CN110282704B - 一种用于水处理的电化学改性填料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于水中有机污染物处理的三维电极填料及其制备方法，该填料包括活性组分，活性组分包括Fe和Cu，此外还包括Ce、Sn、Sb中的两种以上组分。制备工艺简单，得到的填料具有催化效率高，活性组分稳定的特点且活性组分含量低，避免了贵金属使用，降低了制备成本。

Description

一种用于水处理的电化学改性填料
技术领域：
本发明涉及工业废水处理领域，具体涉及一种用于水处理的电化学改性填料。
背景技术：
在水处理行业中，工业废水一直占据很大的比重。与生活污水相比，工业废水中含有大量难降解污染物，对自然环境和人们生活环境会产生非常严重的危害。工业废水流入河流、湖泊会污染地表水及周边生态环境，工业废水渗入地下会污染地下水并造成土壤污染，工业废水中的有害物质还会在动植物体内残留，最终通过食物链进入人体，对人们健康造成危害。对工业废水的处理是非常必要的。近年来，电化学催化氧化技术作为难降解有机污染物处理的有效手段之一备受关注。
三维电极技术是电化学催化氧化技术的一种，其中，三维电极填料是该技术的核心部分，其性能直接影响该技术对废水的处理效果。目前基于此技术的三维电极填料一般以铁碳填料为主，但铁碳填料在应用过程中存在诸多问题，在长期运行后材料表面会形成钝化膜，导致电流效率下降，同时材料易结块，从而阻碍材料与废水的有效解除，导致电解材料利用率低，废水的处理效果迅速下降。
发明内容：
本发明的目的是解决现有技术存在的不足，提供一种高电流效率的用于水处理的三维电极填料的制备方法，制备工艺简单，得到的填料具有催化效率高，活性组分稳定的特点。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种用于水中有机污染物处理的三维电极填料，该填料包括活性组分，活性组分包括Fe和Cu，此外还包括Ce、Sn、Sb中的两种以上组分。
所述用于水中有机污染物处理的三维电极填料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性碳预处理：取活性炭用蒸馏水洗涤，相继在5～10wt％的稀HNO3中煮沸10～30min和在1～4wt％的NaOH溶液中煮沸10～30min，然后洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中100～105℃下干燥4～12h得到预处理后的活性炭；
2)称取壳聚糖溶于0.5～5wt％乙酸、盐酸或硝酸的水溶液中，充分溶解搅拌均匀得到壳聚糖溶液；将步骤1)得到的预处理后活性炭加入到上述壳聚糖溶液中搅拌均匀，浸泡2～6h后滤出；壳聚糖相对预处理后活性炭的配比为1.5～7.5wt％；
3)将步骤2)从壳聚糖溶液中滤出的活性炭加入金属盐溶液中，缓慢搅拌8～24h，然后将活性炭从金属盐溶液中滤出，放入真空干燥箱70～100℃真空干燥2～5h后放入坩埚覆盖石英砂，放入马弗炉在300～550℃下焙烧1～5h，待放置常温后备用；所述金属盐溶液包括Fe盐和Cu盐，此外还包括Ce盐、Sn盐、Sb盐中的两种以上组分。
特别地，步骤2)称取0.45～2.25g壳聚糖溶于100毫升0.5～5wt％乙酸、盐酸或硝酸的水溶液中，搅拌均匀得到壳聚糖溶液。
步骤3)金属盐溶液中，Fe盐34.6～45.5wt％，Cu盐7.3～11.73wt％，Ce盐0～1.95wt％，Sn盐0～44.2wt％，Sb盐0～45.5wt％。
特别地，步骤3)金属盐溶液的制备方法如下：分别称取Fe、Cu、Ce的硝酸盐或氯化物溶于水中，然后称取Sn、Sb的氯化物溶于盐酸中，然后将上述两种溶液均匀混合。
本发明还保护所述用于水中有机污染物处理的三维电极填料的应用，用于实验室或工业废水的处理。
本发明的有益效果如下：
1)使用Fe，Cu，Ce，Sn，Sb金属活性组分，且活性组分含量低，催化效率高，避免了贵金属使用，降低了制备成本。
