CN110294609A - 一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法 - Google Patents
一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110294609A CN110294609A CN201910539930.7A CN201910539930A CN110294609A CN 110294609 A CN110294609 A CN 110294609A CN 201910539930 A CN201910539930 A CN 201910539930A CN 110294609 A CN110294609 A CN 110294609A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- concrete
- parts
- epoxy resin
- self
- revolving speed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B26/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing only organic binders, e.g. polymer or resin concrete
- C04B26/30—Compounds having one or more carbon-to-metal or carbon-to-silicon linkages ; Other silicon-containing organic compounds; Boron-organic compounds
- C04B26/32—Compounds having one or more carbon-to-metal or carbon-to-silicon linkages ; Other silicon-containing organic compounds; Boron-organic compounds containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00663—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filling material for cavities or the like
- C04B2111/00672—Pointing or jointing materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/72—Repairing or restoring existing buildings or building materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/50—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the mechanical strength
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,属于建筑材料技术领域。本发明通过添加脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊,制备混凝土用裂缝自修复材,环氧树脂对混凝土具有较强的粘附力,可有效防止混凝土的断裂处扩大,环氧树脂胶黏剂发生固化后是固体,不会与脲醛树脂包覆层和混凝土发生反应,将包含环氧树脂胶黏剂的脲醛树脂微胶囊和催化剂分散在复合材料基体中,材料产生裂纹时,裂纹顶端应力集中引发微胶囊破裂,修复剂利用毛细管虹吸现象迁移至破裂处,填充裂纹,与添加到材料中的催化剂相遇,芯材发生物理和化学变化,形成良好的粘接,从而完成修复,因此利用微胶囊包覆修复剂的自修复聚合物可以提高混凝土的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,属于建筑材料技术领域。
背景技术
虽然混凝土具有抗压强度高、耐久性好、可塑性强、环境适应力强和取材广泛等一系列优点,但其自身的脆性特点,致使其在成型施工以及服役过程中不可避免地产生裂缝和局部损伤,这些缺陷若不能及时修复,不仅会影响到混凝土的强度和耐久性,严重时还会影响到建筑物结构的正常使用性能和使用寿命。因此,混凝土裂缝修复问题已成为学术界和工程界研究的热点。
混凝土结构中的裂缝是导致建筑物力学性能减小和耐久性降低的主要原因。造成裂缝的原因多种多样,随着混凝土结构使用年限的增加,必然会出现裂缝的数目增多和宽度增大的情况,混凝土结构的钢筋锈蚀、冻害和化学侵蚀等耐久性问题都和裂缝的发生、发展有很大的关系。
造成水泥混凝土结构中裂缝的原因是多重的,归纳主要如下:
(1)温度裂缝。温度裂缝大都出现在大体积混凝土或温差变化较大区域的混凝土结构中。此种裂缝多是由于混凝土结构中水泥水化热和外部环境温度相差过大造成的。
混凝土干缩。此类裂缝造成的原因是在结构内外水泥浆水分蒸发程度而导致变形不同,导致产生较大的拉应力而形成裂缝。干缩引起的裂缝可通过选择合适的水泥、配合比以及严格的施工要求来避免或预防裂缝的产生。
塑性变形。塑性变形裂缝多是由于粗骨料的下沉或混凝土泌水失水过快造成的。
设计和施工造成的裂缝。由于设计原因造成混凝土结构部分区域应力集中,当应力超过混凝土本身极限强度时,便会出现裂缝。施工不当造成的裂缝如由于地基沉降不均匀、模板刚度不足、浇筑前的施工条件等等。
