CN110294522A - 一种处理印染废水用两性絮凝材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理印染废水用两性絮凝材料的制备方法。采用方法的要点是将羧甲基纤维素与壳聚糖季铵盐混合均匀并溶于去离子水，经京尼平交联，透析、冷冻干燥，制得一种处理印染废水用两性絮凝材料。该絮凝材料具有环境友好、可生物降解、高絮凝效率等优势；制备过程使用的羧甲基纤维素和壳聚糖季铵盐，均为天然有机高分子化合物，来源广泛且可生物降解，改善了传统聚丙稀铣胺类絮凝剂环境不友好等缺陷，具有重要的环境和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种两性絮凝材料的制备方法，特别涉及一种处理印染废水用两性絮凝材料的制备方法，属于有机高分子材料技术领域。
背景技术
随着现代工业飞速发展，随之而来的环境污染问题越来越严重，尤其是水环境的污染，已经成为制约我国经济发展的重要因素，同时也是全球各国亟待解决的重大问题之一。其中，印染废水具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点，属难处理工业废水之一。絮凝法作为一种简便、高效、投资小的污水处理方法，在污水处理中得到越来越多的重视。选用何种絮凝剂，对于提高出水质量、降低运行成本有着重要影响。因此，本技术是以可生物降解的羧甲基纤维素、壳聚糖季铵盐为基础原料制备一种处理印染废水用两性絮凝材料。
羧甲基纤维素作为纤维素的衍生物，是一种可溶于水的高分子化合物。由于羧甲基纤维素的溶解性较天然纤维素强，其应用范围更加广泛。壳聚糖季铵盐是指在壳聚糖骨架上引入带正电荷的季铵基团，在保留壳聚糖优良性能的同时，水溶性得到明显改善，阳离子化程度增加，对含阴离子或非离子型污染物废水具有优秀的絮凝性能。
目前在絮凝剂制备领域，中国专利(CN201810860134.9)“一种生化改性大豆蛋白-羧甲基壳聚糖复合絮凝剂及其制备方法和应用”将大豆蛋白酶与羧甲基壳聚糖通过乙二醇二缩水甘油醚进行交联得到生化改性大豆蛋白-羧甲基壳聚糖复合絮凝剂；中国专利(CN201610934674.8)“一种环保型聚硅酸铝锌-纤维素复合絮凝剂的制备方法”以硅酸钠、铝盐、锌盐、羧甲基纤维素钠为主要原料，制备稳定性好、除浊能力强、无毒无害的聚硅酸铝锌-纤维素复合絮凝剂；日本专利(JP 2002248309)“一种控制絮凝剂添加量的方法和装置”根据甲苯胺蓝与甲基乙二醇壳聚糖的混合液体的量或者浓度逐渐增加时所产生的颜色变化来进行胶体电荷的测量，控制絮凝剂的添加量，使其添加量控制在最佳水平；韩国专利(KR 20130053326)“一种磁性壳聚糖纳米复合物的制备和絮凝回收微藻方法”将磁性氧化铁纳米粒子与壳聚糖进行复合，用其简单有效的絮凝回收微藻。截至目前，还未见到利用羧甲基纤维素和壳聚糖季铵盐为基础原料，用于制备处理印染废水用两性絮凝材料的相关工艺技术出现。
发明内容
为克服目前传统聚丙稀铣胺类絮凝剂环境不友好等问题，进一步提升絮凝印染废水过程效率，本发明的目的是提供一种处理印染废水用两性絮凝材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是采用以下步骤：
1)称取一定量的羧甲基纤维素和壳聚糖季铵盐粉末，按照比例混合，得到均匀混合粉末；
2)将步骤1)中得到的均匀混合材料粉末溶解于100mL去离子水中，常温下搅拌1h，调节pH，得到均匀溶解溶液；
3)将步骤2)中得到的均匀溶解溶液放入25-90℃水浴锅中搅拌10min，加入1-6g交联剂，搅拌2-6h，得到均匀乳白色产物；
4)将步骤3)中得到的均匀乳白色产物至于透析袋中透析3天，每隔12h换水，透析产物进行冷冻干燥，得到处理印染废水用两性絮凝材料。
所述步骤1中的羧甲基纤维素的质量为1g；羧甲基纤维素与壳聚糖季铵盐质量比为1:1、1:2、2:1和2:3中的一种。
所述步骤1中的壳聚糖季铵盐为2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖，N，N，N-三甲基壳聚糖中的一种。
所述步骤2中的pH值为3、5、7和9中的一种。
所述步骤3中的交联剂为京尼平溶液，质量分数为25wt％。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明将羧甲基纤维素与季铵化壳聚糖进行复合，制备一种处理印染废水用两性絮凝材料，可进一步提升传统聚丙稀铣胺类絮凝剂在环境友好、絮凝效率和可生物降解等方面性能，用于印染废水的絮凝沉淀工段，具有重要的环境和经济效益
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
1)称取1g羧甲基纤维素粉末，与2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖粉末按照1:1比例混合，得到均匀混合粉末；
