CN113277806A - 一种干混界面砂浆 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种干混界面砂浆及其制备方法。其中,自制机制砂中添加了锂皂石、埃洛石用于增加砂的粘性,使其在构成砂浆骨架的同时,本身也具备粘性,增强砂浆的整体粘性。掺入粉煤灰使砂浆具有抗裂性。纳米氧化硅硬度大,同时增加附着点。硅溶胶加入到机制砂颗粒中,固化可成为坚固的凝胶结构,产生粘结性。改性乳胶粉使其粘结性能提高,同时有一定的增稠性和渗透性,通过渗透到黏连两面墙体内部,收缩其毛孔和裂缝,提高了表面硬度、抗渗、耐磨等各种性能,有效防止砂浆干缩开裂。纳米玻璃纤维,提高砂浆的固化效果。凝结剂调节砂浆的凝结速度,使砂浆的密度增大,强度提高;其中存在保水剂成分,防止砂浆开裂。

Description

一种干混界面砂浆
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域,尤其涉及一种干混界面砂浆。
技术背景
界面砂浆又名界面剂,常用于处理混凝土、加气混凝土、灰沙砖还有粉煤灰砖等表面,尤其是大规模的浇筑混凝土与保温层之间的粘结,解决这些表面吸水能力过强、光滑或介质不同现象引起的附着力低、空鼓、开裂、剥落等问题。界面砂浆为单组分,施工于墙体上,增强基层的附着力。可代替传统的混凝土表面凿光工序,改善加气混凝土表面抹灰工艺,改善混凝土表面基层与保温层面的衔接,并可提高工程质量,加快施工进度,降低劳动强度,是良好的施工配套产品。
天然砂成本较高,所以砂浆中的砂多选用机制砂。但因为生产机制砂的原材料片石不具有粘性,仅能形成界面砂浆的骨架,目前市面上出售的界面砂浆的粘性基本上依靠水泥和其他添加剂的存在,才能发挥界面砂浆的粘结作用。所以界面砂浆的粘性受限于乳胶粉、纤维素醚等添加剂,为进一步提高界面砂浆的粘度,本发明提供一种机制砂改的改性方法,使改性后的机制砂也具备粘性,进一步提高界面砂浆的粘结性能,同时改性后的砂石能为界面砂浆增加附着点。
发明内容
本发明的目的是在于:提供一种干混界面砂浆中有粘性的机制砂及其制备方法。
本发明的第二目的在于:提供一种干混界面砂浆中改性乳胶粉及其制备工艺。
本发明的第三目的在于:提供一种干混界面砂浆中凝结剂及其制备工艺。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种干混界面砂浆,其中干混界面砂浆原料包括P.O42.5水泥:400-450份、机制砂:550份、纤维素醚:3-4份、改性乳胶粉:10-20份、凝结剂5-7.5份;
具体制备方法包括:
一)机制砂的制备:
1)将片石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
2)将锂皂石放入乙醇溶液中,浸泡12h,多次清洗后晾干,取出放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,直至破碎为能过300目筛的颗粒;
3)将埃洛石放入烘箱中进行烘干,烘箱温度为60-70℃,烘干时间为1d,取出后,将烘干的埃洛石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
4)将粉碎后的片石颗粒和粉碎后的锂皂石和埃洛石颗粒放入搅拌其中混合均匀,同时加入粉煤灰,加入改性剂,制成颗粒为0.5mm的颗粒;
5)将上述颗粒中加入氧化硅陶瓷微球,氧化硅陶瓷微球的粒径0.45-0.55mm,将混合颗粒混合均匀,用烘干机将其烘干,烘干时间为3h,自然降温,得到自制机制砂,置于密封罐体中存储,备用;
二)干混界面砂浆的制备:
将上述制备的机制砂和所述的剩余原料通过智能化自动控制系统,控制高精度计量称计量,放入双轴无重力搅拌机均匀混合好,得到干混界面砂浆。
其中,所述机制砂的原料为片石80-85份、锂皂石15-20份、粉煤灰20-25份、埃洛石10-15份、氧化硅陶瓷微球15-20份、改性剂10-15份。
其中,所述改性剂的制备方法为:
1)将乙烯基三乙氧基硅烷10-15份加入反应器中,加入木质素5-10份,加入乙醇,水浴加热至70℃,保温反应10h,得到产物a;
2)向产物a中加入纳米氧化硅纤维20-25份,加入硅溶胶25-30份,水浴加热至50℃,搅拌3h,搅拌均匀,即得改性剂。
所述改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉15-20份放入反应器中,加入乳酸乙酯10-15份,加入乙酸乙酯溶剂,以3-5℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚8-13份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以5-8℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷5-7份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维5-7份,放入氯化石油脂15-17份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其中,所述凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸11-15份、3-氨基苯硼酸(一水)5-7份、加入甲苯,以5-7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖10-15份、木质磺酸钙5-10份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.1-0.5份,乙二胺四乙酸钠0.5-0.8份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a15-20份,产物b5-7份,放入反应器中,加入硅灰15-20份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
本发明具有如下优势:
