CN110292923B - 钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法，所述复合光催化剂包括纳米二氧化钛以及负载于纳米二氧化钛的纳米钼酸铋，其中，纳米二氧化钛含有锐钛矿相和金红石相两种晶相。其制备方法包括：将第一钛源溶于有机溶剂中形成溶液A，将第二钛源溶于水中形成溶液B，将溶液A与溶液B混合，形成第一混合液，其中，第二钛源为TiCl4，溶液B中第二钛源的质量分数为40％～50％；将第一混合液与铋源、钼酸源混合，形成第二混合液；将第二混合液于140℃～160℃下至少反应15小时，且反应时通入弱碱，得到钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂。本发明通过钼酸铋和两种晶相的二氧化钛的混合，得到了具有优异催化效果的复合光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，特别是涉及钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，光催化技术在治理环境污染和能源问题方面显示出广阔的应用前景，并且得到广泛的研究。在许多的催化剂中，由于二氧化钛具有无毒性、价格低廉、反应条件温和、化学稳定性高等众多优点，因此得到了广泛的研究。但是，二氧化钛的禁带宽度较宽(3.20eV)，并且只能吸收紫外光，而紫外光只占太阳光谱中的3％～5％，其对太阳光的利用率很低。因此，急需开发一种对太阳光利用率高的光催化材料。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法，所述复合光催化剂中包括多个光催化材料，该多个光催化材料分别具有不同的禁带宽度，可形成协调效应，有效提高了复合光催化剂的催化效果。
一种钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，包括纳米二氧化钛以及负载于所述纳米二氧化钛的纳米钼酸铋，其中，所述纳米二氧化钛含有锐钛矿相和金红石相两种晶相。
在其中一个实施例中，具有锐钛矿相的纳米二氧化钛与具有金红石相的纳米二氧化钛的质量比为0.6～0.7:0.3～0.4。
在其中一个实施例中，所述钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂呈海胆状。
一种钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括：
将第一钛源溶于有机溶剂中形成溶液A，将第二钛源溶于水中形成溶液B，将所述溶液A与所述溶液B混合，形成第一混合溶液，其中，所述第二钛源为TiCl4，所述溶液B中第二钛源的质量分数为40％～50％；
将所述第一混合溶液与铋源、钼酸源混合，形成第二混合溶液；
将所述第二混合溶液于140℃～160℃下至少反应15小时，且反应时通入弱碱，得到钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂。
在其中一个实施例中，所述第一钛源与所述第二钛源的摩尔比为1:0.68-0.73。
在其中一个实施例中，所述第一混合溶液中有机溶剂和水形成液-液界面的表面张力大于40mN/m。
在其中一个实施例中，所述铋源与所述钼酸源的摩尔比为(1～2)：1。
在其中一个实施例中，所述铋源包括硝酸铋，所述钼酸源包括钼酸铋。
在其中一个实施例中，所述反应的时间为15小时～18小时。
在其中一个实施例中，所述第一钛源包括钛酸四丁酯、异丙醇钛中的至少一种。
本发明的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂中，一方面，钼酸铋具有较窄的禁带宽度，因而可以利用太阳光中的紫外光和可见光光谱，在纳米二氧化钛中负载钼酸铋可以有效提高复合光催化剂对太阳光的利用率。另一方面，从钼酸铋、金红石相的纳米二氧化钛到锐钛矿相的纳米二氧化钛，这三者的禁带宽度形成了由窄到宽的梯度分布，使得由禁带宽度较窄的材料激发获得的电子和光子可以转移到禁带宽度较宽的材料中，从而产生协调效应以提高复合光催化剂的催化效果。综上，本发明通过钼酸铋和具有两种晶相的二氧化钛复合，得到了具有优异催化效果的复合光催化剂。
附图说明
图1为本发明实施例1的复合光催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
