CN110282712A - 一种利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法，将伊利石型粘土矿经煅烧、酸浸预处理后，将滤液加入能够搅拌、回流冷凝和控温的三颈圆底烧瓶中，再加入碱化剂Ca(OH)2乳液，用硫酸调节pH值至2.5‑4，调节反应温度为90℃后进行聚合反应90min，降温静置1h，通过分液漏斗进行渣液分离，上层溶液经蒸发、结晶后即可制得污水处理剂。本发明制得污水处理剂中羟基含量较高，组成物质分子结构在空间上紧密连接高度聚合，在常温(5‑40℃)下便会取得比市售聚合硫酸铝更好的污水处理效果，且弥补了市售聚合硫酸铝碱性环境下污水处理效果差的缺点；该发明原料来源易得，变废为宝，具有良好的环境效益和经济效益，具有较好的推广前景。

Description

一种利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法
技术领域
本发明涉及一种污水处理剂的制备方法，特别是一种利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法。
背景技术
污水处理剂是一种添加于工业污水、生活污水处置进程中的添加剂，主要用来除去水中悬浮固体和有毒物质，以及除臭、脱色等，达到净化水质的要求。水处理剂的用途很多，根据其作用效果可分为絮凝剂、缓蚀剂、阻垢剂、消泡剂、脱色剂等。絮凝作为污水处理过程的第一道工序，絮凝剂的应用范围之广及其重要性不言而喻。根据絮凝剂的组成差异可分为无机聚合物絮凝剂和有机高分子聚合物絮凝剂。有机高分子絮凝剂可分为天然有机高分子絮凝剂和人工有机高分子絮凝剂；无机高分子絮凝剂以聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁为主。
用于污水处理的天然有机高分子絮凝剂主要以淀粉、纤维素、壳聚糖、植物胶、蛋白质及微生物等为原料经过化学处理增加它的活性基团含量。通常利用天然原料和聚丙烯酰胺接枝(或共聚)制成而制成。该类污水处理剂的原料具有可再生，无毒性、可生物降解等优点。人工有机高分子絮凝剂的合成是由单体通过聚合反应形成，主要包括：水溶液聚合、反相乳液聚合及反相悬浮聚合等方法。水溶液聚合属于均相体系，并且单体和引发剂均溶于适当的水溶剂当中，是目前应用最广泛的一种合成方法。陈密峰等采用水溶液自由基聚合反应合成了丙烯酰胺、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵两性污水处理剂，对洗煤水和污泥具有良好的脱水效果。反相乳液聚合法是将水溶性单体分散成油包水乳液而进行的聚合。王玮等利用反相乳液聚合法制备了阳离子聚丙烯酰胺，并与明矾复配使用于污水处理，絮凝效果非常好。马希晨利用反相悬浮聚合法制备了高分子量、速溶型阴离子淀粉接枝改性共聚物，用于污水处理，具有溶解速度快，能够高效降低印染废水中COD(化学需氧量)值、色度以及浊度。
人工无机高分子处理剂是在传统的铝盐和铁盐的基础上发展，合成出聚合硫酸铝、聚合硫酸铁等新型的水处理剂。张良俭等以绿矾为原料，次氯酸钾为氧化剂，通过氧化反应物，固化液体产物制取固体聚合硫酸铁用于污水处理，该污水处理剂可高效降低污水中COD值，且脱色能力强、腐蚀性小。刘峙嵘等以生产钛白粉的副产品七水硫酸亚铁为原料生产聚合磷酸硫酸铁用于污水处理。该污水处理剂对污水中S2-、色度、浊度等均具有较高的去除率。聂丽君等在研究聚合硫酸铁工艺基础上，向硅酸溶胶中加入铁、铝金属离子，制备无机高分子聚硅硫酸铁用于污水处理，具有良好的电性中和作用及吸附架桥作用。何锡辉等利用电解法制备聚合氯化铝用于污水处理，该污水处理剂具有用量少、效率高、絮体大、沉降快、净水性能好等优点。张开仕等用纯碱副产品石灰和铝质易拉罐废料为原料制备了聚合硫酸铝用于污水处理，该污水处理剂用其处理高浊度工业废水效果好，矾花形成快，颗粒大，沉淀性能好。