1)本发明提供了一种机制砂的改性方法及其制备工艺。其中添加锂皂石,埃洛石作为增加自制砂粘性的添加剂。其中锂皂石是一种含镁、锂、硅的粘土矿物,属蒙脱石、蛭石族中的蛭石亚族,晶体结构为三八面体型,一般为灰白色,质地细腻,硬度小而具滑感。但锂皂石加入水中,能很快膨胀,形成包含大量水网络结构的凝胶,具有较好的触变性、分散性、悬浮性和增稠性。使用乙醇溶液对其进行浸泡,浸泡除去表面的污渍杂质。埃洛石是一种主要的粘土矿物,是典型的风化作用的产物,在风化壳中常与高岭石、三水铝石和水铝英石等共生。埃洛石的用途与高岭石相似,也是优质陶瓷的原料,在化学工业上可以合成分子筛和作催化剂的载体,在塑料、橡胶和油漆工业中用作填料等。粉煤灰是一种人工火山灰质混合材料,它本身略有或没有水硬胶凝性能,但当以粉状及水存在时,能在常温,特别是在水热处理(蒸汽养护)条件下,与氢氧化钙或其他碱土金属氢氧化物发生化学反应,生成具有水硬胶凝性能的化合物,成为一种增加强度和耐久性的材料。粉煤灰的掺入改善界面砂浆的抗裂性。添加纳米氧化硅增加附着点,同时纳米氧化硅硬度大,增强硬度。将上述原料通过改性剂改性粘结在一起,得到机制砂,制得的机制砂整体具有良好的粘性和附着性。改性剂中的硅溶胶因其胶团尺寸均匀,在10-20m/u左右,自身风干即产生一定的粘结强度,但强度较小,将硅溶胶加入到机制砂颗粒中,然后干燥固化即可成为坚固的凝胶结构,会产生较大的粘结性。
2)对乳胶粉进行改性,使其粘结性能提高,可永久粘连,在两层之间具有极强的粘结力,改性后的乳胶粉同时具有一定的增稠性,有效防止砂浆干缩开裂。同时改性乳胶粉具有一定的渗透性,能在界面砂浆粘连的两面之间渗透粘结,通过渗透到黏连两面墙体内部,与其中的化学物质发生化学反应,形成凝胶,收缩其毛孔和裂缝,使其成为一个致密的整体,从而大大提高了表面硬度、抗渗、耐磨等各种性能;加入纳米玻璃纤维,有利于在砂浆整体凝固后形成稳定的骨架,提高砂浆的固化效果。
3)因砂浆改性中添加的改性剂和乳胶粉的改性均使砂浆的粘性增大,造成砂浆的凝结过快,密度不均匀,进而导致抗压强度、抗折强度较低,使界面砂浆粘结功能面粘结力下降,为解决上述问题,本发明提供了用于调节凝结速度的凝结剂,凝结剂中存在缓凝的成分,可以调节界面砂浆的凝结速度,在保证砂浆粘稠性的同时,使砂浆的密度增大,强度提高;同时,凝结剂中有少量保水剂的成分存在,保证界面砂浆能在两面之间具有良好的渗透性,使砂浆具有优异的保水性,防止砂浆开裂;添加的纳米氧化镁可降低砂浆结构开裂。
具体实施例
实施例1
一种干混界面砂浆,其中干混界面砂浆原料包括P.O42.5水泥:400-450份、机制砂:550份、纤维素醚:3-4份、改性乳胶粉:10-20份、凝结剂5-7.5份;
具体制备方法包括:
一)机制砂的制备:
1)将片石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
2)将锂皂石放入乙醇溶液中,浸泡12h,多次清洗后晾干,取出放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,直至破碎为能过300目筛的颗粒;
3)将埃洛石放入烘箱中进行烘干,烘箱温度为65℃,烘干时间为1d,取出后,将烘干的埃洛石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
4)将粉碎后的片石颗粒和粉碎后的锂皂石和埃洛石颗粒放入搅拌其中混合均匀,同时加入粉煤灰,加入改性剂,制成颗粒为0.5mm的颗粒;
5)将上述颗粒中加入氧化硅陶瓷微球,氧化硅陶瓷微球的粒径0.50mm,将混合颗粒混合均匀,用烘干机将其烘干,烘干时间为3h,自然降温,得到自制机制砂,置于密封罐体中存储,备用;
二)干混界面砂浆的制备:
将上述制备的机制砂和所述的剩余原料通过智能化自动控制系统,控制高精度计量称计量,放入双轴无重力搅拌机均匀混合好,得到干混界面砂浆。
其中,所述机制砂的原料为片石83份、锂皂石18份、粉煤灰23份、埃洛石13份、氧化硅陶瓷微球18份、改性剂12份。
其中,所述改性剂的制备方法为:
1)将乙烯基三乙氧基硅烷13份加入反应器中,加入木质素8份,加入乙醇,水浴加热至70℃,保温反应10h,得到产物a;
2)向产物a中加入纳米氧化硅纤维23份,加入硅溶胶28份,水浴加热至50℃,搅拌3h,搅拌均匀,即得改性剂。
其中,所述改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉18份放入反应器中,加入乳酸乙酯13份,加入乙酸乙酯溶剂,以4℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚10份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷6份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维6份,放入氯化石油脂16份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其中,所述凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸13份、3-氨基苯硼酸(一水)6份、加入甲苯,以6℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖13份、木质磺酸钙8份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.3份,乙二胺四乙酸钠0.7份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a18份,产物b6份,放入反应器中,加入硅灰18份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
实施例2
一种干混界面砂浆,其中干混界面砂浆原料包括P.O42.5水泥:400-450份、机制砂:550份、纤维素醚:3-4份、改性乳胶粉:10-20份、凝结剂5-7.5份;
具体制备方法包括:
一)机制砂的制备:
1)将片石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