由于冻结、碱骨料反应、钢筋锈蚀等造成的裂缝。
传统的对混凝土裂缝修复方式一般为在检测到裂缝后被动地对裂缝进行修复。这种修复方式首先要分析裂缝的产生原因,然后确定裂缝机理,并制定合适的修复方式,再进行施工,最后还要对修补效果进行评估。传统的混凝土修复方式概况来讲为灌、堵、嵌、涂,施工技术来讲有:表面修补法、填充法、注入法、结构加固和混凝土置换法等。
裂缝自修复技术,即当混凝土出现裂缝时,混凝土在外部或内部条件下,释放或生成新的物质使裂缝自行封闭、愈合,此技术属于智能材料范畴。自修复技术的种类很多,主要有:渗透结晶、仿生自修复技术、形状记忆合金以及微生物技术等。
渗透结晶技术是在混凝土中掺加某种活性物质或在其外表涂覆一层含有活性物质的涂料,当裂缝出现时,活性物质以水为载体,通过微裂缝进入混凝土中,活性物质促进未水化水泥水化生成不溶的晶体,以达到封堵裂缝的目的。
生物体中的组织受到损伤后,具有很强的愈合能力,这是因为循环的血液不断地给受损部位提高营养成分使得受损部分逐渐愈合。人们依据生物体这个特性,将空心玻璃管、空心胶囊或者空心玻璃纤维中装满修补剂或者粘结剂预埋到混凝土中,当混凝土出现裂缝时,空心玻璃管、空心胶囊或者空心玻璃纤维就会随着裂缝出现而破裂,里面的修补剂或者粘结剂便会流出,堵塞裂缝,将混凝土修复。
形状记忆合金,即具有形状记忆效应的合金。形状记忆效应是指材料的形状在其自身所允许的一定范围内发生变形,通过一定的外界条件(如通电或加热),可使材料回复到变形前的形状。形状记忆合金的记忆功能是通过马氏体相变产生的,热弹性的马氏体产生的低温相升温可以转变为高温相的结果。形状记忆合金的种类可分为Ni-Ti基合金、Cu基合金和Fe基合金三大类。如今,形状记忆合金已成功应用于多个领域,如航空航天、医学等。应用形状记忆合金这一特特性,在混凝土出现裂缝时,能够通过加热或通电使形状记忆合金恢复之前的形状,这过程中产生的力能够使得混凝土裂缝闭合,消除裂缝末端的集中应力,混凝土得到修复。
微生物技术依据微生物成岩现象,某些微生物通过细胞内部或者外部生成不溶的有机或无机化合物,这些生成物选择性地填塞或黏结具有渗透性的有孔介质。
混凝土的脆性本质使其在长期的使用过程中极易产生裂缝。这些裂缝的存在及发展势必会降低混凝土的耐久性和使用寿命。传统的裂缝修复方法是在出现或检测到裂缝后再进行被动修补,效果欠佳。如若能在宏观裂缝产生之前对混凝土结构中的微小裂缝进行填充及时修复,就无需后期修补。因此,混凝土裂缝自修复材料的研制及相应修复技术研究具有重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对现有裂缝修复方法修复效果较差的问题,提供了一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)将高岭土、氮化硼置于粉碎机中,常温下以240~280r/min转速粉碎10~20min,得矿物混合料;
(2)将矿物混合料、脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊加入有机硅树脂共混物中,置于搅拌机内,常温下以400~450r/min转速搅拌混合40~60min,得混合物;
(3)将混合物置于注塑机中注塑成型,得混凝土用裂缝自修复材料。
所述的有机硅树脂共混物、脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊、高岭土、氮化硼的重量份为40~60份有机硅树脂共混物、20~30份脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊、12~18份高岭土、16~24份氮化硼。
步骤(3)所述的注塑成型的压力为15~16MPa。
步骤(2)所述的有机硅树脂共混物的具体制备步骤为:
(1)将聚苯乙烯树脂、二甲聚硅氧烷、木质素纤维置于搅拌机中,常温下以280~300r/min转速搅拌混合20~30min,得混合料;
(2)将混合料、抗氧剂1010置于开放式混炼机中混炼10~15min,保压1~3min,冷压成型,造粒,得有机硅树脂共混物。
所述的聚苯乙烯树脂、二甲聚硅氧烷、木质素纤维、抗氧剂1010的重量份为40~60份聚苯乙烯树脂、12~18份二甲聚硅氧烷、8~12份木质素纤维、0.4~0.6份抗氧剂1010。
步骤(2)所述的混炼条件为温度160~180℃、压强14~16MPa。
步骤(2)所述的脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊的具体制备步骤为:
(1)将环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中,置于高剪切乳化机内,常温下以5000~6000r/min转速搅拌30~40min,得乳化液;
(2)将聚二甲基硅氧烷加入乳化液中,置于高剪切乳化机内,常温下以4000~6000r/min转速搅拌10~20min,得环氧树脂芯材乳液;
(3)将尿素加入甲醛中,常温下以120~160r/min转速搅拌10~15min,得尿素甲醛溶液,将尿素甲醛溶液置于水浴锅中,调节pH至8~9,在70~80℃的水浴条件下以300~360r/min转速搅拌反应1~2h,保温,得脲醛树脂预聚体;
(4)将环氧树脂芯材乳液加入脲醛树脂预聚体中,在70~80℃的水浴条件下以380~400r/min转速搅拌反应40~60min,保温,得反应物;