目前。人工合成污水处理剂主要受到原料的限制，生产过程长，条件难以控制，很难得到聚合度相同的产品，且生产成本较高。粘土矿是重要的无机非金属矿产资源，储量丰富，类型多样。以伊利石为主要矿物的粘土矿是其中的主要类型之一。大多数伊利石型粘土矿组成复杂、主要包含SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO、Na2O、K2O等，纯度低、且难以直接利用。但其中的Al2O3、Fe2O3、MgO可用于制备污水处理剂。利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的法具有原料易得、价廉，应用范围广泛，污水处理效果好对人体健康安全无害的优点，具有广阔的生产、应用市场。
发明内容
本发明目的是要解决现有技术原料来源受限制，生产成本高，生产过程长，条件难以控制等问题，提供一种利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法，包括以下步骤：
S1、伊利石型粘土矿预处理：将伊利石型粘土矿进行破碎粉磨，然后过200目筛，收集伊利石型粘土矿粉末，将碳酸钠与伊利石型粘土矿混合均匀后，将其放置于750-950℃的马弗炉里进行60-120min煅烧后取出，待煅烧物完全降温；取H2SO4溶液与煅烧物置于三口烧瓶中，同时接上冷凝管放入80-100℃的水浴锅中，并不断搅拌反应90-150min，反应结束后趁热过滤洗涤，以滤液作为制备污水处理剂的原料；
S2、制备污水处理剂：将硫酸铝溶液加入能够搅拌、回流冷凝和控温的三颈圆底烧瓶中，再加入碱化剂Ca(OH)2乳液调节盐基度至30％-50％，用硫酸调节pH值至2.5-4，调节反应温度为50-90℃后进行聚合反应20-100min，降温静置1h，通过分液漏斗进行渣液分离，上层溶液经蒸发、结晶后即可制得污水处理剂。
进一步，所述S1碳酸钠与伊利石型粘土矿混合碱矿比比为2：5。
进一步，所述S1煅烧温度为850℃，煅烧时间为90min。
进一步，所述S1硫酸浓度为30％，液固比为8:1，酸浸温度为90℃，酸浸时间为1.5h。
进一步，所述S2聚合反应盐基度40％。
进一步，所述S2的聚合反应温度90℃。
进一步，所述S2的聚合反应时间为100min。
与现有技术相比，本发明由伊利石酸浸液制备的污水处理剂，产品质量相关指标符合国家标准，可以用于工业污水的处理，在常温环境(5-40℃)下其污水处理效果比市售聚合硫酸铝好，且可弥补市售聚合硫酸铝对碱性环境污水处理效果差的缺点。本发明制得的污水处理剂中羟基含量较高，通过扫描电镜观测，该污水处理剂的组成物质结构在空间上紧密连接、高度聚合。该发明原料来源易得，拓宽了伊利石型黏土矿的利用途径、特别是对低品位、无法直接利用的伊利石黏土矿变废为宝，具有良好的环境效益和经济效益，具有较好的推广前景。
附图说明
图1为本发明的伊利石型粘土矿预处理流程图。
图2为伊利石型粘土矿及不同温度下煅烧物的FT-IR谱图。
图3为伊利石型粘土矿及不同温度下煅烧物的XRD谱图。
图4为伊利石型粘土矿的TG-DTG曲线图。
图5为本实施例制备聚合硫酸铝的FT-IR谱图。
图6为本实施例制备聚合硫酸铝的TG-DTG曲线。
图7为本实施例制备聚合硫酸铝的SEM图：(a)放大5000倍，(b)放大10000倍。
图8为水样温度对污水中COD去除率的影响图。
图9为pH值对污水中COD去除率的影响图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1
本实施例选用内蒙石跎山伊利石型粘土矿作为原料。原矿及不同温度下煅烧物的FT-IR谱图见图2(a为原矿，b、c、d、e、f依次代表750℃、800℃、850℃、900℃、950℃煅烧伊利石FT-IR谱图)，XRD谱图见图3(a为原矿b、c、d、e依次代表800℃、850℃、900℃、950℃煅烧伊利石XRD谱图)，TG-DTG曲线图见图4。