2)将锂皂石放入乙醇溶液中,浸泡12h,多次清洗后晾干,取出放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,直至破碎为能过300目筛的颗粒;
3)将埃洛石放入烘箱中进行烘干,烘箱温度为60℃,烘干时间为1d,取出后,将烘干的埃洛石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
4)将粉碎后的片石颗粒和粉碎后的锂皂石和埃洛石颗粒放入搅拌其中混合均匀,同时加入粉煤灰,加入改性剂,制成颗粒为0.5mm的颗粒;
5)将上述颗粒中加入氧化硅陶瓷微球,氧化硅陶瓷微球的粒径0.45mm,将混合颗粒混合均匀,用烘干机将其烘干,烘干时间为3h,自然降温,得到自制机制砂,置于密封罐体中存储,备用;
二)干混界面砂浆的制备:
将上述制备的机制砂和所述的剩余原料通过智能化自动控制系统,控制高精度计量称计量,放入双轴无重力搅拌机均匀混合好,得到干混界面砂浆。
其中,所述机制砂的原料为片石85份、锂皂石15份、粉煤灰25份、埃洛石10份、氧化硅陶瓷微球20份、改性剂10份。
其中,所述改性剂的制备方法为:
1)将乙烯基三乙氧基硅烷10份加入反应器中,加入木质素10份,加入乙醇,水浴加热至70℃,保温反应10h,得到产物a;
2)向产物a中加入纳米氧化硅纤维25份,加入硅溶胶25份,水浴加热至50℃,搅拌3h,搅拌均匀,即得改性剂。
其中,所述改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉20份放入反应器中,加入乳酸乙酯10份,加入乙酸乙酯溶剂,以3℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚13份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以5℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷5份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维7份,放入氯化石油脂15份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其中,所述凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸15份、3-氨基苯硼酸(一水)5份、加入甲苯,以7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖10份、木质磺酸钙10份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.1份,乙二胺四乙酸钠0.8份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a15份,产物b7份,放入反应器中,加入硅灰15份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
实施例3
一种干混界面砂浆,其中干混界面砂浆原料包括P.O42.5水泥:400-450份、机制砂:550份、纤维素醚:3-4份、改性乳胶粉:10-20份、凝结剂5-7.5份;
具体制备方法包括:
一)机制砂的制备:
1)将片石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
2)将锂皂石放入乙醇溶液中,浸泡12h,多次清洗后晾干,取出放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,直至破碎为能过300目筛的颗粒;
3)将埃洛石放入烘箱中进行烘干,烘箱温度为70℃,烘干时间为1d,取出后,将烘干的埃洛石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
4)将粉碎后的片石颗粒和粉碎后的锂皂石和埃洛石颗粒放入搅拌其中混合均匀,同时加入粉煤灰,加入改性剂,制成颗粒为0.5mm的颗粒;
5)将上述颗粒中加入氧化硅陶瓷微球,氧化硅陶瓷微球的粒径0.55mm,将混合颗粒混合均匀,用烘干机将其烘干,烘干时间为3h,自然降温,得到自制机制砂,置于密封罐体中存储,备用;
二)干混界面砂浆的制备:
将上述制备的机制砂和所述的剩余原料通过智能化自动控制系统,控制高精度计量称计量,放入双轴无重力搅拌机均匀混合好,得到干混界面砂浆。
其中,所述机制砂的原料为片石80份、锂皂石20份、粉煤灰20份、埃洛石15份、氧化硅陶瓷微球15份、改性剂15份。
其中,所述改性剂的制备方法为:
1)将乙烯基三乙氧基硅烷15份加入反应器中,加入木质素5份,加入乙醇,水浴加热至70℃,保温反应10h,得到产物a;
2)向产物a中加入纳米氧化硅纤维20份,加入硅溶胶30份,水浴加热至50℃,搅拌3h,搅拌均匀,即得改性剂。
其中,所述改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉15份放入反应器中,加入乳酸乙酯15份,加入乙酸乙酯溶剂,以5℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚8-13份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以8℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷7份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维5份,放入氯化石油脂15份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其中,所述凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸11份、3-氨基苯硼酸(一水)7份、加入甲苯,以5℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖15份、木质磺酸钙5份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.5份,乙二胺四乙酸钠0.5份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a20份,产物b5份,放入反应器中,加入硅灰20份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
