CN110286142A - 用于食品中挥发物检测的蒸馏回流仪及样品前处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于食品中挥发物检测的蒸馏回流仪及样品前处理方法，该蒸馏回流仪，包括：蒸馏单元，用于对待处理样品进行蒸馏；加热单元，其为蒸馏单元提供水蒸气以加热所述待处理样品；终点定量单元，用于监测蒸馏单元产生的馏分的量；以及控制单元，用于根据所述终点定量单元输出的信号控制所述蒸馏单元和加热单元电路的通断。本发明具有节约水资源，试验操作简单可靠，自动化程度高，人机交互良好的优点，能够有效提高检测效率和检测精度，适用于有机物中亚硝胺、氰化物、挥发酚等含量的测定，本发明思路新颖，安全性好，防样品污染，回流效率高。
Description
技术领域
本发明涉及食品中挥发性物质的检测技术领域，具体指一种用于食品中挥发物检测的蒸馏回流仪及样品前处理方法。
背景技术
从橘皮中同时进行香精油和挥发酚类物质，从樟芝发酵产物中提取樟木精，以及分析检测食品中挥发性N-亚硝胺类、氰化物和挥发酚等，水蒸汽蒸馏是一种提取挥发性物质的重要方法。将水蒸气连续的通入样品容器中，有效成分伴随水蒸气蒸出，从而达到分离提纯有效成分的目的，蒸馏后所携带的水汽中携带有大量的挥发性物质，经冷凝后进入回流器，采用分光光度滴定、气相色谱-质谱联用等方法进行精细组分检测与分析，该方法被广泛应用于烟草、食品、药品、化工等多个行业。
依据我国食品中亚硝胺、氰化物的检测技术标准，常规的蒸馏技术和回流过程，物料气化效率低，馏分温度不可控，连续反复升降温过程中能量消耗巨大，手工操作多，检测结果重复性差，不适用于批量、连续和高效的挥发物检测分析，降低能耗、提高效率、实现检测结果的一致性，是食品安全检测领域的关键技术瓶颈。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的之一在于提出一种用于食品中挥发物检测的蒸馏回流仪及样品前处理方法，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种蒸馏回流仪，包括：
蒸馏单元，用于对待处理样品进行蒸馏；
加热单元，其为蒸馏单元提供水蒸气以加热所述待处理样品；
终点定量单元，用于监测蒸馏单元产生的馏分的量；以及
控制单元，用于根据所述终点定量单元输出的信号控制所述蒸馏单元和加热单元电路的通断。
作为本发明的另一个方面，提供了一种采用如上所述蒸馏回流仪进行挥发物的样品前处理方法，包括如下步骤：
将待检测物质放入蒸馏反应器中，加热单元产生的水蒸气进入蒸馏反应器中与待检测物质反应；
反应产生的馏分经冷却单元冷却后进入馏分接收瓶；
待控制单元检测到馏分接收瓶内的馏分达到预定的值时，控制单元控制蒸馏反应停止。
基于上述技术方案可知，本发明的用于食品中挥发物检测的蒸馏回流仪及检测方法相对于现有技术至少具有以下优势之一：
1.本发明解决现有技术所存在的测定亚硝胺、氰化物、挥发酚等过程中操作繁琐，检测结果重复性差，效率低，提供一种节约能耗、自动化程度高、可靠性好智能仪器。
2、本发明具有节约水资源，试验操作简单可靠，自动化程度高，人机交互良好的优点，能够有效提高检测效率和检测精度，适用于有机物中亚硝胺、氰化物、挥发酚等含量的测定，本发明思路新颖，有效弥补现有技术及市售产品的缺陷，提高了样品前处理的效率，此外还具有安全性好，防样品污染，回流效率高。
附图说明
图1是本发明一实施例中的蒸馏回流仪的结构示意图；
