CN110270309A - 一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂制备方法及应用 - Google Patents

一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂制备方法及应用，该制备方法主要包括硅藻土的酸预处理，碳纳米管的超声分散，然后将其干燥的硅藻土与碳纳米管悬浮液混合，再混合搅拌，离心后干燥得到碳纳米管/硅藻土吸附材料，将此材料应用于在页岩气压裂返排处理中对于有机污染物去除效果较为显著，具有良好的应用前景。

Description

一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂制备方法及应用
技术领域
本发明属于油气田开采过程中废水吸附材料技术领域，具体涉及一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂制备方法及应用。
背景技术
随着非常规天然气能源的发展，大量水力压裂技术被广泛用于页岩气勘探。水力压裂的关键问题之一是页岩气压裂返排液的处理，这是废水在压裂活动后返回地表的复杂混合物。页岩气回流水含有大量的盐，颗粒，金属和许多有机化合物。页岩气压裂返排液中的有机化合物可来自地层水，与页岩地层水相关的固相，地层中存在的油，以及生产过程中添加的有机化学物质。由于其复杂性，有效处理页岩气压裂返排液具有挑战性，这使得水资源在很大程度上限制了页岩气行业的发展。近年来，页岩气压裂返排液的适当处理和处置已成为关键和广泛研究。国内外治理页岩气压裂返排液的主要方法有物理法、化学法和生物法等。然而，吸附被认为是预处理技术中最有效和最简单的方法之一。
硅藻土是一种具有多孔性的生物硅质岩，其主要成分是SiO2。硅藻土具有独特的微孔结构，渗透性和吸附性良好，具有较强的吸附能力，且在自然界中大量存在，价格低廉，在环境治理方面具有很好的应用前景。碳纳米管作为一种新型的纳米材料，因其丰富的纳米空隙结构和巨大的比表面积，而具有优良的吸附性能，现在已经开始在有机废水处理方面得到越来越多的研究及应用。但两种材料都有其局限性：硅藻土单一的孔结构和较低的比表面积，使其吸附性能仍具有一定的局限性；碳纳米管在水溶液中分散性很差，极易发生团聚，吸附后悬浮于溶液中，增加分离难度，并未利用所有比表面积用于吸附，限制了其吸附效果，且碳纳米材料价格昂贵，吸附成本高。
本发明制备一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂，关键的创新在于将硅藻土作为容器，把碳纳米管镶嵌进硅藻土孔道中，提高碳纳米管的分散性，在不改变碳纳米管的结构上，提高吸附效果。将碳纳米管/硅藻土吸附材料用于页岩气压裂返排液上的吸附应用，提供最优的吸附工艺为页岩气压裂返排液的处理提供参考。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂制备方法及应用，能够有效地吸附页岩气压裂返排液中有机物，材料吸附速率快，吸附效果好，吸附物种类多，制备工艺简单。
1、一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂的制备方法，其特征在于：
(1)用质量浓度为45-55％的硫酸浸泡硅藻土4h进行预处理，以去除孔道和表面的杂质，并使硅藻土表面带上正电荷，烘干备用；
(2)加碳纳米管至质量浓度为4-5％十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中，重量份的碳纳米管：SDS溶液＝1：45-55，用30-50kHz，50W/L的超声30min对碳纳米管进行分散得到碳纳米管悬浮液；
(3)再加入步骤(1)中的硅藻土混合，持续搅拌20-24h；
(4)离心真空干燥，即得。
解决以上技术问题的本发明中的一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂，其特征在于：包括碳纳米管和硅藻土，质量份的碳纳米管：硅藻土＝1：5。
通过优化制备过程中硅藻土碳纳米管的质量比，并不是碳纳米管加的量越多越好，最多镶嵌进20％的碳纳米管，若加入更多的碳纳米管，会使多于的碳纳米管直接暴露于水中的污染物中，这将增加吸附后吸附剂的分离难度。
所述的碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管，内径为5-10nm，外径为20-40nm，长度为10-30μm。用羧基化多壁碳纳米管，是由于其表面带负电，与带正电荷的硅藻土可靠静电吸引力结合在一起。
所述硅藻土为改性硅藻土，具体改性步骤为：取质量浓度为50％的硫酸浸泡硅藻土，浸泡时间为4h。所用酸的浓度过低时，酸与硅藻土中的Fe2O3、Al2O3、MgO等杂质反应不充分，去除杂质的效果不佳；而酸的浓度过高时，会使部分孔溶解，导致孔坍塌，反而使比表面积减小。酸预处理后的硅藻土孔道分布均匀，比表面积增大。酸预处理后的硅藻土孔道分布均匀，比表面积增大。