对比例1
一种干混界面砂浆。
其中机制砂的配方为片石100份、锂皂石18份、粉煤灰10份、埃洛石13份、氧化硅陶瓷微球18份、改性剂12份。
其余同实施例1。
对比例2
一种干混界面砂浆。
其中机制砂的配方为片石83份、锂皂石10份、粉煤灰23份、埃洛石20份、氧化硅陶瓷微球18份、改性剂12份。
其余同实施例1。
对比例3
一种干混界面砂浆。
其中机制砂的配方为片石83份、锂皂石18份、粉煤灰23份、埃洛石5份、氧化硅陶瓷微球10份、改性剂12份。
其余同实施例1。
对比例4
一种干混界面砂浆。
其中机制砂的制备:
1)将片石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
2)将锂皂石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,直至破碎为能过300目筛的颗粒;
3)将埃洛石放入烘箱中进行烘干,烘箱温度为65℃,烘干时间为1d,取出后,将烘干的埃洛石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
4)将粉碎后的片石颗粒和粉碎后的锂皂石和埃洛石颗粒放入搅拌其中混合均匀,同时加入粉煤灰,加入改性剂,制成颗粒为0.5mm的颗粒;
5)将上述颗粒中加入氧化硅陶瓷微球,氧化硅陶瓷微球的粒径0.50mm,将混合颗粒混合均匀,用烘干机将其烘干,烘干时间为3h,自然降温,得到自制机制砂,置于密封罐体中存储,备用。
其余同实施例1。
对比例5
一种干混界面砂浆。
其中机制砂的制备:
1)将片石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
2)将锂皂石放入乙醇溶液中,浸泡12h,多次清洗后晾干,取出放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,直至破碎为能过300目筛的颗粒;
3)将埃洛石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
4)将粉碎后的片石颗粒和粉碎后的锂皂石和埃洛石颗粒放入搅拌其中混合均匀,同时加入粉煤灰,加入改性剂,制成颗粒为0.5mm的颗粒;
5)将上述颗粒中加入氧化硅陶瓷微球,氧化硅陶瓷微球的粒径0.50mm,将混合颗粒混合均匀,用烘干机将其烘干,烘干时间为3h,自然降温,得到自制机制砂,置于密封罐体中存储,备用。
其余同实施例1。
对比例6
一种干混界面砂浆。
其中机制砂的制备:
1)将片石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
2)将锂皂石放入乙醇溶液中,浸泡12h,多次清洗后晾干,取出放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,直至破碎为能过300目筛的颗粒;
3)将埃洛石放入烘箱中进行烘干,烘箱温度为65℃,烘干时间为1d,取出后,将烘干的埃洛石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
4)将粉碎后的片石颗粒和粉碎后的锂皂石和埃洛石颗粒放入搅拌其中混合均匀,加入改性剂,制成颗粒为0.5mm的颗粒;
5)将上述颗粒中加入氧化硅陶瓷微球,氧化硅陶瓷微球的粒径0.50mm,将混合颗粒混合均匀,用烘干机将其烘干,烘干时间为3h,自然降温,得到自制机制砂,置于密封罐体中存储,备用。
其余同实施例1。
对比例7
一种干混界面砂浆。
其中机制砂的制备:
1)将片石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
2)将锂皂石放入乙醇溶液中,浸泡12h,多次清洗后晾干,取出放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,直至破碎为能过300目筛的颗粒;
3)将埃洛石放入烘箱中进行烘干,烘箱温度为65℃,烘干时间为1d,取出后,将烘干的埃洛石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
4)将粉碎后的片石颗粒和粉碎后的锂皂石和埃洛石颗粒放入搅拌其中混合均匀,加入粉煤灰,制成颗粒为0.5mm的颗粒;
5)将上述颗粒中加入氧化硅陶瓷微球,氧化硅陶瓷微球的粒径0.50mm,将混合颗粒混合均匀,用烘干机将其烘干,烘干时间为3h,自然降温,得到自制机制砂,置于密封罐体中存储,备用。
其余同实施例1。
对比例8
一种干混界面砂浆。
其中机制砂的制备:
1)将片石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
2)将锂皂石放入乙醇溶液中,浸泡12h,多次清洗后晾干,取出放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,直至破碎为能过300目筛的颗粒;
3)将埃洛石放入烘箱中进行烘干,烘箱温度为65℃,烘干时间为1d,取出后,将烘干的埃洛石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
4)将粉碎后的片石颗粒和粉碎后的锂皂石和埃洛石颗粒放入搅拌其中混合均匀,同时加入粉煤灰,加入改性剂,制成颗粒为0.5mm的颗粒;
5)将上述颗粒用烘干机将其烘干,烘干时间为3h,自然降温,得到自制机制砂,置于密封罐体中存储,备用。
其余同实施例1。
对比例9
一种干混界面砂浆。
其中砂石使用购买的普通机制砂。
其余同实施例1。
对比例10
一种干混界面砂浆。
其中,改性剂的制备方法为:
1)将乙烯基三乙氧基硅烷8份加入反应器中,加入木质素15份,加入乙醇,水浴加热至70℃,保温反应10h,得到产物a;
2)向产物a中加入纳米氧化硅纤维23份,加入硅溶胶28份,水浴加热至50℃,搅拌3h,搅拌均匀,即得改性剂。
其余同实施例1。
对比例11
一种干混界面砂浆。
其中,改性剂的制备方法为:
1)将乙烯基三乙氧基硅烷13份加入反应器中,加入木质素8份,加入乙醇,水浴加热至70℃,保温反应10h,得到产物a;
2)向产物a中加入纳米氧化硅纤维15份,加入硅溶胶20份,水浴加热至50℃,搅拌3h,搅拌均匀,即得改性剂。
其余同实施例1。
对比例12
一种干混界面砂浆。
其中,改性剂的制备方法为:
1)将乙烯基三乙氧基硅烷13份加入反应器中,加入木质素8份,加入乙醇,加热至70℃,保温反应10h,得到产物a;
2)向产物a中加入纳米氧化硅纤维23份,加入硅溶胶28份,水浴加热至50℃,搅拌3h,搅拌均匀,即得改性剂。
其余同实施例1。
对比例13
一种干混界面砂浆。
其中,改性剂的制备方法为:
1)将乙烯基三乙氧基硅烷13份加入反应器中,加入木质素8份,加入乙醇,水浴加热至70℃,保温反应10h,得到产物a;
2)向产物a中加入纳米氧化硅纤维23份,加入硅溶胶28份,水浴加热至80℃,搅拌3h,搅拌均匀,即得改性剂。
其余同实施例1。
对比例14
一种干混界面砂浆。
其中,改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉25份放入反应器中,加入乳酸乙酯6份,加入乙酸乙酯溶剂,以4℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚10份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷6份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维6份,放入氯化石油脂16份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其余同实施例1。
对比例15
一种干混界面砂浆。
其中,改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉18份放入反应器中,加入乳酸乙酯13份,加入乙酸乙酯溶剂,快速升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚10份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷6份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维6份,放入氯化石油脂16份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其余同实施例1。
对比例16
一种干混界面砂浆。
其中,改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉18份放入反应器中,加入乳酸乙酯13份,加入乙酸乙酯溶剂,以4℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚5份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷6份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维6份,放入氯化石油脂16份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其余同实施例1。
对比例17
一种干混界面砂浆。
其中,改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉18份放入反应器中,加入乳酸乙酯13份,加入乙酸乙酯溶剂,以4℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚10份,加入浓硫酸溶液中加热,以7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷6份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维6份,放入氯化石油脂16份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其余同实施例1。
对比例18
一种干混界面砂浆。
其中,改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉18份放入反应器中,加入乳酸乙酯13份,加入乙酸乙酯溶剂,以4℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚10份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以7℃/min的速率升温至150℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷6份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维6份,放入氯化石油脂16份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其余同实施例1。
对比例19
一种干混界面砂浆。
其中,改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉18份放入反应器中,加入乳酸乙酯13份,加入乙酸乙酯溶剂,以4℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚10份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷6份,加入丙酮溶液,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维6份,放入氯化石油脂16份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其余同实施例1。
