CN110284169A - 一种铜背板水路的电镀防护装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜背板水路的电镀防护装置及方法,属于靶材制备技术领域,本发明提供的铜背板水路的电镀防护装置,包括铜背板、外水路管道,镀液槽和直流电源;所述铜背板内设置有铜背板水路,所述铜背板水路通过外水路管道与镀液槽相连形成循环水路系统;所述外水路管道上设置有循环水泵;所述镀液槽中设置有阳极,所述阳极与直流电源正极相连,所述铜背板与直流电源负极相连,形成电镀系统。本发明提供的电镀防护装置及方法能够在铜背板水路表面快速制备镀层,同时提高铜背板的抗氧化性能和冷却性能。
Description
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域,尤其涉及一种铜背板水路的电镀防护装置及方法。
背景技术
靶材是一种具有高附加价值的特种电子材料,最主要使用在微电子,显示器,存储器以及光学镀膜等产业上。统计报告中指出,全球靶材市场将以8.8%的年平均增长率在今后的5年内持续增长。
磁控溅射是利用离子源产生的离子,在真空中经过加速聚集,形成高速度流的离子束流,轰击在靶材表面,使表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量,离开靶被溅射出来,随后靶材表面的原子沉积在基体表面。磁控溅射具有以下显著的优点:膜层的结合力强,膜厚稳定性较好,而且控制好电流,无论重复镀多少次,膜层厚度都不会变化,膜厚的稳定性可归结为膜厚良好的可控性和重复性。但是在进行靶材溅射镀膜时,由于高速度流的离子束流轰击靶材表面,靶材会产生大量的热量,如果不对靶材进行一定的冷却,将会影响镀膜质量,因此在溅射镀膜之前,要将靶材和基体与背板绑定在一起,通过不断循环流动的冷却水来对整个靶材组件进行冷却。当前的研究方向也主要是针对如何提高靶材背板的冷却效果,如专利CN208378982U公开了一种磁控溅射靶材用水路背板,通过在总水路槽内表面设置双线单螺旋环形槽形环形回路,确保冷却水与上背板和下背板的最大化接触面积,保持水压稳定的同时,大幅度提高了水路背板的冷却效果。
但是由于溅射过程中铜背板长时间在较高温度下工作,在经过多次的冷却循环使用后,铜与氧气、二氧化碳、水蒸气接长时间接触会产生铜绿,铜与氧气在高温条件下也会生成氧化铜,造成水路铜背板容易被氧化形成氧化膜,降低水路的热导率,而且氧化膜易脱落掉入冷却水中,污染冷却水。
为解决这一问题,当前主要采取的方式是在铜背板的表面进行镀层,如专利CN105296944A公开了一种具有抗氧化镀层的靶材组件,采用对Mo或Mo合金背板的背部冷却水与背板接触面进行镀层镀Cu、Ni、Cr等的方式,使抗氧化镀层覆盖于Mo或Mo合金背板与冷却水的接触面,以提高背板的抗氧化性能,但Cu、Ni、Cr镀层还不能满足高抗氧化性的需求,而且本领域中常规的电镀方式都是直接在铜背板的外表面单侧镀层,并不适于铜背板水路表面镀层的制备,与铜背板水路防护镀层相匹配的专用电镀防护装置并没有任何研究,原有的电镀装置大都是临时组装,且电镀速率相对缓慢。因此,适用于铜背板水路防护的电镀防护装置和方法成为当前的主要研究方向。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的之一是提供一种铜背板水路的电镀防护装置,能够实现铜背板水路表面镀层的快速制备。
本发明的目的之二是提供一种铜背板水路的电镀防护方法,利用本发明提供的电镀防护方法能够快速在铜背板水路表面制备银镀层,同时提高铜背板的抗氧化性能和冷却性能。
为了实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