以下将对本发明提供的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法作进一步说明。
本发明提供的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂包括纳米二氧化钛以及负载于所述纳米二氧化钛的纳米钼酸铋，其中，所述纳米二氧化钛含有锐钛矿相和金红石相两种晶相。
钼酸铋(Bi2MoO6)的禁带宽度约为2.6～2.8eV，金红石相的纳米二氧化钛的禁带宽度约为3.0eV，锐钛矿相的纳米二氧化钛的禁带宽度约为3.2eV，从而，本发明的复合光催化中形成了由窄到宽的禁带宽度的材料的梯度分布，使得材料之间具有一定的协调效应。如：钼酸铋的禁带宽度最窄，金红石相的纳米二氧化钛的禁带宽度次之，而由钼酸铋激发获得的电子和光子可以转移到金红石相的纳米二氧化钛和/或锐钛矿相的纳米二氧化钛，金红石相的纳米二氧化钛激发获得的电子和光子可以转移到锐钛矿相的纳米二氧化钛，从而极大的提高了复合光催化剂的催化效果。
同时，钼酸铋的禁带宽度窄，可以利用太阳光中的紫外光和可见光光谱(约占太阳光能量的44％)，所以，在纳米二氧化钛中负载钼酸铋可以有效提高复合光催化剂对太阳光的利用率。
在钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂中，钼酸铋的负载量不限。而纳米二氧化钛中，锐钛矿相的纳米二氧化钛的晶格中含有较多的缺陷和缺位，可产生较多的氧空位来捕获电子，因此具有较高的活性，所以，考虑到纳米二氧化钛中锐钛矿相和金红石相的混合效果，所述锐钛矿相的纳米二氧化钛与所述金红石相的纳米二氧化钛的质量比为0.6～0.7:0.3～0.4，优选为0.6～0.65:0.35～0.4。
所述钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂的形状不限，主要取决于纳米二氧化钛的结构，优选为蒲公英、玫瑰等三维花状结构或三维海胆状结构。其中，考虑到三维海胆状的纳米二氧化钛比表面积高，可显著提高光催化性能，所以，纳米二氧化钛的结构优选为三维海胆状，即，钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂的形状优选为三维海胆状。
本发明钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂的制备方法不限，包括共沉淀法、溶剂热法等。
如：采用共沉淀法制备钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂时，可以先制备得到纳米二氧化钛和纳米钼酸铋，混合沉淀后得到钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂。
本发明提供的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂的制备方法为溶剂热法，主要用于制备海胆状的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，包括：
S1，将第一钛源溶于有机溶剂中形成溶液A，将第二钛源溶于的水中形成溶液B，将所述溶液A与所述溶液B混合，形成第一混合溶液，其中，第二钛源为TiCl4，所述溶液B中第二钛源的质量分数为40％～50％；
S2，将所述第一混合溶液与铋源、钼酸源混合，形成第二混合溶液；
S3，将所述第二混合溶液于140℃～160℃下至少反应15小时，且反应时通入弱碱，得到钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂。
步骤S1中，所述第一钛源包括除TiCl4以外的其它钛源，优选为钛酸四丁酯、异丙醇钛中的至少一种。
为了能够形成海胆状的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，且使复合光催化剂的结构稳定，所述第一钛源与所述第二钛源的摩尔比为1:0.68-0.73，优选为1:0.7～1:0.72。
所述溶液A与所述溶液B混合形成的第一混合溶液中，有机溶剂和水形成液-液界面，所述液-液界面的表面张力大于40mN/m，优选为45mN/m～60mN/m，进一步优选为45mN/m～55mN/m。所以，所述有机溶剂优选为环己烷、正己烷中的一种。
步骤S2中，所述铋源与所述钼酸源的摩尔比为(1～2)：1，优选为(1.2～1.6):1，以用于形成钼酸铋。其中，所述铋源优选为硝酸铋，所述钼酸源优选为钼酸钠。