(5)将氯化铵、间苯二酚加入反应物中,调节pH至3~4,在70~80℃的水浴条件下以320~360r/min转速搅拌1~2h,得反应体系;
(6)将反应体系冷却至常温,滴加质量浓度1%的碳酸钠溶液调节pH至7,得微胶囊混合液;
(7)将微胶囊混合液置于离心机中,常温下以3500~4000r/min转速离心分离12~16min,取下层固体,用无水乙醇洗涤1~3次,再用去离子水洗涤3~5次,置于烘箱中,在60~80℃的条件下干燥1~2h,得脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊。
所述的尿素、甲醛、环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚、聚二甲基硅氧烷、氯化铵、间苯二酚、去离子水的重量份为30~40份尿素、60~80份甲醛、24~32份环氧树脂、1~3份壬基酚聚氧乙烯醚、0.2~0.4份聚二甲基硅氧烷、6~8份氯化铵、0.1~0.3份间苯二酚、180~240份去离子水。
步骤(3)所述的pH调节采用的是三乙醇胺。
步骤(5)所述的pH调节采用的是质量浓度1%的盐酸。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明以聚苯乙烯和二甲聚硅氧烷为基材,通过添加木质素纤维、高岭土和碳化硅,制备混凝土用裂缝自修复材料,聚苯乙烯材料的原材料易得、成本低廉、生产加工过程简单、制品性能好,聚苯乙烯大分子主链的侧基上有刚性的苯环结构,因此具有优异的力学性能,良好的化学稳定性和热稳定性,是一种良好的树脂基材,将二甲聚硅氧烷与聚苯乙烯共混,能有效提高聚苯乙烯的韧性,提高自修复材料的综合性能,高岭土是以高岭石为主要成分的黏土类矿物,是一种层状硅酸盐矿物,其晶体结构是由一个硅氧四面体层和一个铝氧八面体层构成,相邻结构单元之间间通过硅氧四面体的顶氧原子与相邻八面体的羟基形成氢键,单元层之间靠氢键和范德华力连接,在硅氧四面体层中,每个硅原子通过桥氧与其他硅原子相连,六个共角顶的硅氧四面体中的氧连接成复三角网孔,这使得高岭土具有良好的可塑性,能很好地融入到传统的橡胶树脂基体中,降低聚合物的生产成本,提高聚合物的机械性能,氮化硼的六方型结构具有良好的结构稳定性,片层的氮化硼结构中,硼原子和氮原子互相交替排列呈蜂窝状排列,形成含有sp2价键的二维层状结构,并且在每个原子层中,硼原子和氮原子通过共价键紧密连接在一起,这种结构使氮化硼具有良好的机械性能,可以对自修复材料起到良好的补强作用;
(2)本发明通过添加脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊,制备混凝土用裂缝自修复材,环氧树脂的粘附力好,由于环氧胶黏剂具有羟基、氨基、环氧基等极性基团,因此对混凝土具有较强的粘附力,环氧树脂的内聚力大,当环氧树脂固化以后,由于胶层的内聚力很大,可有效防止混凝土的断裂处扩大,环氧树脂胶黏剂发生固化后是固体,不会与脲醛树脂包覆层和混凝土发生反应,将包含环氧树脂胶黏剂的脲醛树脂微胶囊和催化剂分散在复合材料基体中,材料产生裂纹时,裂纹顶端应力集中引发微胶囊破裂,修复剂利用毛细管虹吸现象迁移至破裂处,填充裂纹,与添加到材料中的催化剂相遇,芯材发生物理和化学变化,形成良好的粘接,从而完成修复,因此利用微胶囊包覆修复剂的自修复聚合物可以提高混凝土的使用寿命。
具体实施方式
按重量份数计,分别称量30~40份尿素、60~80份甲醛、24~32份环氧树脂、1~3份壬基酚聚氧乙烯醚、0.2~0.4份聚二甲基硅氧烷、6~8份氯化铵、0.1~0.3份间苯二酚、180~240份去离子水,将环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中,置于高剪切乳化机内,常温下以5000~6000r/min转速搅拌30~40min,得乳化液,将聚二甲基硅氧烷加入乳化液中,置于高剪切乳化机内,常温下以4000~6000r/min转速搅拌10~20min,得环氧树脂芯材乳液,将尿素加入甲醛中,常温下以120~160r/min转速搅拌10~15min,得尿素甲醛溶液,将尿素甲醛溶液置于水浴锅中,滴加三乙醇胺调节pH至8~9,在70~80℃的水浴条件下以300~360r/min转速搅拌反应1~2h,保温,得脲醛树脂预聚体,将环氧树脂芯材乳液加入脲醛树脂预聚体中,在70~80℃的水浴条件下以380~400r/min转速搅拌反应40~60min,保温,得反应物,将氯化铵、间苯二酚加入反应物中,滴加质量浓度1%的盐酸调节pH至3~4,在70~80℃的水浴条件下以320~360r/min转速搅拌1~2h,得反应体系,将反应体系冷却至常温,滴加质量浓度1%的碳酸钠溶液调节pH至7,得微胶囊混合液,将微胶囊混合液置于离心机中,常温下以3500~4000r/min转速离心分离12~16min,取下层固体,用无水乙醇洗涤1~3次,再用去离子水洗涤3~5次,置于烘箱中,在60~80℃的条件下干燥1~2h,得脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊;再按重量份数计,分别称量40~60份聚苯乙烯树脂、12~18份二甲聚硅氧烷、8~12份木质素纤维、0.4~0.6份抗氧剂1010,将聚苯乙烯树脂、二甲聚硅氧烷、木质素纤维置于搅拌机中,常温下以280~300r/min转速搅拌混合20~30min,得混合料,将混合料、抗氧剂1010置于开放式混炼机中,在温度160~180℃、压强14~16MPa的条件下混炼10~15min,保压1~3min,冷压成型,造粒,得有机硅树脂共混物;再按重量份数计,分别称量40~60份有机硅树脂共混物、20~30份脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊、12~18份高岭土、16~24份氮化硼,将高岭土、氮化硼置于粉碎机中,常温下以240~280r/min转速粉碎10~20min,得矿物混合料,将矿物混合料、脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊加入有机硅树脂共混物中,置于搅拌机内,常温下以400~450r/min转速搅拌混合40~60min,得混合物,将混合物置于注塑机中,在15~16MPa的条件下注塑成型,得混凝土用裂缝自修复材料。