本发明提供了一种铜背板水路的电镀防护装置,包括铜背板、外水路管道,镀液槽和直流电源;
所述铜背板内设置有铜背板水路,所述铜背板水路通过外水路管道与镀液槽相连形成循环水路系统;所述外水路管道上连接有循环水泵;
所述镀液槽中设置有阳极和镀液,所述阳极与直流电源正极相连,所述铜背板与直流电源负极相连,形成电镀系统。
优选地,所述铜背板水路为环型、U型或蚊香型结构。
优选地,所述镀液槽为多级结构,包括主液槽和至少一个补充槽。
本发明还提供了一种铜背板水路的电镀防护方法,采用上述电镀防护装置进行电镀防护,包括以下步骤:
1)对铜背板水路进行预处理;
所述预处理依次包括除油、活化和除膜过程;
2)在镀液槽中添加镀液,启动循环水泵使镀液流动;所述镀液中包括银盐、导电盐、络合剂、pH值调节剂和水;
3)打开直流电源,所述镀液在直流电的作用下发生电解反应,在铜背板水路表面形成镀层,经清洗、干燥得到铜背板水路防护镀层。
优选地,所述除油方式为电解除油。
优选地,所述电解除油的温度为50~80℃,所述电解除油的时间为3~5min。
优选地,所述镀液的组成包括:银盐40~60g/L,导电盐10~40g/L,络合剂100~300g/L,pH值调节剂15~30g/L和余量的水。
优选地,所述银盐包括硫酸银、硝酸银和氯化银中的一种或多种;
所述导电盐包括硫酸钠和/或碘化钾;
所述络合剂包括硫代硫酸钠和/或硫代硫酸铵;
所述pH调节剂包括硼酸和/或柠檬酸。
优选地,所述镀液的流速为0.1~0.45m/s。
优选地,所述电解反应的温度为30~40℃,所述电解反应的时间为3~5min。
本发明提供了一种铜背板水路的电镀防护装置,其结构简单,操作方便,该装置以铜背板水路为基体,同时构建了电镀系统和循环水路系统,电镀系统能够直接以铜背板水路为阴极,通过电镀在铜背板水路表面析出抗氧化性高的镀层;循环水路系统在循环水泵的作用下,能够控制镀液的流速,促进离子的转移,加快镀层的快速生成。
本发明提供的铜背板水路的电镀防护装置通过替换电解槽中的介质,能够实现电解除油和电镀双重功能。
本发明还提供了一种铜背板水路的电镀防护方法,通过对铜背板水路进行除油、活化和除膜预处理降低铜背板水路的粗糙度,以提高镀层与基体的结合性能,保证镀层的良品率;然后在镀液槽中加入包括银盐、导电盐、络合剂、pH值调节剂和水的镀液,利用循环水泵控制镀液加速流动;在直流电的作用下,镀液中的Ag+从阴极铜背板上获得电子,还原成金属Ag,在铜背板水路表面形成Ag镀层,经清洗、干燥得到铜背板水路防护镀层。实验结果表明:利用本发明提供的方法制备的银镀层与铜背板水路表面的结合性良好,且银镀层具有优异的抗氧化性能,能够减缓循环冷却过程中冷却水对铜背板的氧化作用,银镀层也具有优于铜的导热性,能够提高单位时间内铜背板水路的冷却能力。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明铜背板水路的电镀防护装置的主视图;
图2为本发明铜背板水路的电镀防护装置的俯视图;
图3为本发明实施例及未电镀铜背板的抗氧化性能测试图;
图中,1-铜背板,2-加热台,3-外水路管路,4-阳极,5-镀液槽,6-铜背板水路,7-直流电源,8-循环水泵。
具体实施方式
本发明提供了一种铜背板水路的电镀防护装置,如图1~2所示,图1为本发明铜背板水路的电镀防护装置的主视图;图2为本发明铜背板水路的电镀防护装置的俯视图(省略循环水泵8),本发明提供的铜背板水路的电镀防护装置,包括铜背板1、外水路管道3,镀液槽5和直流电源7;
其中,所述铜背板1内设置有铜背板水路6,所述铜背板水路6通过外水路管道3与镀液槽5相连形成循环水路系统;所述外水路管道3上连接有循环水泵8;