步骤S3中，当将所述第二混合溶液升温后，第二钛源TiCl4会率先水解形成纳米TiO2颗粒，这些纳米TiO2颗粒会在液-液界面上团聚，成为生长中心。同时，第一钛源水解产生的纳米TiO2颗粒就会聚集结合于该生长中心，随着反应温度的升高以及反应时间的延长，优选反应15小时～18小时，纳米TiO2颗粒逐渐聚集生成以形成纳米棒、不规则海胆状结构直至海胆状的结构。
在第二钛源TiCl4水解形成纳米TiO2颗粒过程中，在液-液界面会有HCl生成，而随着反应的进行，HCl的浓度越来越高，而在强酸环境下，形成的TiO2纳米颗粒的晶型多为金红石型。所以，本发明在反应时通入氨水等弱碱性物质，以调整反应界面处的pH值，从而控制纳米TiO2颗粒的晶型。
同时，在140℃～160℃的温度下，所述铋盐和所述钼酸盐反应形成钼酸铋，并与纳米TiO2颗粒共同聚集生成，以负载于纳米TiO2颗粒而实现二者的复合，最终形成钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂。
所以，本发明的制备方法简单、可控，得到的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂对太阳的利用率高，催化效果好，适合工业化生产。
以下，将通过以下具体实施例对所述钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法做进一步的说明。
实施例1：
将钛酸四丁酯溶于正己烷中，形成溶液A，将的四氯化钛溶于的水中形成质量分数为50％的溶液B，将溶液B滴入溶液A中，搅拌1h，然后加入硝酸铋和钼酸钠，混合形成第一混合溶液。其中，第一混合溶液中正己烷和水形成的液-液界面的表面张力为49.7mN/m，硝酸铋和钼酸钠摩尔比为1.2:1，钛酸四丁酯与氯化钛的摩尔比为1:0.7。
将第一混合溶液置于150℃反应18h，得到如图1的海胆状的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其中，纳米二氧化钛中锐钛矿相与金红石相质量比为0.64:0.36。
称取4.79g罗明丹B溶于100mL的去离子水中，充分溶解后转移至500mL的容量瓶中并用去离子水定容形成1*10-5M的罗明丹B，备用。
称取10mg复合光催化剂溶解在100mL上述罗明丹B中，在紫外灯下催化反应，3小时后降解率达到86.8％。
实施例2：
将钛酸四丁酯溶于正己烷中，形成溶液A，将的四氯化钛溶于的水中形成质量分数为50％的溶液B，将溶液B滴入溶液A中，搅拌1h，然后加入硝酸铋和钼酸钠，混合形成第一混合溶液。其中，第一混合溶液中正己烷和水形成的液-液界面的表面张力为49.7mN/m，硝酸铋和钼酸钠摩尔比为1.5:1，钛酸四丁酯与氯化钛的摩尔比为1:0.7。
将第一混合溶液置于150℃反应18h，反应时缓慢通入氨水，得到海胆状的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其中，纳米二氧化钛中锐钛矿相与金红石相质量比为0.64:0.36。
称取4.79g罗明丹B溶于100mL的去离子水中，充分溶解后转移至500mL的容量瓶中并用去离子水定容形成1*10-5M的罗明丹B，备用。
称取10mg复合光催化剂溶解在100mL上述罗明丹B中，在紫外灯下催化反应，3小时后降解率达到87.6％。
实施例3：
将钛酸四丁酯溶于正己烷中，形成溶液A，将的四氯化钛溶于的水中形成质量分数为45％的溶液B，将溶液B滴入溶液A中，搅拌1h，然后加入硝酸铋和钼酸钠，混合形成第一混合溶液。其中，第一混合溶液中正己烷和水形成的液-液界面的表面张力为49.7mN/m，硝酸铋和钼酸钠摩尔比为1.2:1，钛酸四丁酯与氯化钛的摩尔比为1:0.7。
将第一混合溶液置于150℃反应18h，反应时缓慢通入氨水，得到海胆状的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其中，纳米二氧化钛中锐钛矿相与金红石相质量比为0.67:0.33。
称取4.79g罗明丹B溶于100mL的去离子水中，充分溶解后转移至500mL的容量瓶中并用去离子水定容形成1*10-5M的罗明丹B，备用。
称取10mg复合光催化剂溶解在100mL上述罗明丹B中，在紫外灯下催化反应，3小时后降解率达到84.3％。
实施例4：
