CN110282631A - 一种二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种二氧化硅及其制备方法，其中，所述方法包括步骤：将天然石英砂粉末和石墨烯粉末混合并在惰性气氛或提纯气氛下进行第一次烧结，得到第一烧结产物；对所述第一烧结产物进行第一次酸洗和第一次氧化处理，得到中间产物；将所述中间产物与天然石英砂粉末混合并在惰性气氛或提纯气氛下进行第二次烧结，得到第二烧结产物；对所述第二烧结产物进行第二次酸洗后再在氧化气氛或还原性气氛下进行第三次烧结，制得二氧化硅。本发明提供的二氧化硅制备方法工艺简单，对原材料的品质要求较低，成本较低；且通过本发明制备的二氧化硅具有纯度极高（99.9999%），且密度均匀等特点。

Description

一种二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种二氧化硅及其制备方法。
背景技术
自2010年起，我国的光纤产业发展到了一个突飞猛进的时期。在大规模 信息网络建设需求的引导下，经过多年的发展，我国已经成为了全球光纤光缆 生产和消费的第一大国。随着互联网、宽带农村建设在全球范围内的不断开展， 全球光纤光缆的需求量仍在保持一定的增长幅度，尤其受到中国总体需求量不 断提升的带动影响，未来4-6年，光纤光缆供给和需求量将保持稳定的增长， 增长率在15％左右，到2022年，全球光纤光缆的供货量将达到10.83亿芯公 里，需求量将达到9.83亿芯公里。
目前，通信中所用的光纤主要是石英光纤。制造光纤的方法有很多，如管内CVD（化学气相沉积）法、棒内CVD法，PCVD（等离子体化学汽相沉积）法和VAD（轴向汽相沉积）法。然而，制造光纤芯线的第一步，均先要制备光纤预制棒。光纤预制棒是光缆生产的最“源头”项目，光纤预制棒曾一直依赖国外进口，日本是我国最主要的光纤预制棒进口对象。因此，实现光纤预制棒生产国产化，扭转国内光纤行业发展“受制于人”的局面迫在眉睫。在实现光纤预制棒及石英套管国产化的过程中，必不可少要解决所用原料的国产化，尤其是天然高纯石英原料的国产化。
高纯石英质量主要受到二氧化硅的含量、杂质金属含量和粒度三个方面的影响，一般认为高纯石英的二氧化硅含量应大于99.9%。制备高纯二氧化硅的方法分为物理除杂和化学除杂，其中，物理除杂的方式主要有浮选、水洗、磁选、擦洗、超声波等；化学除杂法主要有气相法、沉淀法、溶胶-凝胶法，原料有氟硅酸、四氟化硅、正硅酸乙酯等。气相法对设备要求高、制备的SiO2品质好，但生产成本较高；沉淀法虽然生产成本低，但生产的SiO2纯度低，容易发生团聚，粒径大；溶胶-凝胶法虽然生产的SiO2杂质含量较少，但是制备的过程中，可变因素较多，可操作性差，无法实现规模化生产。而物理除杂的方式生产的SiO2纯度仍含有较多杂质，无法满足用于生产高质量光纤预制棒用石英套管的要求。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二氧化硅及其制备方法，旨在解决现有技术制备的二氧化硅纯度较低，且制备过程复杂、可操作性差，难以实现规模化生产的问题。
本发明的技术方案如下：
一种二氧化硅的制备方法，其中，包括步骤：
将天然石英砂粉末和石墨烯粉末混合并在惰性气氛或提纯气氛下进行第一次烧结，得到第一烧结产物；
对所述第一烧结产物进行第一次酸洗和第一次氧化处理，得到中间产物；
将所述中间产物与天然石英砂粉末混合并在惰性气氛或提纯气氛下进行第二次烧结，得到第二烧结产物；
对所述第二烧结产物进行第二次酸洗后再在氧化气氛下进行第三次烧结，制得二氧化硅。
所述二氧化硅的制备方法，其中，所述天然石英砂粉末的平均粒径为0.01-20μm，和/或所述石墨烯粉末的平均粒径为0.01-20μm。
所述二氧化硅的制备方法，其中，所述惰性气氛选自氦气、氖气、氩气、氮气或真空气氛中的一种；所述提纯气氛选自氯气、氟氯昂和氟气气氛中的一种或多种。
所述二氧化硅的制备方法，其中，将天然石英砂粉末和石墨烯粉末按照质量比为1:10-10:1的比例混合0.5-60 h，然后在惰性气氛或提纯气氛下进行第一次烧结，得到第一烧结产物。