由图2可知：原矿红外吸收谱带主要分布如下：其中高频区有一个主峰在3685cm-1附近，此为伊利石中羟基键Al-O-H的伸缩振动；在3483cm-1处为较宽的吸收峰，此为伊利石中水的H-O-H键的伸缩振动峰，同时伴随有1624cm-1处H-O-H键的弯曲振动峰；700cm-1处为伊利石的-OH的面外振动峰；1022cm-1和471cm-1处分别为Si-O的伸缩振动吸收峰和弯曲振动吸收峰；558cm-1处有较弱的吸收峰为Si-O-Al的面外振动峰。在3685cm-1处两羟基伸缩振动吸收峰在750℃时已经消失，说明羟基基本脱除，800℃以后1624cm-1吸收峰逐渐减弱，此时生成较多的无定型SiO2。低频区有明显的吸收带峰，将其与伊利石、石英、高岭土峰值比较后得出，两者吸收特征值峰相同，由此可以得出粘土矿中主要矿物是伊利石和高岭土，非黏土矿主要为石英，表明从800℃煅烧温度下开始形成γ-Al2O3，850℃时其峰形增强，此时无定型SiO2逐渐增强。
由图3可以看出：原矿的衍射峰峰形比较狭窄，而且数目较多，说明此伊利石矿的结晶度较好。原矿在2θ角为26.98°、29.22°时出现两个高强度衍射峰，此为伊利石的特征峰，原矿中粘土矿物主要成分为伊利石、蒙脱土和高岭石，非粘土矿物主要为石英。原矿晶体结构完整，峰形有序，狭窄尖锐且对称性好。伊利石中大部分的SiO2和Al2O3是以硅铝酸盐的形式存在于伊利石和高岭石中。伊利石是由硅氧四面体和铝氧八面体堆积而成的网状空间结构，价键稳定，晶格不易打开。当煅烧温度在750-950℃之间时，伊利石的特征衍射峰减弱，逐渐转换成石英衍射峰和一个较宽的包峰，包峰指无定型物质，表明此温度范围内，伊利石逐渐失去原来的晶体结构，说明活性较低伊利石加热到一定温度时使Al2O3活性提高，有助于铝浸出。
由图4可以看出，样品在400-600℃之间有一个大的吸热谷，发生了较大的失重变化，该失重主要是原矿中碳质的燃烧、挥发分和结合水的逸出造成的。在800-950℃之间，存在失重现象，即该温度是伊利石脱羟基反应的过程，依此大致确定煅烧活化的温度在800-950℃之间。
按照国家标准(GB/T 1574-2007)《煤灰成分分析方法》和行业标准(MT/T 1014-2006)《煤灰中主要及微量元素的测定方法》分析测定其中的主要化学组成成分，测定结果见表1。
表1 原矿的主要化学成分
由表1可知，对合成有益的组分主要是Al2O3、Fe2O3、MgO所占比重高达32.56％。杂质成分主要为SiO2，所占比重为53.80％，因此酸浸实验前，采用煅烧法对原料进行活化，提高原料反应活性。活化后的原料再进行酸浸反应，实现硅铝分离、脱出杂质的目的，并最大限度的浸出其中的铝成份。
本实施例的矿物预处理实验方法如图1，包括以下步骤：
(1)首先原矿用棒磨机进行粉磨，然后过200目筛子，直至所有原矿粒度均在0.074mm以下，将研磨好的矿样混匀装袋备用；
(2)将研磨好原矿样与助熔剂碳酸钠按(1-4)：10的比例混合于140×80mm的灰皿中，混合后均匀铺开，将其放置于马弗炉中，并在850-950℃下煅烧60-120min，将活性较低的ɑ-Al2O3转变为γ-Al2O3，并且打开了Si-Al键；
(3)将称量好的10.00g煅烧产物放置于三口烧瓶中。之后加入浓度为30％的稀硫酸溶液，控制液固比为(3-8)：1，在80-100℃下进行酸浸实验，并保持90-150min；
(4)在酸浸实验完成后，通过EDTA络合滴定法测定Al2O3的含量，并计算铝离子浸出率；
(一)为了确定上述处理过程中煅烧温度、煅烧时间、碱矿比、酸浸温度、酸浸时间、液固比、硫酸浓度对伊利石型粘土矿预处理的影响，进行如下实验：
进行7因素3水平L18(37)高温活化正交实验，正交试验表设计参数见表2。
表2 L18(37)正交试验设计
根据表2设计参数进行实验条件研究，其结果如表3所示。
表3 正交试验结果
通过表3中极差(R)值分析结果可知：液固比，碱矿比，H2SO4浓度、酸浸时间、煅烧温度、酸浸温度、煅烧时间的极差值依次减小，说明这些影响因素对铝离子浸出率的影响依次减小；最优组合为A1B2C3D2E1F2G3，即优化条件为：煅烧温度850℃、煅烧时间90min、碱矿比2:5、酸浸温度90℃、酸浸时间1.5h、硫酸浓度30％、液固比8:1。在优化条件下进行实验得到铝浸出效果较好，浸出率为92.70％。
进一步制备污水处理剂过程如下：