其中,所述镀液槽5中设置有阳极4和镀液,所述阳极4与直流电源7正极相连,所述铜背板1与直流电源7负极相连,形成电镀系统。
在本发明中,所述铜背板1在溅射镀膜时与靶材基体绑定,起到传热冷却作用。
在本发明中,所述铜背板水路的电镀防护装置优选包括加热台2;所述加热台2优选设置在铜背板1的底部,加热台2与铜背板1紧密接触,能够提供电镀防护过程中所需的高温条件。
在本发明中,所述外水路管道3上连接有循环水泵8,所述循环水泵8与循环水路系统连通,能够控制镀液槽5中介质在循环水路系统中的流动速率,提高电解过程中离子的传输速率。
在本发明中,所述镀液槽5优选为多级结构,包括主液槽和至少一个补充槽,所述主液槽和补充槽用于盛放介质,所述介质根据功能不同可优选为镀液(电镀过程)或电解液(电解除油过程),所述补充槽优选通过并行管道与所述主液槽相连,所述并行管道上有阀口,通过阀口关闭能够实现对介质的补充;由于电镀过程中镀液的浓度会逐渐降低,补充槽主要用于补充主液槽中镀液的含量,避免镀液浓度的大幅度降低。
在本发明中,所述镀液槽5中设置有阳极4和镀液,所述阳极4与直流电源7的正极相连,所述铜背板1与直流电源7的负极相连,形成电镀系统,直流电源7能够提供直流电,快速电解镀液槽5中的介质。
在本发明中,所述阳极4优选为Ag金属或不溶性金属;所述不溶性金属优选为铅或铅锑合金;在本发明中,为了保证电镀的正常进行,所述阳极4优选悬浮浸没在镀液槽5的介质中,本发明对于悬浮的方式没有特殊要求,选择本领域能够实现的常规方式即可,如支架固定、线路固定等。
在本发明中,所述铜背板水路6优选以夹层管道的形式嵌入铜背板1中,通过设置进、出口与外水路管道3相连;在本发明中,所述铜背板水路6优选为环型、U型或蚊香型结构,上述结构的水路管道在镀层形成后,能够增加镀层与冷却水的换热接触面积,延长冷却水在水路中的停留时间,提高铜背板水路的冷却性能。
在本发明的另一实施例中,本发明优选将电解槽中的镀液替换为电解液,可以实现电解除油的功能,其运行原理如下:在电解槽5中添加电解液,以铜背板水路6为阴极(阳极4),打开直流电源7,在直流电作用下将铜背板水路表面油污去除。
本发明还提供了一种铜背板水路电镀防护的方法,采用上述铜背板水路电镀防护装置进行,包括以下步骤:
1)对铜背板水路进行预处理;
所述预处理依次包括除油、活化和除膜过程;
2)在镀液槽中添加镀液,启动循环水泵使镀液流动;所述镀液中包括银盐、导电盐、络合剂、pH值调节剂和水;
3)打开直流电源,所述镀液在直流电的作用下发生电解反应,在铜背板水路表面形成镀层,经清洗、干燥得到铜背板水路防护镀层。
本发明首先对铜背板水路进行预处理,所述预处理依次包括除油、活化和除膜过程。
在本发明中,所述除油优选为电解除油或化学除油,在本发明的实施例中,更优选为电解除油,电解除油方式能够依靠电解作用强化除油效果,比化学除油更有效,速度更快,除油更彻底。
在本发明中,所述电解除油的温度优选为50~80℃,更优选为60~70℃;在本发明中,所述电解除油的时间为3~5min。
在本发明中,所述电解除油优选包括如下步骤:在电解槽中添加电解液,以铜背板水路为阴极,金属银或不溶性金属为阳极,在直流电作用下将铜背板水路表面油污去除。在本发明中,所述电解液优选包括电解除油粉,所述电解除油粉的浓度优选为50g/L,所述电解除油粉的型号优选为HZ-1,购买自宏正化学品有限公司;在本发明中,所述电解液中优选还包括其他辅助成分,本发明对于所述其他辅助成分没有特殊限定,选择本领域常规可添加组分即可。
在本发明中,所述电解液的pH值优选为10~11.5,更优选为10.5~11。