2)将步骤1)中得到的均匀混合材料粉末溶解于100mL去离子水中，常温下搅拌1h，调节pH至9，得到均匀溶解溶液；
3)将步骤2)中得到的均匀溶解溶液放入45℃水浴锅中搅拌10min，加入2g 25wt％京尼平溶液，搅拌5h，得到均匀乳白色产物；
4)将步骤3)中得到的均匀乳白色产物至于透析袋中透析3天，每隔12h换水，透析产物进行冷冻干燥，得到处理印染废水用两性絮凝材料(a)。
实施例2：
1)称取1g羧甲基纤维素粉末，与N，N，N-三甲基壳聚糖粉末按照2:1比例混合，得到均匀混合粉末；
2)将步骤1)中得到的均匀混合材料粉末溶解于100mL去离子水中，常温下搅拌1h，调节pH至3，得到均匀溶解溶液；
3)将步骤2)中得到的均匀溶解溶液放入25℃水浴锅中搅拌10min，加入1g 25wt％京尼平溶液，搅拌3h，得到均匀乳白色产物；
4)将步骤3)中得到的均匀乳白色产物至于透析袋中透析3天，每隔12h换水，透析产物进行冷冻干燥，得到处理印染废水用两性絮凝材料(b)。
实施例3:
1)称取1g羧甲基纤维素粉末，与2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖粉末按照2:3比例混合，得到均匀混合粉末；
2)将步骤1)中得到的均匀混合材料粉末溶解于100mL去离子水中，常温下搅拌1h，调节pH至7，得到均匀溶解溶液；
3)将步骤2)中得到的均匀溶解溶液放入65℃水浴锅中搅拌10min，加入3g 25wt％京尼平溶液，搅拌6h，得到均匀乳白色产物；
4)将步骤3)中得到的均匀乳白色产物至于透析袋中透析3天，每隔12h换水，透析产物进行冷冻干燥，得到处理印染废水用两性絮凝材料(c)。
实施例4:
1)称取1g羧甲基纤维素粉末，与N，N，N-三甲基壳聚糖粉末按照1:2比例混合，得到均匀混合粉末；
2)将步骤1)中得到的均匀混合材料粉末溶解于100mL去离子水中，常温下搅拌1h，调节pH至5，得到均匀溶解溶液；
3)将步骤2)中得到的均匀溶解溶液放入90℃水浴锅中搅拌10min，加入6g 25wt％京尼平溶液，搅拌2h，得到均匀乳白色产物；
4)将步骤3)中得到的均匀乳白色产物至于透析袋中透析3天，每隔12h换水，透析产物进行冷冻干燥，得到处理印染废水用两性絮凝材料(d)。
测定由实施例1、2、3、4制备得到的4种絮凝材料对印染废水的处理效果。表1为实施例1、2、3、4制备的絮凝材料对印染废水的处理结果。由表1中数据可知，经絮凝处理后印染废水浊度去除率96.8-99.1％、COD去处理70.5-78.4％、色度去除率86.9-92.1％，絮凝处理效果明显，制备的处理印染废水用两性絮凝材料具备应用于印染企业废水絮凝工段的潜力。
表1
以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种处理印染废水用两性絮凝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取一定量的羧甲基纤维素和壳聚糖季铵盐粉末，按照比例混合，得到均匀混合粉末；
2)将步骤1)中得到的均匀混合材料粉末溶解于100mL去离子水中，常温下搅拌1h，调节pH，得到均匀溶解溶液；
3)将步骤2)中得到的均匀溶解溶液放入25-90℃水浴锅中搅拌10min，加入1-6g交联剂，搅拌2-6h，得到均匀乳白色产物；
4)将步骤3)中得到的均匀乳白色产物至于透析袋中透析3天，每隔12h换水，透析产物进行冷冻干燥，得到处理印染废水用两性絮凝材料。
2.根据权利要求1所述的一种处理印染废水用两性絮凝材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的羧甲基纤维素的质量为1g；羧甲基纤维素与壳聚糖季铵盐质量比为1:1、1:2、2:1和2:3中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种处理印染废水用两性絮凝材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的壳聚糖季铵盐为2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖，N，N，N-三甲基壳聚糖中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种处理印染废水用两性絮凝材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的pH值为3、5、7和9中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种处理印染废水用两性絮凝材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的交联剂为京尼平溶液，质量分数为25wt％。
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