对比例20
一种干混界面砂浆。
其中,改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉18份放入反应器中,加入乳酸乙酯13份,加入乙酸乙酯溶剂,以4℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚10份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷6份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中放入氯化石油脂16份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其余同实施例1。
对比例21
一种干混界面砂浆。
其中,改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉18份放入反应器中,加入乳酸乙酯13份,加入乙酸乙酯溶剂,以4℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚10份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷6份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维6份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其余同实施例1。
对比例22
一种干混界面砂浆。
其中,改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉18份放入反应器中,加入乳酸乙酯13份,加入乙酸乙酯溶剂,以4℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚10份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷6份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维6份,放入氯化石油脂16份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
其余同实施例1。
对比例23
一种干混界面砂浆。
其中,界面砂浆选用常规的乳胶粉。
其余同实施例1。
对比例24
一种干混界面砂浆。
其中,凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸18份、3-氨基苯硼酸(一水)4份、加入甲苯,以6℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖13份、木质磺酸钙8份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.3份,乙二胺四乙酸钠0.7份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a18份,产物b6份,放入反应器中,加入硅灰18份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
其余同实施例1。
对比例25
一种干混界面砂浆。
其中,凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸13份、3-氨基苯硼酸(一水)6份、加入甲苯,以6℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖18份、木质磺酸钙4份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.3份,乙二胺四乙酸钠0.7份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a18份,产物b6份,放入反应器中,加入硅灰18份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
其余同实施例1。
对比例26
一种干混界面砂浆。
其中,凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸13份、3-氨基苯硼酸(一水)6份、加入甲苯,以6℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖13份、木质磺酸钙8份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.3份,乙二胺四乙酸钠1份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a18份,产物b6份,放入反应器中,加入硅灰18份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
其余同实施例1。
对比例27
一种干混界面砂浆。
其中,凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸13份、3-氨基苯硼酸(一水)6份、加入甲苯,以6℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖13份、木质磺酸钙8份、放入反应器中,加入三聚磷酸钠0.3份,乙二胺四乙酸钠0.7份,加入乙醇溶液进行交联反应,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a18份,产物b6份,放入反应器中,加入硅灰18份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
其余同实施例1。
对比例28
一种干混界面砂浆。
