CN110257759B - 一种生物相容性优异的不锈钢加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物相容性优异的不锈钢加工方法，通过对现有医用不锈钢热处理工艺和表面处理工艺的改进，采取分段加热后急冷处理并回火，再进行特殊表面处理的制备工艺，严格控制热处理制度和参数以及表面改性工序，保证不锈钢产品的表面抗菌层性能，确保兼具力学性能和耐腐蚀性的使用要求的同时，获得了优异的生物相容性，能够满足医用外科植入金属材料的应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及金属加工领域，具体的说，是一种生物相容性优异的不锈钢加工方法。
背景技术
医用不锈钢由于具有良好的生物相容性、良好的力学性能、优异的耐体液腐蚀性能，以及良好的加工成型性，已经成为临床广泛应用的医用植入材料和医疗工具材料。医用不锈钢被广泛用来制作各种人工关节和骨折内固定器械，如各种人工髋关节、膝关节、肩关节、肘关节、腕关节、踝关节和指关节，各种规格的截骨连接器、加压钢板、鹅头骨螺钉、脊椎钉、骨牵引钢丝、人工椎体等，以及颅骨板、人工椎体等。在齿科方面，医用不锈钢被广泛应用于镶牙、齿科矫形、牙根种植及辅助器件，如各种齿冠、齿桥、固定支架、卡环、基托等，各种规格的嵌件、牙齿矫形弓丝、义齿和颌骨缺损修复等。在心脏外科，使用医用不锈钢制作心血管支架等。除用于加工各种外科植入器械外，医用不锈钢还用于加工各种各样的医疗手术器械或工具。
医用不锈钢与工业结构用不锈钢相比，由于要求其在人体内保持优良的耐腐蚀性，以减少金属离子溶出，避免晶间腐蚀、应力腐蚀等局部腐蚀现象发生，防止造成植入器件失效断裂，保证植入器械的安全性，因此其化学成分要求相对更加严格。
医用植入奥氏体不锈钢尽管具有优异的综合性能，但是在长期的临床使用中，仍然存在一些难以避免的问题和不足，尤其是，使不锈钢产品兼具良好抗菌性能和高耐磨性能，又不降低不锈钢本身的耐蚀性，仍是亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种生物相容性优异的不锈钢加工方法，该方法可以制备出抗菌性能优异、耐磨损、耐腐蚀的医用不锈钢产品。
一种生物相容性优异的不锈钢加工方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将冷轧后的不锈钢在一定张力下入炉热处理，先以100～150℃/h的加热速度升温至500～700℃，保温1～2h，然后以400～850℃/min的加热速度升温至奥氏体化温度并保温0.5～1h。
步骤(2)：从热处理炉中取出不锈钢放入急冷装置，在-30 ~ -50℃的环境下进行急冷处理15~30s，然后将不锈钢在160～220℃环境中保温0.5～1h，再将不锈钢加热至一定温度回火保温2～3h。
步骤(3)：将所述热处理后的不锈钢进行渗氮处理，获得最终不锈钢成品。
步骤(3)中，所述渗氮处理为：将不锈钢材料进行清洗，放入离子氮化设备中的氮化工作台上，设备抽真空，当抽真空至10Pa时，加入45%N2+55% NH3混合气体至400～450Pa，再将离子氮化设备升温至480～500℃保持5～10h，再调节至420～440℃，通入25%N2+75%H2混合气体并保持5～10h，最后冷却至室温。
所述不锈钢坯料的成分为C 0.05wt%，Cr 21.0wt%，Mn 8.0wt%，V 0.50wt%，Sn0.30wt%，Cu 0.25wt%，余量为铁和不可避免的杂质。
步骤(1)中，所述张力能确保控制不锈钢的延伸率在1.0％～5.0％。
步骤(1)中，所述奥氏体化温度为850～880℃。
步骤(2)中，所述回火温度为350～380℃。
步骤(3)中，设备抽真空时保持设备环境温度为400℃左右。
所述生物相容性优异的不锈钢成品的屈服强度为560～660MPa、抗拉强度为940～1040MPa、伸长率为50～58%。
所述生物相容性优异的不锈钢成品用于外科植入金属材料。
所述生物相容性优异的不锈钢成品为不锈钢骨固定器械和抗凝血不锈钢心血管支架的产品用钢。
与现有技术相比，本发明的优点是：通过对现有医用不锈钢热处理工艺和表面处理工艺的改进，采取分段加热后急冷处理并回火，再进行特殊表面处理的制备工艺，严格控制热处理制度和参数以及表面改性工序，保证不锈钢产品的表面抗菌层性能，确保兼具力学性能和耐腐蚀性的使用要求的同时，获得了优异的生物相容性，能够满足医用外科植入金属材料的应用需求。
具体实施方式
生物相容性是指材料在宿主的特定环境和部位上，与宿主直接或间接接触时所产生相互反应的能力，是材料在生物体内处于静动态变化过程中能耐受宿主各系统的作用，保持相对稳定、不被排斥和破坏的生物学性质。材料的生物相容性在很大程度上取决于材料与机体组织之间的相互作用，以及由此引起的生理、病理反应。任何应用于人体的生物医用材料及各种人工器官、医用辅助装置等医疗器械材料在临床应用前均应进行体外及体内的生物相容性检测，以确保其对人体无刺激性、无毒性、无致癌性等作用
