CN110272277A - 一种压电材料及其制备方法以及一种多层致动器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种压电材料及其制备方法以及一种多层致动器及其制备方法。所述压电材料的化学通式为xBiScO3‑(1‑x)PbTiO3‑yCaTiO3，其中，x和1‑x分别表示BiScO3和PbTiO3组分的摩尔比例，y表示CaTiO3的摩尔比例，0.35≤x≤0.38，0.005≤y≤0.03。本发明所述压电材料可在低于950℃的温度下烧结成高密度的陶瓷，且具有良好的压电性能和大于400℃的居里温度；可低温与银共烧制备多层陶瓷致动器，能够有效控制致动器的生产成本，在压电陶瓷致动器领域具有巨大的潜在应用。
Description
技术领域
本发明属于压电材料技术领域，涉及一种压电材料及其制备方法以及一种多层致动器及其制备方法。
背景技术
压电致动器是利用压电材料的逆压电效应制成的一类驱动器件。逆压电效应是指当在压电材料的极化方向施加电场时，压电材料会在一定方向上产生机械变形或机械压力，当外加电场撤去时，这些变形或应力也随之消失。压电致动器因其体积小、驱动位移大、驱动电压低等优点被广泛应用在精密驱动、微电子等行业。然而，随着石油、发动机、航空航天等行业的发展，人们需要在超过200℃甚至更高的温度下使用压电器件。而退极化效应通常限制了压电陶瓷只能在居里温度(Tc)的一半以下温度范围内正常工作。因此，如锆钛酸铅(PZT)等居里温度较低(Tc<400℃)的压电材料已经无法满足高温下的使用需求，人们需要寻找到一种压电性能优异的高居里温度压电材料。
钪酸铋-钛酸铅(BSPT)压电材料于2001年被首次制备出，它可以同时满足高居里温度和高压电性能的要求，因此备受研究者们青睐。科研工作者们在BSPT取代、固溶、掺杂以及工艺改进等环节，逐步拓展出了一系列BSPT体系的高温压电材料。如CHEN J G等人在BSPT中引入Pb(Mn1/3Nb2/3)O3组元，仍然可以维持居里温度Tc在400℃以上，和纯BSPT相比，虽然压电常数降低了一些，但是显著提高了机械品质因数，并且在室温到350℃范围内，保持kp相对稳定(CHEN J G,CHENG J R.Structure,dielectric,and piezoelectricproperties of(0.97–x)BiScO3-xPbTiO3-0.03Pb(Mn1/3Nb2/3)O3high temperature andhigh power piezoelectric ceramics.2014.New York:IEEE,2014:1-4.)。专利CN103936412A也公开了一种铌锡酸铅-钪酸铋-钛酸铅三元系高温压电陶瓷材料，该材料同时具有较高的压电常数(d33＝555pc/N)和高居里温度(Tc＝408℃)。然而，BSPT体系的烧结温度较高，一般需要在1000℃以上的温度才能烧结成致密的陶瓷，过高的烧结温度除了会导致铅、铋元素的挥发影响材料性能之外，还会给压电器件的成本和制备带来困难。
目前制备多层压电致动器最常用的方法就是将压电材料与有机溶剂混合，经流延成膜片，然后将多个压电膜片与内电极组成的压电单元叠层共烧即可得到多层压电陶瓷致动器。致动器的内电极一般采用Pt、AgPd或Ag电极。然而，Pt和AgPd电极价格昂贵会使得生产成本大大增加，但廉价的Ag电极的熔点较低(961℃)，若要降低生产成本就必须将压电材料的烧结温度控制在950℃以下。因此，寻找到一种可在950℃以下烧结且具有高居里温度的压电材料成为目前亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种压电材料及其制备方法以及一种多层致动器及其制备方法。本发明提供的压电材料可以在950℃以下烧结致密，且具有高居里温度和高压电常数。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种压电材料，所述压电材料的化学通式为xBiScO3-(1-x)PbTiO3-yCaTiO3，其中，x和1-x分别表示BiScO3和PbTiO3组分的摩尔比例，y表示CaTiO3的摩尔比例，0.35≤x≤0.38，0.005≤y≤0.03。
本发明所述压电材料的组分通式中，所述BiScO3组分的摩尔比例为0.35≤x≤0.38，例如0.35、0.36、0.37或0.38等；所述CaTiO3组分的摩尔比例为0.005≤y≤0.03，例如0.005、0.01、0.02或0.03等。x值过大或过小都会导致材料组分严重偏离准同型相界，造成材料性能下降；同样，y值过小时掺杂效果不明显，y值过大则会导致晶格畸变严重，也会影响材料的性能。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述压电材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铋源、钪源、铅源、钛源和钙源进行一次混合，预烧，之后进行二次混合，得到混合物；
(2)向步骤(1)所述混合物中加入粘结剂进行造粒，排胶后进行烧结，得到烧结产品；
(3)对步骤(2)所述烧结产品进行极化，得到所述压电材料。
本发明提供的压电材料制备方法中，步骤(1)采用两次混合的目的在于：一次混合使原料达到微米级混合均匀，二次混合使粉体粒径达到微米级或亚微米级。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铋源包括氧化铋。
优选地，步骤(1)所述钪源包括氧化钪。
优选地，步骤(1)所述铅源包括氧化铅。
优选地，步骤(1)所述钛源包括二氧化钛。
优选地，步骤(1)所述钙源包括碳酸钙。
优选地，步骤(1)所述一次混合的方法为球磨。
优选地，所述球磨为用酒精湿法球磨。
优选地，步骤(1)所述一次混合的时间为10-14h，例如10h、11h、12h、13h或14h等。
优选地，步骤(1)所述预烧的温度为780-800℃，例如780℃、785℃、790℃、795℃或800℃等。
优选地，步骤(1)所述预烧的时间为2-3h，例如2h、2.3h、2.5h、2.7h或3h等。
优选地，步骤(1)还包括在预烧之后进行研磨。
优选地，步骤(1)所述二次混合的方法为球磨。
