构化反应生成低凝点的异构烷烃；预精制催化剂主要活性组分是贵金属Pt和Pd，含量分别为0.12～0.15％和0.36～0.45％，载体为Al2O3，主要用于促进芳烃进一步饱和，提高产品的安定性。加氢裂化未转化油从异构脱蜡反应器的顶部进入，异构产物由异构脱蜡反应器的底部排出。
总体而言，本发明中，优化的原料和产品换热流程保证了反应器的最佳反应温度，使高凝点正构烷烃异构化，大幅降低产品的倾点；最佳的反应温度也保证了芳烃饱和最大化，润滑油基础油的安定性是评价润滑油基础油质量的一个重要指标，影响安定性的主要因素为润滑油基础油中的芳烃含量，从而降低产品色度，提高基础油的光安定性和氧化安定性。同时，还最大限度地提高了三个加热炉的进料温度，节省了燃料消耗，降低了装置的能耗。
附图说明
图1是本发明的一种实施例的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
请参阅图1，一种加氢裂化未转化油生产润滑油基础油的方法，其包括如下步骤：
(1)加氢裂化未转化油首先进入到原料缓冲罐11内，然后用原料泵21将加氢裂化未转化油依次经过第一换热器41的冷媒通道、第二换热器42的冷媒通道、第三换热器43的冷媒通道和原料加热炉51后进入到异构脱蜡反应器12内，进行预精制和异构反应，最终形成异构产物。在异构脱蜡反应器中，加氢裂化未转化油经过初步加氢脱硫脱氮和芳烃饱和反应后进行异构反应，将加氢裂化未转化油中的正构烷烃异构成异构烷烃，从而降低产物的倾点。
本实施例中，原料缓冲罐11内的加氢裂化未转化油的温度为66℃，经第一换热器41、第二换热器42和第三换热器43的升温后达到269℃，然后经原料加热炉51加热到345℃后进入到异构脱蜡反应器12内进行反应。在异构脱蜡反应器内，在反应温度345～355℃、14.5～15.50MPa下进行反应，异构产物的出口温度控制在360～370℃。
异构脱蜡反应器内：体积空速为1.2～1.3，氢油体积比为600:1。
(2)异构产物从异构脱蜡反应器12的底部排出，然后依次经第三换热器43的热媒通道和第四换热器44的热媒通道后进入到补充精制反应器13内进行补充加氢反应，形成加氢反应物。在补充精制反应器内不饱和芳烃被加氢形成饱和芳烃。
异构产物经第三换热器43和第四换热器44后温度降低到231℃，直接进入到补充精制反应器13内进行加氢反应。在补充精制反应器13内，反应温度控制在220～230℃，出口温度为223～233℃，反应压力为14.0～15.5MPa，体积空速为1.4～1.45，氢油体积比为600:1。
(3)加氢反应物从补充精制反应器13的底部排出，经第二换热器42的热媒通道后，进入到热高压分离器14内进行油气分离，从热高压分离器14的底部排出的热高分油进入到热低压分离器15内进行油气水分离。
从热低压分离器15的底部排出的热低分油由脱丁烷塔17的下端进入到脱丁烷塔17内，从热低压分离器15的顶部排出的热低分气经第一冷却器61后进入到冷低压分离器16内，从冷低压分离器16的底部排出的冷低分油经脱丁烷塔17的中部进入到脱丁烷塔17内。从脱丁烷塔的顶部排出的C3、C4的混合气进行回收处理。从冷低压分离器16的顶部排出的冷低分气经过脱硫后进入PSA装置回收氢气。
从热低压分离器15的底部排出的热低分油和从冷低压分离器16的底部排出的冷低分油共同形成为低分精制油。
从脱丁烷塔17的底部排出的脱丁烷塔底油在经过第四换热器44的冷媒通道后，经第一加热炉52后进入到常压分馏塔18内，从常压分馏塔18的底部排出的塔底液经第二加热炉53升温后进入到减压塔19内进行分馏。从常压分馏塔18的侧线采出柴油，从常压分馏塔18的顶部采出石脑油。
脱丁烷塔底油在经第四换热器44的冷媒通道升温后，温度由150～152℃提高到258～259℃，然后再经第一加热炉升温。
