CN110255793A - 一种光催化氧化和纳米膜联用的纺织染料废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光催化氧化和纳米膜联用的纺织染料废水处理方法。本发明的处理步骤如下：S1、预热光源；S2、检查装置是否异常；S3、引入染料废水；S4、实时监测；S5、结束处理。本发明在处理纺织染料污水时需使用到专用装置，专用装置包括：微波无极紫外光源、废水管道、纳米膜袋、外箱体、取样针、进水阀门、出水阀门和箱盖。本发明在光催化氧化处理染料废水过程中的光催化量子效率高、悬浮态催化剂不流失并且处理效果佳。
Description
技术领域
本发明涉及染料废水处理领域，具体涉及一种光催化氧化和纳米膜联用的纺织染料废水处理方法。
背景技术
染料废水在我国是一个很大的工业污染源，废水量大、色度深、生化降解性差是染料废水的典型特点，随着印染行业的进一步发展，各种新型染料、浆料、新型助剂等更为复杂的难生化降解的有机物进入印染废水，给常规的生化处理方法带来了更大的挑战，印染废水的超标排放给环境造成了很大的压力，并且国家对环保更加重视，排放标准进一步的严格。在这种情况下，寻求适合印染废水深度处理的高效处理技术显得极其必要。
光催化氧化方法作为一种处理难降解的有机物的方法是可行的，但该项技术要实现工业化应用，目前面临着光催化量子效率低、悬浮态催化剂容易流失和处理效果不佳等问题。
本发明以实现印染废水的深度处理为目标，解决染料废水光催化氧化方法的工业化应用问题，着重解决光催化量子效率低、悬浮态催化剂易流失和处理效果不佳的问题。
发明内容
1.本发明提供了一种光催化氧化和纳米膜联用的纺织染料废水处理方法，具体包括以下步骤：
S1、预热微波无极紫外光源，使光源稳定；
S2、检查纳米膜袋破损与否，确保纳米膜袋的完整性；
S3、将染料废水注入废水管道内，并开始催化分解反应；
S4、用取样针从废水管道上端的取样孔取样，并检测染料废水的浓度，根据染料废水的浓度来控制染料废水流量；
S5、处理结束后，将处理后的染料废水排出，并清理进水口的染料残留。
在上述S1-S5步骤中还涉及废水处理装置，该装置包括微波无极紫外光源、废水管道、纳米膜袋、外箱体、取样针、进水阀门、出水阀门和箱盖。
所述的外箱体呈长方体形状，外箱体左端设置有进水阀门，外箱体右端设置有出水阀门，外箱体上端设有箱盖。
所述的外箱体内部设置有废水管道，废水管道呈弯折状且与水平面平行，废水管道进口与外箱体左端连接，废水管道出口与外箱体右端连接，纳米膜袋处于废水管道内部。
所述的微波无极紫外光源水平设置在外箱体内，微波无极紫外光源呈长条状，设置在两条废水管道中间，且微波无极紫外光源与废水管道平行。
其中在S1-S5步骤具体步骤操作中：
所述步骤S1中，微波无极紫外光源功率为150W，在可见光区，微波无极紫外光源的发射光波集中在405nm、435nm、546nm和579nm处，在紫外光区，微波无极紫外光源的发射光波集中在254nm、313nm和365nm处。
所述的纳米膜袋的孔径为15-20nm，纳米膜袋位于废水管道中，且纳米膜袋所在平面与废水管道的水流方向垂直，每隔10-15cm的距离设置一个纳米膜袋，纳米膜袋呈正方形，纳米膜袋的四角由细绳固定在废水管道的内部，纳米膜袋中装填有二氧化钛，且二氧化钛的粒径为20-25nm。
所述步骤S3中，打开进水阀门，设置进水流速为全开状态的60％-80％，出水阀门留有一定开度，保证废水管道内外压强相同，便于染料废水的顺利流入。
所述步骤S4中，用取样针从废水管道上端的取样孔取样，取样后采用紫外分光光度计检测染料的浓度，若废水管道末端的染料浓度达到排放标准，则将出水阀门开度调节至和进水阀门一致；若废水管道末端的染料浓度达不到排放标准，则将进水阀门关小，出水阀门开度和进水阀门开度保持一致。
所述步骤S5中，当染料废水处理结束后，先关闭进水阀门，当染料废水的颜色全部消失后，关闭微波无极紫外光源，再打开进水阀门，让处理后的染料废水从进水口流出，清理进水口的染料残留。
进一步的，所述的废水管道整体呈现弯转曲折的形状，废水管道上端设有取样孔，取样孔由橡皮塞堵住，并配有取液的取样针，废水管道为硬度高且可透过光线的钢化玻璃材质。
进一步的，所述的进水阀门的开度可调，进水流速由进水阀门控制；出水阀门的开度可调，出水流速由出水阀门控制，且出水阀门的水平高度高于进水阀门。
进一步的，所述的取样针分为塑料针筒和金属针尖，塑料针筒的容积为5-10ml，金属针尖的长度为5-8cm。
其中，光源优选微波无极紫外光源，在可见光区，发射光波主要集中在405nm、435nm、546nm和579nm处，在紫外光区，发射光波主要集中在254nm、313nm和365nm处；而普通高压汞灯的发射光波，在可见光区，发射光波主要集中在405nm、435nm、546nm和579nm处，在紫外光区，发射光波仅有365nm处发光，因此微波无极紫外光源在光催化反应中更具有优势。
微波无极紫外光源和普通高压汞灯的本质差别在于激发方式不同，由于普通高压汞灯存在阴极区、负辉区和正柱区，使得发光体在各处的光波不是均一的；而微波无极紫外光源不存在分区，因此光源具有更好的均一性，这使得光催化中的光量子效率更高。