图2是本发明一实施例的终点定量单元的结构示意图；
图3是本发明一实施例的终点定量单元的主程序流程图。
上图中，附图标记含义如下：
1、机体；2、安全门；3、防喷溅保护器；4、蒸馏反应器；5、聚四氟乙烯导管；6、蒸馏反应器底座；7、冷凝管；8、馏分接收瓶；9、蒸汽回流管；10、馏分接收瓶托盘；11、压敏电桥；12、缓冲套；13、弹簧；14、减震柱；15、底座；16、显示屏；17、开关按钮；18、指示灯；19、照明灯；20、加热杯。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
由于本发明产品摆放的位置可以随意发生变化，本发明中所述的“上”、“下”、“左”、“右”等方位词，只表示相对的位置关系，而不用于限定绝对的位置关系。
本发明公开了一种蒸馏回流仪，包括：
蒸馏单元，用于对待处理样品进行蒸馏；
加热单元，其为蒸馏单元提供水蒸气以加热所述待处理样品；
终点定量单元，用于监测蒸馏单元产生的馏分的量；以及
控制单元，用于根据所述终点定量单元输出的信号控制所述蒸馏单元和加热单元电路的通断。
其中，所述的蒸馏单元包括：
可升降的蒸馏反应器底座，起支撑作用；
蒸馏反应器，其放置在蒸馏反应器底座上，在蒸馏反应器内进行蒸馏；
防喷溅保护器，其与蒸馏反应器密封连接，能防止蒸馏反应器内的液体喷出；
冷凝单元，能冷却蒸馏过程中产生的馏分；以及
馏分接收瓶，用于盛放经冷凝单元冷却后的馏分。
其中，所述蒸馏反应器底座包括底座套和弹簧，弹簧设置在底座套内；
其中，所述反应器底座套采用的材料包括聚甲基丙烯酸甲酯；
其中，所述加热单元与蒸馏反应器通过导管连通；
其中，所述导管采用的材料包括聚四氟乙烯；
其中，所述导管上设有控制加热组件与蒸馏反应器通断的控制阀。
其中，所述加热单元包括加热杯。
其中，所述终点定量单元包括：
底座，其上放置馏分接收瓶；以及
定量组件，用于监测馏分接收瓶内馏分的量。
其中，所述定量组件包括用于监测馏分重量的压敏电桥，压敏电桥设置在底座上；
或所述定量组件包括用于定时蒸馏时间的定时组件。
其中，所述压敏电桥与馏分接收瓶之间设有用于盛放馏分接收瓶的托盘。
其中，所述压敏电桥与底座之间设有减震装置；
其中，所述减震装置包括：
若干减震柱，其设在底座上；
若干缓冲套，其连接在压敏电桥底部且套装在减震柱上；
弹簧，其连接在减震柱与缓冲套之间。
其中，所述蒸馏回流仪包括用于显示馏分重量的显示屏，所述显示屏在控制单元控制下显示所述终点定量单元监测到的馏分的量；
其中，所述蒸馏回流仪包括用于显示蒸馏电路处于加热状态的指示灯；
其中，所述蒸馏回流仪包括用于提醒蒸馏达到终点的报警器；
其中，所述蒸馏回流仪包括能使用户设定各种参数以达到蒸馏终点时自动停止加热的人机交互单元。
其中，所述的蒸馏回流仪包括用于隔离蒸馏单元的反应室，所述蒸馏单元设置在反应室内；
其中，所述反应室上设有安全门；
其中，所述反应室内设有照明灯；
其中，所述蒸馏回流仪包括用于保护蒸馏回流仪其他部件的机体，所述蒸馏回流仪其他部件均设在机体内部。
本发明还公开了一种采用如上所述蒸馏回流仪进行挥发物的样品前处理方法，包括如下步骤：
将待检测物质放入蒸馏反应器中，加热单元产生的水蒸气进入蒸馏反应器中与待检测物质反应；
反应产生的馏分经冷却单元冷却后进入馏分接收瓶；
待控制单元检测到馏分接收瓶内的馏分达到预定的值时，控制单元控制蒸馏反应停止；
其中，所述馏分接收瓶内的馏分达到预定的值包括：
馏分接收瓶内的馏分预定的重量为230-250g、例如为240g；或