从减压分馏塔19的减一线采出2#润滑油基础油，从减压分馏塔的减二线采用4#润滑油基础油，从减压分馏塔的塔底采出6#润滑油基础油。对2#润滑油基础油、4#润滑油基础油以及6#润滑油基础油进行检测，检测结果列入表1。检测标准采用《QSY 44-2009通用润滑油基础油》。
(4)6#润滑油基础油经第一换热器41的热媒通道进行换热降温，经第一换热器41降温后，6#润滑油基础油的温度由297℃降低到110℃，然后再经过减底空冷器降至28℃后出装置。
(5)热高压分离器14顶部排出的热高分气经第五换热器45的热媒通道和第二冷却器62后进入到冷高压分离器31内进行脱水处理后从顶部排出，然后进入到循环氢脱硫塔32内进行脱硫处理，从循环氢脱硫塔32的顶部排出的净化过的氢气返回到循环氢压缩机的入口分液罐，从入口分液罐排出的氢气经循环氢压缩机71压缩后分成两股，其中一股氢气经第五换热器45的冷媒通道后与经过第一换热器41的冷媒通道加氢裂化未转化油混合。另一股氢气进入到异构脱蜡反应器13和补充精制反应器13内进行反应。
在本实施例中，加氢裂化未转化油为加氢裂化装置中减压塔底排出的未转化油，该未转化油不经过进一步分馏提纯直接进入到异构脱蜡反应器内。
加氢裂化未转化油的终馏点为480～490℃，硫含量为5～50ppm，氮含量为1～5ppm，总芳烃含量≤2～5wt％。
表1
Figure BDA0002083494930000051
Figure BDA0002083494930000061
从表1中，可以看出，符合标准《QSY 44-2009通用润滑油基础油》中的相关要求。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同在于：
本实施例中，原料缓冲罐11内的加氢裂化未转化油的温度经原料加热炉51加热到325℃后进入到异构脱蜡反应器12内进行反应。在异构脱蜡反应器内，在反应温度325～340℃、14.0～15.0MPa下进行反应，异构产物的出口温度控制在340～355℃。
异构脱蜡反应器内：体积空速为1.0～1.1，氢油体积比为650:1～900:1。
(2)异构产物经第三换热器43和第四换热器44后温度降低到220℃，直接进入到补充精制反应器13内进行加氢反应。在补充精制反应器13内，反应温度控制在220～230℃，出口温度为223～233℃，反应压力为15.0～16.0MPa，体积空速为1.45～1.5，氢油体积比为700:1～900:1。
实施例3
在本实施例中，工艺流程及相应的催化剂均与实施例1相同，不同的是原料粘度指数为140，且原料中硫含量为5.0～5.5ppm，氮含量为2.0～2.5ppm，异构脱蜡反应温度为350～365℃，补充精制反应温度为235～240℃。产品性质见表2。
表1
Figure BDA0002083494930000071
Figure BDA0002083494930000081
从表2中，可以看出，符合标准《QSY 44-2009通用润滑油基础油》中的相关要求。
实施例4
本实施例是在实施例1基础上的改进，在本实施例中，取消了第四换热器，从脱丁烷塔的底部排出的脱丁烷塔底油直接经第一加热炉加热后进入到常压分馏塔内。
在异构脱蜡反应器内，在反应温度340～350℃、14.0～15.0MPa下进行反应，异构产物的出口温度控制在360～370℃。体积空速为1.0～1.1，氢油体积比为650:1～900:1。
从异构脱蜡反应器排出的异构产物经第三换热器后，温度为277℃，异构产物直接进入到补充精制反应器内进行反应，通过加大向补充精制反应器内注入的冷氢量，来控制反应温度。
在补充精制反应器内，反应温度控制在230～240℃，出口温度为235～245℃，反应压力为15.0～16.0MPa，体积空速为1.45～1.5，氢油体积比为700:1～900:1。
由于取消了第四换热器，加大第一加热炉的供热，使脱丁烷塔底油经第一加热炉加热后，温度达到280℃后进入常压分馏塔内。

Claims (9)

