CN117326868B - 陶瓷材料及其制备方法和在压电中的应用 - Google Patents

陶瓷材料及其制备方法和在压电中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷材料及其制备方法和在压电中的应用,陶瓷材料的结构通式为Bi3Ti1‑xTaxNb1‑xCexO9,其中,0<x≤0.10。陶瓷材料作为压电陶瓷应用时,在保证其居里温度不明显下降的同时提高了压电陶瓷的压电常数,降低了介电损耗。本发明压电陶瓷的居里温度最高可达915℃,压电常数高达14pC/N,介电损耗在0.2%以下,具有优异的高温稳定性;本发明压电陶瓷在室温至900℃时,压电常数温漂微小,室温至650℃下,压电常数的变化率≤5%;本发明压电陶瓷在室温至600℃时,介电损耗随温度的变化趋势降低。

Description

陶瓷材料及其制备方法和在压电中的应用
技术领域
本发明属于压电陶瓷技术领域,具体来说涉及一种陶瓷材料及其制备方法和在压电中的应用。
背景技术
高温压电材料作为一类不可或缺的功能陶瓷材料,被广泛的应用于航空航天、军事兵器、能源电力、船舶交通以及核电行业、国防军工、地质勘探等特殊环境工作领域;在一些特殊环境下,如:对飞机发动机、导弹飞行设备、核反应堆等运行状态监测的加速度传感器,其核心元件就是高温压电材料,这些都表明高温压电材料有着举重若轻的地位。目前国内应用最广泛的高温压电材料主要是有石英(SiO2),其具有较高的机械品质因数和电阻率,且稳定性能好,但是缺陷是石英在高于570℃其晶体结构会发生相变,而且机电耦合系数Kp和压电常数也会降低,压电性能在高温下不稳定,这些限制了石英在高温领域内的应用。铌酸锂(LiNbO3)具有良好的机械品质因数和电阻率,虽然居里温度高达1150℃,但是机电耦合系数Kp随温度的变化太大,极其不稳定,除此之外在高温下铌酸锂会发生分解,这些都限制了其在高温领域的应用。磷酸镓(GaPO4)虽然具有较高的机械品质因数和电阻率,但是在温度高于970℃时会发相变导致机械品质因数大幅度下降,无法在高温下稳定使用。氮化铝(AlN)虽然在高温下(500℃)具有良好的压电性能,但是却难以培养出高质量大体积的晶体。综上所述,单晶的有着良好的优异性能,但是也存在着各自的缺陷,因此需要寻找可以替代单晶的压电材料,即压电陶瓷。
随着航空航天、国防军工等工业的进一步飞速发展,需要的压电器件往往要求工作温度在450℃以上,在高温下不仅具有足够的压电常数,且要求介电损耗低,压电性能稳定,对于传感器而言更是要求其在高温下(500℃及以上)电阻率高达106量级以上,因此有必要寻求一种居里温度高、压电性能稳定以及电阻率高的压电材料。
钙钛矿结构压电陶瓷具有较好的电学稳定性和较高的压电性能,特别是锆钛酸铅Pb(Zr,Ti)O3陶瓷(PZT),但是含铅压电陶瓷对环境污染严重,而且PZT的居里温度Tc仅在380℃左右,最高的稳定工作温度不高于250℃,无法满足高温压电陶瓷实际的服役环境温度。
钨青铜结构压电陶瓷,例如PbNb2O6(PN)基压电陶瓷,具有高于PZT的居里温度(Tc~550℃),但是该材料制备困难,在烧结过程中晶体结构会发生相变,从而导致其致密度低、且表面形貌存在明显裂纹,也不适合高温应用。
铋层状结构陶瓷,如Bi4Ti3O12、CaBi4Ti4O5等。它由钙钛矿层和铋氧层按照一定的规律排列成特定的结构。铋层状结构陶瓷的特点是居里温度高、低老化率、高介电击穿强度和较高的机械品质因数等特点,且比一些传统的压电陶瓷在高温下具有更高的电阻率,压电性能稳定。铋层状结构压电陶瓷是目前极具发展前途的一类高温压电材料,也是当前国际上高温压电振动传感器中压电陶瓷材料的首选解决方案。铋层状结构陶瓷中的Bi3TiNbO9陶瓷材料的居里温度可达到913℃,压电常数d33约3.2pC/N,介电损耗tanδ>0.4%,电阻率为106量级,但是这对于实际应用来说,压电常数太低,且损耗也是偏高的,其压电常数的温漂,即压电常数随温度的变化也是偏大。因此,如何在不牺牲Bi3TiNbO9陶瓷材料的居里温度的同时,提高其压电常数、降低介电损耗和升高电阻率是关键性问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种陶瓷材料,该陶瓷材料利用Ta、Ce元素对铋层状结构陶瓷钛铌酸铋(Bi3TiNbO9)陶瓷材料进行共掺杂改性。
本发明的另一目的是提供上述陶瓷材料的制备方法。
本发明的另一目的是提供上述陶瓷材料作为压电陶瓷的应用,该陶瓷材料作为压电陶瓷在不明显降低其居里温度的同时提高其压电性能。
本发明是通过下述技术方案予以实现的。
一种陶瓷材料,其结构通式为Bi3Ti1-xTaxNb1-xCexO9,其中,0<x≤0.10。
在上述方案中,0.04<x≤0.09,优选为0.04<x≤0.07。
上述陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将Bi源、Ti源、Ta源、Nb源和Ce源混合,得到混合料,将所述混合料混合均匀,于800~850℃烧结2~4h,得到预烧结后材料,其中,按物质的量份数计,所述Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta、Nb源中Nb和Ce源中Ce的比为3:(1-x):x:(1-x):x;