实施例1
按重量份数计,分别称量30份尿素、60份甲醛、24份环氧树脂、1份壬基酚聚氧乙烯醚、0.2份聚二甲基硅氧烷、6份氯化铵、0.1份间苯二酚、180份去离子水,将环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中,置于高剪切乳化机内,常温下以5000r/min转速搅拌30min,得乳化液,将聚二甲基硅氧烷加入乳化液中,置于高剪切乳化机内,常温下以4000r/min转速搅拌10min,得环氧树脂芯材乳液,将尿素加入甲醛中,常温下以120r/min转速搅拌10min,得尿素甲醛溶液,将尿素甲醛溶液置于水浴锅中,滴加三乙醇胺调节pH至8,在70℃的水浴条件下以300r/min转速搅拌反应1h,保温,得脲醛树脂预聚体,将环氧树脂芯材乳液加入脲醛树脂预聚体中,在70℃的水浴条件下以380r/min转速搅拌反应40min,保温,得反应物,将氯化铵、间苯二酚加入反应物中,滴加质量浓度1%的盐酸调节pH至3,在70℃的水浴条件下以320r/min转速搅拌1h,得反应体系,将反应体系冷却至常温,滴加质量浓度1%的碳酸钠溶液调节pH至7,得微胶囊混合液,将微胶囊混合液置于离心机中,常温下以3500r/min转速离心分离12min,取下层固体,用无水乙醇洗涤1次,再用去离子水洗涤3次,置于烘箱中,在60℃的条件下干燥1h,得脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊;再按重量份数计,分别称量40份聚苯乙烯树脂、12份二甲聚硅氧烷、8份木质素纤维、0.4份抗氧剂1010,将聚苯乙烯树脂、二甲聚硅氧烷、木质素纤维置于搅拌机中,常温下以280r/min转速搅拌混合20min,得混合料,将混合料、抗氧剂1010置于开放式混炼机中,在温度160℃、压强14MPa的条件下混炼10min,保压1min,冷压成型,造粒,得有机硅树脂共混物;再按重量份数计,分别称量40份有机硅树脂共混物、20份脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊、12份高岭土、16份氮化硼,将高岭土、氮化硼置于粉碎机中,常温下以240r/min转速粉碎10min,得矿物混合料,将矿物混合料、脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊加入有机硅树脂共混物中,置于搅拌机内,常温下以400r/min转速搅拌混合40min,得混合物,将混合物置于注塑机中,在15MPa的条件下注塑成型,得混凝土用裂缝自修复材料。
实施例2
按重量份数计,分别称量35份尿素、70份甲醛、28份环氧树脂、2份壬基酚聚氧乙烯醚、0.3份聚二甲基硅氧烷、7份氯化铵、0.2份间苯二酚、210份去离子水,将环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中,置于高剪切乳化机内,常温下以5500r/min转速搅拌35min,得乳化液,将聚二甲基硅氧烷加入乳化液中,置于高剪切乳化机内,常温下以5000r/min转速搅拌15min,得环氧树脂芯材乳液,将尿素加入甲醛中,常温下以140r/min转速搅拌12min,得尿素甲醛溶液,将尿素甲醛溶液置于水浴锅中,滴加三乙醇胺调节pH至8,在75℃的水浴条件下以330r/min转速搅拌反应1h,保温,得脲醛树脂预聚体,将环氧树脂芯材乳液加入脲醛树脂预聚体中,在75℃的水浴条件下以390r/min转速搅拌反应50min,保温,得反应物,将氯化铵、间苯二酚加入反应物中,滴加质量浓度1%的盐酸调节pH至3,在75℃的水浴条件下以340r/min转速搅拌1h,得反应体系,将反应体系冷却至常温,滴加质量浓度1%的碳酸钠溶液调节pH至7,得微胶囊混合液,将微胶囊混合液置于离心机中,常温下以3750r/min转速离心分离14min,取下层固体,用无水乙醇洗涤2次,再用去离子水洗涤4次,置于烘箱中,在70℃的条件下干燥1h,得脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊;再按重量份数计,分别称量50份聚苯乙烯树脂、15份二甲聚硅氧烷、10份木质素纤维、0.5份抗氧剂1010,将聚苯乙烯树脂、二甲聚硅氧烷、木质素纤维置于搅拌机中,常温下以290r/min转速搅拌混合25min,得混合料,将混合料、抗氧剂1010置于开放式混炼机中,在温度170℃、压强15MPa的条件下混炼12min,保压2min,冷压成型,造粒,得有机硅树脂共混物;再按重量份数计,分别称量50份有机硅树脂共混物、25份脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊、15份高岭土、20份氮化硼,将高岭土、氮化硼置于粉碎机中,常温下以260r/min转速粉碎15min,得矿物混合料,将矿物混合料、脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊加入有机硅树脂共混物中,置于搅拌机内,常温下以425r/min转速搅拌混合50min,得混合物,将混合物置于注塑机中,在15MPa的条件下注塑成型,得混凝土用裂缝自修复材料。
