CN110274808A - 一种不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法 - Google Patents

一种不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，包括依次进行的如下步骤：制备不锈钢工作电极，采用电化学法对不锈钢工作电极进行极化，在不锈钢工作电极上产生点蚀孔，将不锈钢工作电极浸入高纯水中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑OES)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP‑MS)检测极化液或高纯水中的金属离子浓度，采用三维视频显微镜或激光共聚焦显微镜测出不锈钢工作电极上点蚀孔的体积，记为V2，进而获得蚀孔内部的实时的腐蚀产物浓度，实现对蚀孔内部闭塞酸化的程度进行定量分析。

Description

一种不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法
技术领域
本发明涉及不锈钢点蚀检测领域，具体而言，涉及一种不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法。
背景技术
目前，不锈钢作为最重要的耐蚀合金，被广泛应用于食品、医药、化工、核电、国防工业等重要领域，但在各类自然和工业环境中由于Cl-离子的广泛存在，不锈钢非常容易发生点蚀破坏，点蚀孔常被腐蚀产物覆盖且腐蚀穿孔速度极快，往往设备泄漏失效时才会发现点蚀的存在，点蚀是一种隐蔽且危险的不锈钢破坏形式。点蚀持续生长的机理公认的是闭塞电池的自催化效应，形核后的蚀孔内部由于金属的溶解产生大量金属离子，金属离子水解又产生大量H+离子，不断降低蚀孔内部的pH值。同时，为了维持蚀孔内部的电中性，大量阴离子(主要为Cl-离子)在电场作用下迁入蚀孔内部，在孔内形成侵蚀性极强的溶液环境，造成蚀孔内部无法钝化，金属加速溶解。蚀孔内部腐蚀产物浓度决定了孔内H+离子的浓度，腐蚀产物浓度越高，金属离子水解酸化越严重，蚀孔生长速度越快，因此测定蚀孔内部腐蚀产物的浓度对量化点蚀的生长速度揭示不锈钢点蚀的机理具有重要的意义。
但鉴于蚀孔微小的客观事实，无法进入蚀孔内部直接测量腐蚀产物的浓度，因此，目前尚无相关技术能够直接得到蚀孔内部腐蚀产物浓度的具体数值，针对蚀孔内部腐蚀产物的积累、水解酸化只能作定性推测，难以为定量描述不锈钢点蚀行为提供支撑。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)结合三维显微镜技术对蚀孔内部的金属离子浓度进行定量检测，进而获得蚀孔内部的实时的腐蚀产物浓度。
本发明是这样实现的：
一种不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，包括依次进行的如下步骤：制备不锈钢工作电极，采用电化学法对不锈钢工作电极在极化溶液中进行极化，在不锈钢工作电极上产生点蚀孔，将不锈钢工作电极浸入高纯水中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测极化液或高纯水中的金属离子浓度，采用三维视频显微镜或激光共聚焦显微镜测出不锈钢工作电极上点蚀孔的体积，记为V2。
在本发明应用较佳的实施例中，将不锈钢工作电极浸入高纯水中还包括对高纯水超声处理，再取出不锈钢工作电极，在超声处理后的高纯水中加入酸液，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测高纯水中的第一金属离子的浓度，记为C1。
对进入高纯水的不锈钢工作电极进行超声处理，有利于对细小的点蚀孔进行快速高效彻底清理，使产生的腐蚀产物完全进入高纯水中，保证后续检测的准确性。此外，在其他实施例中，也可以不进行超声处理，增加不锈钢在高纯水中的浸泡时间。
在本发明应用较佳的实施例中，上述超声处理的时间为10-20min，酸液可以是硝酸，盐酸和硫酸中的任意一种；
优选的，酸液为硝酸，检测高纯水中的第一金属离子包括Fe2+或Fe3+中的任意一种，Cr3+和Ni2+，在不锈钢工作电极浸入高纯水中前，保持不锈钢工作电极的电路连通，在不锈钢工作电极浸没在高纯水后，断开不锈钢工作电极的电路。这样设置可以防止提前断电导致的点蚀孔内腐蚀产物外流至本体溶液中，防止点蚀孔内腐蚀产物的流失，提升了检测的准确性。
通过设置添加过量的硝酸作为溶解酸液有利于高纯水中的腐蚀产物充分溶解为金属离子，由于NO3-与金属离子的溶解度较高，因此优选硝酸作为溶解酸液。在其他实施例中，也可以使用过量的盐酸或者硫酸作为溶解酸液。
在本发明应用较佳的实施例中，上述步骤还包括测量高纯水的体积，记为V1，并采用如下公式(1)计算得出点蚀孔内部的金属离子浓度，记为C2：
C1V1＝C2V2 式(1)。
在本发明应用较佳的实施例中，上述采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测极化液中的第二金属离子的浓度，记为C3，检测极化液中的第二金属离子包括Fe2+或Fe3+中的任意一种，Cr3+和Ni2+。
在本发明应用较佳的实施例中，上述步骤还包括测量极化液的体积，记为V3，根据不锈钢的摩尔质量M及密度ρ，采用如下公式(2)计算得出点蚀孔内部的金属离子浓度，记为C2：
点蚀孔溶解产生的不锈钢包括两部分：蚀孔内部的和进入极化溶液中的，因此，根据所采用牌号的不锈钢的摩尔质量M(g/mol)及密度ρ(g/cm3)，根据式(2)可以计算得到蚀孔内部的金属离子浓度，记为C2，并得到蚀孔内部的腐蚀产物浓度。
在本发明应用较佳的实施例中，上述步骤还包括将计算得出的点蚀孔内部的多个金属离子浓度进行求和，得出点蚀孔总的腐蚀产物浓度。
在本发明应用较佳的实施例中，上述采用电化学法对不锈钢工作电极进行极化的极化电位要高于同牌号的不锈钢的保护电位，低于点蚀电位，不锈钢工作电极的直径为0.3-1mm。
通过设置极化电位低于不锈钢材料的点蚀电位有利于在不锈钢工作电极上产生单个蚀孔，若极化电位高于不锈钢材料的点蚀电位，容易产生多个蚀孔，不利于后续的检测研究。若极化电位低于同牌号的不锈钢的保护电位，则极化时间较长，不利于实际的生产应用。
在本发明应用较佳的实施例中，上述采用电化学法对不锈钢工作电极进行极化的参比电极为甘汞电极，极化所采用的极化溶液为NaCl溶液，NaCl溶液的浓度为3.5％-5％；优选的，NaCl溶液的浓度为3.5％。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，该检测方法可以准确获得蚀孔内部实时的腐蚀产物浓度数值，从而对蚀孔内部闭塞酸化的程度进行定量分析，有利于通过量化点蚀的生长速度揭示不锈钢点蚀的机理。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1中采用0.15V极化时蚀孔生长的电流-时间曲线；
图2为实施例1中采用0.15V极化时工作电极上产生的单个蚀孔的形貌；
图3为实施例2中采用0.25V极化时蚀孔生长的电流-时间曲线；
图4为实施例2中采用0.25V极化时工作电极上产生的单个蚀孔的形貌。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
检测不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物的浓度，具体包括如下依次进行的步骤：
(1)选择直径为0.5mm的304不锈钢工作电极作为试验材料，在3.5％NaCl溶液中对工作电极施加0.15V(以饱和甘汞电极为参比电极)的极化电位，极化时间为700s(蚀孔孕育时间为350s，蚀孔生长时间为350s)，产生单个蚀孔后，蚀孔的点蚀电流-时间曲线参照图1所示。本实施例中可以通过控制极化时间控制点蚀孔的生长时间、深度、宽度和体积。
(2)在不断电的情况下，将工作电极从3.5％的NaCl溶液中移至除氧高纯水中后，断开极化电路。
(3)对浸有工作电极的除氧高纯水进行超声处理(超声处理的频率为40KHZ，此外在其他实施例中可以按照需要在40-100KHZ范围内调整)10min，再将工作电极从高纯水中取出，向高纯水中加入过量稀硝酸，此时蚀孔中腐蚀产物全部进入到高纯水中，并以离子状态存在。通过添加过量的稀硝酸，有利于蚀孔中腐蚀产物充分溶解以金属离子的形态存在于高纯水中。
(4)通过移液管或量筒测量高纯水的体积为50ml；采用Optima7000DV型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测高纯水中的Fe2+/Fe3+离子的总浓度为82ppm，Ni2+离子的浓度为9.5ppm，Cr3+离子的浓度为18.4ppm；
(5)采用HIROX公司的RH-2000型三维视频显微镜检测工作电极上蚀孔的体积为1327690μm3，蚀孔的三维结构参照图2所示。
(6)将除氧高纯水的体积计为V1，高纯水中的金属离子浓度计为C1，蚀孔体积计为V2，蚀孔内部的金属离子浓度计为C2；将高纯水的体积为50ml，Fe2+/Fe3+离子总浓度82ppm，及蚀孔体积1327690μm3分别带入公式C1·V1＝V2·C2中，计算得到蚀孔内部Fe2+/Fe3+离子总浓度C2为4.06mol/L；
将高纯水的体积为50ml，Ni2+离子浓度9.5ppm，及蚀孔体积1327690μm3分别带入公式C1·V1＝V2·C2中，计算得到蚀孔内部Ni2+离子浓度为0.45mol/L；
将高纯水的体积为50ml，Cr3+离子浓度18.4ppm，及蚀孔体积1327690μm3分别带入公式C1·V1＝V2·C2中，计算得到蚀孔内部Cr3+离子的浓度为0.98mol/L。
将蚀孔内部Fe2+/Fe3+离子，Ni2+离子和Cr3+离子浓度求和得到该蚀孔内部总的腐蚀产物浓度，即为4.06+0.45+0.98＝5.49mol/L。
实施例2
检测不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物的浓度，具体包括如下依次进行的步骤：
(1)选择直径为0.8mm的304不锈钢工作电极作为试验材料，在3.5％NaCl溶液中对工作电极施加0.25V(以饱和甘汞电极为参比电极)的极化电位，极化时间为400s(蚀孔孕育时间为70s，蚀孔生长时间为330s)，产生单个蚀孔后，蚀孔的点蚀电流-时间曲线参照图3所示。
(2)在不断电的情况下，将工作电极从3.5％的NaCl溶液中移出，断开极化电路。
(3)通过移液管或量筒测量3.5％NaCl溶液的体积为300ml；采用ThermoFisherSQ-ICP-MS型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测3.5％NaCl溶液中的Fe2+/Fe3+离子的总浓度为91.8ppm，Ni2+离子的浓度为10.7ppm，Cr3+离子的浓度为20.5ppm；
(4)采用HIROX公司的RH-2000型三维视频显微镜检测工作电极上蚀孔的体积为3625176μm3，蚀孔形貌参照图4所示。
(5)将3.5％NaCl溶液的体积计为V3，将3.5％NaCl溶液中的金属离子(排除Na+离子)浓度计为C3，蚀孔体积计为V2，蚀孔内部的金属离子浓度计为C2；将3.5％NaCl溶液的体积为300ml，Fe2+/Fe3+离子总浓度91.8ppm，蚀孔体积3625176μm3，304不锈钢的密度ρ为7.93g/cm3以及304不锈钢的摩尔质量56.33g/mol带入公式中，计算得到蚀孔内部Fe2+/Fe3+离子总浓度C2为5.4mol/L；
将3.5％NaCl溶液的体积为300ml，Ni2+离子的浓度为10.7ppm，蚀孔体积3625176μm3，304不锈钢的密度ρ为7.93g/cm3以及304不锈钢的摩尔质量56.33g/mol带入公式中，计算得到蚀孔内部Ni2+离子浓度为0.6mol/L；
将3.5％NaCl溶液的体积为300ml，Cr3+离子的浓度为20.5ppm，蚀孔体积3625176μm3，304不锈钢的密度ρ为7.93g/cm3以及304不锈钢的摩尔质量56.33g/mol带入公式中，计算得到蚀孔内部Cr3+离子的浓度为1.3mol/L。
(6)将蚀孔内部Fe2+/Fe3+离子，Ni2+离子和Cr3+离子浓度求和得到该蚀孔内部总的腐蚀产物浓度，该蚀孔内部总的腐蚀产物浓度为5.4+0.6+1.3＝7.3mol/L。
本发明提供了一种不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，该检测方法可以准确获得蚀孔内部实时的腐蚀产物浓度数值，从而对蚀孔内部闭塞酸化的程度进行定量分析，有利于通过量化点蚀的生长速度揭示不锈钢点蚀的机理。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，其特征在于，包括依次进行的如下步骤：制备不锈钢工作电极，采用电化学法对所述不锈钢工作电极在极化液中进行极化，在所述不锈钢工作电极上产生点蚀孔，将所述不锈钢工作电极浸入高纯水中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪检测极化液或高纯水中的金属离子浓度，采用三维视频显微镜或激光共聚焦显微镜测出所述不锈钢工作电极上点蚀孔的体积，记为V2。
2.根据权利要求1所述的不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，其特征在于，将所述不锈钢工作电极浸入高纯水中还包括对所述高纯水进行超声处理，再取出所述不锈钢工作电极，在超声处理后的高纯水中加入酸液，采用电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪检测高纯水中的第一金属离子的浓度，记为C1。
3.根据权利要求2所述的不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，其特征在于，所述超声处理的时间为10-20min，所述酸液是硝酸，盐酸和硫酸中的任意一种，优选的，所述酸液为硝酸，所述第一金属离子包括Fe2+或Fe3+中的任意一种，Cr3+和Ni2+，在所述不锈钢工作电极浸入高纯水中前，保持不锈钢工作电极的电路连通，在所述不锈钢工作电极浸没在高纯水后，断开不锈钢工作电极的电路。
4.根据权利要求2所述的不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，其特征在于，还包括测量高纯水的体积，记为V1，并采用如下公式(1)计算得出点蚀孔内部的金属离子浓度，记为C2：C1V1＝C2V2 式(1)。
5.根据权利要求1所述的不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，其特征在于，所述采用电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪检测极化液中的第二金属离子的浓度，记为C3，所述第二金属离子包括Fe2+或Fe3+中的任意一种，Cr3+和Ni2+。
6.根据权利要求5所述的不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，其特征在于，还包括测量极化液的体积，记为V3，根据不锈钢的摩尔质量M及密度ρ，采用如下公式(2)计算得出点蚀孔内部的金属离子浓度，记为C2：
7.根据权利要求6所述的不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，其特征在于，还包括将计算得出的点蚀孔内部的多个金属离子浓度进行求和，得出点蚀孔总的腐蚀产物浓度。
8.根据权利要求1所述的不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，其特征在于，所述采用电化学法对所述不锈钢工作电极进行极化的极化电位要高于同牌号的不锈钢的保护电位，低于点蚀电位，所述不锈钢工作电极的直径为0.3-1mm。
9.根据权利要求8所述的不锈钢点蚀孔内部腐蚀产物浓度的检测方法，其特征在于，所述采用电化学法对所述不锈钢工作电极进行极化的参比电极为甘汞电极，极化所采用的极化溶液为NaCl溶液，所述NaCl溶液的浓度为3.5％-5％；优选的，所述NaCl溶液的浓度为3.5％。
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