蒸馏预定的时间为9.5-10.5min、例如为10min。
在一个实施方式中，本发明例如采用如下技术方案：一种食品中挥发物蒸馏回流仪，包括机体，机体左半部为反应室，机体右半部为控制室和冷凝系统，机体右上半部嵌装有显示屏，显示屏与控制室内部的控制主板电连接；反应室内设有加热杯、防喷溅保护器、蒸馏反应器、聚四氟乙烯导管、蒸馏反应器底座、冷凝管、馏分接收瓶、馏分接收瓶托盘和蒸汽回流管，蒸馏反应器在蒸馏反应器底座的托举下卡装在防喷溅保护器下端的蒸馏反应器接口上，聚四氟乙烯导管一端插入到蒸馏反应器内，聚四氟乙烯导管的另一端连接加热杯，加热杯连接机体左侧的蒸馏水进口和排水口；防喷溅保护器接口通过冷凝管的内管连接蒸气回流管；馏分接收瓶放置在馏分接收瓶托盘上，蒸气回流管插入到馏分接收瓶内；控制主板与水泵、加热杯、冷凝单元、显示屏电连接。
其中，所述反应室内还设有安全门，所述的安全门安装在反应室外。
其中，所述反应室内还设有照明灯，所述的照明灯安装在反应室内侧。
在一个优选实施方式中，本发明例如采用如下技术方案：
一种蒸馏回流仪器，包括仪器机体，机体左半部部分为蒸气发生、食品蒸馏和蒸气回流接收等组成的蒸馏室，机体右半部为仪器系统控制室。机体右上半部嵌装有显示屏，显示屏与控制室内部的控制主板电连接；反应室内设有加热杯、防喷溅保护器、蒸馏反应器、聚四氟乙烯导管、蒸馏反应器底座、冷凝管、馏分接收瓶、馏分接收瓶托盘和蒸汽回流管，蒸馏反应器在蒸馏反应器底座的托举下卡装在防喷溅保护器下端的蒸馏反应器接口上，聚四氟乙烯导管一端插入到消化管内，聚四氟乙烯导管的另一端连接加热杯，加热杯连接机体左侧的蒸馏水进口和排水口；防喷溅保护器接口通过冷凝管的内管连接蒸气回流管；冷凝单元包括压缩机、水泵、散热器、风扇、水箱，冷凝管外管第一端口连接机体右侧的水箱进口，冷凝管外管第二端口连接机体右侧的水箱出口，水箱连接机体左侧的冷却水出口；馏分接收瓶放置在馏分接收瓶托盘上，蒸气回流管插入到馏分接收瓶内；控制主板与水泵、加热杯、冷凝单元、显示屏电连接。
其中，所述反应室内还设有安全门，所述的安全门安装在反应室外。工作过程中安全门为闭合状态，发生意外有液体跑出来时，起到保护人身安全作用。
其中，所述反应室内还设有照明灯，工作过程中照明灯为开合状态，方便观察反应室的工作状态。
使用时，用一根橡胶管一头连接蒸馏水进口，另一头放进装有蒸馏水的塑料桶中；用一根橡胶管一头连接加热杯排水口，另一头放进废液回收塑料桶中。冷凝管进口通过橡胶管连接水箱出口，冷凝管出口通过橡胶管连接水箱进口，用橡胶管一头连接冷却水出口，另一头放入废液回收塑料桶中。蒸馏反应器内装有样品，馏分接收瓶内装有吸收蒸汽的溶液，确保蒸气回流管的下端浸入液面。加热杯将杯内水加热，蒸汽从聚四氟乙烯导管进入蒸馏反应器，生成的蒸汽通过冷凝管和蒸气回流管进入馏分接收瓶，当馏分接收瓶内液体到达设定值，控制系统发出指令停止加热，加热状态指示灯灭。
以下通过具体实施例结合附图对本发明的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本发明的保护范围并不限于此。