其中,凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸13份、3-氨基苯硼酸(一水)6份、加入甲苯,以6℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖13份、木质磺酸钙8份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.3份,乙二胺四乙酸钠0.7份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a14份,产物b8份,放入反应器中,加入硅灰18份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
其余同实施例1。
对比例29
一种干混界面砂浆。
其中,凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸13份、3-氨基苯硼酸(一水)6份、加入甲苯,以6℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖13份、木质磺酸钙8份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.3份,乙二胺四乙酸钠0.7份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a18份,产物b6份,放入反应器中,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
其余同实施例1。
对比例30
一种干混界面砂浆。
其中,凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸13份、3-氨基苯硼酸(一水)6份、加入甲苯,以6℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖13份、木质磺酸钙8份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.3份,乙二胺四乙酸钠0.7份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a18份,产物b6份,放入反应器中,加入硅灰18份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
其余同实施例1。
对比例31
一种干混界面砂浆。
其中,凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸13份、3-氨基苯硼酸(一水)6份、加入甲苯,以6℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖13份、木质磺酸钙8份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.3份,乙二胺四乙酸钠0.7份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a18份,产物b6份,放入反应器中,加入硅灰18份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加热至100℃,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
其余同实施例1。
对比例32
一种干混界面砂浆。
一种干混界面砂浆,其中干混界面砂浆原料包括P.O42.5水泥:400-450份、机制砂:550份、纤维素醚:3-4份、改性乳胶粉:10-20份。
其余同实施例1。
对比例33
界面砂浆为市面上出售的普通界面砂浆。
实验例界面砂浆的抗拉粘度测试
根据建材行业标准《JC/T907-2018》混凝土界面处理剂中记录的测试方法来检测界面砂浆的拉伸粘结强度,将实施例和对比例制备的样品进行检测,分别测试界面砂浆在未处理标准养护14d后的拉伸粘度强度,以及浸水、耐热、冷融循环、耐碱等处理后的拉伸粘度强度;具体实验结果记录于表1;
表1界面砂浆的拉伸粘结强度
Figure 330166DEST_PATH_IMAGE001
从表1的数据可看出,实施例1-3的拉伸粘结强度远超行业标准规定的,同时其拉伸粘结强度与远超对比例33中的普通的界面砂浆强度;对比例1-3改变机制砂的配方,其拉伸粘结强度有所下降,但均满足行业标准;对比例4-5改变制备机制砂的工艺,其拉伸粘结强度有所下降,但均满足行业标准,甚至比对比例33的普通界面砂浆的拉伸粘结强度稍强;对比例6未加煤灰粉,对比例8未加纳米二氧化硅微球,故其拉伸粘结强度有所下降;对比例7未加改性剂、对比例10-13改变了改性剂的配方和工艺,进而导致改性剂的成分结构发生改变,所以并未使机制砂中的成分相互粘结起来,因而未形成有效的骨架,故界面砂浆的拉伸粘结强度降低,甚至未达到行业标准;对比例33选用普通的机制砂,其拉伸粘结强度达到行业标准,但远不如实施例1-3。
试验2砂浆的粘稠度测试和抗压强度
砂浆的粘稠度是指砂浆在自重力或外力作用下是否易于流动的性能。使用砂浆稠度测定仪来测定砂浆的粘稠度,将砂浆稠度测定仪的圆锥体沉入砂浆深度的毫米数表示砂浆的稠度值(mm)。测定砂浆稠度时,将拌合均匀的砂浆一次装入圆锥筒内,至距筒上口lcm,用捣棒插捣及轻轻振动至表面平整,然后将筒置于固定在支架上的圆锥体下方,放松固定螺丝,使圆锥体的尖端与砂浆表面接触,拧紧固定螺丝,读出标尺读数,然后突然松开固定螺丝,使圆锥体自由沉人砂浆中,10s后,读出下沉的距离(以cm计),即为砂浆的稠度值。取两次测定结果算术平均值作为砂浆稠度的测定结果。如两次测定值之差大于3cm,应配料重新测定。采用国家标准CB/T25181-2019《预拌砂浆》对实施例和对比例所制备的干混界面砂浆测试其稠度损失率;同时,拉伸粘结强度按照行业标准《JC/T907-2018》混凝土界面处理剂中的方法标准养护28d后,测试其强度值。具体数据记录于表2;
表2砂浆的粘稠度和28d后的抗压强度
Figure 716148DEST_PATH_IMAGE002