实施例3
按重量份数计,分别称量40份尿素、80份甲醛、32份环氧树脂、3份壬基酚聚氧乙烯醚、0.4份聚二甲基硅氧烷、8份氯化铵、0.3份间苯二酚、240份去离子水,将环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中,置于高剪切乳化机内,常温下以6000r/min转速搅拌40min,得乳化液,将聚二甲基硅氧烷加入乳化液中,置于高剪切乳化机内,常温下以6000r/min转速搅拌20min,得环氧树脂芯材乳液,将尿素加入甲醛中,常温下以160r/min转速搅拌15min,得尿素甲醛溶液,将尿素甲醛溶液置于水浴锅中,滴加三乙醇胺调节pH至9,在80℃的水浴条件下以360r/min转速搅拌反应2h,保温,得脲醛树脂预聚体,将环氧树脂芯材乳液加入脲醛树脂预聚体中,在80℃的水浴条件下以400r/min转速搅拌反应60min,保温,得反应物,将氯化铵、间苯二酚加入反应物中,滴加质量浓度1%的盐酸调节pH至4,在80℃的水浴条件下以360r/min转速搅拌2h,得反应体系,将反应体系冷却至常温,滴加质量浓度1%的碳酸钠溶液调节pH至7,得微胶囊混合液,将微胶囊混合液置于离心机中,常温下以4000r/min转速离心分离16min,取下层固体,用无水乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤5次,置于烘箱中,在80℃的条件下干燥2h,得脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊;再按重量份数计,分别称量60份聚苯乙烯树脂、18份二甲聚硅氧烷、12份木质素纤维、0.6份抗氧剂1010,将聚苯乙烯树脂、二甲聚硅氧烷、木质素纤维置于搅拌机中,常温下以300r/min转速搅拌混合30min,得混合料,将混合料、抗氧剂1010置于开放式混炼机中,在温度180℃、压强16MPa的条件下混炼15min,保压3min,冷压成型,造粒,得有机硅树脂共混物;再按重量份数计,分别称量60份有机硅树脂共混物、30份脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊、18份高岭土、24份氮化硼,将高岭土、氮化硼置于粉碎机中,常温下以280r/min转速粉碎20min,得矿物混合料,将矿物混合料、脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊加入有机硅树脂共混物中,置于搅拌机内,常温下以450r/min转速搅拌混合60min,得混合物,将混合物置于注塑机中,在16MPa的条件下注塑成型,得混凝土用裂缝自修复材料。
对照例:东莞某公司生产的裂缝自修复材料。
将实施例及对照例制备得到的裂缝自修复材料进行检测,具体检测如下:
抗压强度恢复率:预制裂缝后在水中养护n天的二次抗压强度值与标准养护n天时预制裂缝前的强度抗压强度值的比率百分数。
二次抗渗压力:由于砂浆试件难以预压出裂缝,故采用二次抗渗来研究裂缝自修复材料的修复效果。每组成型6个试件,24h后拆模,标准养护28d后试件取出待表面干燥后,将其密封装入砂浆渗透仪中进行抗渗实验。一次抗渗压力从0.2MPa开始加压,恒压2h后增至0.3MPa,以后每隔1h增加0.1MPa。当发现水从试件周边渗出时,应停止实验,重新密封后再次继续实验。以6个试件中4个未出现渗水时的最大压力值作为该试件的一次抗渗压力。一次抗渗压力结束后,继续加压,直至6个试件全部渗水时停止实验。将渗水的试件脱模洒水养护继续养护28d后进行二次抗渗压力实验,测试方法与一次抗渗实验相同。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例 |
抗压强度恢复率/% | 145 | 150 | 155 | 90 |
二次抗压强度/MPa | 49.4 | 47.5 | 49.5 | 23.0 |
由表1可知,本发明制备的裂缝自修复材料具有良好的自修复效果。
Claims (10)
1.一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将高岭土、氮化硼置于粉碎机中,常温下以240~280r/min转速粉碎10~20min,得矿物混合料;
(2)将矿物混合料、脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊加入有机硅树脂共混物中,置于搅拌机内,常温下以400~450r/min转速搅拌混合40~60min,得混合物;
(3)将混合物置于注塑机中注塑成型,得混凝土用裂缝自修复材料。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,其特征在于,所述的有机硅树脂共混物、脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊、高岭土、氮化硼的重量份为40~60份有机硅树脂共混物、20~30份脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊、12~18份高岭土、16~24份氮化硼。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的注塑成型的压力为15~16MPa。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的有机硅树脂共混物的具体制备步骤为:
(1)将聚苯乙烯树脂、二甲聚硅氧烷、木质素纤维置于搅拌机中,常温下以280~300r/min转速搅拌混合20~30min,得混合料;
(2)将混合料、抗氧剂1010置于开放式混炼机中混炼10~15min,保压1~3min,冷压成型,造粒,得有机硅树脂共混物。
5.根据权利要求4所述的一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,其特征在于,所述的聚苯乙烯树脂、二甲聚硅氧烷、木质素纤维、抗氧剂1010的重量份为40~60份聚苯乙烯树脂、12~18份二甲聚硅氧烷、8~12份木质素纤维、0.4~0.6份抗氧剂1010。
6.根据权利要求4所述的一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的混炼条件为温度160~180℃、压强14~16MPa。
7.根据权利要求1所述的一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊的具体制备步骤为:
(1)将环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中,置于高剪切乳化机内,常温下以5000~6000r/min转速搅拌30~40min,得乳化液;
(2)将聚二甲基硅氧烷加入乳化液中,置于高剪切乳化机内,常温下以4000~6000r/min转速搅拌10~20min,得环氧树脂芯材乳液;
(3)将尿素加入甲醛中,常温下以120~160r/min转速搅拌10~15min,得尿素甲醛溶液,将尿素甲醛溶液置于水浴锅中,调节pH至8~9,在70~80℃的水浴条件下以300~360r/min转速搅拌反应1~2h,保温,得脲醛树脂预聚体;
(4)将环氧树脂芯材乳液加入脲醛树脂预聚体中,在70~80℃的水浴条件下以380~400r/min转速搅拌反应40~60min,保温,得反应物;
(5)将氯化铵、间苯二酚加入反应物中,调节pH至3~4,在70~80℃的水浴条件下以320~360r/min转速搅拌1~2h,得反应体系;
(6)将反应体系冷却至常温,滴加质量浓度1%的碳酸钠溶液调节pH至7,得微胶囊混合液;
(7)将微胶囊混合液置于离心机中,常温下以3500~4000r/min转速离心分离12~16min,取下层固体,用无水乙醇洗涤1~3次,再用去离子水洗涤3~5次,置于烘箱中,在60~80℃的条件下干燥1~2h,得脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊。
8.根据权利要求7所述的一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,其特征在于,所述的尿素、甲醛、环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚、聚二甲基硅氧烷、氯化铵、间苯二酚、去离子水的重量份为30~40份尿素、60~80份甲醛、24~32份环氧树脂、1~3份壬基酚聚氧乙烯醚、0.2~0.4份聚二甲基硅氧烷、6~8份氯化铵、0.1~0.3份间苯二酚、180~240份去离子水。
9.根据权利要求7所述的一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的pH调节采用的是三乙醇胺。
10.根据权利要求7所述的一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的pH调节采用的是质量浓度1%的盐酸。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910539930.7A CN110294609A (zh) | 2019-06-21 | 2019-06-21 | 一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910539930.7A CN110294609A (zh) | 2019-06-21 | 2019-06-21 | 一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110294609A true CN110294609A (zh) | 2019-10-01 |
Family
ID=68028337
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910539930.7A Pending CN110294609A (zh) | 2019-06-21 | 2019-06-21 | 一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110294609A (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111155664A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-05-15 | 中建二局第二建筑工程有限公司 | 加气混凝土砌块填充墙裂缝控制施工工法 |