所述二氧化硅的制备方法，其中，所述第一次烧结的温度为400-2200℃，第一次烧结时间为1-60h；所述第二次烧结的温度为400-2200℃，第二次烧结时间为1-60h；所述第三次烧结的温度为400-2200℃，第三次烧结时间为1-60h。
所述二氧化硅的制备方法，其中，所述第一次酸洗和第二次酸洗所用的酸均独立的选自HCl、HClO、HClO4、HF、H2SO4、H2CO3、HNO3、H2C2O4和CH3COOH中的一种或多种。
所述二氧化硅的制备方法，其中，所述第一次氧化处理的温度为200-800℃。
所述二氧化硅的制备方法，其中，将所述中间产物与天然石英砂粉末按照质量比为1:10-10:1的比例混合，并在惰性气氛或提纯气氛下进行第二次烧结，得到第二烧结产物。
所述二氧化硅的制备方法，其中，所述氧化气氛选自O2、H2O、空气+Cl2、O2+Cl2中的一种或多种。
一种二氧化硅，其中，采用本发明二氧化硅的制备方法制备得到。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的二氧化硅制备方法具有工艺简单，对原材料的品质要求较低，成本较低，制备的过程中对环境没有污染，且过程控制精确，无苛刻条件，适合批量化生产等特点；且通过本发明制备的二氧化硅具有纯度极高（99.9999%），且密度均匀等特点。
附图说明
图1为本发明提供的一种二氧化硅的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种二氧化硅及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供了一种二氧化硅的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
S10、将天然石英砂粉末和石墨烯粉末混合并在惰性气氛或提纯气氛下进行第一次烧结，得到第一烧结产物；
S20、对所述第一烧结产物进行第一次酸洗和第一次氧化处理，得到中间产物；
S30、将所述中间产物与天然石英砂粉末混合并在惰性气氛或提纯气氛下进行第二次烧结，得到第二烧结产物；
S40、对所述第二烧结产物进行第二次酸洗后再在氧化气氛下进行第三次烧结，制得二氧化硅。
本发明以天然石英砂粉末作为原材料，通过将天然石英砂粉末与石墨烯粉末进行烧结处理，然后进行酸洗和氧化处理，除去天然石英砂粉末中的部分杂质，得到中间产物；然后将所述中间产物与天然石英砂粉末混合并再次进行烧结处理，得到第二烧结产物；最后对所述第二烧结产物进行酸洗处理后再在氧化气氛或还原性气氛下进行第三次烧结处理，即可制得纯度高达6N级别且密度均匀的高纯度二氧化硅，所述高纯度二氧化硅非常适合用于光纤预制棒用套管的原料。本发明提供的二氧化硅制备方法具有工艺简单，对原材料的品质要求较低，成本较低，制备的过程中对环境没有污染，且过程控制精确，无苛刻条件，适合批量化生产等特点。
在一些实施方式中，所述天然石英砂粉末为石英、鳞石英、白矽石中的一种或多种经过机械粉碎、气流粉碎或研磨粉碎形成平均粒径为0.01-20μm的粉末。在一些实施方式中，所述石墨烯粉末的平均粒径为0.01-20μm。优选的，所述粉碎设备可选用锤片式粉碎机、对辊式粉碎机、中药粉碎机、高能球磨机、机械砂磨机、高速机械冲击式粉碎机、齿式粉碎机、涡轮式粉碎机、压磨式粉碎机、铣削式粉碎机、气流粉碎机或雷蒙磨粉机中的一种，但不限于此。
在一些实施方式中，将天然石英砂粉末和石墨烯粉末按照质量比为1:10-10:1的比例混合0.5-60 h，然后在惰性气氛或提纯气氛下进行第一次烧结，得到第一烧结产物。在本实施例中，所述石墨烯粉可以提供足够的碳元素与天然石英砂粉末中的主要成分二氧化硅以及杂质进行反应，生成碳化硅、硅以及金属氧化物等。优选所述天然石英砂粉末和石墨烯粉末按照质量比为1:4-1:6的比例进行混合，在该比例范围内，可保证石英砂粉末中的二氧化硅充分反应生成碳化硅，便于后期制得高纯度、高效率的二氧化硅，且多余的石墨烯可通过氧化处理去除。在本实施例中，所述保护性气体为氦气、氖气、氩气、氮气或者真空气氛中的一种，但不限于此；所述提纯气氛为氯气、氟氯昂和氟气中的一种或多种，但不限于此；本实施方式既能够保证石墨烯粉与天然石英砂粉末在第一次烧结处理时充分进行氧化还原反应，并将一部分其他杂质去除，而且不会造成其他副反应而造成硅元素的损失。
在一些实施方式中，所述第一次烧结的温度为400-2200℃，第一次烧结时间为1-60h，在该温度下即能够实现石墨烯粉末与天然石英砂粉末的之间的氧化还原反应，且不会造成硅损失。
在一些实施方式中，对所述第一烧结产物进行第一次酸洗和第一次氧化处理，得到中间产物。本实施例中，所述第一次酸洗所用的酸独立的选自HCl、HClO、HClO4、HF、H2SO4、H2CO3、HNO3、H2C2O4和CH3COOH中的一种或多种，但不限于此；所述酸的浓度为0.1 -12mol/L之间，且在酸洗时进行加热处理（例如30-90℃），以增加酸洗效果、加快酸洗效率；优选的，所述第一次酸洗的时间为控制在1-300min；更优选的，第一次酸洗时间为10-20min，在该时间范围内既能完成酸洗过程，又不会因为酸洗时间太短而导致杂质去除不彻底，影响最终二氧化硅的纯度。
在一些实施方式中，将经过第一次酸洗后的第一烧结产物经去离子水进行1-240min的水洗，然后利用袋式过滤器、间歇式过滤机、板框压滤机、厢式过滤机、膜过滤、管式过滤机等过滤设备中的一种对所述第一烧结产物进行过滤，再然后对过滤的第一烧结产物进行干燥处理，所述干燥处理可为常压干燥、减压干燥、沸腾干燥、冷冻干燥等中的一种；所述干燥设备则可以采用箱型干燥机、运送带干燥机、回转干燥机、LPG告诉离心喷雾干燥机、泡沫层干燥机、真空干燥箱、KJG空心桨叶干燥机、PLG盘式连续干燥机、XSG旋转闪蒸干燥机等中的任意一种；进一步的，对干燥后的第一烧结产物进行第一次氧化处理，除去多余的石墨烯粉末以及杂质硫等，得到中间产物，所述中间产物主要包括SiC 以及少量的Si、SiO2、SiOx、金属、金属氧化物等。优选的，所述第一次氧化处理的温度为200-800℃，第一次氧化处理所使用的设备采用鼓风干燥箱、马弗炉、电阻炉、电弧炉、电热炉、感应炉、等离子炉中的任意一种，但不限于此。
在一些实施方式中，将所述中间产物与天然石英砂粉末按照质量比为1:10-10:1的比例混合，并在惰性气氛或提纯气氛下进行第二次烧结，得到第二烧结产物。优选的，所述第二次温度为400-2200℃，第二次烧结时间为1-60h，在该温度下所述中间产物中的主要成分SiC与天然石英砂粉末中的主要成分SiO2发生氧化还原反应生成第二烧结产物，所述第二烧结产物包括主要成分单质硅及少量的SiO2、SiC、SiOx和金属氧化物。
在一些实施方式中，对所述第二烧结产物进行第二次酸洗后以除去第二烧结产物中的金属氧化物等杂质，将酸洗后的第二烧结产物依次经过过滤、干燥粉碎处理后，再在氧化气氛下进行第三次烧结，制得纯度为99.9999%的二氧化硅。优选的，所述第三次烧结的温度为400-2200℃，第三次烧结时间为1-60h。更优选的，所述氧化气氛选自O2、H2O、空气+Cl2、O2+Cl2中的一种或多种，但不限于此。
进一步的，本发明还提供一种二氧化硅，其中，采用如上所述二氧化硅的制备方法制备得到。
下面通过具体实施例对本发明一种二氧化硅的制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
取粒径为5μm的天然石英砂100.0 g与石墨烯粉体10.0 g，置于聚500 ml四氟乙烯罐中，加入玛瑙珠200.0 g，球磨2 h后，得到固体混合物，将固体混合物置于高温碳化炉中，氩气作为保护气体，1000℃煅烧13 h得到前处理样。将初前处理样浸泡于5 mlol/L的HF溶液中，混合搅拌50 min后，经袋式过滤器后转移至马弗炉中，空气氛下，于420℃煅烧4 h得到中间样。称取粒径为5μm的天然石英砂640.0 g和80.0 g的中间样分散于1.5 L去离子水中，机械搅拌8 h后进行喷雾干燥得混合固体粉末。将混合固体粉末置于高温炭化炉中，氩气作为保护气氛，在1150℃下煅烧9 h后得到中间样2。将中间样2转移至1 mol/L 的H2SO4溶液中，浸泡4 h后减压过滤，转移至鼓风干燥箱中干燥，通过中药粉碎机粉碎后得到固体粉末。将固体粉末转移中炭化炉中，以O2作为氧化气氛，在840℃下保温15 h，即得到纯度为99.9999%的二氧化硅粉体。
实施例2
取粒径为5 μm的天然石英砂100.0 g与石墨烯粉体10.0 g，置于聚500 ml四氟乙烯罐中，加入玛瑙珠500.0 g，球磨3 h后，得到固体混合物，将固体混合物置于高温碳化炉中，氩气作为保护气体，840℃煅烧13 h得到前处理样。将初前处理样浸泡于1 mlol/L的HNO3溶液中，混合搅拌50 min后，经袋式过滤器后转移至马弗炉中，空气氛下，于420℃煅烧4 h得到中间样。称取粒径为5 μm的天然石英砂640.0 g和80.0 g的中间样分散于1.5 L去离子水中，机械搅拌8h后进行喷雾干燥得混合固体粉末。将混合固体粉末置于高温炭化炉中，氩气作为保护气氛，在1150℃下煅烧9 h后得到中间样2。将中间样2转移至1 mol/L 的HCL溶液中，浸泡4 h后减压过滤，转移至鼓风干燥箱中干燥，通过中药粉碎机粉碎后得到固体粉末。将固体粉末转移中炭化炉中，以空气+Cl2作为反应气氛，在1020℃下保温15 h，即得到纯度为99.9999%的二氧化硅粉体。
综上所述，本发明提供的二氧化硅制备方法具有工艺简单，对原材料的品质要求较低，成本较低，制备的过程中对环境没有污染，且过程控制精确，无苛刻条件，适合批量化生产等特点；且通过本发明制备的二氧化硅具有纯度极高（99.9999%），且密度均匀等特点。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将天然石英砂粉末和石墨烯粉末混合并在惰性气氛或提纯气氛下进行第一次烧结，得到第一烧结产物；
对所述第一烧结产物进行第一次酸洗和第一次氧化处理，得到中间产物；
将所述中间产物与天然石英砂粉末混合并在惰性气氛或提纯气氛下进行第二次烧结，得到第二烧结产物；
对所述第二烧结产物进行第二次酸洗后再在氧化气氛或还原性气氛下进行第三次烧结，制得二氧化硅。
2.根据权利要求1所述二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述天然石英砂粉末的平均粒径为0.01-20μm，和/或所述石墨烯粉末的平均粒径为0.01-20μm。
3.根据权利要求1所述二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛选自氦气、氖气、氩气、氮气或真空气氛中的一种；所述提纯气氛选自氯气、氟氯昂和氟气气氛中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述二氧化硅的制备方法，其特征在于，将天然石英砂粉末和石墨烯粉末按照质量比为1:10-10:1的比例混合0.5-60 h，然后在惰性气氛或提纯气氛下进行第一次烧结，得到第一烧结产物。
5.根据权利要求1所述二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述第一次烧结的温度为400-2200℃，第一次烧结时间为1-60h；，所述第二次烧结的温度为400-2200℃，第二次烧结时间为1-60h；所述第三次烧结的温度为400-2200℃，第三次烧结时间为1-60h。
6.根据权利要求1所述二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述第一次酸洗和第二次酸洗所用的酸均独立的选自HCl、HClO、HClO4、HF、H2SO4、H2CO3、HNO3、H2C2O4和CH3COOH中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述第一次氧化处理的温度为200-800℃。
8.根据权利要求1所述二氧化硅的制备方法，其特征在于，将所述中间产物与天然石英砂粉末按照质量比为1:10-10:1的比例混合，并在惰性气氛或提纯气氛下进行第二次烧结，得到第二烧结产物。
9.根据权利要求1所述二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述氧化气氛选自O2、H2O、空气+Cl2、O2+Cl2中的一种或多种。