所述步骤(4)中离心条件为：2000-3000r/min，5min；真空度为-60kPa,干燥温度为60-80℃,干燥时间约为24h。真空干燥箱干燥，是为了在绝氧的情况下防止吸附剂反应从而破坏碳纳米管嵌套硅藻土高效吸附材料的结构形貌。
2、本发明中一种碳纳米管/硅藻土吸附材料在压裂返排液中的应用。其吸附工艺特征在于：
(1)先在将吸附剂与待处理页岩气压裂返排液快速搅拌混合，水力条件GT值为40000-50000，反应时间10～60s；
(2)再降低吸附剂与待处理页岩气压裂返排液混合强度，水力条件GT值为3000-5000，同时使用超声强化吸附效果，反应时间为20min；
(3)吸附后再使用离心机进行固液分离。
所述步骤(1)，是为了使吸附剂与吸附溶液快速均匀混合，水力条件GT值为40000-50000，是为了保证吸附溶液中吸附质快速吸附在吸附剂的表面，进行单层吸附。
所述步骤(2)中降低混合强度，水力条件GT值为3000-5000为使吸附质进入吸附剂孔径里，进行多层吸附；用超声强化吸附，控制超声时间为20min，是因为超声20min后，吸附容量达到吸附总容量的90％，再使用超声会使得脱附容量大于超声强化吸附容量。
所述固液分离使用离心机，是为了快速分离，且使分离后固体的含水率低。
本发明具有材料吸附速率快，吸附效果好，且可用于实际页岩气压裂返排液等优点。由于硅藻土具有单一的大孔结构，碳纳米管也具有单一的介孔结构，而所制得的高效吸附材料具有多级孔结构，使得吸附效果良好。
附图说明
图1为本发明中实施例1吸附实验中吸附时间对页岩气压裂返排液处理效果影响图。
图2为本发明中实施例2溶液初始pH对页岩气压裂返排液处理效果的影响图
图3为本发明实施例2溶液与吸附剂随pH变化的zeta电位图
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明：
实施例1
本实施例针对页岩气压裂返排液水处理吸附剂制备方法及应用。页岩气压裂返排液水质为TOC(用TOC测定仪测出的总有机碳量)＝45.8mg/L。其处理步骤为：
1.按以下步骤制备页岩气压裂返排液水处理吸附剂，具体步骤如下：
利用50wt％的硫酸对硅藻土进行预处理，以去除孔道和表面的杂质并使硅藻土表面带上正电荷，烘干备用。加2wt％的碳纳米管至十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中，用50kHZ，50W/L的超声对碳纳米管进行分散得到碳纳米管悬浮液。然后所得的硅藻土与碳纳米管悬浮液混合，再搅拌混合20h。取出在3000r/min下离心5min后再在70℃的真空干燥箱下干燥24h得到页岩气压裂返排液水处理吸附剂。
2.加入2g/L的吸附剂到页岩气压裂返排液中，在25℃下150r/min振荡0.1、0.2、0.5、1、2、4、6、8、10、15、20、25、30、35、40min。去除率数据详见图1.
实施例2
本实施例针对页岩气压裂返排液水处理吸附剂制备方法及应用。页岩气压裂返排液水质为TOC(用TOC测定仪测出的总有机碳量)＝132.5mg/L。其处理步骤为：
1.按以下步骤制备页岩气压裂返排液水处理吸附剂，具体步骤如下：利用50wt％的硫酸对硅藻土进行预处理，以去除孔道和表面的杂质并使硅藻土表面带上正电荷，烘干备用。加2wt％的碳纳米管至十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中，用50kHZ，50W/L的超声对碳纳米管进行分散得到碳纳米管悬浮液。然后所得的硅藻土与碳纳米管悬浮液混合，再搅拌混合24h。取出在3000r/min下离心5min后再在80℃的真空干燥箱下干燥24h得到页岩气压裂返排液水处理吸附剂。
2.调节页岩气压裂返排液的pH为2、3、4、5、6、7、8、9，再分别加入4g/L的吸附剂在25℃下先在水利条件GT值为50000的条件下快速搅拌使吸附剂与吸附溶液充分混合，再在水利条件GT值为5000的条件下吸附。去除率数据详见图2。
3.溶液与吸附剂随pH变化的zeta电位详见图3。.
实施例3
本实施例针对页岩气压裂返排液水处理吸附剂制备方法及应用。页岩气压裂返排液水质为TOC(用TOC测定仪测出的总有机碳量)＝64.5mg/L。其处理步骤为：
1.按以下步骤制备碳纳米管嵌套硅藻土高效吸附材料，具体步骤如下：利用50wt％的硫酸对硅藻土进行预处理，以去除孔道和表面的杂质并使硅藻土表面带上正电荷，烘干备用。加2wt％的碳纳米管至纯水中，用50kHZ，50W/L的超声对碳纳米管进行分散得到碳纳米管悬浮液。然后所得的硅藻土与碳纳米管悬浮液混合，再搅拌混合24h。取出在2000r/min下离心5min后再在80℃的真空干燥箱下干燥24h得到页岩气压裂返排液水处理吸附剂。
2.分别投加2g/L的硅藻土、碳纳米管、页岩气压裂返排液水处理吸附剂在压裂返排液中。先在水力条件GT值为40000，反应时间30s，再在水力条件GT值为3000，同时使用超声强化吸附效果，反应时间为20min。所得的实验结果如下表1所示：
表1不同吸附剂对页岩气压裂返排液的吸附效果
TOC去除率(％) 吸附平衡时间(min)
硅藻土 20.86 150
羧基化碳纳米管 42.65 40
页岩气压裂返排液水处理吸附剂 72.38 20