2)相比商业化填料(参见CN1303257C一种三维电极的粒子电极催化剂填料及其制备方法)Ce盐、Sn盐、Sb盐中的两种以上组分的加入提高了处理过程中的极板电流，从而在实际电催化氧化过程中，有机污染物的催化降解效率显著提高。
3)该填料活性组分稳定，在实际使用过程中具有活性组分流失率低，连续使用寿命长、催化活性高的特点。
附图说明：
图1是实施方式1与商业填料的对比图。
图2是实施方式2与商业填料的对比图。
图3是活性组分的对比图。
图4实施方式3与商业填料的对比图。
图5是实施方式4与商业填料的对比图。
图6是实施方式5与商业填料的对比图。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施方式1：
将一定量的活性炭用蒸馏水洗涤数次，相继在5wt％的稀HNO3中煮沸30min；在4wt％的NaOH溶液中煮沸10min,然后洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中105℃下干燥12h得到预处理后的活性炭。称取2.25g壳聚糖溶于100ml含5wt％乙酸的水溶液中，充分溶解搅拌均匀得到壳聚糖溶液；分别称取5.56g Fe(NO3)3·9H2O、1.26g Cu(NO3)2·3H2O、0.21g Ce(NO3)3·6H2O、溶于115ml水中；称取5.56g SnCl4·5H2O溶于35ml盐酸中，充分溶解后，将上述两种溶液均匀混合；称取30g预处理后活性炭，加入到上述壳聚糖溶液中搅拌均匀，浸泡6h，滤出；将从壳聚糖溶液中滤出的活性炭加入上述金属盐溶液中，搅拌均匀，磁力搅拌12h；将活性炭从金属盐溶液中滤出，放入真空干燥箱70℃真空干燥2h；将干燥后活性炭放入坩埚覆盖石英砂，放入马弗炉在300℃下焙烧5h，待放置常温后，装袋，备用。上述填料中用于浸泡活性碳的金属盐溶液中，活性组分配比为Fe盐44.2wt％，Cu盐10wt％，Ce盐1.66wt％，Sn盐44.2wt％。
将该方法制备的填料用于处理实验室排放废水，废水进水COD为1249mg/L，经三维电极催化填料处理2h后COD降为210.7mg/L，去除率84.3％，在30V电压下，电流达到40mA，而在相同处理条件下，对比商业填料(参见CN1303257C一种三维电极的粒子电极催化剂填料及其制备方法实施例1)处理2h后COD去除率为65.0％，在30V电压下，电流仅有20mA.实施方式2
将一定量的活性炭用蒸馏水洗涤数次，相继在10wt％的稀HNO3中煮沸30min；在4wt％的NaOH溶液中煮沸10min,然后洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中105℃下干燥12h得到预处理后的活性炭。称取2.25g壳聚糖溶于100ml含0.5wt％乙酸的水溶液中，充分溶解搅拌均匀得到壳聚糖溶液；分别称取5.56g Fe(NO3)3·9H2O、1.26g Cu(NO3)2·3H2O、0.21g Ce(NO3)3·6H2O、溶于95ml水中；称取2.78g SnCl4·5H2O溶于20ml盐酸中，充分溶解，称取2.78g SbCl3溶于35ml盐酸中，充分溶解后，将上述三种溶液均匀混合；称取30g预处理后活性炭，加入到上述壳聚糖溶液中搅拌均匀，浸泡2h，滤出；将从壳聚糖溶液中滤出的活性炭加入上述金属盐溶液中，搅拌均匀，磁力搅拌24h，将活性炭从金属盐溶液中滤出，放入真空干燥箱80℃真空干燥5h；将干燥后活性炭放入坩埚覆盖石英砂，放入马弗炉在450℃下焙烧3h，待放置常温后，装袋，备用。上述填料中用于浸泡活性碳的金属盐溶液中，活性组分配比为Fe盐44.2wt％，Cu盐10wt％，Ce盐1.66wt％，Sn盐22.1wt％，Sb盐22.1wt％。
将该方法制备的填料用于处理实施例1所述废水。处理2h后COD降低为105.3mg/L，去除率91.6％，在30V电压下，电流达到90mA，而在相同处理条件下，对比商业填料(参见CN1303257C一种三维电极的粒子电极催化剂填料及其制备方法实施例1)处理2h后COD去除率为65.0％，在30V电压下，电流仅有10mA。