生物医用金属材料易磨损和腐蚀，因此利用表面改性技术可提高医用材料的生物相容性。近些年国内外学者对此已开展了较多研究，尤其对骨、齿等硬组织植入物及心血管金属支架的表面改性，以提高植入物的抗腐蚀性和血液相容性。因此，本发明的制备方法中，除了热处理工艺外，也专门通过表面改性处理有效地改善医用不锈钢的耐蚀性和耐磨性，而且还可以进一步提高其生物相容性，甚至使表面具有生物活性。
在力学性能方面，医用不锈钢的强度受元素成分含量和热处理工艺的影响，可以通过控制合金中的元素含量，优化热处理制度来获得具有更高强度的外科植入金属材料。随着氮含量的增加，在不影响材料塑性的前提下，材料的强度（抗拉强度和屈服强度）均呈线性升高。同时，疲劳性能是外科植入金属材料需要考核的又一个力学性能，本发明的不锈钢疲劳强度优异，且液态腐蚀介质对材料的疲劳性能基本无影响。因此，本发明的医用不锈钢与现有临床应用的外科植入金属材料相比具有更加优异的力学性能。本发明在热处理工艺对医用不锈钢力学性能的影响方面进行了大量研究工作，特别是经过张力控制和分段加热后，产品的屈服强度和抗拉强度均有明显提高，数据结果见表1。
表1 本发明与现有技术力学性能比较
| 材料 | 屈服强度(MPa) | 抗拉强度(MPa) | 伸长率(%) |
| 现有技术不锈钢 | 350～450 | 800～840 | 25～40 |
| 本发明产品 | 560～660 | 940～1040 | 50～58 |
下面结合实施例和对比例对本发明进一步详细说明。
实施例1：
一种生物相容性优异的不锈钢加工方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将冷轧后的不锈钢在一定张力下入炉热处理，所述张力能确保控制不锈钢的延伸率在2.0％。先以100℃/h的加热速度升温至550℃，保温1h，然后以550℃/min的加热速度升温至850℃，并保温0.5h。
步骤(2)：从热处理炉中取出不锈钢放入急冷装置，在-30℃的环境下进行急冷处理15s，然后将不锈钢在180℃环境中保温0.5h，再将不锈钢加热至360℃回火保温2h。
步骤(3)：将所述热处理后的不锈钢材料进行清洗，放入离子氮化设备中的氮化工作台上，设备抽真空，保持设备环境温度为400℃左右，当抽真空至10Pa时，加入45%N2+55%NH3混合气体至420Pa，再将离子氮化设备升温至480℃保持10h，再调节至430℃，通入25%N2+75%H2混合气体并保持5h，最后冷却至室温，获得最终不锈钢成品。
所述不锈钢坯料的成分为C 0.05wt%，Cr 21.0wt%，Mn 8.0wt%，V 0.50wt%，Sn0.30wt%，Cu 0.25wt%，余量为铁和不可避免的杂质。
所述生物相容性优异的不锈钢成品的屈服强度为560MPa、抗拉强度为940MPa、伸长率为58%。
所述生物相容性优异的不锈钢成品用于外科植入金属材料。
实施例2：
一种生物相容性优异的不锈钢加工方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将冷轧后的不锈钢在一定张力下入炉热处理，所述张力能确保控制不锈钢的延伸率在5.0％。先以150℃/h的加热速度升温至700℃，保温2h，然后以850℃/min的加热速度升温至880℃，并保温0.5h。
步骤(2)：从热处理炉中取出不锈钢放入急冷装置，在-50℃的环境下进行急冷处理30s，然后将不锈钢在220℃环境中保温1h，再将不锈钢加热至380℃回火保温3h。
步骤(3)：将所述热处理后的不锈钢材料进行清洗，放入离子氮化设备中的氮化工作台上，设备抽真空，保持设备环境温度为400℃左右，当抽真空至10Pa时，加入45%N2+55%NH3混合气体至450Pa，再将离子氮化设备升温至500℃保持8h，再调节至420℃，通入25%N2+75%H2混合气体并保持6h，最后冷却至室温，获得最终不锈钢成品。
所述不锈钢坯料的成分为C 0.05wt%，Cr 21.0wt%，Mn 8.0wt%，V 0.50wt%，Sn0.30wt%，Cu 0.25wt%，余量为铁和不可避免的杂质。
所述生物相容性优异的不锈钢成品的屈服强度为600MPa、抗拉强度为1035MPa、伸长率为50%。
所述生物相容性优异的不锈钢成品为不锈钢骨固定器械产品用钢。
实施例3：
一种生物相容性优异的不锈钢加工方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将冷轧后的不锈钢在一定张力下入炉热处理，所述张力能确保控制不锈钢的延伸率在3.0％。先以120℃/h的加热速度升温至600℃，保温2h，然后以750℃/min的加热速度升温至870℃，并保温0.5h。