10.一种二氧化硅，其特征在于，采用权利要求1-9任一所述二氧化硅的制备方法制备得到。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115196642A (zh) * 2022-07-04 2022-10-18 深圳市上欧新材料有限公司 一种二氧化硅的提纯方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101688068A (zh) * 2007-07-06 2010-03-31 赢创德固赛有限责任公司 制备高纯度二氧化硅颗粒的方法
CN104556046A (zh) * 2014-12-23 2015-04-29 江苏泽龙石英有限公司 一种以石英砂制备高纯度二氧化硅的生产工艺
JP2016190770A (ja) * 2015-03-31 2016-11-10 日揮触媒化成株式会社 シリカ粒子の製造方法
US20180030344A1 (en) * 2015-02-03 2018-02-01 Council Of Scientific And Industrial Research Novel composite of silica and graphene quantum dots and preparation thereof
WO2018128708A1 (en) * 2017-01-05 2018-07-12 Plassein Technologies Ltd. Llc Refining process for producing solar silicon, silicon carbide, high-purity graphite and hollow silica microspheres

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101688068A (zh) * 2007-07-06 2010-03-31 赢创德固赛有限责任公司 制备高纯度二氧化硅颗粒的方法
CN104556046A (zh) * 2014-12-23 2015-04-29 江苏泽龙石英有限公司 一种以石英砂制备高纯度二氧化硅的生产工艺
US20180030344A1 (en) * 2015-02-03 2018-02-01 Council Of Scientific And Industrial Research Novel composite of silica and graphene quantum dots and preparation thereof
JP2016190770A (ja) * 2015-03-31 2016-11-10 日揮触媒化成株式会社 シリカ粒子の製造方法
WO2018128708A1 (en) * 2017-01-05 2018-07-12 Plassein Technologies Ltd. Llc Refining process for producing solar silicon, silicon carbide, high-purity graphite and hollow silica microspheres

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
韩长日等: "《精细无机化学品制造技术》", 31 August 2008, 科学技术文献出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115196642A (zh) * 2022-07-04 2022-10-18 深圳市上欧新材料有限公司 一种二氧化硅的提纯方法
CN115196642B (zh) * 2022-07-04 2023-09-26 柯瑞林 一种二氧化硅的提纯方法

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