Claims (8)

1.一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂的制备方法，其特征在于：
(1)用质量浓度为45-55％的硫酸浸泡硅藻土4h进行预处理，以去除孔道和表面的杂质，并使硅藻土表面带上正电荷，烘干备用；
(2)加碳纳米管至质量浓度为4-5％十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中，重量份的碳纳米管：SDS溶液＝1：45-55，用30-50kHz，50W/L的超声30min对碳纳米管进行分散得到碳纳米管悬浮液；
(3)再加入步骤(1)中的硅藻土混合，持续搅拌20-24h；
(4)离心真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂的制备方法，其特征在于：包括碳纳米管和硅藻土，质量份的碳纳米管：硅藻土＝1：4.5-5.5。
3.根据权利要求1所述的一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管，内径为5-10nm，外径为20-40nm，长度为10-30μm。
4.根据权利要求1所述的一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中离心条件为：2000-3000r/min，4-6min；真空度为-60kPa,干燥温度为60-80℃,干燥时间为23-25h。
5.根据权利要求1所述的一种页岩气压裂返排液水处理吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(2)之间还有洗涤步骤，即酸浸泡后的硅藻土用纯水洗涤至pH值为4，烘干备用。
6.根据权利要求1所述碳纳米管/硅藻土吸附剂在页岩气压裂返排液吸附中的应用，其吸附工艺特征在于：
(1)先将吸附剂与待处理页岩气压裂返排液快速搅拌混合，水力条件GT值为40000-50000，反应时间10～60s；
(2)再降低吸附剂与待处理页岩气压裂返排液混合强度，水力条件GT值为3000-5000，同时使用超声强化吸附效果，反应时间为20min；
(3)吸附后再使用离心机进行固液分离。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述步骤(2)中超声条件为：30-50kHz，30-50W/L。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：调节所述水体pH值为4-6，吸附材料的投加量为1～4g/L。
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