作为对比，负载金属Fe，Cu，Ce，Sn，Sb组分的催化填料在初始10min之内对COD的去除率在64％左右，而相同条件下仅通过酸碱处理得到预处理后的活性炭没通过壳聚糖溶液浸泡处理得到的填料在初始10min之内对COD的去除率仅为31％。可见步骤1)得到的预处理后活性炭加入到上述壳聚糖溶液中搅拌均匀浸泡2-6h后滤出有助于降解有机污染物。
作为对比，负载Fe，Cu，Ce的填料在10min之内的COD去除率为48.94％与同条件下的商业填料((参见CN1303257C一种三维电极的粒子电极催化剂填料及其制备方法实施例1)COD去除率47.89％效果相当，而同时负载Fe，Cu，Ce，Sn，Sb的填料相同条件下的COD的去除率达到58％左右。同时Ce盐、Sn盐、Sb盐中的两种以上组分的加入使得处理过程中的电流值增加。参见图3。可见所述金属盐溶液包括Fe盐和Cu盐，此外还包括Ce盐、Sn盐、Sb盐中的两种以上组分有助于降解有机污染物，提高处理过程中的极板电流。实施方式3
将一定量的活性炭用蒸馏水洗涤数次，相继在10wt％的稀HNO3中煮沸20min；在4wt％的NaOH溶液中煮沸30min,然后洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中105℃下干燥6h得到预处理后的活性炭。称取2.25g壳聚糖溶于100ml含1wt％盐酸的水溶液中，充分溶解搅拌均匀得到壳聚糖溶液；分别称取5.56g Fe(NO3)3·9H2O、0.89g CuCl2·2H2O、0.21g Ce(NO3)3·6H2O、溶于105ml水中；称取5.56g SbCl3溶于45ml盐酸中，充分溶解后，将上述两种溶液均匀混合；称取30g预处理后活性炭，加入到上述壳聚糖溶液中搅拌均匀，浸泡4h，滤出；将从壳聚糖溶液中滤出的活性炭加入上述金属盐溶液中，搅拌均匀，磁力搅拌20h；将活性炭从金属盐溶液中滤出，放入真空干燥箱100℃真空干燥4h；将干燥后活性炭放入坩埚覆盖石英砂，放入马弗炉在350℃下焙烧4h，待放置常温后，装袋，备用。上述填料中用于浸泡活性碳的金属盐溶液中，活性组分配比为Fe盐45.5wt％，Cu盐7.3wt％，Ce盐1.7wt％，Sb盐45.5wt％。
将该方法制备的填料用于处理实施例1所述废水。处理2h后COD降低为195.6mg/L，去除率84.4％，在30V电压下，电流达到30mA，而在相同处理条件下，对比商业填料(参见CN1303257C一种三维电极的粒子电极催化剂填料及其制备方法实施例1)处理2小时后COD去除率为65.0％，在30V电压下，电流仅有10mA。
实施方式4
将一定量的活性炭用蒸馏水洗涤数次，相继在10wt％的稀HNO3中煮沸15min；在4wt％的NaOH溶液中煮沸15min,然后洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中105℃下干燥6h得到预处理后的活性炭。称取2.25g壳聚糖溶于100ml含5wt％乙酸的水溶液中，充分溶解搅拌均匀得到壳聚糖溶液；分别称取5.56g Fe(NO3)3·9H2O、1.47g Cu(NO3)2·3H2O、溶于95ml水中；称取2.78g SnCl4·5H2O溶于20ml盐酸中，充分溶解，称取2.78g SbCl3溶于35ml盐酸中，充分溶解后，将上述三种溶液均匀混合；称取30g预处理后活性炭，加入到上述壳聚糖溶液中搅拌均匀，浸泡3h，滤出；将从壳聚糖溶液中滤出的活性炭加入上述金属盐溶液中，搅拌均匀，磁力搅拌10h，将活性炭从金属盐溶液中滤出，放入真空干燥箱80℃真空干燥3h；将干燥后活性炭放入坩埚覆盖石英砂，放入马弗炉在400℃下焙烧3h，待放置常温后，装袋，备用。上述填料中用于浸泡活性碳的金属盐溶液中，活性组分配比为Fe盐44.2wt％，Cu盐11.6wt％，Sn盐22.1wt％，Sb盐22.1wt％。
将上述方法制备的填料用于处理印染废水，印染废水进水COD为8277mg/L。经三维电极电化学填料处理2h后出水COD降为1730mg/L，去除率79.1％，在30V电压下，电流达到30mA，而在相同处理条件下，对比商业化填料(参见CN1303257C一种三维电极的粒子电极催化剂填料及其制备方法实施例1)处理2h后COD去除率为55.0％，在30V电压下，电流为10mA。