优选地，所述球磨为用酒精湿法球磨。
优选地，步骤(1)所述二次混合的时间为10-14h，例如10h、11h、12h、13h或14h等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述粘结剂包括聚乙烯醇，优选为质量分数为5％的聚乙烯醇溶液。
优选地，步骤(2)所述造粒将混合物制备成圆片。
优选地，步骤(2)所述排胶的温度为580-620℃，例如580℃、590℃、600℃、610℃或620℃等。
优选地，步骤(2)所述排胶的时间为5-7h，例如5h、5.5h、6h、6.5h或7h等。
优选地，步骤(2)所述烧结的温度为880-950℃，例如880℃、885℃、890℃、895℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃或950℃等。
优选地，步骤(2)所述烧结的时间为6-10h，例如6h、7h、8h、9h或10h等。
优选地，步骤(2)还包括：在加入粘结剂前对所述混合物进行烘干，在造粒后进行过筛。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述极化在硅油中进行。
优选地，步骤(3)所述极化的温度为110-130℃，例如110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等。
优选地，步骤(3)所述极化的电场强度为40-50KV/cm，例如40KV/cm、42KV/cm、45KV/cm、48KV/cm或50KV/cm等。
优选地，步骤(3)所述极化的时间为5-10min，例如5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
优选地，步骤(3)还包括在极化前，对所述烧结产品进行打磨抛光。
作为本发明所述压电材料制备方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将氧化铋、氧化钪、氧化铅、二氧化钛和碳酸钙进行酒精湿法球磨10-14h，在780-800℃预烧2-3h，之后再进行酒精湿法球磨10-14h，得到混合物；
(2)将步骤(1)所述混合物烘干后中加入聚乙烯醇进行造粒，过筛，在580-620℃排胶5-7h后进行880-950℃烧结5-7h，得到烧结产品；
(3)对步骤(2)所述烧结产品进行打磨抛光后，在硅油中极化5-10min，极化温度为110-130℃，极化的电场强度为40-50KV/cm，得到所述压电材料。
第三方面，本发明提供一种多层致动器，所述多层致动器包含如第一方面所述的压电材料。
采用第一方面提供的压电材料与银电极共烧制备的多层压电陶瓷致动器在170V的驱动电压下的位移量可达到0.2％，且在20℃至200℃的环境下都能够正常的工作。
作为本发明优选的技术方案，所述多层致动器还包含银内电极。第一方面提供的压电材料与银电极共烧制备的多层压电陶瓷致动器在170V的驱动电压下的位移量可达到0.2％，且在20℃至200℃的环境下都能够正常的工作。
优选地，所述多层致动器的层数为55-65层，例如55层、56层、57层、58层、59层、60层、61层、62层、63层、64层或65层等。
第四方面，本发明提供一种如第三方面所述多层致动器的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将第一方面所述的压电材料与有机溶剂混合流延得到压电膜片，将所述压电膜片与内电极按叉指排列共烧得到所述多层致动器。
作为本发明优选的技术方案，所述共烧的温度为880-950℃，例如880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃或950℃等。
优选地，所述共烧的时间为6-10h，例如6h、7h、8h、9h或10h等。
作为本发明所述多层致动器的制备方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将铋源、钪源、铅源、钛源和钙源按照化学计量比称取，放置于球磨机中混合均匀；
(2)将原料取出烘干，研钵研磨，预烧，然后进行二次球磨；
(3)将混合物取出烘干，加入乙醇、丁酮、聚乙烯醇缩丁醛以及聚甲基丙烯酸甲酯制成浆料，使用流延机制备成压电膜片；
(4)裁取合适尺寸的压电膜片，使用丝网印刷技术印刷银内电极，然后将其按照叉指电极构造叠层；
(5)将步骤(4)中的叠层热压后，经排胶过程后密闭烧结；
(6)将烧结后的陶瓷器件打磨、引出外电极并进行极化，极化成功后即可得到所述多层压电陶瓷致动器。
该进一步优选的多层致动器制备方法将压电材料的制备方法与多层致动器的制备工艺有机结合，进一步优化了制备流程。
作为本发明优选的技术方案，本发明所述多层压电陶瓷致动器的制备方法，步骤(1)中，所述铋源为氧化铋，所述钪源为氧化钪，所述铅源为氧化铅，所述钛源为二氧化钛，所述钙源为碳酸钙；
优选地，步骤(1)中，所述混合和二次混合方式均为酒精湿磨，混合效果为原料微米级混合均匀，二次混合效果为粉体粒径达到微米级或亚微米级。
优选地，步骤(2)中，所述预烧温度为780至800℃，例如780℃、785℃、790℃、795℃或800℃等，优选为800℃。
优选地，步骤(2)中，所述预烧时间为2-3h，例如2h、2.3h、2.5h、2.7h或3h等，优选为2h。
优选地，步骤(2)中，所述压电膜片的厚度为40-50微米。
优选地，步骤(4)中，所述致动器层数优选为60层。
优选地，步骤(5)中，所述烧结温度为880至950℃，例如880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃或950℃等,优选为930℃。
优选地，步骤(5)中，所述烧结时间为6-10h，例如2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，优选为500min。
优选地，步骤(5)中，所述排胶条件为350℃保温1500min。
优选地，步骤(6)中，所述极化条件为25℃、170V。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所述的压电材料可以在950℃以下烧结为致密陶瓷，且同时具有较好的压电性能和大于400℃的居里温度。