从表2中可以看出,实施例1-3的粘稠损失度在10%-15%之间,抗压强度在25MPa左右,均满足国家标准以及行业标准,与对比例33的普通砂浆相比,其粘稠损失度和抗压强度均有提高;对比例14-19改变改性乳胶粉的配方和制备工艺,其稠度损失率%有部分不符合国家标准,且砂浆的抗压强度也有一定的降低;对比例20未添加纳米玻璃纤维,对比例21未添加氯化石油脂,对比例22改变制备工艺,为对改性乳化剂进行急冷,故其粘稠损失度升高,最高为41%,超过国家标准;对比例23采用未改性的乳胶粉,其粘稠损失度为27%,但其抗压强度仅为10.6MPa。
实验例3砂浆的凝结测试、保水性测试
干混界面砂浆从加水到使用完的时间一般为3-5h,砂浆进行凝结过短,对施工造成很大影响,凝固后的砂浆不能使用造成浪费,凝结时间过长,影响施工进程。所以本实验对实施例和对比例制备的砂浆的凝固时间进行测试分析,测试干混界面砂浆从加水搅拌开始到完全凝固所需时间。
界面砂浆的保水率测试按照国家标准CB/T25181-2019《预拌砂浆》对实施例和对比例进行测试分析,具体数据记录于表3;
表3凝结时间和保水率测试
Figure 699148DEST_PATH_IMAGE003
从表3的数据可看出,实施例1-3的凝结时间在4.2h-4.5h之间,符合施工标准,并且保水率均93%以上,符合国家标准。与对比例33的普通界面砂浆相比,实施例1-3的保水性能要优于对比例33;对比例24-28改变凝结剂的配方和工艺,导致凝结剂的成分和结构发生改变,所以凝结时间会有变化,例如对比例28凝结时间过短,对比例25、对比例26凝结时间过长等问题,且其保水率除对比例24、对比例28外均不满足国家标准;对比例29未添加硅灰,所以其凝结时间过短;对比例30未添加纳米氧化镁,所以界面砂浆的保水率不符合国家标准;对比例31未添加固体氯化石蜡,导致界面砂浆的凝结时间过长,造成施工不便;对比例32未添加凝结剂,因改性机制砂和改性乳胶粉的存在导致界面砂浆的凝结时间过短,不利于施工。

Claims (5)

1.一种干混界面砂浆,其特征在于:干混界面砂浆原料包括P.O42.5水泥:400-450份、机制砂:550份、纤维素醚:3-4份、改性乳胶粉:10-20份、凝结剂5-7.5份;
具体制备方法包括:
一)机制砂的制备:
1)将片石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
2)将锂皂石放入乙醇溶液中,浸泡12h,多次清洗后晾干,取出放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,直至破碎为能过300目筛的颗粒;
3)将埃洛石放入烘箱中进行烘干,烘箱温度为60-70℃,烘干时间为1d,取出后,将烘干的埃洛石放入颚式破碎机中进行破碎,破碎为粒径大小为3-4cm的颗粒,将颗粒放入高能球磨机中,进行球磨粉碎,粉碎为能过300目筛的颗粒;
4)将粉碎后的片石颗粒和粉碎后的锂皂石和埃洛石颗粒放入搅拌其中混合均匀,同时加入粉煤灰,加入改性剂,制成颗粒为0.5mm的颗粒;
5)将上述颗粒中加入氧化硅陶瓷微球,氧化硅陶瓷微球的粒径0.45-0.55mm,将混合颗粒混合均匀,用烘干机将其烘干,烘干时间为3h,自然降温,得到自制机制砂,置于密封罐体中存储,备用;
二)干混界面砂浆的制备:
将上述制备的机制砂和所述的剩余原料通过智能化自动控制系统,控制高精度计量称计量,放入双轴无重力搅拌机均匀混合好,得到干混界面砂浆。
2.如权利要求1所述的一种干混界面砂浆,其特征在于:机制砂的原料为片石80-85份、锂皂石15-20份、粉煤灰20-25份、埃洛石10-15份、氧化硅陶瓷微球15-20份、改性剂10-15份。
3.如权利要求2所述的一种干混界面砂浆,其特征在于:改性剂的制备方法为:
1)将乙烯基三乙氧基硅烷10-15份加入反应器中,加入木质素5-10份,加入乙醇,水浴加热至70℃,保温反应10h,得到产物a;
2)向产物a中加入纳米氧化硅纤维20-25份,加入硅溶胶25-30份,水浴加热至50℃,搅拌3h,搅拌均匀,即得改性剂。
4.如权利要求1所述的一种干混界面砂浆,其特征在于:改性乳胶粉的具体制备工艺为:
1)将乳胶粉15-20份放入反应器中,加入乳酸乙酯10-15份,加入乙酸乙酯溶剂,以3-5℃/min的速率升温至130℃,保温反应10h,过滤,得到反应物ⅰ;
2)向反应物ⅰ中加入十二烷基醇聚氧乙烯醚8-13份,加入浓硫酸:浓硝酸=2:3的混合溶液中加热,以5-8℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应10h,得到产物ⅱ;
3)向反应物ⅱ中加入甲基三丁酮肟基硅烷5-7份,加入丙酮溶液,充入氮气,进行水浴加热,水浴升温至85℃,保温搅拌5h,得到产物ⅲ;
4)向产物ⅲ中加入纳米玻璃纤维5-7份,放入氯化石油脂15-17份,加热至50℃,边加热边搅拌,搅拌30min,搅拌均匀后进行旋发蒸干,蒸发完其中的水分即得产物ⅳ;
5)将产物ⅳ趁热放入液氮进行急冷,急冷5min后放入-80℃的冰柜中进行冷冻,冷冻10h进行定形,将冷冻后的产物ⅳ放入球磨机中进行球磨,直至球磨为能过300目筛的颗粒,即得改性乳胶粉。
5.如权利要求1所述的一种干混界面砂浆,其特征在于:凝结剂的制备方法:
1)将2-氯苯基硼酸11-15份、3-氨基苯硼酸(一水)5-7份、加入甲苯,以5-7℃/min的速率升温至80℃,同时开启冷凝回流装置,保温反应9h,得到反应物a;
2)将葡萄糖10-15份、木质磺酸钙5-10份、放入反应釜中,加入三聚磷酸钠0.1-0.5份,乙二胺四乙酸钠0.5-0.8份,加入乙醇溶液进行交联反应,充入氮气,使反应釜中的压强为0.5MPa,升温至150℃,反应3h即得产物b;
3)将产物a15-20份,产物b5-7份,放入反应器中,加入硅灰15-20份,加入乙酸乙酯溶液,加热至110℃,保温反应3h,得到产物c;
4)将产物c加入纳米氧化镁粉末,加入固体氯化石蜡70,加热至100℃,使固体氯化石蜡70熔融,趁热搅拌均匀,迅速冷却,将其破碎后放入球磨机中球磨,直至球磨粉碎为能过300目筛的颗粒,即得凝结剂。
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