CN105837702A - 阳离子改性交联瓜尔胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阳离子改性交联瓜尔胶及其制备方法和应用。所述制备方法包括：将瓜尔胶和溶剂混合并加入碱性催化剂进行碱化；在保护气氛中加入阳离子醚化剂及交联剂进行反应，收集粗产物并干燥处理；在处理后的产物中加入稀土增效剂及晶核形成剂，混合均匀后获得所述阳离子改性交联瓜尔胶。本发明还公开了由所述方法制备的阳离子改性交联瓜尔胶，以及所述阳离子改性交联瓜尔胶于制备污水絮凝剂或泥饼脱水剂中的用途，其絮凝效果相对于常规的絮凝剂有大幅的提高，能使污水的浊度降低到0.02以下。

Description

阳离子改性交联瓜尔胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种瓜尔胶及其制备方法和应用，特别涉及一种阳离子改性交联瓜尔胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代工业的快速发展及人们生活质量的不断提高，用水量迅猛增加。水资源与水环境之间的矛盾也越来越突出，为保证水资源的可持续利用，解决水环境污染问题已迫在眉睫。絮凝作为废水处理的任意一种重要方法，因其经济、简便的特点得到了广泛的应用。当前，国内外应用比较广的絮凝剂主要分为无机盐类絮凝剂和有机高分子絮凝剂两大类。
无机盐类絮凝剂即金属盐类絮凝剂，主要包括铝盐类和铁盐类，广泛用于饮用水、工业用水的净化处理以及地下水、废水淤泥的脱水处理等。该类絮凝剂对水中悬浮颗粒以及溶解性有机物质都具有较好的去除效果。但是该类絮凝剂也存在一定的弊端，由于铁盐类絮凝剂在水溶液中有较强的腐蚀性，在废水处理中会腐蚀设备，而铝盐类絮凝剂在处理废水时会在水中留有较高的残留量，导致水体二次污染。一旦进入人体后，便会通过蓄积参与生物化学反应，置换人体必需的营养元素和微量元素，使之流失或沉积，干扰破坏人体各部位的生理功能，导致疾病的发生。
与无机类絮凝剂相比较，有机高分子类絮凝剂具有品种多样，用量少，絮凝速度快、受共存盐类、pH值及温度影响小、生成污泥量少、容易处理等优点，因而有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种阳离子改性交联瓜尔胶及其制备方法和应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种阳离子改性交联瓜尔胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1重量份的瓜尔胶和2-5重量份的溶剂混合并加入0.2-3重量份的碱性催化剂进行碱化，碱化时间为15-100分钟；
（2）在保护气氛中，向步骤（1）所获得的混合反应体系内加入0.1-0.8重量份的阳离子醚化剂及0.01-0.5重量份的交联剂进行反应，反应时间为2-10个小时，反应温度为40-100℃，反应结束后，收集粗产物并干燥处理；
（3）将步骤（2）获得的经干燥处理的产物中加入0.01-0.1重量份的稀土增效剂及0.01-1重量份的晶核形成剂，混合均匀后获得所述阳离子改性交联瓜尔胶。
较为优选的，所述溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、石油醚或丙酮中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
较为优选的，所述碱性催化剂包括二乙醇胺、乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺和氢氧化钠中的任意一种或两种以上的组合。
较为优选的，所述碱性催化剂溶液的浓度为20-30wt％。
较为优选的，所述阳离子醚化剂包括2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季胺、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季胺中的任意一种或两种以上的组合。
较为优选的，所述交联剂包括二乙烯基苯、二异氰酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷中的任意一种或两种以上的组合。
较为优选的，所述稀土增效剂包括三氯化镧、四氯化铈、氯化钕、氧化镨、氧化钐中的任意一种或两种以上的混合物；所述晶核形成剂选自纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米碳酸钙、纳米氧化锆中的任意一种或两种以上的组合。
本发明实施例提供了由所述方法制备的阳离子改性交联瓜尔胶，其中阳离子的取代度为20-25％。
本发明实施例还提供了所述阳离子改性交联瓜尔胶于制备污水絮凝剂或泥饼脱水剂中的用途。
进一步的，所述阳离子改性交联瓜尔胶作为絮凝剂时，在污水中的有效用量为1 mg/L～10 mg/L。