将滤液加入能够搅拌、回流冷凝和控温的三颈圆底烧瓶中，再加入碱化剂Ca(OH)2乳液，用硫酸调节pH值至2.5-4，调节反应温度为50-90℃后进行聚合反应20-100min，降温静置1h，通过分液漏斗进行渣液分离，上层溶液经蒸发、结晶后即可制得污水处理剂。
为了进一步确定制备污水处理剂过程中对污水处理剂制备的影响因素，进行如下实验：
以盐基度、反应温度、反应时间为基准，选取三个水平，设计三因素三水平的正交试验，参数见表4。
表4 L9(33)正交试验设计
水平 盐基度A(％) 反应温度B(℃) 反应时间C(min)
1 30 80 60
2 40 90 90
3 50 100 120
表5 正交试验结果分析
表5中极差分析可知，盐基度极差最大、其次是反应温度、最后是反应时间，说明盐基度、反应温度、反应时间对所制备产品污水处理效果影响依次减小。从正交试验中我们可以得到最优工艺组合是A2B2C2，即盐基度为40％，反应温度为90℃，反应时间为90min，通过此条件我们可以得到制得污水处理剂效果最好，污水处理后浊度为2.3％。
实施例2
本实施案例中所用原材料为内蒙石跎山伊利石型粘土矿，对伊利石型粘土矿样品进行成分分析，结果见表6。
表6 实施案例2样品成分组成
由表6可知，对合成有益的组分主要是Al2O3、Fe2O3和MgO，所占比重为35.10％；对合成不利的组分主要是SiO2，所占比重为52.29％；其它组分包括：TiO2占比重为1.11％、K2O占比重为2.08％、Na2O占比重为1.49％、烧失量占比重为4.32％。样品制备污水处理剂的方法包括以下步骤：
步骤一：将伊利石型粘土矿进行破碎粉磨，然后过200目筛，收集伊利石型粘土矿粉末，按2:5的比例将碳酸钠与伊利石型粘土矿混合均匀后，将其放置于850℃的马弗炉里进行90min的煅烧。
步骤二：待上述煅烧物品完全降温后，与浓度为30％的H2SO4溶液按固液比为1:8放入三口烧瓶中，并接上冷凝管放入90℃的水浴锅中，不断搅拌反应1.5h，反应结束后趁热过滤洗涤。
步骤三：将滤液加入能够搅拌、回流冷凝和控温的三颈圆底烧瓶中，再加入碱化剂Ca(OH)2乳液调节盐基度为40％，用硫酸调节pH值至2.5-4，设置反应温度为90℃，聚合反应90min。
步骤四：待反应结束后降温静置1h，通过分液漏斗进行渣液分离，将上层溶液蒸发结晶即可制得污水处理剂。
本实施例制得污水处理剂的FT-IR谱见图5。
由图5可知，3385cm-1处为内侧OH的伸缩振动峰，此衍射峰较宽，说明OH所处的化学环境不同，部分连接在桥端，部分连接在羟铝链的中心，还有部分与铝核链连接。1624cm-1处的吸收峰可能由样品中的结晶水因水解产物通过羟基连接的产生的。在1624cm-1～3385cm-1之间有几个弱的吸收峰，是因为存在S-O键，是SO4 2-离子的伸缩振动频率。1096cm-1处为Al-O的伸缩振动峰，920cm-1为S-O的伸缩振动峰，599cm-1～800cm-1为O-Al-O的对称弯曲振动峰，他们通过羟基架桥作用形成铝的羟基化合物，二者的红外光谱吻合，表明本实验所制备的污水处理剂主要成分是高纯度聚合硫酸铝。
本实施例制得污水处理剂的TG-DTG曲线见图6。
由图6可知，失重主要发生在30℃到180℃之间，样品的失重较小，主要是由于样品中的吸附水、配位水造成的，曲线的斜率变小，表明分解速率减缓，主要是羟基结合水脱除，可以在说明样品中-OH含量较高，使其对于污水中的阳离子污染物处理具有较好效果。
本实施例制得污水处理剂的SEM图见图7。
图7中(a)、(b)分别为对所制得污水处理剂放大5000倍和10000倍的SEM图。由图7中可知，所制得污水处理剂各种单体通过羟基桥连作用交联在一起形成在空间结构上连接成紧密聚合体。这种结构使其有更好的架桥、网捕、卷缩能力，使其具有其较好的污水处理效果。
参考我国化工行业标准GH/T 5006-2016《水处理剂聚硫酸铝》，对所制得污水处理剂进行相关质量指标的测定并进行比较，结果如表7所示。
表7 聚合硫酸铝的质量指标对比
由表7可知，由伊利石酸浸液制备的聚合硫酸铝产品，相关指标符合国家标准，可以用于工业污水的处理。