在所述步骤1)中,所述Bi源为Bi2O3,Ti源为TiO2,Ta源为Ta2O5,Nb源为Nb2O5,Ce源为Ce2O3
2)将所述预烧结后材料混合均匀后造粒,真空封装,压缩,得到生胚柱;
在所述步骤2)中,所述造粒为将所述预烧结后材料和粘合剂混合,粘合剂为聚乙烯醇(PVA)溶液,聚乙烯醇(PVA)溶液为聚乙烯醇(PVA)和水的混合物,按质量份数计,粘合剂中水和聚乙烯醇的比为(15~20):1。
在所述步骤2)中,按质量份数计,所述粘合剂和所述混合料的比为(2~5):1。
在所述步骤2)中,所述真空封装为使用干压型压片机在2~4MPa压力下压柱封装。
在所述步骤2)中,所述压缩为温等静压,所述温等静压的压力为30~50MPa,温等静压的升压速率为2~3MPa/s,温等静压的保压时间为10~20s。
在所述步骤1)和步骤2)中,通过先球磨再干燥实现所述混合均匀,所述球磨的球料比为(3~5):1。
在所述步骤1)和步骤2)中,所述干燥为于70~80℃下放置7~8h。
在所述步骤1)和步骤2)中,所述球磨采用湿磨,湿磨的介质为无水乙醇,按质量份数计,无水乙醇和混合料的比为(0.5~1):1。
在所述步骤1)和步骤2)中,所述球磨的转速为300~400r/min,球磨的时间为8~12h。
在所述步骤2)中,生胚柱的厚度为10~13mm、直径为9~10mm。
3)将所述生胚柱排胶处理,烧结,得到陶瓷材料。
在所述步骤3)中,排胶处理的温度为550~650℃,排胶处理的时间为0.5~2h,排胶处理的升温速率为3~5℃/min。
在所述步骤3)中,烧结的温度为1000~1300℃,烧结的时间为3~5h,升温速率为3~5℃/min。
上述陶瓷材料作为压电陶瓷的应用,将陶瓷材料先后依次进行涂覆电极(被电极)、电极烧结(烧电极)、硅油中高压极化,得到压电陶瓷。
在上述方案中,涂覆的所述电极为高温银浆。
在上述方案中,所述电极烧结为于800~850℃保温10~30min。
在上述方案中,所述硅油中高压极化为于160~190℃的硅油中以10~12kV/mm的极化电压极化30~40min。
本发明的技术特点及有益效果如下:
(1)本发明选择Ta/Ce元素取代Ti,并控制其掺杂元素的掺杂量,相比于Bi3TiNbO9陶瓷材料,在保证其居里温度不明显下降的同时提高了压电陶瓷的压电常数,降低了介电损耗。本发明压电陶瓷的居里温度最高可达915℃,压电常数高达14pC/N,介电损耗在0.2%以下,具有优异的高温稳定性;
(2)本发明压电陶瓷在室温至900℃时,压电常数温漂微小,室温至650℃下,压电常数的变化率≤5%,能够在500℃下长期稳定运行;本发明压电陶瓷在室温至600℃时,介电损耗随温度的变化趋势降低;
(3)本发明压电陶瓷的高温电阻率可达107Ω·㎝(500℃),相比于Bi3TiNbO9陶瓷材料在同温度下提高了一个量级,在高温领域有着巨大的应用前景;
(4)本发明的制备方法简单,成本低廉,制备工艺经过反复摸索后适合大批量工业生产。
附图说明
图1为实施例1~5制备所得压电陶瓷的XRD图谱;
图2为实施例2~5中压电陶瓷的SEM,其中,(a)为实施例2,(b)为实施例3,(c)为实施例4,(d)为实施例5;
图3为实施例2~5中压电陶瓷的介电常数图(频率范围:100Hz~1MHz,室温);
图4为实施例4制备所得压电陶瓷的居里温度图;
图5为对比例11制备的压电陶瓷的居里温度图;
图6(a)为实施例1~5 中压电陶瓷的介电损耗随温度的变化图;
图6(b)为对比例3、对比例7和对比例11中压电陶瓷的介电损耗随温度的变化图;
图7(a)为实施例1~5中压电陶瓷的压电常数随温度的变化图;
图7(b)为对比例3、对比例7和对比例11中压电陶瓷的压电常数随温度的变化图;
图8为实施例2~5中压电陶瓷的电阻率变化图(500℃)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的陶瓷材料及其制备方法和在压电中的应用进行详细说明。
下述实施例中Bi源为Bi2O3,Ti源为TiO2,Ta源为Ta2O5,Nb源为Nb2O5,Ce源为Ce2O3,W源为WO3。Bi2O3、TiO2、Ta2O5、Nb2O5、WO3和Ce2O3均为分析纯。
高温银浆:西安宏兴星电子浆料科技股份有限公司,型号C-1002。
下述压电常数、介电常数、介电损耗、机电耦合系数和机械品质因数若非特殊说明,均为室温20~25℃检测获得。
实施例1~5
一种压电陶瓷,其结构通式为Bi3Ti1-xTaxNb1-xCexO9,其中,x的值如表1所示。
表1
实施例1~5中压电陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
1)将Bi源、Ti源、Ta源、Nb源和Ce源混合,得到混合料,将混合料混合均匀,在空气环境下,于850℃烧结3h,得到预烧结后材料,其中,按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta、Nb源中Nb和Ce源中Ce的比为3:(1-x):x:(1-x):x,x的值如表1所示;