1.一种加氢裂化未转化油生产润滑油基础油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)加氢裂化未转化油依次经第一换热器的冷媒通道、第二换热器的冷媒通道和第三换热器的冷媒通道后进入到异构脱蜡反应器内，进行预精制和异构反应，形成异构产物；在异构脱蜡反应器内，加氢裂化未转化油中的正构烷烃生成异构烷烃；
(2)异构产物经第三换热器的热媒通道后进入到补充精制反应器内进行加氢反应，形成加氢反应物；在补充精制反应器内不饱和芳烃被加氢形成饱和芳烃；
(3)加氢反应物经第二换热器的热媒通道后，再依次经高压分离和低压分离后形成低分精制油，该低分精制油进入脱丁烷塔内，从脱丁烷塔的底部排出的脱丁烷塔底油再依次经常压分馏塔和减压分馏塔；
在高压分离和低压分离过程中，加氢反应物首先经热高压分离器进行热高分，所产生的热高分液进入到热低压分离器内，从热低压分离器的底部排出的热低分液由下端进入到脱丁烷塔内，从热低压分离器的顶部排出的热低分气进入到冷低压分离器内，从冷低压分离器的底部排出的冷低分液经中部进入到脱丁烷塔内；
从常压塔的塔顶采出石脑油；
从减压分馏塔的减一线采出2#润滑油基础油，从减压分馏塔的减二线采用4#润滑油基础油，从减压分馏塔的塔底采出6#润滑油基础油；
(4)6#润滑油基础油经第一换热器的热媒通道进行换热；
(5)高压分离过程中分离出的氢气经脱硫后返回到循环氢压缩机的入口分液罐，从入口分液罐排出的氢气经循环氢压缩机压缩后分成两股，其中一股氢气经第五换热器的冷媒通道后与加氢裂化未转化油混合，另一股氢气进入到异构脱蜡反应器和补充精制反应器内；
热高压分离器的顶部排出的热高分气经过第五换热器的热媒通道。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该加氢裂化未转化油为加氢裂化装置中减压塔底的富含饱和烃的未转化油，未转化油不经过进一步馏分切割直接进入到异构脱蜡反应器内。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，加氢裂化未转化油的终馏点≤485℃，硫含量≤50ppm，氮含量≤5ppm，总芳烃含量≤5wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加氢裂化未转化油在异构脱蜡反应器的入口温度为320～355℃，出口温度为340～375℃，反应压力为14.0～16.0MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，异构产物在补充精制反应器内反应温度为220～260℃，出口温度为223～243℃，反应压力为14.0～16.0MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在经第三换热器后，加氢裂化未转化油的温度由64～66℃升高268～272℃，然后再经原料加热炉进行加热。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
异构产物在经过第三换热器的热媒通道后，再经过第四换热器的热媒通道后进入到补充精制反应器内；
脱丁烷塔底油首先经第四换热器的冷媒通道后，再进入到常压分馏塔。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，异构产物经第四换热器的热媒通道后，温度降低到220～240℃；
脱丁烷塔底油经第四换热器的冷媒通道后，温度由150～154℃升高到257～259℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
异构脱蜡反应器内：反应温度为330℃～365℃，体积空速为1.0～1.5，氢油体积比为400:1～1000:1；
补充精制反应器内：体积空速为1.4～1.5，氢油体积比为400:1～1000:1。
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