在本发明中,所述直流电的电流密度优选为5~9A/dm2,提高电流密度可以加快除油速度,并缩短除油时间,但随着电流密度的提高,阴极除油渗氢作用加大,电能消耗加剧,故本发明所述直流电的电流密度更优选为6~8A/dm2。
在本发明中,所述活化用试剂优选为稀盐酸溶液,所述稀盐酸溶液的浓度优选为10~30%,更优选为20%。在本发明的实施例中,所述活化具体实施过程优选包括:采用稀盐酸溶液填充铜背板水路,室温静置5~10s;在本发明中,所述活化优选采用本发明提供的电镀防护装置实现,此时直流电源属于断电状态。
在本发明中,所述除膜用试剂优选为稀硫酸溶液,所述稀硫酸溶液的浓度优选为5~15%,更优选为10%。在本发明的实施例中,所述除膜具体实施过程优选包括:采用稀硫酸溶液填充铜背板水路,室温浸泡5~10s;在本发明中,除膜的目的是为了除去铜水路表面形成的氧化膜。在本发明中,所述除膜优选采用本发明提供的电镀防护装置实现,此时直流电源属于断电状态。
本发明优选在除油、活化和除膜每个过程结束后独立地对铜背板水路进行清洗,所述清洗用试剂优选为蒸馏水或去离子水,所述清洗次数独立地优选为1~3次。
本发明对铜背板水路进行预处理是为了去除铜背板水路表面油污、铜锈、氧化物等多种杂质,降低铜背板水路的表面粗糙度,使的Ra≤0.9um,以减少不良的预处理导致的镀层不合格、结合不紧密的现象发生,提高镀层的质量和良品率。
预处理结束后,本发明在镀液槽内添加镀液,启动循环水泵使镀液流动。
在本发明中,所述镀液中包括银盐、导电盐、络合剂、pH值调节剂和水;
在本发明中,所述镀液优选包括银盐40~60g/L,更优选为50g/L;在本发明中,所述银盐优选包括硫酸银、硝酸银、氯化银中的一种或多种;在本发明中,硫酸银和氯化银在常温水中微溶,在酸性环境中能够缓慢溶解,随着电镀发生也会起到补充Ag盐的作用;在本发明中,由于银的导热系数为429W/m·K,远高于铜的导热系数398W/m·K,且银的化学性质比铜更稳定,选择银盐作为镀液的主要组份,在直流电的电解作用下,能够在阴极铜背板水路表面形成银镀层,提高铜背板的导热性能和抗氧化稳定性;镀液中Ag含量过高会导致镀层发黄,含量过低则银离子与络合剂络合不稳定,阴极极化小,镀层不细致。
在本发明中,所述镀液优选包括导电盐10~40g/L,更优选为20~30g/L;在本发明中,所述导电盐优选包括硫酸钠和/或碘化钾;在本发明中,所述导电盐不参与电解反应,其作用是增加镀液导电性能,缩短电镀时间。
在本发明中,所述镀液优选包括络合剂100~300g/L,更优选为150~200g/L;在本发明中,所述络合剂优选包括硫代硫酸钠和/或硫代硫酸铵;
在本发明中,所述络合剂除了能控制可供反应的游离Ag离子的浓度外,还能提高镀液的稳定性,延长镀液的使用寿命。
在本发明中,所述镀液优选包括pH值调节剂15~30g/L;在本发明中,所述pH调节剂优选包括硼酸和/或柠檬酸;在本发明中pH调节剂能够提供稳定的酸性环境,一方面能够促进银盐的溶解,另一方面也能够减缓阴极附近的局部pH值升高问题。
在本发明中,所述镀液优选还包括抑菌剂0.3~0.4g/L;在本发明中,所述抑菌剂优选为苯甲酸钠。
在本发明中,所述镀液中除包含上述组份外,余量为水。
在本发明中,所述镀液的流速优选为0.1~0.45m/s,更优选为0.2~0.3m/s;在本发明中,循环水泵8能够控制镀液的流速,而镀液的流动能够加快电镀液中Ag+向阴极的转移,进而加快镀层的生成速率。
镀液流动后,本发明打开直流电源,所述镀液在直流电的作用下发生电解反应,在铜背板水路表面形成镀层,经清洗、干燥得到铜背板水路防护镀层。
在本发明中,所述直流电源的电流密度优选为2~5A/dm2,更优选为3~4A/dm2。
在本发明中,所述电解反应的温度优选为30~40℃,更优选为35℃;在本发明中,所述电解反应的时间为3~5min。