如图1所示，包括机体1，机体1左半部为反应室，机体右半部为控制室和冷凝单元，机体右上半部嵌装有显示屏16，显示屏16与控制室内部的控制主板电连接；反应室内设有加热杯20、防喷溅保护器3、蒸馏反应器4、聚四氟乙烯导管5、蒸馏反应器底座6、冷凝管7、馏分接收瓶8、馏分接收瓶托盘10和蒸汽回流管9，蒸馏反应器4在蒸馏反应器底座6的托举下卡装在防喷溅保护器3下端的蒸馏反应器4接口上，聚四氟乙烯导管5插入到蒸馏反应器4内，聚四氟乙烯导管5还通过导管连接加热杯20，加热杯20连接机体1左侧的蒸馏水进口和排水口；防喷溅保护器3接口通过冷凝管7的内管连接蒸气回流管9冷凝单元包括压缩机、水泵、散热器、风扇、水箱，冷凝管外管第一端口连接机体1右侧的水箱进口，冷凝管外管第二端口连接机体1右侧的水箱出口，水箱连接机体1左侧的冷却水出口；馏分接收瓶8放置在馏分接收瓶托盘10上，蒸气回流管9插入到馏分接收瓶8内；控制主板与水泵、碱泵、加热杯20、冷凝单元、显示屏16电连接。
其中，压敏电桥11安装在壳体内侧的底座15上，压敏电桥11的上方安装托盘10，馏分接收瓶8放置在馏分接收瓶托盘10内，压敏电桥11与底座15之间设有减震装置，达到防震的目的，使测量更准确。当馏分接收瓶8放在称重托盘10后，对空的馏分接收瓶8进行称重，控制单元自动“去皮清零”。压敏电桥11通过24位AD模数转换将信号传给控制单元，同时将馏分接收瓶8内馏出液的重量显示在显示屏16上，当馏分接收瓶8内液体达到设定值时，控制单元发出指令控制加热杯20停止加热，加热状态指示灯18灭，报警器开始报警。
其中，24位AD模数转换采用STM32F407ZGT6作为主控芯片，
其中，蒸馏之前，在显示屏16上选择称量模式或定时模式，当选择称量模式后，设定需要收集馏分的重量，如240g，当馏分接收瓶8内液体到达240g时，控制电路发出指令停止加热，加热状态指示灯18灭，报警器开始报警。当选择定时模式后，设定需要蒸馏的时间，如10min，当蒸馏时间到达10min时，控制电路发出指令停止加热，加热状态指示灯18灭，报警器开始报警。
其中，所述的减震装置包括：
若干减震柱14，其设在底座15上；
若干缓冲套12，其连接在压敏电桥11底部且套装在减震柱14上；
弹簧13，其连接在减震柱14与缓冲套12之间。
本发明还包括人机交互系统，所述人机交互系统与所述控制单元连接，用户可以通过人机交互系统设定各种参数，达到蒸馏终点时自动停止加热，达到蒸馏目的。安全门2安装在反应室外，工作过程中安全门为闭合状态，发生意外时，起到保护人身安全作用。
照明灯19安装在反应室内侧，工作过程中照明灯为开合状态，方便观察反应室的工作状态。
使用时，用一根橡胶管一头连接蒸馏水进口，另一头放进装有蒸馏水的塑料桶中；用一根橡胶管一头连接加热杯排水口，另一头放进废液回收塑料桶中。冷凝管进口通过橡胶管连接水箱出口，冷凝管出口通过橡胶管连接水箱进口，用橡胶管一头连接冷却水出口，另一头放入废液回收塑料桶中。蒸馏反应器4内装有样品，馏分接收瓶8内装有吸收蒸汽的溶液，确保蒸气回流管的下端浸入液面。加热杯20将杯内水加热，蒸汽从聚四氟乙烯导管5进入蒸馏反应器4，生成的蒸气通过冷凝管和蒸气回流管9进入接收瓶；蒸馏时间一般设定10min，当接收瓶内液体到达设定值，控制系统发出指令停止加热，加热状态指示灯18灭。
机体1面板采用乳白色ABS材料，耐酸耐碱，有效保护仪器，延长使用寿命。蒸馏反应器4采用1000×Φ48的蒸馏反应器，蒸馏反应器4内装样品。馏分接收瓶8采用250mL锥形瓶。
尽管本文较多地使用了机体、蒸馏反应器、水泵、馏分接收瓶等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明创造精神相违背的。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种蒸馏回流仪，其特征在于，包括：