CN111188407A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-22 | 湖南省衡洲建设有限公司 | 一种解决大体积混凝土温差导致裂缝的施工工艺 |
CN113861908A (zh) * | 2021-10-12 | 2021-12-31 | 山西凝固力新型材料股份有限公司 | 一种修复水泥混凝土裂缝的环氧树脂灌缝胶及其制备方法 |
CN114577563A (zh) * | 2022-02-11 | 2022-06-03 | 中国电建集团西北勘测设计研究院有限公司 | 一种自愈合混凝土裂缝修复检验方法 |
CN114686151A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-07-01 | 同济大学 | 树脂胶体修复材料及开裂损伤钢筋混凝土结构的修复方法 |
CN114988775A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-09-02 | 浙江方远新材料股份有限公司 | 一种自修复高性能混凝土 |
CN115725186A (zh) * | 2022-12-21 | 2023-03-03 | 深圳联腾达科技有限公司 | 一种高导热低密度低介电常数有机硅材料的制备工艺 |
CN115745497A (zh) * | 2022-10-12 | 2023-03-07 | 浙江广天构件集团股份有限公司 | 一种混凝土自修复材料及其使用方法 |
CN117985985A (zh) * | 2024-04-02 | 2024-05-07 | 包头市鼎鑫电杆有限公司 | 一种高强度水泥杆用复合材料及其制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102226072A (zh) * | 2011-05-06 | 2011-10-26 | 同济大学 | 一种有机硅微胶囊粉末防水剂的制备方法 |
CN102604469A (zh) * | 2012-02-13 | 2012-07-25 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种潜伏型自修复微胶囊及其制备方法 |
CN103467791A (zh) * | 2013-09-26 | 2013-12-25 | 沈阳化工大学 | 双壁夹心结构微胶囊自修复橡胶及其制备方法 |
CN106281000A (zh) * | 2015-12-30 | 2017-01-04 | 中国特种飞行器研究所 | 微胶囊自修复有机/无机聚硅氧烷涂料及加工方法 |
CN106700920A (zh) * | 2017-01-22 | 2017-05-24 | 太原理工大学 | 一种反应型聚硅氧烷阻燃涂层及其制备方法 |
JP2018053020A (ja) * | 2016-09-27 | 2018-04-05 | 信越化学工業株式会社 | 高連泡シリコーンゴムスポンジの製造方法及び高連泡シリコーンゴムスポンジ用液状シリコーンゴム組成物並びにシリコーンゴムスポンジ |
-
2019
- 2019-06-21 CN CN201910539930.7A patent/CN110294609A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102226072A (zh) * | 2011-05-06 | 2011-10-26 | 同济大学 | 一种有机硅微胶囊粉末防水剂的制备方法 |
CN102604469A (zh) * | 2012-02-13 | 2012-07-25 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种潜伏型自修复微胶囊及其制备方法 |
CN103467791A (zh) * | 2013-09-26 | 2013-12-25 | 沈阳化工大学 | 双壁夹心结构微胶囊自修复橡胶及其制备方法 |
CN106281000A (zh) * | 2015-12-30 | 2017-01-04 | 中国特种飞行器研究所 | 微胶囊自修复有机/无机聚硅氧烷涂料及加工方法 |
JP2018053020A (ja) * | 2016-09-27 | 2018-04-05 | 信越化学工業株式会社 | 高連泡シリコーンゴムスポンジの製造方法及び高連泡シリコーンゴムスポンジ用液状シリコーンゴム組成物並びにシリコーンゴムスポンジ |
CN106700920A (zh) * | 2017-01-22 | 2017-05-24 | 太原理工大学 | 一种反应型聚硅氧烷阻燃涂层及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
夏征农等: "《大辞海.第37卷.材料科学卷》", 31 December 2015, 上海辞书出版社 * |
朱廷彬: "《润滑脂技术》", 30 April 2005, 中国石化出版社 * |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111188407A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-22 | 湖南省衡洲建设有限公司 | 一种解决大体积混凝土温差导致裂缝的施工工艺 |