步骤(2)：从热处理炉中取出不锈钢放入急冷装置，在-40℃的环境下进行急冷处理20s，然后将不锈钢在190℃环境中保温0.5h，再将不锈钢加热至370℃回火保温2.5h。
步骤(3)：将所述热处理后的不锈钢材料进行清洗，放入离子氮化设备中的氮化工作台上，设备抽真空，保持设备环境温度为400℃左右，当抽真空至10Pa时，加入45%N2+55%NH3混合气体至440Pa，再将离子氮化设备升温至490℃保持6h，再调节至435℃，通入25%N2+75%H2混合气体并保持6h，最后冷却至室温，获得最终不锈钢成品。
所述不锈钢坯料的成分为C 0.05wt%，Cr 21.0wt%，Mn 8.0wt%，V 0.50wt%，Sn0.30wt%，Cu 0.25wt%，余量为铁和不可避免的杂质。
所述生物相容性优异的不锈钢成品的屈服强度为660MPa、抗拉强度为1000MPa、伸长率为55%。
所述生物相容性优异的不锈钢成品为抗凝血不锈钢心血管支架的产品用钢。
对比例1：
当热处理工艺制度发生改变时，将导致不锈钢的微观结构变化。例如加热制度不分段进行，将导致不锈钢存在冷轧残余应力，并且奥氏体化阶段晶粒粗大，局部成分不均匀。而本发明的元素比例是考虑的均衡力学性能和耐腐蚀、生物相容性的综合性能，当元素种类或含量发生变化时，将使最终不锈钢产品的力学性能、生物致敏性和细胞毒性发生劣化，同时也使热处理制度与之不相适应，无法取得优异的综合性能。
对比例2：
本发明的制造方法中，当改变表面处理工艺时，特别是氮化气氛和温度等工艺参数发生改变，将影响表面处理的效果，导致医用不锈钢最终产品的涂层质量不佳，在人体内高应力高腐蚀环境下使用寿命缩短。
由实施例1-3和对比例1和2可以看出，实验结果表明：通过对现有医用不锈钢热处理工艺和表面处理工艺的改进，采取分段加热后急冷处理并回火，再进行特殊表面处理的制备工艺，严格控制热处理制度和参数以及表面改性工序，保证不锈钢产品的表面抗菌层性能，确保兼具力学性能和耐腐蚀性的使用要求的同时，获得了优异的生物相容性，能够满足医用外科植入金属材料的应用需求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种生物相容性优异的不锈钢加工方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)：将冷轧后的不锈钢在一定张力下入炉热处理，所述张力能确保控制不锈钢的延伸率在1.0％～5.0％，所述热处理为先以100～150℃/h的加热速度升温至500～700℃，保温1～2h，然后以400～850℃/min的加热速度升温至奥氏体化温度并保温0.5～1h；
步骤(2)：从热处理炉中取出不锈钢放入急冷装置，在-30 ~ -50℃的环境下进行急冷处理15~30s，然后将不锈钢在160～220℃环境中保温0.5～1h，再将不锈钢加热至一定温度回火保温2～3h，然后；
步骤(3)：将所述热处理后的不锈钢进行渗氮处理，所述渗氮处理为：将不锈钢材料进行清洗，放入离子氮化设备中的氮化工作台上，设备抽真空，当抽真空至10Pa时，加入45%N2+55% NH3混合气体至400～450Pa，再将离子氮化设备升温至480～500℃保持5～10h，再调节至420～440℃，通入25%N2+75% H2混合气体并保持5～10h，最后冷却至室温，获得最终不锈钢成品；
所述不锈钢坯料的成分为：C 0.05wt%，Cr 21.0wt%，Mn 8.0wt%，V 0.50wt%，Sn0.30wt%，Cu 0.25wt%，余量为铁和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的不锈钢加工方法，其特征在于，步骤(1)中，所述奥氏体化温度为850～880℃。
3.根据权利要求1所述的不锈钢加工方法，其特征在于，步骤(2)中，所述回火温度为350～380℃。
4.根据权利要求1所述的不锈钢加工方法，其特征在于，步骤(3)中，设备抽真空时保持设备环境温度为400℃。
5.根据权利要求1所述的不锈钢加工方法，其特征在于，所述生物相容性优异的不锈钢成品的屈服强度为560～660MPa、抗拉强度为930～1040MPa、伸长率为50～58%。
6.根据权利要求1所述的不锈钢加工方法，其特征在于，所述生物相容性优异的不锈钢成品用于外科植入金属材料。
7.根据权利要求6所述的不锈钢加工方法，其特征在于，所述生物相容性优异的不锈钢成品为不锈钢骨固定器械和抗凝血不锈钢心血管支架的产品用钢。
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