2)将预烧结后材料混合均匀后造粒,使用干压型压片机在3MPa压力下压柱封装(真空封装),以40MPa的压力温等静压10s(温等静压的升压速率为3MPa/s,温等静压的温度为40℃),得到厚度为13mm、直径为10mm的生胚柱,其中,造粒为将预烧结后材料和粘合剂混合进行造粒,粘合剂为聚乙烯醇(PVA)溶液,聚乙烯醇(PVA)溶液为聚乙烯醇(PVA)和水的混合物,按质量份数计,粘合剂中水和聚乙烯醇(PVA)的比为18:1,按质量份数计,粘合剂和混合料的比为4:1。
在步骤1)和步骤2)中,通过先以400r/min的转速球磨8h再于75℃放置8h(干燥)实现“步骤1)和步骤2)中的混合均匀”,其中,球磨的球料比为4:1,球磨采用湿磨(湿磨的介质为无水乙醇),按质量份数计,无水乙醇和混合料的比为1:1。
3)将生胚柱于650℃排胶处理2h(排胶处理的升温速率为4℃/min),排出粘合剂,同时可以使陶瓷具有一定的硬度。再于1200℃烧结3h(升温速率为4℃/min),得到陶瓷材料。
将陶瓷材料切成厚度为0.6mm的陶瓷片,将陶瓷片双面在600目砂纸进行抛光,将陶瓷片双面涂覆高温银浆(即被电极),于800℃保温20min以进行电极烧结(即烧电极),在A4纸上进行抛光磨去表面氧化银,硅油中高压极化,得到压电陶瓷,其中,硅油中高压极化为于180℃的硅油中以12kV/mm(极化电压/压电陶瓷的厚度)的直流电压极化40min。
实施例1制备所得压电陶瓷的压电常数d33=4.5pC/N,介电常数为ε=117,介电损耗为tanδ=0.50%,机电耦合系数kp=3.8%,机械品质因数Qm=4356;500℃时,电阻率ρ=7×106Ω●㎝。
实施例2制备所得压电陶瓷的压电常数d33=6.3pC/N,介电常数为ε=115 ,介电损耗为tanδ=0.2%,机电耦合系数kp=5.6%,机械品质因数Qm=5344;500℃时,电阻率ρ=1.5×107Ω●㎝。
实施例3制备所得压电陶瓷的压电常数d33=13pC/N, 介电常数为ε=116 ,介电损耗为tanδ=0.196%,机电耦合系数kp= 9.2%,机械品质因数Qm=9680;500℃时,电阻率ρ=5.4×107Ω●㎝。
实施例4制备所得压电陶瓷的压电常数d33=14 pC/N, 介电常数ε=117,介电损耗tanδ=0.145%,机电耦合系数kp=11.2%,机械品质因数Qm=10690;500℃时,电阻率ρ=9.78×107Ω●㎝。
实施例5制备所得压电陶瓷的压电常数d33=12 pC/N, 介电常数ε=114,介电损耗tanδ=0.192%,机电耦合系数kp=8.2%,机械品质因数Qm=7826;500℃时,电阻率ρ=4.78×107Ω●㎝。
实施例2~5制备所得压电陶瓷的SEM扫描电镜图片如图2所示,实施例1~5制备所得压电陶瓷的XRD衍射图谱如图1所示,实施例2~5制备所得压电陶瓷的介电常数变化图如图3所示。实施例2~5制备所得压电陶瓷的电阻率如图8所示。
实施例4制备所得压电陶瓷的居里温度如图4所示。
实施例1~5制备所得压电陶瓷的居里温度(Tc)如表2所示。
表2
对比例1
一种压电陶瓷(Bi3TiTaxNb1-xO9,x=0.01)的制备方法,与实施例2中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ta源、Nb源,其中,按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta和Nb源中Nb的比为3:1:x:(1-x)。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33=6.5pC/N,介电损耗tanδ=0.42%,居里温度Tc=860℃,500℃时,电阻率ρ=2.5×106Ω●㎝。
对比例2
一种压电陶瓷(Bi3TiTaxNb1-xO9,x=0.04)的制备方法,与实施例3中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ta源、Nb源,其中,按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta和Nb源中Nb的比为3:1:x:(1-x)。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33=8.2pC/N,介电损耗tanδ=0.4%,居里温度Tc=880℃,500℃时,电阻率ρ=3.4×106Ω●㎝。
对比例3
一种压电陶瓷(Bi3TiTaxNb1-xO9,x=0.07)的制备方法,与实施例2中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ta源、Nb源,其中,按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta和Nb源中Nb的比为3:1:x:(1-x)。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33=9.5pC/N,介电损耗tanδ=0.38%,居里温度Tc=887℃,500℃时,电阻率ρ=5.8×106Ω●㎝。
对比例4
一种压电陶瓷(Bi3TiTaxNb1-xO9,x=0.09)的制备方法,与实施例5中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ta源、Nb源,其中,按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta和Nb源中Nb的比为3:1:x:(1-x)。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33=8.6pC/N,介电损耗tanδ=0.41%,居里温度Tc=890℃,500℃时,电阻率ρ=4.6×106Ω●㎝。
对比例5
一种压电陶瓷(Bi3Ti1-xNbCexO9,x=0.01)的制备方法,与实施例2中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ce源、Nb源,其中,按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Nb源中Nb和Ce源中Ce的比为3:(1-x):1:x。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33=4.2pC/N,介电损耗tanδ=0.24%,居里温度Tc=885℃,500℃时,电阻率ρ=1.48×106Ω●㎝。
对比例6
一种压电陶瓷(Bi3Ti1-xNbCexO9,x=0.04)的制备方法,与实施例3中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ce源、Nb源,其中,按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Nb源中Nb和Ce源中Ce的比为3:(1-x):1:x。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33=6.8pC/N,介电损耗tanδ=0.25%,居里温度Tc=892℃,500℃时,电阻率ρ=4.8×106Ω●㎝。
对比例7
一种压电陶瓷(Bi3Ti1-xNbCexO9,x=0.07)的制备方法,与实施例4中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ce源、Nb源,其中按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Nb源中Nb和Ce源中Ce的比为3:(1-x):1:x。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33=8.0pC/N,介电损耗tanδ=0.25%,居里温度Tc=910℃,500℃时,电阻率ρ=5.32×106Ω●㎝。
对比例8
一种压电陶瓷(Bi3Ti1-xNbCexO9,x=0.09)的制备方法,与实施例5中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ce源、Nb源,其中按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Nb源中Nb和Ce源中Ce的比为3:(1-x):1:x。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33=7.4pC/N,介电损耗tanδ=0.23%,居里温度Tc=895℃,500℃时,电阻率ρ=3.75×106Ω●㎝。
对比例9
一种压电陶瓷(Bi3Ti1-xTaxNb1-xWxO12)的制备方法,与实施例2中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ta源、Nb源和W源,其中,按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta、Nb源中Nb和W源中的W源的比为3:(1-x):x:(1-x):x。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33=8.0pC/N,介电损耗tanδ=0.19%,居里温度Tc=850℃,500℃时,电阻率ρ=6.8×106Ω●㎝。
对比例10
一种压电陶瓷(Bi3Ti1-xTaxNb1-xWxO12)的制备方法,与实施例3中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ta源、Nb源和W源,其中,按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta、Nb源中Nb和W源中的W源的比为3:(1-x):x:(1-x):x。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33=11.5 pC/N,介电损耗tanδ=0.30%,居里温度Tc=900℃,500℃时,电阻率ρ=9.5×106Ω●㎝。