在本发明中,所述清洗用试剂优选为蒸馏水或去离子水,所述清洗次数优选为1~5次,本发明对于清洗方式没有特殊限定,采用本领域常规技术方案即可。
在本发明中,所述干燥温度优选为40~50℃,所述干燥方式优选为自然晾干,所述干燥时间没有特殊限定,以铜背板完全干燥为基准。
下面结合实施例对本发明提供的铜背板水路的电镀防护装置及方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)对铜背板水路进行预处理
除油:配置电解除油粉(H-Z1)50g/L,pH=10的电解液加入电解槽中,在60℃条件下,对铜背板水路进行电解除油5min,结束后再使用蒸馏水清洗2次。
活化:采用20%的稀盐酸溶液填充铜背板水路,在室温下浸泡5s,再使用蒸馏水清洗2次。
除膜:采用10%的稀硫酸溶液填充铜背板水路,在室温下浸泡5s,再使用蒸馏水清洗2次。
2)配置镀液:硝酸银40g/L,硫酸钠10g/L,硫代硫酸钠100g/L,硼酸15g/L,苯甲酸钠0.4g/L和余量的水;将配置完成的镀液加入镀液槽及补充槽中,启动循环水泵使镀液流动,镀液流速控制在0.2m/s。
3)打开直流电源,控制电流密度在为2A/dm2,在温度为30℃的条件下电解镀膜4min,最终在铜背板水路表面形成一层厚度为6μm银薄膜,经蒸馏水清洗2次、40℃自然晾干得到铜背板水路防护镀层。
对本发明实施例1获得的铜背板水路防护镀层进行划痕法测试,银镀层表面均不起皮,说明镀层与基体结合力良好。
实施例2
1)对铜背板水路进行预处理
除油:配置电解除油粉(H-Z1)50g/L,pH=11的电解液加入电解槽中,在70℃条件下,对铜背板水路进行电解除油3min,结束后再使用蒸馏水清洗2次。
活化:采用20%的稀盐酸溶液填充铜背板水路,在室温下浸泡10s,再使用蒸馏水清洗2次。
除膜:采用10%的稀硫酸溶液填充铜背板水路,在室温下浸泡10s,再使用蒸馏水清洗2次。
2)配置镀液:硫酸银60g/L,硫酸钠40g/L,硫代硫酸铵200g/L,硼酸30g/L,苯甲酸钠0.4g/L和余量的水;将配置完成的镀液加入镀液槽及补充槽中,启动循环水泵使镀液流动,镀液流速控制在0.45m/s;
3)打开直流电源,控制电流密度在为4A/dm2,在温度为40℃的条件下,电解镀膜5min,最终在铜背板水路表面形成一层厚度为9μm银薄膜,经蒸馏水清洗2次、50℃自然晾干得到铜背板水路防护镀层。
对本发明实施例2获得的铜背板水路防护镀层进行划痕法测试,银镀层表面均不起皮,说明镀层与基体结合力良好。
实施例3
1)对铜背板水路进行预处理
除油:配置电解除油粉(H-Z1)50g/L,pH=10的电解液加入电解槽中,在80℃条件下,对铜背板水路进行电解除油5min,结束后再使用蒸馏水清洗2次。
活化:采用20%的稀盐酸溶液填充铜背板水路,在室温下浸泡10s,再使用蒸馏水清洗2次。
除膜:采用10%的稀硫酸溶液填充铜背板水路,在室温下浸泡10s,再使用蒸馏水清洗2次。
2)配置镀液:硝酸银50g/L,硫酸钠10g/L,硫代硫酸钠300g/L,柠檬酸15g/L,苯甲酸钠0.4g/L和余量的水;将配置完成的镀液加入镀液槽及补充槽中,启动循环水泵使镀液流动,镀液流速控制在0.45m/s;
3)打开直流电源,控制电流密度在为5A/dm2,在温度为30℃的条件下,电解镀膜4min,最终在铜背板水路表面形成一层厚度为5μm银薄膜,经蒸馏水清洗2次、50℃自然晾干得到铜背板水路防护镀层。
对本发明实施例3获得的铜背板水路防护镀层进行划痕法测试,银镀层表面均不起皮,说明镀层与基体结合力良好。
实施例4
1)对铜背板水路进行预处理