蒸馏单元，用于对待处理样品进行蒸馏；
加热单元，其为蒸馏单元提供水蒸气以加热所述待处理样品；
终点定量单元，用于监测蒸馏单元产生的馏分的量；以及
控制单元，用于根据所述终点定量单元输出的信号控制所述蒸馏单元和加热单元电路的通断。
2.根据权利要求1所述的蒸馏回流仪，其特征在于，
所述的蒸馏单元包括：
可升降的蒸馏反应器底座，起支撑作用；
蒸馏反应器，其放置在蒸馏反应器底座上，在蒸馏反应器内进行蒸馏；
防喷溅保护器，其与蒸馏反应器密封连接，能防止蒸馏反应器内的液体喷出；
冷凝单元，能冷却蒸馏过程中产生的馏分；以及
馏分接收瓶，用于盛放经冷凝单元冷却后的馏分。
3.根据权利要求2所述的蒸馏回流仪，其特征在于，
所述蒸馏反应器底座包括底座套和弹簧，弹簧设置在底座套内；
作为优选，所述反应器底座套采用的材料包括聚甲基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求2所述的蒸馏回流仪，其特征在于，
所述加热单元与蒸馏反应器通过导管连通；
作为优选，所述导管采用的材料包括聚四氟乙烯；
作为进一步优选，所述导管上设有控制加热组件与蒸馏反应器通断的控制阀。
5.根据权利要求2所述的蒸馏回流仪，其特征在于，
所述加热单元包括加热杯。
6.根据权利要求1所述的蒸馏回流仪，其特征在于，
所述终点定量单元包括：
底座，其上放置馏分接收瓶；以及
定量组件，用于监测馏分接收瓶内馏分的量；
作为优选，所述定量组件包括用于监测馏分重量的压敏电桥，压敏电桥设置在底座上；
或所述定量组件包括用于定时蒸馏时间的定时组件；
作为优选，所述压敏电桥与馏分接收瓶之间设有用于盛放馏分接收瓶的托盘。
7.根据权利要求6所述的蒸馏回流仪，其特征在于，
所述压敏电桥与底座之间设有减震装置；
作为优选，所述减震装置包括：
若干减震柱，其设在底座上；
若干缓冲套，其连接在压敏电桥底部且套装在减震柱上；
弹簧，其连接在减震柱与缓冲套之间。
8.根据权利要求1所述的蒸馏回流仪，其特征在于，
所述蒸馏回流仪包括用于显示馏分重量的显示屏，所述显示屏在控制单元控制下显示所述终点定量单元监测到的馏分的量；
作为优选，所述蒸馏回流仪包括用于显示蒸馏电路处于加热状态的指示灯；
作为优选，所述蒸馏回流仪包括用于提醒蒸馏达到终点的报警器；
作为优选，所述蒸馏回流仪包括能使用户设定各种参数以达到蒸馏终点时自动停止加热的人机交互单元。
9.根据权利要求1所述的蒸馏回流仪，其特征在于，
所述的蒸馏回流仪包括用于隔离蒸馏单元的反应室，所述蒸馏单元设置在反应室内；
作为优选，所述反应室上设有安全门；
作为优选，所述反应室内设有照明灯；
作为优选，所述蒸馏回流仪包括用于保护蒸馏回流仪其他部件的机体，所述蒸馏回流仪其他部件均设在机体内部。
10.一种采用如权利要求1-9任一项所述蒸馏回流仪进行挥发物的样品前处理方法方法，包括如下步骤：
将待检测物质放入蒸馏反应器中，加热单元产生的水蒸气进入蒸馏反应器中与待检测物质反应；
反应产生的馏分经冷却单元冷却后进入馏分接收瓶；
待控制单元检测到馏分接收瓶内的馏分达到预定的值时，控制单元控制蒸馏反应停止；
作为优选，所述馏分接收瓶内的馏分达到预定的值包括：
馏分接收瓶内的馏分预定的重量为230-250g、优选240g；或
蒸馏预定的时间为9.5-10.5min、优选10min。
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