CN111155664A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-05-15 | 中建二局第二建筑工程有限公司 | 加气混凝土砌块填充墙裂缝控制施工工法 |
CN111155664B (zh) * | 2020-03-16 | 2021-06-08 | 中建二局第二建筑工程有限公司 | 加气混凝土砌块填充墙裂缝控制施工工法 |
CN113861908A (zh) * | 2021-10-12 | 2021-12-31 | 山西凝固力新型材料股份有限公司 | 一种修复水泥混凝土裂缝的环氧树脂灌缝胶及其制备方法 |
CN114577563A (zh) * | 2022-02-11 | 2022-06-03 | 中国电建集团西北勘测设计研究院有限公司 | 一种自愈合混凝土裂缝修复检验方法 |
CN114686151A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-07-01 | 同济大学 | 树脂胶体修复材料及开裂损伤钢筋混凝土结构的修复方法 |
CN114988775A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-09-02 | 浙江方远新材料股份有限公司 | 一种自修复高性能混凝土 |
CN114988775B (zh) * | 2022-06-21 | 2023-07-14 | 浙江方远新材料股份有限公司 | 一种自修复高性能混凝土 |
CN115745497A (zh) * | 2022-10-12 | 2023-03-07 | 浙江广天构件集团股份有限公司 | 一种混凝土自修复材料及其使用方法 |
CN115725186A (zh) * | 2022-12-21 | 2023-03-03 | 深圳联腾达科技有限公司 | 一种高导热低密度低介电常数有机硅材料的制备工艺 |
CN115725186B (zh) * | 2022-12-21 | 2023-07-25 | 深圳联腾达科技有限公司 | 一种高导热低密度低介电常数有机硅材料的制备工艺 |
CN117985985A (zh) * | 2024-04-02 | 2024-05-07 | 包头市鼎鑫电杆有限公司 | 一种高强度水泥杆用复合材料及其制备方法 |
CN117985985B (zh) * | 2024-04-02 | 2024-06-11 | 包头市鼎鑫电杆有限公司 | 一种高强度水泥杆用复合材料及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110294609A (zh) | 一种混凝土用裂缝自修复材料的制备方法 | |
CN103951365B (zh) | 硅酸盐水泥-硫铝酸盐水泥-石膏-聚合物复合防水砂浆及其制备方法 | |
CN106348691B (zh) | 高使用寿命透水混凝土及其制备方法 | |
CN102827567B (zh) | 沥青混凝土路面裂缝修补材料 | |
CN107445545A (zh) | 一种水工混凝土结构修补用高延性水泥基复合材料 | |
WO2009140835A1 (zh) | 使用聚胺酯高分子微胶囊的自修复混凝土及其制造方法 | |
WO2009140837A1 (zh) | 使用脲醛树酯类高分子微胶囊的自修复混凝土及其制造方法 | |
CN102173663A (zh) | 一种钢桥面用水性环氧改性乳化沥青混凝土及其制备方法 | |
CN112679190B (zh) | 一种用于混凝土底部空腔填充的补强防水砂浆 | |
CN106892628A (zh) | 一种新型复合免烧透水砖及其制备方法 | |
CN108373277A (zh) | 一种环氧树脂增韧偏高岭土基地聚合物及其制备方法 | |
CN105948664A (zh) | 一种低收缩、高粘结强度的沥青路面裂缝快速修补材料及其制备方法 | |
CN110407532A (zh) | 一种自修复耐盐碱混凝土的制备方法 | |
Han et al. | Stress-strain behaviour and pore structure of microcapsule-based self-healing cementitious composite under triaxial tests | |
CN101638302B (zh) | 复合隔热保温防水浆料及其用途 | |
CN114044664A (zh) | 一种抗冻、抗盐冻机场水泥道面快速修复材料及其制备方法 | |
CN101851959A (zh) | 一种具有多晶体界面砂浆的保温系统 | |
CN108911583A (zh) | 一种高强度环氧树脂混凝土材料及其制备方法 | |
CN112551995B (zh) | 一种聚合物快速加固用修补砂浆 | |
CN106830798A (zh) | 一种碱激发胶及其在混凝土加固中的应用 | |
CN113277806A (zh) | 一种干混界面砂浆 | |
CN113216505A (zh) | 一种高强度装配式住宅用pc构件 | |
CN114751675B (zh) | 一种混凝土裂缝自修复剂及其制备方法与应用 | |
Zhang et al. | Study on organic microcapsule based self-healing cementitious composite | |
CN103304191A (zh) | 保温砌块专用砌筑砂浆 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |