CN110256865A - 一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料及其提取方法和应用 - Google Patents

一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料及其提取方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料及其提取方法和应用。本发明的提取方法,包括如下步骤:1)原料处理:将铁观音茶梗洗净、自然晾干和热烘后粉碎,获得铁观音茶梗粉;2)萃取:用水溶解1)的铁观音茶梗粉,用pH调节剂调节溶液的pH为4.5~5.2,加入植物复合酶,超声波萃取,离心分离,提取上层澄清液,过滤,得到滤液;3)滤液处理:抽滤2)的滤液,得到的液体烘干后得天然茶多酚染料。本发明提取工艺简单,提取效率高,成本低,市场前景广阔。利用铁观音茶梗制得茶多酚染料天然染料,提取物安全并且具有杀菌等功效,与生态环境相容性好,可生物降解。

Description

一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料及其提取方法和应用
技术领域
本发明涉及染料制作技术领域,尤其涉及一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料及其提取方法和应用。
背景技术
天然染料取材于自然中的植物、动物、矿物等,在染色过程中无需添加大量化学助剂,并且不会产生废水;提取染料的沉淀物可以作为造纸原料或肥料利用,不产生污染,实现“零排放”。在染色过程中,其药物成分会与色素一起被织物吸收,使染色后的织物对人体有特殊的药物保健功能,如舒筋活络、杀菌、清香、抗紫外线等等。
茶梗,是指茶叶的叶梗,也有人称茶枝、茶茎。所谓的“茶梗”,特指从成品茶上拣下的叶梗,最常见的是铁观音茶梗。茶梗中含有一定相当数量的茶多酚物质,通过对铁观音茶梗中茶多酚染料的提取,可以对一些织物进行染色。现有技术中提取铁观音茶梗中的茶多酚大多方法复杂且不适合大范围生产,而且提取出来的茶多酚染料对织物进行染色的染色效果也不理想。
发明内容
本发明的目的在于,针对现有技术的上述不足,提出一种工艺简单,效率高的铁观音茶梗中天然茶多酚染料的提取方法及天然茶多酚染料的应用。
本发明的一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料的提取方法,包括如下步骤:
1)原料处理:将铁观音茶梗洗净、自然晾干和热烘后粉碎,获得铁观音茶梗粉;
2)萃取:用水溶解1)的铁观音茶梗粉,用pH调节剂调节溶液的pH为4.5~5.2,加入植物复合酶,超声波萃取,离心分离,提取上层澄清液,过滤,得到滤液;
3)滤液处理:抽滤2)的滤液,得到的液体烘干后得天然茶多酚染料。
优选的,所述pH调节剂为5%柠檬酸溶液。
优选的,步骤3)中采用0.2微米的微孔滤膜进行抽滤。
优选的,所述植物复合酶包括纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶和木质素酶,质量比为3~2:6:4:7~3:1.5。
优选的,所述植物复合酶包括纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶和单宁酶,质量比为3~2:6~4:4:7:3~2。
一种天然茶多酚染料,由上述的一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料的提取方法提取。
一种利用上述天然茶多酚染料染色棉麻织物的方法,包括如下步骤:(1)棉麻织物前处理:将壳聚糖溶解在5%柠檬酸溶液中,加入非离子渗透剂JFC,将纯棉麻织物浸泡在所得壳聚糖溶液中并采用浸轧法进行处理,具体处理工艺为两浸两轧,100℃烘干,然后125℃焙烘3~5min;(2)染色:配置天然茶多酚染料的水溶液,调节溶液pH后,将经过前处理的棉麻织物浸入到溶液中对棉麻织物染色;(3)棉麻织物后处理:染色完毕采用硫酸铝钾进行后媒法处理,水洗并烘干,得到染色的棉麻织物。
优选的,所述壳聚糖溶液的浓度为10~15g/L,所述天然茶多酚水溶液的质量浓度为4-6g/L,调节水溶液的pH为3~7,染色温度为60~75℃,染色时间30~60min。
优选的,后媒法处理的具体工艺为:浴比1:30~50、媒染剂用量5~15g/L、媒染温度60~80℃、媒染时间为30~45min。
一种利用上述天然茶多酚染料染色羊毛织物的方法,包括如下步骤:配置天然茶多酚水溶液,调节溶液的pH为3~4,且向溶液中加入非离子渗透剂和硫酸钠;将羊毛织物浸入到水溶液中进行染色,染色完后水洗并烘干,得到染色的羊毛织物;其中,染色温度为80~95℃,染色时间45~60min,溶液中非离子渗透剂的溶度为0.5~1.5g/L,溶液中硫酸钠的溶度为4~6g/L。
铁观音茶梗(茶叶叶梗)是茶叶生产和加工过程中产生的主要副产物,约占茶叶质量的20%。由于茶梗质地坚韧,不宜冲泡饮用,企业通常将其作为固体废物直接丢弃,既严重污染环境,又造成资源的极大浪费。茶梗的成分与茶叶类似,主要含木质素、纤维素和半纤维素、多糖类、茶油等物质,是一种潜在的生物质染整加工的原料。
铁观音茶梗中所提取的染料的主要成分是茶黄素,茶黄色素是由茶水中提取而得的水溶性色素,其成分主要是黄烷醇类及其氧化产物、黄酮类等,主要由儿茶素和没食子儿茶素配对氧化缩聚而成。而茶梗中木质素、纤维素和半纤维素等物质的存在使得茶梗韧皮纤维更加致密,在提取过程中,茶黄素难以穿透细胞壁析出;而茶梗中多糖类、多元醇类物质能够降低茶黄素染料对纤维素纤维的亲和力;茶梗中多烯萜类在染色过成中起到反离子作用,染色时易出现染料聚集,织物匀染效果较差。本发明采用纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶和木质素酶、单宁酶的复合作用,当茶梗打碎成粉后,在超声波的空穴效应的作用下,纤维素酶、半纤维素酶和木质素酶能够将茶梗韧皮纤维分解,有利利于茶黄素的析出;同时果胶和多糖类类物质能被β-葡聚糖酶、果胶酶分解成水溶性物质,提高茶黄素染料对纤维的亲和力;单宁酶能够使茶梗中的鞣酸和部分多烯萜类成分水解,提高织物的匀染性。提取过程中,在植物复合酶的作用下,大部分杂质通过过滤和减压分馏被去除,能够使得茶梗中茶黄素染料的提取率和纯度提高,有利于茶黄素在羊毛织物和棉麻织物上色性能的提升。
本发明提取工艺简单,提取效率高,成本低,市场前景广阔。利用铁观音茶梗制得茶多酚染料天然染料,提取物安全并且具有杀菌等功效,与生态环境相容性好,可生物降解。
采用壳聚糖和茶多酚染料对于棉麻织物进行加工处理,由于壳聚糖本身是一类天然抑菌剂,结合天然染料的抗菌功效性,使得棉麻织物抗菌性能的提高明显。金黄色葡萄球菌抑制率可达97.6%、肺炎双球菌抑制率92%、流感杆菌76%、皮膜真菌抑制率82%。经染色后棉麻织物干湿摩擦牢度提高明显,干摩色牢度4-5级,湿摩擦牢度可达3-4级;皂洗牢度沾色牢度和变色牢度均可可达4级;日晒牢度也有提高,可达到4-5级。
用本发明的制备方法所提取得到的茶多酚染料对羊毛织物进行染色,能够使得羊毛织物抗菌性能的提高,经染色后羊毛织物干湿摩擦牢度提高明显。
附图说明
图1为实施例1制备的茶多酚染料的红外光谱图;
图2为实施例2制备的茶多酚染料的红外光谱图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
1.茶多酚染料的制备
将原料洗净-自然晾干-热烘-粉碎(200目)。
称取上述处理过的铁观音茶叶梗10g,加5%柠檬酸溶液调节提取液pH为4.5之间,并加水400ml、植物复合酶0.45g,其中纤维素酶0.06g,半纤维素酶0.12g,β-葡聚糖酶0.08g,果胶酶0.14g,木质素酶0.03g,超声波萃取,萃取温度为50℃,萃取时间60min,离心分离,提取上层澄清液,过滤。循环此过程3次,合并滤液。
将上述得到的滤液调节为酸性,并于室温的条件下采用0.2微米的微孔滤膜进行抽滤,将抽滤得到液体烘干,液体烘干后所得色素的主要成分是茶多酚染料
2.制得的茶多酚染料对棉麻织物的染色处理
将12g壳聚糖(脱乙酰度85%)溶解在1L的5%柠檬酸溶液中,加入1g非离子渗透剂JFC,将棉麻织物浸泡在所得壳聚糖溶液中并采用浸轧法进行处理,具体处理工艺为两浸两轧,100℃烘干,125℃焙烘3分钟。将实施例1制备的染料加入去离子水中稀释,得到均匀的染液,调节染液pH后,将经过前处理的棉麻织物浸入到染液中对织物进行染色,染色完毕采用硫酸铝钾进行后媒法处理,水洗并烘干,得到染色织物。
其中,茶多酚在稀释液中的质量浓度为5g/L,调节稀释液的pH为3~7,染色温度为60~75℃染色时间30~60分钟。后媒法处理工艺为:浴比1:30~50、媒染剂用量5-15-g/L、媒染温度60~80℃、媒染时间为30~45min。
3.制得的茶多酚染料对棉麻织物进行染色处理的性能测试
改变染料稀释比例,对染色后的棉麻织物进行一系列的性能测试,其中性能测试参照GB/T3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试;参照GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试;参照GB/T8427-1998《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度:氙弧》测定ISO20645:2004《纺织织物--抗菌活性的测定--琼脂平皿扩散试验》;性能测试表如表1所示:
表1
从表1可以看出染料稀释比例对所提取茶多酚染料在棉麻织物上颜色特征值有一定的影响。随着稀释比例的增加,L明度值缓慢升高,色彩浓度减弱,b值和C值逐步降低,色彩饱和度均有一定程度上的变化,色彩表现主要为黄棕色向浅黄色转变;在稀释比例为1:50之后,颜色特征值降低明显。由此可见,无媒染剂情况下,所提取茶多酚染料在棉麻织物染色,随着染料稀释比例的增加,棉麻织物表观得色量逐步降低,染料稀释比例为1:50后,布面得色量下降,布面呈浅黄色。
图1为实施例1制备的茶多酚染料的红外光谱图,如图1所示,在3356cm-1处峰应为-OH的伸缩振动峰,2929cm-1处应为苯环氢的伸缩振动峰,1697cm-1处应为伸缩振动峰,1608cm-1处是(苯环)伸缩振动峰,1238cm-1处波峰应为伸缩振动峰,1041cm-1处出峰应为苯环氢的面内弯曲振动峰,823cm-1处出峰应为伸缩振动,489cm-1处出峰应为苯环1,2,3,5位置取代,与资料中茶黄素的图谱几乎接近,可以认为该物质就是茶黄素。
实施例2
1.制备茶多酚染料
将原料洗净-自然晾干-热烘-粉碎(200目)。
称取上述处理过的铁观音茶叶梗10g,加5%柠檬酸溶液调节提取液pH为5.5之间,并加水400ml、植物复合酶0.45g,其中纤维素酶0.06g,半纤维素酶0.12g,β-葡聚糖酶0.08g,果胶酶0.14g,单宁酶0.06g,超声波萃取,萃取温度为50℃,萃取时间60min,离心分离,提取上层澄清液,过滤。循环此过程3次,合并滤液。
将上述得到的滤液调节为酸性,并于室温的条件下采用0.2微米的微孔滤膜进行抽滤,将抽滤得到液体烘干,液体烘干后所得色素的主要成分是茶多酚染料。
2.制得的茶多酚染料对羊毛织物的染色处理
将实施例1制备所得染料进行配成溶液,染料10g和水1L的比例配置染液,茶黄素的质量浓度为10g/L,向染液中加入1g非离子渗透剂和5g硫酸钠,加入羊毛织物重量为4g,将羊毛织物浸入染液中对织物进行染色,染色完水洗并烘干,得到染色织物。其中调节染液的pH为3~4,染色温度为80~95℃染色时间45~60分钟。
3.制得的茶多酚染料对羊毛织物进行染色处理的性能测试
改变染料稀释比例,对染色后的羊毛织物进行一系列的性能测试,其中性能测试参照GB/T3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试;参照GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试;参照GB/T8427-1998《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度:氙弧》测定ISO20645:2004《纺织织物--抗菌活性的测定--琼脂平皿扩散试验》;性能测试表如表2所示:
表2
从上表可以看出染料稀释比例对所提取茶多酚染料在羊毛物上颜色特征值存在影响。随着稀释比例的增加,L明度值缓慢升高,色彩浓度减弱,b值和C值逐步降低,色彩饱和度均有一定程度上的变化,色彩表现主要为黄褐色向黄色转变;在稀释比例为1:200之后,织物表观得色量K/S值降到4以下,布面颜色由黄褐色向黄色转变,色光降低明显。由此可见,无媒染剂情况下,所提取茶多酚染料在强酸下,采用直接染色对羊毛织物进行染色,随着染料稀释比例的增加,羊毛织物表观得色量逐步降低,染料稀释比例为1:200后,布面得色量下降,布面呈浅黄色。
图2为实施例2制备的茶多酚染料的红外光谱图,如图1所示,在3369cm-1处峰应为-OH的伸缩振动峰,2926cm-1处应为苯环氢的伸缩振动峰,1644cm-1处应为(苯环)伸缩振动峰,1234cm-1处波峰应为伸缩振动峰,1020cm-1处出峰应为苯环氢的面内弯曲振动峰,439cm-1处出峰应为苯环1,2,3,5位置取代,与资料中茶黄素的图谱几乎接近,可以认为该物质就是茶黄素。
以上未涉及之处,适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上示例仅是为了进行说明,而不是为了限制本发明的范围,本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解,凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料的提取方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)原料处理:将铁观音茶梗洗净、自然晾干和热烘后粉碎,获得铁观音茶梗粉;
2)萃取:用水溶解1)的铁观音茶梗粉,用pH调节剂调节溶液的pH为4.5~5.2,加入植物复合酶,超声波萃取,离心分离,提取上层澄清液,过滤,得到滤液;
3)滤液处理:抽滤2)的滤液,得到的液体烘干后得天然茶多酚染料。
2.如权利要求1所述的一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料的提取方法,其特征在于:所述pH调节剂为5%柠檬酸溶液。
3.如权利要求2所述的一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料的提取方法,其特征在于:步骤3)中采用0.2微米的微孔滤膜进行抽滤。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料的提取方法,其特征在于:所述植物复合酶包括纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶和木质素酶,质量比为3~2:6:4:7~3:1.5。
5.如权利要求1-3任一项所述的一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料的提取方法,其特征在于:所述植物复合酶包括纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶和单宁酶,质量比为3~2:6~4:4:7:3~2。
6.一种天然茶多酚染料,其特征在于:由权利要求1-5任一项所述的一种铁观音茶梗中天然茶多酚染料的提取方法提取。
7.一种利用权利要求6所述天然茶多酚染料染色棉麻织物的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)棉麻织物前处理:将壳聚糖溶解在5%柠檬酸溶液中,加入非离子渗透剂JFC,将纯棉麻织物浸泡在所得壳聚糖溶液中并采用浸轧法进行处理,具体处理工艺为两浸两轧,100℃烘干,然后125℃焙烘3~5min;(2)染色:配置天然茶多酚染料的水溶液,调节溶液pH后,将经过前处理的棉麻织物浸入到溶液中对棉麻织物染色;(3)棉麻织物后处理:染色完毕采用硫酸铝钾进行后媒法处理,水洗并烘干,得到染色的棉麻织物。
8.如权利要求7所述的天然茶多酚染料染色棉麻织物的方法,其特征在于:所述壳聚糖溶液的浓度为10~15g/L,所述茶多酚水溶液的质量浓度为4-6g/L,调节水溶液的pH为3~7,染色温度为60~75℃,染色时间30~60min。
9.如权利要求8所述的天然茶多酚染料染色棉麻织物的方法,其特征在于:后媒法处理的具体工艺为:浴比1:30~50、媒染剂用量5~15g/L、媒染温度60~80℃、媒染时间为30~45min。
10.一种利用权利要求6所述天然茶多酚染料染色羊毛织物的方法,其特征在于:包括如下步骤:配置天然茶多酚水溶液,调节溶液的pH为3~4,且向溶液中加入非离子渗透剂和硫酸钠;将羊毛织物浸入到水溶液中进行染色,染色完后水洗并烘干,得到染色的羊毛织物;其中,染色温度为80~95℃,染色时间45~60min,溶液中非离子渗透剂的溶度为0.5~1.5g/L,溶液中硫酸钠的溶度为4~6g/L。
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