与现有技术相比，本发明的优点包括：该阳离子改性交联瓜尔胶可用于污水处理的絮凝剂和泥饼脱水剂，其絮凝效果相对于常规的絮凝剂有大幅的提高，能使污水的浊度降低到0.02以下。
附图说明
图1是本发明实施例3中阳离子改性交联瓜尔胶的1H NMR谱图；
图2是本发明作为的絮凝剂加入量和水样浊度的关系。
图3是国内某制药企业生物发酵废水处理前后的对比图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将结合附图和实施例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提供了一种阳离子改性交联瓜尔胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）常温下将1重量份的瓜尔胶和2-5重量份的溶剂混合并加入0.2-3重量份的碱性催化剂进行碱化，碱化时间为15-100分钟；
（2）在上述碱化的瓜尔胶液搅拌的同时，在保护气氛中，向步骤（1）获得的混合反应体系内加入0.1-0.8重量份的阳离子醚化剂及0.01-0.5重量份的交联剂进行反应，反应时间为2-10个小时，反应温度为40-100℃，反应结束后，收集粗产物并进行过滤、干燥处理；
（3）在步骤（2）获得的经干燥处理的产物中加入0.01-0.1重量份的稀土增效剂及0.01-1重量份的晶核形成剂并充分搅拌使之分散均匀，混合均匀后获得所述阳离子改性交联瓜尔胶。
本发明实施例提供了所述方法制备的阳离子改性交联瓜尔胶，其中阳离子的取代度为20-25％。
本发明实施例还提供了所述阳离子改性交联瓜尔胶与制备污水絮凝剂或泥饼脱水剂中的用途。
进一步的，所述阳离子改性交联瓜尔胶作为絮凝剂时，在污水中的有效用量为1 mg/L～10 mg/L。
本发明通过对瓜尔胶进行阳离子改性，使其水溶解性可以得到极大程度地提高。并且经改性后的瓜尔胶的分子链通过交联反应，使其表面具有高密度的阳离子电荷，该结构极易与废水中的悬浮物发生电荷中和与吸附架桥作用，有效地降低废水中的固体悬浮物的含量。进一步的，通过将阳离子改性交联瓜尔胶与稀土类增效剂及晶核成形器复配可以加强瓜尔胶分子之间的交联与快速沉降作用，从而显著地增强其吸附、网捕与絮凝的能力，达到作用效果与效率同步提高的目的。
实施例 1 ：常温下在反应釜中加入500克瓜尔胶，然后加入1000克甲醇，混合均匀后加入浓度为25wt%的氢氧化钠溶液2000克继续搅拌。碱化15分钟之后，升温至40℃，氮气保护下缓慢加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵60克，二乙烯基苯7克，搅拌2小时后，降温出料。粗产物经抽滤，干燥后，加入氧化镨10克，用搅拌器充分搅拌，使之分散均匀。接着，再加入纳米二氧化硅15克并进行充分搅拌，使之分散均匀及可得到最终产品。
实施例 2 ：常温下在反应釜中加入200克瓜尔胶，然后加入600克乙醇，混合均匀后加入浓度为25wt%的氢氧化钠溶液1600克继续搅拌。碱化50分钟之后，升温至50℃，氮气保护下缓慢加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵40克，2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷4克，搅拌4小时后，降温出料。粗产物经抽滤，干燥后，加入四氯化铈5克，用搅拌器充分搅拌，使之分散均匀。接着，再加入纳米氧化锌20克并进行充分搅拌，使之分散均匀及可得到最终产品。
实施例 3 ：常温下在反应釜中加入400克瓜尔胶，然后加入2000克乙醇，混合均匀后加入浓度为25wt%的氢氧化钠溶液3000克继续搅拌。碱化90分钟之后，升温至80℃，氮气保护下缓慢加入甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季胺200克，三甲氧基硅烷10克，搅拌10小时后，降温出料。粗产物经抽滤，干燥后，加入三氯化镧20克，用搅拌器充分搅拌，使之分散均匀。接着，再加入纳米二氧化钛10克并进行充分搅拌，使之分散均匀及可得到最终产品。
实施例 4 ：常温下在反应釜中加入200克瓜尔胶，然后加入400克丙醇和400克异丙醇，混合均匀后加入浓度为20wt%的二乙醇胺1000克和浓度为20wt%的乙醇胺溶液1000克继续搅拌。碱化100分钟之后，升温至60℃，氮气保护下缓慢加入甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵20克，二甲基丙烯酸乙二醇酯2克搅拌8小时后，降温出料。粗产物经抽滤，干燥后，加入三氧化钐10克，用搅拌器充分搅拌，使之分散均匀。接着，再加入纳米氧化铝30克并进行充分搅拌，使之分散均匀及可得到最终产品。