除油:配置电解除油粉(H-Z1)50g/L,pH=11.5的电解液加入电解槽中,在60℃条件下,对铜背板水路进行电解除油3min,结束后再使用蒸馏水清洗2次。
活化:采用20%的稀盐酸溶液填充铜背板水路,在室温下浸泡10s,再使用蒸馏水清洗2次。
除膜:采用10%的稀硫酸溶液填充铜背板水路,在室温下浸泡10s,再使用蒸馏水清洗2次。
2)配置镀液:氯化银50g/L,碘化钾20g/L,硫代硫酸铵200g/L,柠檬酸25g/L,苯甲酸钠0.4g/L和余量的水;将配置完成的镀液加入镀液槽及补充槽中,启动循环水泵使镀液流动,镀液流速控制在0.45m/s;
3)打开直流电源,控制电流密度在为5A/dm2,在温度为30℃的条件下,电解镀膜4min,最终在铜背板水路表面形成一层厚度为5μm银薄膜,经蒸馏水清洗2次、50℃自然晾干得到铜背板水路防护镀层。
对本发明实施例4获得的铜背板水路防护镀层进行划痕法测试,银镀层表面均不起皮,说明镀层与基体结合力良好。
利用增重法测试本发明实施例1~4以及未电镀铜背板的抗氧化性能,结果如图3所示。由图3对比可知,在100~200℃之间保温2h的条件下,未电镀铜背板的氧化膜层比重远高于实施例1~4,也就是说实施例1~4制备的铜背板的抗氧化性能皆优于未电镀前铜背板的抗氧化性能。
同时测试实施例1~4电镀制备的铜背板的导热系数为411W/m·K、412W/m·K、416W/m·K、418W/m·K,均高于未镀银铜背板(401W/m·K)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铜背板水路的电镀防护装置,其特征在于,包括铜背板、外水路管道,镀液槽和直流电源;
所述铜背板内设置有铜背板水路,所述铜背板水路通过外水路管道与镀液槽相连形成循环水路系统;所述外水路管道上连接有循环水泵;
所述镀液槽中设置有阳极和镀液,所述阳极与直流电源正极相连,所述铜背板与直流电源负极相连,形成电镀系统。
2.根据权利要求1所述的电镀防护装置,其特征在于,所述铜背板水路为环型、U型或蚊香型结构。
3.根据权利要求1所述的电镀防护装置,其特征在于,所述镀液槽为多级结构,包括主液槽和至少一个补充槽。
4.一种铜背板水路的电镀防护方法,其特征在于,采用权利要求1~3任一项所述电镀防护装置进行电镀防护,包括以下步骤:
1)对铜背板水路进行预处理;
所述预处理依次包括除油、活化和除膜过程;
2)在镀液槽中添加镀液,启动循环水泵使镀液流动;所述镀液中包括银盐、导电盐、络合剂、pH值调节剂和水;
3)打开直流电源,所述镀液在直流电的作用下发生电解反应,在铜背板水路表面形成镀层,经清洗、干燥得到铜背板水路防护镀层。
5.根据权利要求4所述的电镀防护方法,其特征在于,所述除油方式为电解除油。
6.根据权利要求5所述的电镀防护方法,其特征在于,所述电解除油的温度为50~80℃,所述电解除油的时间为3~5min。
7.根据权利要求4所述的电镀防护方法,其特征在于,所述镀液的组成包括:银盐40~60g/L,导电盐10~40g/L,络合剂100~300g/L,pH值调节剂15~30g/L和余量的水。
8.根据权利要求4或7所述的电镀防护方法,其特征在于,所述银盐包括硫酸银、硝酸银和氯化银中的一种或多种;
所述导电盐包括硫酸钠和/或碘化钾;
所述络合剂包括硫代硫酸钠和/或硫代硫酸铵;
所述pH调节剂包括硼酸和/或柠檬酸。
9.根据权利要求4所述的电镀防护方法,其特征在于,所述镀液的流速为0.1~0.45m/s。
10.根据权利要求4所述的电镀防护方法,其特征在于,所述电解反应的温度为30~40℃,所述电解反应的时间为3~5min。
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