(2)本发明所述的压电材料可以与银电极良好的共烧制备多层压电致动器，可有效的控制压电致动器的生产成本。
(3)本发明所述多层致动器，在170V的驱动电压下的位移量可达到0.2％，且在20℃至200℃的环境下都能够正常的工作。
(4)本发明所述压电材料及其多层致动器制备工艺简单可靠，可重复操作性高，在压电陶瓷致动器领域具有巨大的潜在应用。
附图说明
图1为本发明实施例30所述压电致动器的结构示意图，其中1-内电极，2-外电极，3-压电材料层。
图2a为本发明实施例30所述多层压电致动器的压电陶瓷膜片照片。
图2b为本发明实施例30所述多层压电致动器的实物图。
图3为本发明实施例30至实施例32中的多层压电陶瓷致动器分别在20℃、100℃、200℃和250℃施加170V电压的位移量(％)示意图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.005CaTiO3，其中，0.355表示BiScO3组分的摩尔比例，0.645表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.005表示CaTiO3的摩尔比例。
所述压电材料的制备方法，具体包括下述步骤：
(1)按照化学式0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.005CaTiO3计算氧化铋、氧化钪、氧化铅、碳酸钙和二氧化钛的用量；然后称取各原料，放置于球磨罐中加入酒精，在转速为300转/分钟的球磨机中湿法球磨12h，使其达到微米级混合均匀。
(2)将原料取出烘干，先用研钵研磨，然后在800℃预烧2h；预烧完成后取出粉末，用研钵磨碎，然后放置于球磨罐中加入酒精，在转速为300转/分钟的球磨机中湿法二次球磨12h，使其粒径达到微米级或亚微米级。
(3)将混合物取出烘干，加入质量分数为5％的聚乙烯醇粘结剂造粒，过筛，制成直径为10毫米的圆片；经200℃排水、600℃排胶过程后200MPa冷等静压15min，最后在880℃的温度下密闭烧结500min。
(4)将烧结得到的圆片打磨抛光至厚度为0.9±0.1毫米，使用排水法测得样品的密度；用丝网印刷版在圆片的上下两面印刷银电极，在560℃烧结10min即可得到未极化的压电材料；由铁电测试仪测得样品的应变(％)。
(5)极化过程：将步骤(4)得到的样品放在120℃的硅油中，样品两端通入高压直流电源，极化电场为50Kv/cm，极化时间为10min，即得到所述压电材料。
(6)性能测试：极化后的样品的压电常数(d33)由准静态d33测试仪测得；Kp、Kt和Qm值由阻抗分析仪测试计算得出；居里温度(Tc)由介电温谱测试系统得到。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例2
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.005CaTiO3，其中，0.355表示BiScO3组分的摩尔比例，0.645表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.005表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的组分化学通式和制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为930℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例3
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.005CaTiO3，其中，0.355表示BiScO3组分的摩尔比例，0.645表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.005表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的组分化学通式和制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为950℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例4
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01CaTiO3，其中，0.355表示BiScO3组分的摩尔比例，0.645表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.01表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中CaTiO3的摩尔比例为0.01。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例5
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01CaTiO3，其中，0.355表示BiScO3组分的摩尔比例，0.645表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.01表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中CaTiO3的摩尔比例为0.01，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为930℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例6
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01CaTiO3，其中，0.355表示BiScO3组分的摩尔比例，0.645表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.01表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中CaTiO3的摩尔比例为0.01，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为950℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例7
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03CaTiO3，其中，0.355表示BiScO3组分的摩尔比例，0.645表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.03表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中CaTiO3的摩尔比例为0.03。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例8
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03CaTiO3，其中，0.355表示BiScO3组分的摩尔比例，0.645表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.03表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中CaTiO3的摩尔比例为0.03，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为930℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例9
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03CaTiO3，其中，0.355表示BiScO3组分的摩尔比例，0.645表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.03表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中CaTiO3的摩尔比例为0.03，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为950℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例10
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.367BiScO3-0.633PbTiO3-0.005CaTiO3，其中，0.367表示BiScO3组分的摩尔比例，0.633表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.005表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.367，PbTiO3组分的摩尔比例为0.633。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例11
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.367BiScO3-0.633PbTiO3-0.005CaTiO3，其中，0.367表示BiScO3组分的摩尔比例，0.633表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.005表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.367，PbTiO3组分的摩尔比例为0.633，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为930℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例12
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.367BiScO3-0.633PbTiO3-0.005CaTiO3，其中，0.367表示BiScO3组分的摩尔比例，0.633表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.005表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.367，PbTiO3组分的摩尔比例为0.633，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为950℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例13
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.367BiScO3-0.633PbTiO3-0.01CaTiO3，其中，0.367表示BiScO3组分的摩尔比例，0.633表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.01表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.367，PbTiO3组分的摩尔比例为0.633，CaTiO3的摩尔比例为0.01。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例14
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.367BiScO3-0.633PbTiO3-0.01CaTiO3，其中，0.367表示BiScO3组分的摩尔比例，0.633表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.01表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.367，PbTiO3组分的摩尔比例为0.633，CaTiO3的摩尔比例为0.01，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为930℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例15
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.367BiScO3-0.633PbTiO3-0.01CaTiO3，其中，0.367表示BiScO3组分的摩尔比例，0.633表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.01表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.367，PbTiO3组分的摩尔比例为0.633，CaTiO3的摩尔比例为0.01，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为950℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例16
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.367BiScO3-0.633PbTiO3-0.03CaTiO3，其中，0.367表示BiScO3组分的摩尔比例，0.633表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.03表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.367，PbTiO3组分的摩尔比例为0.633，CaTiO3的摩尔比例为0.03。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例17
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.367BiScO3-0.633PbTiO3-0.03CaTiO3，其中，0.367表示BiScO3组分的摩尔比例，0.633表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.03表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.367，PbTiO3组分的摩尔比例为0.633，CaTiO3的摩尔比例为0.03，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为930℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例18
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.367BiScO3-0.633PbTiO3-0.03CaTiO3，其中，0.367表示BiScO3组分的摩尔比例，0.633表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.03表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.367，PbTiO3组分的摩尔比例为0.633，CaTiO3的摩尔比例为0.03，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为950℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例19
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.374BiScO3-0.626PbTiO3-0.005CaTiO3，其中，0.374表示BiScO3组分的摩尔比例，0.626表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.005表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.374，PbTiO3组分的摩尔比例为0.626。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例20
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.374BiScO3-0.626PbTiO3-0.005CaTiO3，其中，0.374表示BiScO3组分的摩尔比例，0.626表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.005表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.374，PbTiO3组分的摩尔比例为0.626，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为930℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例21
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.374BiScO3-0.626PbTiO3-0.005CaTiO3，其中，0.374表示BiScO3组分的摩尔比例，0.626表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.005表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.374，PbTiO3组分的摩尔比例为0.626，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为950℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例22
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.374BiScO3-0.626PbTiO3-0.01CaTiO3，其中，0.374表示BiScO3组分的摩尔比例，0.626表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.01表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.374，PbTiO3组分的摩尔比例为0.626，CaTiO3的摩尔比例为0.01。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例23
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.374BiScO3-0.626PbTiO3-0.01CaTiO3，其中，0.374表示BiScO3组分的摩尔比例，0.626表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.01表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.374，PbTiO3组分的摩尔比例为0.626，CaTiO3的摩尔比例为0.01，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为930℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例24
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.374BiScO3-0.626PbTiO3-0.01CaTiO3，其中，0.374表示BiScO3组分的摩尔比例，0.626表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.01表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.374，PbTiO3组分的摩尔比例为0.626，CaTiO3的摩尔比例为0.01，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为950℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例25
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.374BiScO3-0.626PbTiO3-0.03CaTiO3，其中，0.374表示BiScO3组分的摩尔比例，0.626表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.03表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.374，PbTiO3组分的摩尔比例为0.626，CaTiO3的摩尔比例为0.03。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例26
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.374BiScO3-0.626PbTiO3-0.03CaTiO3，其中，0.374表示BiScO3组分的摩尔比例，0.626表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.03表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.374，PbTiO3组分的摩尔比例为0.626，CaTiO3的摩尔比例为0.03，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为930℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例27
一种压电材料，其特征在于，其组分化学通式为0.374BiScO3-0.626PbTiO3-0.03CaTiO3，其中，0.374表示BiScO3组分的摩尔比例，0.626表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.03表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.374，PbTiO3组分的摩尔比例为0.626，CaTiO3的摩尔比例为0.03，且本实施例的制备方法中该压电材料的烧结温度为950℃。
本实施例的密度、Kp、Kt和Qm值如表1所示；压电常数(d33)、居里温度(Tc)和应变(％)如表2所示。
实施例28
本实施例提供一种组分化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.005CaTiO3的压电材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按照化学式0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.005CaTiO3计算氧化铋、氧化钪、氧化铅、碳酸钙和二氧化钛的用量；然后称取各原料，放置于球磨罐中加入酒精，在转速为300转/分钟的球磨机中湿法球磨10h，使其达到微米级混合均匀。
(2)将原料取出烘干，先用研钵研磨，然后在780℃预烧2.5h；预烧完成后取出粉末，用研钵磨碎，然后放置于球磨罐中加入酒精，在转速为300转/分钟的球磨机中湿法二次球磨10h，使其粒径达到微米级或亚微米级。
(3)将混合物取出烘干，加入质量分数为5％的聚乙烯醇粘结剂造粒，过筛，制成直径为10毫米的圆片；经200℃排水、580排胶5h过程后200MPa冷等静压15min，最后在880℃的温度下密闭烧结6h。
(4)将烧结得到的圆片打磨抛光至厚度约为0.9毫米，使用排水法测得样品的密度；用丝网印刷版在圆片的上下两面印刷银电极，在560℃烧结10min即可得到未极化的压电材料；由铁电测试仪测得样品的应变(％)。
(5)极化过程：将步骤(4)得到的样品放在110℃的硅油中，样品两端通入高压直流电源，极化电场为40Kv/cm，极化时间为5min，即得到所述压电材料。
(6)性能测试：极化后的样品的压电常数(d33)由准静态d33测试仪测得；
Kp、Kt和Qm值由阻抗分析仪测试计算得出；居里温度(Tc)由介电温谱测试系统得到。
本实施例制备得到的压电材料的密度为7.38g/cm3，Kp为0.52，Kt为0.56，Qm为47，压电常数为406pc/N，居里温度为449℃，应变为0.19％。
实施例29
本实施例提供一种组分化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.005CaTiO3的压电材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按照化学式0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.005CaTiO3计算氧化铋、氧化钪、氧化铅、碳酸钙和二氧化钛的用量；然后称取各原料，放置于球磨罐中加入酒精，在转速为300转/分钟的球磨机中湿法球磨14h，使其达到微米级混合均匀。
(2)将原料取出烘干，先用研钵研磨，然后在790℃预烧3h；预烧完成后取出粉末，用研钵磨碎，然后放置于球磨罐中加入酒精，在转速为300转/分钟的球磨机中湿法二次球磨14h，使其粒径达到微米级或亚微米级。
(3)将混合物取出烘干，加入质量分数为5％的PVA粘结剂造粒，过筛，制成直径为10毫米的圆片；经200℃排水、620℃排胶7h过程后200MPa冷等静压15min，最后在880℃的温度下密闭烧结10h。
(4)将烧结得到的圆片打磨抛光至厚度为约0.9毫米，使用排水法测得样品的密度；用丝网印刷版在圆片的上下两面印刷银电极，在560℃烧结10min即可得到未极化的压电材料；由铁电测试仪测得样品的应变(％)。
(5)极化过程：将步骤(4)得到的样品放在130℃的硅油中，样品两端通入高压直流电源，极化电场为45Kv/cm，极化时间为8min，即得到所述压电材料。
(6)性能测试：极化后的样品的压电常数(d33)由准静态d33测试仪测得；
Kp、Kt和Qm值由阻抗分析仪测试计算得出；居里温度(Tc)由介电温谱测试系统得到。
本实施例制备得到的压电材料的密度为7.33g/cm3，Kp为0.55，Kt为0.59，Qm为47，压电常数为407pc/N，居里温度为450℃，应变为0.20％。
实施例30
一种组分为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03CaTiO3的多层压电陶瓷致动器，其中，0.355表示BiScO3组分的摩尔比例，0.645表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.03表示CaTiO3的摩尔比例，具体制备过程如下：
(1)按照化学式0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03CaTiO3计算氧化铋、氧化钪、氧化铅、碳酸钙和二氧化钛的用量；然后称取各原料，放置于球磨罐中加入酒精，在转速为300转/分钟的球磨机中湿法球磨12h，使其充分混合均匀。
(2)将原料取出烘干，先用研钵研磨，然后在800℃预烧2h；预烧完成后取出粉末，用研钵磨碎，然后放置于球磨罐中加入酒精，在转速为300转/分钟的球磨机中湿法二次球磨12h。
(3)将步骤(2)中二次球磨之后的陶瓷粉原料取出烘干，经过300目的丝筛将陶瓷粉体放入球磨罐中，并且加入1wt％的玉米油分散剂，再加入质量比为3:7的有机溶剂乙醇和丁酮，在转速为300转/分钟的球磨机中球磨4h。
(4)4h之后加入4.2wt％的聚乙烯醇缩丁醛和2.5wt％的邻苯二甲酸二丁酯，再次放入转速为300转/分钟的球磨机中球磨12h，使各材料充分混合均匀。
(5)12h之后将混合物取出，迅速转移至真空除泡机以获得合适的粘度，调整好流延机的刮刀位置和流速后，将液体尽快流延，最终得到如图2a所示厚度为50微米的压电陶瓷膜片。
(6)裁取合适尺寸的压电膜片，使用丝网印刷技术印刷银内电极，然后将其按照图1所示叉指电极构造叠层60层，接着放入80至85℃环境中热压成型。
(7)将压制成型的叠层经350℃保温1500min的排胶过程在930℃密闭烧结500min。
(8)将烧结后的陶瓷器件打磨、引出外电极并进行极化，极化条件为室温170V极化，极化设备为Keithley源表，极化成功后即可得到如图2b所示多层压电陶瓷致动器，致动器的位移量可由测微仪测得。
本实施例分别在20℃、100℃、150℃、180℃、200℃、210℃、220℃、240℃、250℃环境中施加170V电压的位移量(％)如表3所示，其中在20℃、100℃、200℃和250℃施加170V电压的位移量(％)如图3所示。
本实施例制备的多层压电陶瓷致动器的结构示意图如图1所示，图1仅仅为示意图，图1的层数不代表实际层数，本实施例制备的多层压电陶瓷致动器的内电极1呈叉指交替排列，压电材料层3位于内电极1之间，外电极2位于多层压电陶瓷致动器的外侧。
实施例31
一种组分为0.367BiScO3-0.633PbTiO3-0.01CaTiO3的多层压电陶瓷致动器，其中，0.367表示BiScO3组分的摩尔比例，0.633表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.01表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例致动器的制备过程与实施例30相同，不同的是本实施例的组分化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.367，PbTiO3组分的摩尔比例为0.633，CaTiO3的摩尔比例为0.01。
本实施例分别在20℃、100℃、150℃、180℃、200℃、210℃、220℃、240℃、250℃环境中施加170V电压的位移量(％)如表3所示，其中在20℃、100℃、200℃和250℃施加170V电压的位移量(％)如图3所示。
实施例32
一种组分为0.374BiScO3-0.626PbTiO3-0.03CaTiO3的多层压电陶瓷致动器，，其中，0.374表示BiScO3组分的摩尔比例，0.626表示PbTiO3组分的摩尔比例，0.03表示CaTiO3的摩尔比例。
本实施例致动器的制备过程与实施例30相同，不同的是，本实施例的化学通式中BiScO3组分的摩尔比例为0.374，PbTiO3组分的摩尔比例为0.626。
本实施例分别在20℃、100℃、150℃、180℃、200℃、210℃、220℃、240℃、250℃环境中施加170V电压的位移量(％)如表3所示，其中在20℃、100℃、200℃和250℃施加170V电压的位移量(％)如图3所示。
表1为实施例1至实施例27压电材料的密度、Kp、Kt和Qm值。
表2为实施例1至实施例27压电材料的压电常数(d33)、居里温度(Tc)和位移量(％)。
表3为实施例30至实施例32所述多层陶瓷致动器分别在20℃、100℃、150℃、180℃、200℃、210℃、220℃、240℃、250℃环境中施加170V电压的位移量(％)。
表1
表2
结合各实施例以及表1、表2数据可知，本发明制备的压电材料在950℃以下的烧结温度可烧结成致密的陶瓷，并且具有良好的压电性能，居里温度可达到420℃以上。随着烧结温度从880℃增大至930℃，压电材料的密度及压电材料的压电性能(Kp、Kt、Qm值、压电常数(d33))和应变(％)也呈现出增大趋势。当烧结温度从930℃增大至950℃后，过高的温度导致晶粒异常长大、气孔和缺陷增多，材料密度下降，压电材料的性能降低。
综合上述情况可知，在实施例1至实施例29的压电材料中，最佳实施例为实施例14，即压电材料的组分为0.367BiScO3-0.633PbTiO3-0.01CaTiO3，该样品在930℃烧结500min，测得密度为7.52g/cm3，Kp为0.63，Kt为0.65、Qm值为57，压电常数d33为449pc/N，居里温度Tc为456℃，应变可达0.26％。总之，本发明所述压电材料适用于低温与银共烧制备多层陶瓷致动器，可大大节约致动器的生产成本，在压电陶瓷致动器领域具有巨大的潜在应用。
表3
根据表3、图3可知，使用本发明所述压电材料制备的多层压电陶瓷致动器可在20℃至200℃的环境中使用，超过200℃时，由于自身的热振动和退极化作用，居里温度较低的组分压电性能开始下降，位移量出现降低趋势。从图3可知，环境温度超过250℃时，致动器在170V的电压下产生的位移量甚至低于室温产生的位移量。在实施例30至实施例32中，实施例31所述多层压电陶瓷致动器甚至可以在220℃的环境中良好的工作。总之，本发明所述多层压电陶瓷致动器制备工艺简单、位移量大，且采用价格较低的银电极制作，可在20℃至200℃的环境中使用，未来有望在压电材料致动器领域得到重要的应用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种压电材料，其特征在于，所述压电材料的化学通式为xBiScO3-(1-x)PbTiO3-yCaTiO3，其中，x和1-x分别表示BiScO3和PbTiO3组分的摩尔比例，y表示CaTiO3的摩尔比例，0.35≤x≤0.38，0.005≤y≤0.03。
2.一种如权利要求1所述压电材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将铋源、钪源、铅源、钛源和钙源进行一次混合，预烧，之后进行二次混合，得到混合物；
(2)向步骤(1)所述混合物中加入粘结剂进行造粒，排胶后进行烧结，得到烧结产品；
(3)对步骤(2)所述烧结产品进行极化，得到所述压电材料。
3.根据权利要求2所述的压电材料制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铋源包括氧化铋；
优选地，步骤(1)所述钪源包括氧化钪；
优选地，步骤(1)所述铅源包括氧化铅；
优选地，步骤(1)所述钛源包括二氧化钛；
优选地，步骤(1)所述钙源包括碳酸钙；
优选地，步骤(1)所述一次混合的方法为球磨；
优选地，所述球磨为用酒精湿法球磨；
优选地，步骤(1)所述预烧的温度为780-800℃；
优选地，步骤(1)所述预烧的时间为2-3h；
优选地，步骤(1)还包括在预烧之后进行研磨；
优选地，步骤(1)所述二次混合的方法为球磨；
优选地，所述球磨为用酒精湿法球磨。
4.根据权利要求2或3所述的压电材料制备方法，其特征在于，步骤(2)所述粘结剂包括聚乙烯醇；
优选地，步骤(2)所述排胶的温度为580-620℃；
优选地，步骤(2)所述排胶的时间为5-7h；
优选地，步骤(2)所述烧结的温度为880-950℃；
优选地，步骤(2)所述烧结的时间为6-10h；
优选地，步骤(2)还包括：在加入粘结剂前对所述混合物进行烘干，在造粒后进行过筛。
5.根据权利要求2-4任一项所述的压电材料制备方法，其特征在于，步骤(3)所述极化在硅油中进行；
优选地，步骤(3)所述极化的温度为110-130℃；
优选地，步骤(3)所述极化的电场强度为40-50KV/cm；
优选地，步骤(3)所述极化的时间为5-10min；
优选地，步骤(3)还包括在极化前，对所述烧结产品进行打磨抛光。
6.一种多层致动器，其特征在于，所述多层致动器包含如权利要求1所述的压电材料。
7.根据权利要求6所述的多层致动器，其特征在于，所述多层致动器还包含银内电极；
优选地，所述多层致动器的层数为55-65层。
8.一种如权利要求6或7所述的多层致动器的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将权利要求1所述的压电材料与有机溶剂混合流延得到压电膜片，将所述压电膜片与内电极按叉指排列共烧得到所述多层致动器。
9.根据权利要求8所述的多层致动器的制备方法，其特征在于，所述共烧的温度为880-950℃。
10.根据权利要求8或9所述的多层致动器的制备方法，其特征在于，所述共烧的时间为6-10h。
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