实施方式5
将一定量的活性炭用蒸馏水洗涤数次，相继在10wt％的稀HNO3中煮沸10min；在1wt％的NaOH溶液中煮沸10min,然后洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中105℃下干燥4h得到预处理后的活性炭。称取0.45g壳聚糖溶于100ml含0.5wt％硝酸的水溶液中，充分溶解搅拌均匀得到壳聚糖溶液；分别称取3.72g FeCl3·6H2O、1.26g Cu(NO3)2·3H2O、0.21g Ce(NO3)3·6H2O、溶于95ml水中；称取2.78g SnCl4·5H2O溶于20ml盐酸中，充分溶解，称取2.78g SbCl3溶于35ml盐酸中，充分溶解后，将上述三种溶液均匀混合；称取30g预处理后活性炭，加入到上述壳聚糖溶液中搅拌均匀，浸泡2h，滤出；将从壳聚糖溶液中滤出的活性炭加入上述金属盐溶液中，搅拌均匀，磁力搅拌12h，将活性炭从金属盐溶液中滤出，放入真空干燥箱80℃真空干燥4h；将干燥后活性炭放入坩埚覆盖石英砂，放入马弗炉在550℃下焙烧1h，待放置常温后，装袋，备用。上述填料中用于浸泡活性碳的金属盐溶液中，活性组分配比为Fe盐34.6wt％，Cu盐11.73wt％，Ce盐1.95wt％，Sn盐25.86wt％，Sb盐25.86wt％。
将上述方法制备的填料用于处理印染废水，废水的进水COD为872.9mg/L，经三维电极电化学反应填料处理2h后出水COD降低为450mg/L，去除率48.5％，在30V电压下，电流达到20mA，而在相同处理条件下，相比商业填料(参见CN1303257C一种三维电极的粒子电极催化剂填料及其制备方法实施例1)处理2h后COD去除率为38.1％，在30V电压下，电流为10mA。

Claims (4)

1.一种用于水中有机污染物处理的三维电极填料，该填料包括活性组分，其特征在于，活性组分包括Fe和Cu，此外还包括Ce、Sn、Sb中的两种以上组分；所述用于水中有机污染物处理的三维电极填料的制备方法，包括以下步骤：
1)取活性炭用蒸馏水洗涤，相继在5～10wt％的稀HNO3中煮沸10～30min和在1～4wt％的NaOH溶液中煮沸10～30min，然后洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中100～105℃下干燥4～12h得到预处理后的活性炭；
2)称取壳聚糖溶于0.5～5wt％乙酸、盐酸或硝酸的水溶液中，充分溶解搅拌均匀得到壳聚糖溶液；将步骤1)得到的预处理后活性炭加入到上述壳聚糖溶液中搅拌均匀，浸泡2～6h后滤出；壳聚糖相对预处理后活性炭的配比为1.5～7.5wt％；
3)将步骤2)从壳聚糖溶液中滤出的活性炭加入金属盐溶液中，缓慢搅拌8～24h，然后将活性炭从金属盐溶液中滤出，放入真空干燥箱70～100℃真空干燥2～5h后放入坩埚覆盖石英砂，放入马弗炉在300～550℃下焙烧1～5h，待放置常温后备用；所述金属盐溶液包括Fe盐和Cu盐，此外还包括Ce盐、Sn盐、Sb盐中的两种以上组分；金属盐溶液中，Fe盐34.6～45.5wt％，Cu盐7.3～11.73wt％，Ce盐0～1.95wt％，Sn盐0～44.2wt％，Sb盐0～45.5wt％。
2.根据权利要求1中所述用于水中有机污染物处理的三维电极填料，其特征在于，步骤2)中称取0.45～2.25克壳聚糖溶于100毫升0.5～5wt％乙酸、盐酸或硝酸的水溶液中，搅拌均匀得到壳聚糖溶液。
3.根据权利要求1中所述用于水中有机污染物处理的三维电极填料，其特征在于，步骤3)金属盐溶液的制备方法如下：分别称取Fe、Cu、Ce的硝酸盐或氯化物溶于水中，然后称取Sn、Sb的氯化物溶于盐酸中，然后将上述两种溶液均匀混合。
4.权利要求1所述用于水中有机污染物处理的三维电极填料的应用，其特征在于，用于实验室或工业废水的处理。
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