实施例 5 ：常温下在反应釜中加入200克瓜尔胶，然后加入100克石油醚和100克丙酮，混合均匀后加入浓度为30wt%的三乙醇胺500克和浓度为30wt%的二乙烯三胺500克继续搅拌。碱化30分钟之后，升温至100℃，氮气保护下缓慢加入丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季胺160克，二异氰酸酯16克搅拌5小时后，降温出料。粗产物经抽滤，干燥后，加入氯化钕13克，用搅拌器充分搅拌，使之分散均匀。接着，再加入纳米碳酸钙40克并进行充分搅拌，使之分散均匀及可得到最终产品。
图1为实施例3的阳离子改性交联瓜尔胶的1H NMR谱图，由该图谱特征峰积分面积对比可得阳离子改性交联瓜尔胶中阳离子的取代度为22%。
以表面带负电的聚苯乙烯微球乳液作为污水模拟物，由图2可以看到本发明阳离子改性交联瓜尔胶加入量和水样浊度的关系。即在絮凝剂浓度在1mg/L到10mg/L的范围内，可以大大降低水样的浊度（浊度降至低于0.02），即水样的透光率大大增强，絮凝效果产生质的飞跃。
表1为本发明阳离子改性交联瓜尔胶的絮凝效果（浊度、絮凝剂浓度1mg/L）和其他常见天然高分子絮凝剂的比较。由表1可以看出与其他的改性天然高分子絮凝剂比较，本阳离子改性交联瓜尔胶的絮凝效果明显好于其他产品。
表1
絮凝剂 本产品 改性淀粉 非离子瓜尔胶 改性壳聚糖 改性纤维素
浊度 0.02 0.37 0.23 0.16 0.41
图3为国内某制药企业生物发酵废水处理前后的对比图。其中，左图为未处理水样，右图为处理后的水样。从图中可以发现，处理后的水样分层现象明显，下层为黑色的絮凝体且絮体非常扎实，处理后上层液体基本澄清透明，水质有显著的提升。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阳离子改性交联瓜尔胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将1重量份的瓜尔胶和2-5重量份的溶剂混合并加入0.2-3重量份的碱性催化剂进行碱化；
（2）在保护性气氛中，向步骤（1）获得的混合反应体系内加入0.1-0.8重量份的阳离子醚化剂及0.01-0.5重量份的交联剂进行反应，收集粗产物并干燥处理；
（3）在步骤（2）获得的经干燥处理的产物中加入0.01-0.1重量份的稀土增效剂及0.01-1重量份的晶核形成剂，混合均匀后获得所述阳离子改性交联瓜尔胶。
2.根据权利要求1所述的阳离子改性交联瓜尔胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中采用的碱化反应时间为15-100分钟；和/或，步骤（2）中采用的反应时间为2-10个小时，反应温度为40-100℃。
3.根据权利要求1所述的阳离子改性交联瓜尔胶的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、石油醚或丙酮中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述碱性催化剂包括二乙醇胺、乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺和氢氧化钠中的任意一种或两种以上的组合；和/或，步骤（1）中是将浓度为20-30wt％的碱性催化剂溶液加入瓜尔胶与溶剂的混合物中进行碱化反应。
4.根据权利要求1所述的阳离子改性交联瓜尔胶的制备方法，其特征在于：所述阳离子醚化剂包括2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季胺、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季胺中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述交联剂包括二乙烯基苯、二异氰酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的阳离子改性交联瓜尔胶的制备方法，其特征在于：所述稀土增效剂包括三氯化镧、四氯化铈、氯化钕、氧化镨、氧化钐中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述晶核形成剂包括纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米碳酸钙、纳米氧化锆中的任意一种或两种以上的组合。
6.由权利要求1-5任一项所述方法制备的阳离子改性交联瓜尔胶。
7.根据权利要求6所述的阳离子改性交联瓜尔胶，其特征在于：所述阳离子改性交联瓜尔胶中阳离子的取代度为20-25％。
8.权利要求6所述的阳离子改性交联瓜尔胶于污水净化中的用途。
9.权利要求6所述的阳离子改性交联瓜尔胶于制备污水絮凝剂或泥饼脱水剂中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于：所述污水絮凝剂在污水中的有效用量为1 mg/L～10 mg/L。
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