将钛酸四丁酯溶于正己烷中，形成溶液A，将的四氯化钛溶于的水中形成质量分数为40％的溶液B，将溶液B滴入溶液A中，搅拌1h，然后加入硝酸铋和钼酸钠，混合形成第一混合溶液。其中，第一混合溶液中正己烷和水形成的液-液界面的表面张力为49.7mN/m，硝酸铋和钼酸钠摩尔比为1.6:1，钛酸四丁酯与氯化钛的摩尔比为1:0.72。
将第一混合溶液置于150℃反应15h，反应时缓慢通入氨水，得到海胆状的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其中，纳米二氧化钛中锐钛矿相与金红石相质量比为0.68:0.32。
称取4.79g罗明丹B溶于100mL的去离子水中，充分溶解后转移至500mL的容量瓶中并用去离子水定容形成1*10-5M的罗明丹B，备用。
称取10mg复合光催化剂溶解在100mL上述罗明丹B中，在紫外灯下催化反应，3小时后降解率达到84.1％。
实施例5：
将钛酸四丁酯溶于环己烷中，形成溶液A，将的四氯化钛溶于的水中形成质量分数为50％的溶液B，将溶液B滴入溶液A中，搅拌1h，然后加入硝酸铋和钼酸钠，混合形成第一混合溶液。其中，第一混合溶液中环己烷和水形成的液-液界面的表面张力为50.2mN/m，硝酸铋和钼酸钠摩尔比为1.3:1，钛酸四丁酯与氯化钛的摩尔比为1:0.71。
将第一混合溶液置于150℃反应18h，反应时缓慢通入氨水，得到海胆状的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其中，纳米二氧化钛中锐钛矿相与金红石相质量比为0.62:0.38。
称取4.79g罗明丹B溶于100mL的去离子水中，充分溶解后转移至500mL的容量瓶中并用去离子水定容形成1*10-5M的罗明丹B，备用。
称取10mg复合光催化剂溶解在100mL上述罗明丹B中，在紫外灯下催化反应，3小时后降解率达到88.2％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，包括纳米二氧化钛以及负载于所述纳米二氧化钛的纳米钼酸铋，其中，所述纳米二氧化钛含有锐钛矿相和金红石相两种晶相；
所述钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂通过以下制备方法得到：
将第一钛源溶于有机溶剂中形成溶液A，将第二钛源溶于水中形成溶液B，将所述溶液A与所述溶液B混合，形成第一混合液，其中，所述第一钛源包括钛酸四丁酯、异丙醇钛中的至少一种，所述第二钛源为TiCl4，所述溶液B中第二钛源的质量分数为40％～50％；
将所述第一混合液与铋源、钼酸源混合，形成第二混合液；
将所述第二混合液于140℃～160℃下至少反应15小时，且反应时通入弱碱，得到钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，具有锐钛矿相的纳米二氧化钛与具有金红石相的纳米二氧化钛的质量比为0.6～0.7:0.3～0.4。
3.根据权利要求1所述的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，所述钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂呈海胆状。
4.根据权利要求1所述的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，所述第一钛源与所述第二钛源的摩尔比为1:0.68-0.73。
5.根据权利要求1所述的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，所述第一混合溶液中有机溶剂和水形成液-液界面的表面张力大于40mN/m。
6.根据权利要求1所述的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，所述铋源与所述钼酸源的摩尔比为(1～2)：1。
7.根据权利要求6所述的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，所述铋源包括硝酸铋，所述钼酸源包括钼酸钠。
8.根据权利要求1所述的钼酸铋/二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，所述反应的时间为15小时～18小时。
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