为了进一步验证本实施例制得污水处理剂的污水处理效果，通过实验比较市售聚合硫酸铝与本实施例所制得污水处理剂在不同温度、不同pH条件下污水处理效果。将市售聚合硫酸铝和本实施例所制得污水处理剂配成质量浓度为10mg/mL的溶液，加入浓度分别为20g/L的煤泥水，静置30min后取上清液面1～3cm处澄清液，用重铬酸钾法测测其化学需氧量(COD)去除率。
市售聚合硫酸铝与本实施例所制得污水处理剂在不同温度下测得化学需氧量(COD)去除率见图8，不同pH下测得化学需氧量(COD)去除率见图9。
由图8可知，市售聚合硫酸铝与本实施例所制得污水处理剂污水处理效果均受温度影响。本实施例所制得污水处理剂在5-40℃水温下污水处理效果均比市售的聚合硫酸铝好；由图9可知，当污水pH较小时(pH<8)时本实施例制得污水处理剂与市售聚合硫酸铝对污水处理效果相当，当污水pH较大时(pH>8)时本实施例所制得污水处理剂污水处理效果明显优于市售聚合硫酸铝。
综述，本发明由伊利石型黏土矿制备的污水处理剂，相关指标符合国家行业标准，可以用于工业污水的处理。本发明制得的污水处理剂中羟基含量较高，对于污水中阳离子污染物具有较强的吸附作用；所制备污水处理剂单体通过羟基桥连作用交联在一起形成在空间结构上连接紧密聚合体，这种结构使其有更好的架桥、网捕、卷缩能力，具有较好的污水处理效果；所制污水处理剂在常温环境(5-40℃)下其污水处理效果比市售聚合硫酸铝好，且可弥补市售聚合聚合硫酸铝对碱性环境污水处理效果差的缺点。该发明原料来源易得，且可拓宽低品位伊利石黏土矿的利用途径、变废为宝，具有良好的环境效益和经济效益，具有较好的推广前景。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、伊利石型粘土矿预处理：将伊利石型粘土矿进行破碎粉磨，然后过200目筛，收集伊利石型粘土矿粉末，将碳酸钠与伊利石型粘土矿混合均匀后，将其放置于750-950℃的马弗炉里进行60-120min煅烧后取出，待煅烧物完全降温；取H2SO4溶液与煅烧物置于三口烧瓶中，同时接上冷凝管放入80-100℃的水浴锅中，并不断搅拌反应90-150min，反应结束后趁热过滤洗涤，以滤液作为制备污水处理剂的原料；
S2、制备污水处理剂：将S1中滤液加入能够搅拌、回流冷凝和控温的三颈圆底烧瓶中，再加入碱化剂Ca(OH)2乳液调节盐基度至30％-50％，用硫酸调节pH值至2.5-4，调节反应温度为50-90℃后进行聚合反应20-100min，降温静置1h，通过分液漏斗进行渣液分离，将上层溶液经蒸发、结晶后即可制得污水处理剂。
2.权利要求1所述的利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法，其特征在于：所述S1碳酸钠与伊利石型粘土矿混合碱矿比为2：5。
3.利要求1所述的利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法，其特征在于：所述S1煅烧温度为850℃，煅烧时间为90min。
4.要求1所述的利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法，其特征在于：所述S1硫酸浓度为30％，液固比为8:1，酸浸温度为90℃，酸浸时间为1.5h。
5.根据权利要求1所述的利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法，其特征在于：所述S2聚合反应的盐基度40％。
6.根据权利要求1所述的利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法，其特征在于：所述S2的聚合反应温度90℃。
7.根据权利要求1所述的利用伊利石型粘土矿制备污水处理剂的方法，其特征在于：所述S2的聚合反应时间为100min。
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郭利娜: "内蒙伊利石型粘土矿制备白炭黑及聚合硫酸铝研究", 《工程科技Ⅰ辑》 *

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