对比例11
一种压电陶瓷(Bi3Ti1-xTaxNb1-xWxO12)的制备方法,与实施例4中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ta源、Nb源和W源,其中按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta、Nb源中Nb和W源中的W源的比为3:(1-x):x:(1-x):x。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33=12.5 pC/N,介电损耗tanδ=0.21%,居里温度Tc=912℃,500℃时,电阻率ρ=2.1×107Ω●㎝。对比例11制备的压电陶瓷的居里温度如图5所示。
对比例12
一种压电陶瓷(Bi3Ti1-xTaxNb1-xWxO12)的制备方法,与实施例1中“压电陶瓷的制备方法”基本相同,唯一不同之处在于混合料,本对比例中混合料为Bi源、Ti源、Ta源、Nb源和W源,其中,按物质的量份数计,Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta、Nb源中Nb和W源中的W源的比为3:(1-x):x:(1-x):x。
本对比例所得压电陶瓷的压电常数d33= 10.8 pC/N,介电损耗tanδ=0.28%,居里温度Tc=896℃,500℃时,电阻率ρ=8.56×106Ω●㎝。
选取实施例1~5以及对比例3、对比例7和对比例11中的压电陶瓷,测试其介电损耗随温度的变化以及压电常数随温度的变化。实施例1~5制备所得压电陶瓷的介电损耗随温度的变化图如图6(a)所示,对比例3、对比例7和对比例11中压电陶瓷的介电损耗随温度的变化如图6(b)所示。实施例1~5制备所得压电陶瓷的压电常数随温度的变化如图7(a)所示,对比例3、对比例7和对比例11制备所得压电陶瓷的压电常数随温度的变化如图7(b)所示。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (32)

1.一种陶瓷材料,其特征在于,其结构通式为Bi3Ti1-xTaxNb1-xCexO9,其中,0.04<x≤0.09;所述陶瓷材料的制备方法包括以下步骤:
1)将Bi源、Ti源、Ta源、Nb源和Ce源混合,得到混合料,将所述混合料混合均匀,于800~850℃烧结2~4h,得到预烧结后材料,其中,按物质的量份数计,所述Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta、Nb源中Nb和Ce源中Ce的比为3:(1-x):x:(1-x):x;
2)将所述预烧结后材料混合均匀后造粒,真空封装,压缩,得到生胚柱;
3)将所述生胚柱排胶处理,1000~1300℃烧结3~5h,得到陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于,在所述步骤1)中,所述Bi源为Bi2O3,Ti源为TiO2,Ta源为Ta2O5,Nb源为Nb2O5,Ce源为Ce2O3
3.根据权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于,在所述步骤2)中,所述造粒为将所述预烧结后材料和粘合剂混合,粘合剂为聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇溶液为聚乙烯醇和水的混合物,按质量份数计,粘合剂中水和聚乙烯醇的比为(15~20):1。
4.根据权利要求3所述的陶瓷材料,其特征在于,在所述步骤2)中,按质量份数计,所述粘合剂和所述混合料的比为(2~5):1。
5.根据权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于,在所述步骤2)中,所述真空封装为使用干压型压片机在2~4MPa压力下压柱封装。
6.根据权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于,在所述步骤2)中,所述压缩为温等静压,所述温等静压的压力为30~50MPa,温等静压的升压速率为2~3MPa/s,温等静压的保压时间为10~20s。
7.根据权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于,在所述步骤3)中,排胶处理的温度为550~650℃,排胶处理的时间为0.5~2h,排胶处理的升温速率为3~5℃/min。
8.根据权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于,在所述步骤3)中,升温速率为3~5℃/min。
9.根据权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于,在所述步骤1)和步骤2)中,通过先球磨再干燥实现所述混合均匀,所述球磨的球料比为(3~5):1。
10.根据权利要求9所述的陶瓷材料,其特征在于,在所述步骤1)和步骤2)中,所述球磨采用湿磨,湿磨的介质为无水乙醇,按质量份数计,无水乙醇和混合料的比为(0.5~1):1。
11.根据权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于,在所述步骤2)中,生胚柱的厚度为10~13mm、直径为9~10mm。
12.根据权利要求9所述的陶瓷材料,其特征在于,在所述步骤1)和步骤2)中,所述干燥为于70~80℃下放置7~8h。
13.如权利要求1~12中任意一项所述陶瓷材料作为压电陶瓷的应用,其特征在于,将陶瓷材料先后依次进行涂覆电极、电极烧结、硅油中高压极化,得到压电陶瓷。
14.根据权利要求13所述的应用,其特征在于,涂覆的所述电极为高温银浆。
15.根据权利要求13所述的应用,其特征在于,所述电极烧结为于800~850℃保温10~30min。
16.根据权利要求13所述的应用,其特征在于,所述硅油中高压极化为于160~190℃的硅油中以10~12kV/mm的极化电压极化30~40min。
17.一种陶瓷材料的制备方法,其特征在于,陶瓷材料的结构通式为Bi3Ti1-xTaxNb1- xCexO9,其中,0.04<x≤0.09;
所述陶瓷材料的制备方法包括以下步骤:
1)将Bi源、Ti源、Ta源、Nb源和Ce源混合,得到混合料,将所述混合料混合均匀,于800~850℃烧结2~4h,得到预烧结后材料,其中,按物质的量份数计,所述Bi源中Bi、Ti源中Ti、Ta源中Ta、Nb源中Nb和Ce源中Ce的比为3:(1-x):x:(1-x):x;
2)将所述预烧结后材料混合均匀后造粒,真空封装,压缩,得到生胚柱;
3)将所述生胚柱排胶处理,1000~1300℃烧结3~5h,得到陶瓷材料。
18.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中,所述Bi源为Bi2O3,Ti源为TiO2,Ta源为Ta2O5,Nb源为Nb2O5,Ce源为Ce2O3
19.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述造粒为将所述预烧结后材料和粘合剂混合,粘合剂为聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇溶液为聚乙烯醇和水的混合物,按质量份数计,粘合剂中水和聚乙烯醇的比为(15~20):1。
20.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,按质量份数计,所述粘合剂和所述混合料的比为(2~5):1。
21.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述真空封装为使用干压型压片机在2~4MPa压力下压柱封装。
22.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述压缩为温等静压,所述温等静压的压力为30~50MPa,温等静压的升压速率为2~3MPa/s,温等静压的保压时间为10~20s。
23.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤3)中,排胶处理的温度为550~650℃,排胶处理的时间为0.5~2h,排胶处理的升温速率为3~5℃/min。
24.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤3)中,升温速率为3~5℃/min。
25.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)和步骤2)中,通过先球磨再干燥实现所述混合均匀,所述球磨的球料比为(3~5):1。
26.根据权利要求25所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)和步骤2)中,所述球磨采用湿磨,湿磨的介质为无水乙醇,按质量份数计,无水乙醇和混合料的比为(0.5~1):1。
27.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,生胚柱的厚度为10~13mm、直径为9~10mm。
28.根据权利要求25所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)和步骤2)中,所述干燥为于70~80℃下放置7~8h。
29.一种制备压电陶瓷的方法,其特征在于,包括:将权利要求17~28中任意一项所述制备方法获得的陶瓷材料先后依次进行涂覆电极、电极烧结、硅油中高压极化,得到压电陶瓷。
30.根据权利要求29所述的方法,其特征在于,涂覆的所述电极为高温银浆。
31.根据权利要求29所述的方法,其特征在于,所述电极烧结为于800~850℃保温10~30min。
32.根据权利要求29所述的方法,其特征在于,所述硅油中高压极化为于160~190℃的硅油中以10~12kV/mm的极化电压极化30~40min。
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