CN110280211A - 一种全氟异丁腈的干燥剂、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种全氟异丁腈的干燥剂、制备方法及其应用。本发明采用浸渍法，利用一定量的无水氯化钙改性5A分子筛，超声浸渍12‑24h；过滤，氮气氛围在280‑320℃下干燥12‑24h，停止加热，在氮气气流下降至室温即得干燥剂，所述无水氯化钙与5A分子筛的质量比为20‑50g：1000g。该干燥剂用于吸附全氟异丁腈中的微量水分，其对水选择性吸附性强、对全氟异丁腈吸附低、不会使得全氟异丁腈变质方法。本发明的干燥剂特别适用于去除全氟异丁腈微水的过程，对设备要求低、生产成本低、对水选择性吸附性强、对全氟异丁腈吸附低、不会使得全氟异丁腈变质等优点。

Description

一种全氟异丁腈的干燥剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种干燥剂，其制备方法及其在全氟异丁腈除微水的应用。
背景技术
绝缘气体用于各种电气设备中，比如变压器、断路器和高压开关柜中。全氟异丁腈是一种新型绝缘气体，由于其优异的环保性能受到电气用户的青睐，全氟异丁腈的温室效应潜值为2100，而六氟化硫的为23500，全氟异丁腈用于替代传统的绝缘气体六氟化硫，极大的降低了温室效应问题。
全氟异丁腈用于电力行业，由于电气设备工作过程中会产生高能量的电弧，从而导致全氟异丁腈发生分解，而分解产物中可能含有氟化氢、碳酰氟等酸性气体，这些气体一旦与水接触便会具有腐蚀性，对电气设备内部的元器件产生损害，因此全氟异丁腈中水分含量控制对于全氟异丁腈的后期应用具有重要意义。
全氟异丁腈除水的方法在文献中尚未见到报道。根据传统经验，现有除水的方法一般有以下几种：(1)蒸馏脱水法，利用全氟异丁腈和水的相对挥发度的差异进行分离，但这种方法能耗较高，需要添加制热设备，并且将溶剂中的水分去除到小于5ppm的除水效果不佳；(2)冷冻脱水法，利用全氟异丁腈和水的凝固点的差异进行分离，需要添加制冷设备，同时除微水的效果不佳；(3)吸附脱水法，将全氟异丁腈通过干燥剂进行吸附微水，实现脱水，设备要求低，操作简单。但在吸附过程中一方面物料会和干燥剂发生反应，另外吸附剂也会吸附全氟异丁腈。为克服上述困难，需要设计一种吸附全氟异丁腈低，并且对水分去除效果明显的新型干燥剂，同时不会和全氟异丁腈反应变质。
发明内容
针对上述工艺存在的不足，本发明提供一种新型的干燥剂，用于全氟异丁腈除微水的干燥剂，该干燥剂制备工艺简单、对水选择性吸附性强、对全氟异丁腈吸附低、不会使得全氟异丁腈变质等优点，能够满足工业化应用要求。
本发明采用的技术方案如下：
一种干燥剂的制备方法，采用如下步骤：
称取一定量的无水氯化钙，加入去离子水按照一定比例配制成溶液，待溶解完成后加入一定量的5A分子筛为载体，超声浸渍12-24h；过滤，氮气氛围在280-320℃下干燥12-24h，停止加热，在氮气气流下降至室温即得干燥剂，所述无水氯化钙与5A分子筛的质量比为20-50g：1000g。
所述5A分子筛为球形，直径3.0-3.3mm，堆积密度0.65g/mL。
所述氮气气流的流速3L/min，所述干燥为在300℃下干燥18h。
上述方法制备得到的干燥剂。
上述干燥剂在全氟异丁腈除水中的应用。
所述水含量低于100ppm。
所述水含量50-80ppm。
所述应用为将上述干燥剂装入干燥管内，室温条件下通入一定流量的全氟异丁腈气体，收集尾气即可。
所述全氟异丁腈气体的流量为3L/min。
本发明选用了常规的3A、4A、5A、13X分子筛除去全氟异丁腈中的微量水(100ppm以下)，发现5A分子筛适用于脱微量水，且吸附率较低；本发明为提高除水率，降低吸附率，对5A分子筛进行改性。本发明采用浸渍法利用氯化物对5A分子筛进行改性，发现改性剂及改性工艺对干燥剂的性能有较大的影响。当无水氯化钙：5A分子筛＝20-50g：1000g时，在280-320℃下干燥得到的干燥剂，其脱水率及吸附率比单一的5A分子筛要好。
本发明所述干燥剂用于去除全氟异丁腈微水，采用干燥管干燥，材质为304不锈钢管，内径50mm，长度600mm，干燥剂装填量为1100mL。干燥温度为室温，全氟异丁腈流量为3L/min，常压下通过干燥管，尾气经气囊，通过钢瓶冷冻(-20℃)收集后，经露点仪检测水分含量判断干燥剂除水效果，用GC进行定量分析以判断全氟异丁腈是否发生变质，对原料气瓶和收集气瓶称重来计算干燥剂对水分以及全氟异丁腈的吸附率(水分重量忽略不计)。
干燥剂吸水率和全氟异丁腈吸附率计算公式：
m前-吸附前水分总质量，g
m后-吸附后水分总质量，g
m前-吸附前C4F7N总质量，g
m后-吸附后C4F7N总质量，g
有益效果
1)本发明所述干燥剂制备过程简单，重复性好；
2)本发明所述干燥剂对水分吸附选择性高，对全氟异丁腈吸附率低；
3)本发明所述干燥剂不与全氟异丁腈发生反应。
附图说明
图1本发明的干燥剂工作流程图。
图中1-干燥剂，2-尾气。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式，干燥过程简易流程图见图1。将干燥剂1装入干燥管内，从干燥管底部通入原料全氟异丁腈，从干燥管顶部收集经干燥剂干燥后的尾气2。
实施例1(样品1)
量取1100mL的3A商用球形分子筛(直径4.0-4.5mm，堆积密度0.60g/mL)装入不锈钢干燥管(直径50mm，长度600mm)内，氮气气流3L/min，350℃下干燥18h，停止加热，氮气气流不变降至室温备用。
实施例2(样品2)
量取1100mL的4A商用球形分子筛(直径3.2-3.5mm，堆积密度0.65g/mL)装入不锈钢干燥管(直径50mm，长度600mm)内，氮气气流3L/min，350℃下干燥18h，停止加热，氮气气流不变降至室温备用。
实施例3(样品3)
量取1100mL的5A商用球形分子筛(直径3.0-3.3mm，堆积密度0.65g/mL)装入不锈钢干燥管(直径50mm，长度600mm)内，氮气气流3L/min，350℃下干燥18h，停止加热，氮气气流不变降至室温备用。
实施例4(样品4)
量取1100ml的13X商用球形分子筛(直径3.0-5.0mm，堆积密度0.60g/mL)装入不锈钢干燥管(直径50mm，长度600mm)内，氮气气流3L/min，350℃下干燥18h，停止加热，氮气气流不变降至室温备用。
实施例5(样品5)
称取50g氯化钠，加入2L去离子水溶解，搅拌充分溶解，加入1kg的5A分子筛(直径3.0-3.3mm，堆积密度0.65g/mL)，室温下超声18h，过滤，取1100mL的干燥剂装入不锈钢干燥管(直径50mm，长度600mm)内，氮气气流3L/min，350℃下干燥18h，停止加热，氮气气流不变降至室温备用。
实施例6(样品6)
称取50g无水氯化钙，加入2L去离子水溶解，搅拌充分溶解，加入1kg的5A分子筛(直径3.0-3.3mm，堆积密度0.65g/mL)，室温下超声18h，过滤，取1100mL的干燥剂装入不锈钢干燥管(直径50mm，长度600mm)内，氮气气流3L/min，350℃下干燥18h，停止加热，氮气气流不变降至室温备用。
实施例7(样品7)
称取50g无水氯化钾，加入2L去离子水溶解，搅拌充分溶解，加入1kg的5A分子筛(直径3.0-3.3mm，堆积密度0.65g/mL)，室温下超声18h，过滤，取1100mL的干燥剂装入不锈钢干燥管(直径50mm，长度600mm)内，氮气气流3L/min，350℃下干燥18h，停止加热，氮气气流不变降至室温备用。
实施例8(样品8)
称取20g无水氯化钙，加入2L去离子水溶解，搅拌充分溶解，加入1kg的5A分子筛(直径3.0-3.3mm，堆积密度0.65g/mL)，室温下超声18h，过滤，取1100mL的干燥剂装入不锈钢干燥管(直径50mm，长度600mm)内，氮气气流3L/min，350℃下干燥18h，停止加热，氮气气流不变降至室温备用。
实施例9(样品9)
称取80g无水氯化钙，加入2L去离子水溶解，搅拌充分溶解，加入1kg的5A分子筛(直径3.0-3.3mm，堆积密度0.65g/mL)，室温下超声18h，过滤，取1100mL的干燥剂装入不锈钢干燥管(直径50mm，长度600mm)内，氮气气流3L/min，350℃下干燥18h，停止加热，氮气气流不变降至室温备用。
实施例10(样品10)
称取50g无水氯化钙，加入2L去离子水溶解，搅拌充分溶解，加入1kg的5A分子筛(直径3.0-3.3mm，堆积密度0.65g/mL)，室温下超声18h，过滤，取1100mL的干燥剂装入不锈钢干燥管(直径50mm，长度600mm)内，氮气气流3L/min，400℃下干燥18h，停止加热，氮气气流不变降至室温备用。
实施例11(样品11)
称取50g无水氯化钙，加入2L去离子水溶解，搅拌充分溶解，加入1kg的5A分子筛(直径3.0-3.3mm，堆积密度0.65g/mL)，室温下超声18h，过滤，取1100mL的干燥剂装入不锈钢干燥管(直径50mm，长度600mm)内，氮气气流3L/min，300℃下干燥18h，停止加热，氮气气流不变降至室温备用。
实施例12(除水工艺)
304不锈钢反应器内装填干燥剂1100mL,室温下以3L/min的流量通入全氟异丁腈，尾气经气囊，通过钢瓶冷冻(-20℃)收集后，经露点仪检测水分含量判断干燥剂除水效果，用GC进行定量分析以判断全氟异丁腈是否发生变质，对原料气瓶和收集气瓶称重来计算干燥剂对水分以及全氟异丁腈的吸附率(见表1)。
表1 25℃，0MPa下各干燥剂的实验数据
从表1数据可以看出，样品11在全氟异丁腈除水实验中，对水分的吸附率为94.5％，对全氟异丁腈的吸附率为0.81％，反应前后全氟异丁腈的组成没有发生变化。

Claims (9)

1.一种干燥剂的制备方法，采用如下步骤：
称取一定量的无水氯化钙，加入去离子水按照一定比例配制成溶液，待溶解完成后加入一定量的5A分子筛为载体，超声浸渍12-24h；过滤，氮气氛围在280-320℃下干燥12-24h，停止加热，在氮气气流下降至室温即得干燥剂，所述无水氯化钙与5A分子筛的质量比为20-50g：1000g。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述5A分子筛为球形，直径3.0-3.3mm，堆积密度0.65g/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述氮气气流的流速3L/min，所述干燥为在300℃下干燥18h。
4.根据权利要求1-3任一所述方法制备得到的干燥剂。
5.权利要求4所述的干燥剂在全氟异丁腈除水中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，为将权项4所述的干燥剂装入干燥管内，室温条件下通入一定流量的全氟异丁腈气体，收集尾气即可。
7.根据权利要求6所述的应用，所述全氟异丁腈气体的流量为3L/min。
8.根据权利要求5所述的应用，所述水含量低于100ppm。
9.根据权利要求8所述的应用，所述水含量50-80ppm。
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