催化剂优选二氧化钛，二氧化钛的粒径优选20-25nm，二氧化钛在纳米膜袋内，纳米膜袋固定于废水管道中，纳米膜袋优选聚偏氟乙烯中空纤维膜，孔径优选15-20nm,染料等有机污染物分子的直径通常在1-5nm，可以轻松穿过纳米膜袋，然后染料和纳米膜袋中的催化剂接触，在光照的条件下被分解，催化剂的粒径大于纳米膜袋的孔径，因此催化剂会一直被固定在纳米膜袋中，在起到催化作用的同时，不被水流冲走，杜绝了催化剂流失问题。
废水管道设计成弯转曲折的形状，在有限的空间中，长度更长，因此废水中染料等污染物在光照条件下与催化剂的接触时间更长，有利于充分分解有机污染物。微波无极紫外光源设置在废水管道的侧面，微波无极紫外光源和染料等污染物仅仅隔着一层钢化玻璃，二者距离近，有利于光源的充分利用，因此染料等污染物一直处于光照较强区域，污染物的光催化分解速率快，效率高。
废水管道上端的转弯处设置有取样孔，取样孔所在位置处，液体容易旋转混合，因此取样液体浓度均匀，浓度更具代表性，废水管道的取样孔设置多处，能够全程监测废水处理情况，做到全程监测，实时调控废水处理的速度与效果。
有益效果
1.本发明设计了一种光催化氧化和纳米膜联用的纺织染料废水处理方法，该方法解决了光催化反应过程中光催化量子效率低、悬浮态催化剂易流失和处理效果不佳的问题，提供了一种有效的纺织染料废水处理方法。
2.微波无极紫外光源的光波比普通高压汞灯更全，且微波无极紫外光源产生的光更均匀，因此在反应过程中，方便调节光的亮度，使催化反应均处在最佳光强区域，更有利于提高光的量子效率。
3.催化剂优选20-25nm的二氧化钛，纳米膜袋优选15-20nm的聚偏氟乙烯中空纤维膜，染料等污染物的分子直径通常为1-5nm，催化剂能够被固定于纳米膜袋中，污染物能够自由进出纳米膜袋，催化剂与纳米膜袋的配合使用，解决了反应过程中催化剂流失问题。
4.废水管道长而曲折，溶液在管道中的停留时间更长，染料等污染物被分解的可能性更大，且废水管道弯曲的形状可以使溶液自混合，反应更均匀，光源和反应物之间仅隔一层钢化玻璃，光能损失少，因此染料等污染物分解充分。
5.废水管道上端的转弯处设有多个取样孔，可以实时监测全程处理情况，为染料废水处理调节提供了更为可靠的依据。
附图说明
图1是本发明的俯视图；
图2是本发明的正视图；
图3是本发明的纳米膜袋处废水管道的剖面图；
图4是本发明的取样针示意图；
图5是本发明的实施例试验结果图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合图1-5，并用实施例对本发明进行进一步阐述。
实施例1
本发明处理纺织染料废水的具体操作如下：
预热光源，打开微波无极紫外光源1，预热3-5min，使光源稳定，光源功率为100W。
检查装置是否异常，例如纳米膜袋4是否破损，若破损，更换装有催化剂的新纳米膜袋4，若没有破损，进行下一步。
引入亚甲基蓝染料溶液，其中亚甲基蓝浓度是400mg/L，打开进水阀门6，设置进水流速为全开状态的60％-80％，出水阀门7留有一定开度，保证废水管道2内外压强相同，便于染料废水的顺利流入。
实时控制，当染料废水流入后，关小进水阀门6的开度，控制水流的速度，流速大小取决于染料废水的浓度和光催化氧化速度，废水管道为钢化玻璃材质，因此可肉眼观测废水管道2内的染料废水处理情况，由进水端到出水端，染料颜色由深变浅。
浓度检测，用取样针5从废水管道2上端的五个取样孔9从前往后依次取样，取样后用紫外分光光度计检测染料的浓度，若废水管道2末端的染料检测浓度达到相关染料废水的排放标准，则说明进水流速合理，只需将出水阀门7的开度调节至和进水阀门6一致，处理过程顺利进行，处理后废水从出水阀门7自然流出；若废水管道2末端的染料浓度达不到相关染料废水的排放标准，则说明进水流速过大，需要将进水流速调低，出水阀门7的开度和进水阀门6保持一致；不断调整进水流速，使染料能够连续处理，达标排放。
结束处理，当染料废水处理结束后，先关闭进水阀门6，当废水管道2内染料颜色全部消失后，关闭微波无极紫外光源1，再打开进水阀门6，让处理后的废水从进水口流出，以清洗进水口处的染料残留。
数据处理，将分光光度计所测出的染料浓度进行换算，用染料去除率表示，将处理结果绘制成去除率-样品号的曲线图，见图5。
实施例2
将微波无极紫外光源换成普通的高压汞灯，其余实验条件同实施例1.
实施例3
将催化剂直接从染料溶液的进口处加入催化反应装置中，不使用纳米膜袋，其余条件同实施例1.
将实施例1-3的数据进行处理，绘制成去除率-样品号的曲线图，见图5。图5的纵坐标为染料的去除率，图5的横坐标为样品号，从取样孔1取出的溶液记为样品1，以此类推。
由图5可以看出，实施例1中染料的去除率随着样品号的增大而增大，去除率0.31增大到0.99，实施例2中染料的去除率也随着样品号的增大而增大，去除率由0.13增大到0.48，实施例3中染料的去除率也随着样品号的增大而增大，去除率从0.32增大到0.53。
对比可知，实施例1的去除率最高，实施例2的去除率和实施里3的去除率差别不大，实施例2的去除率呈缓慢增大，实施例3的去除率开始增大较快，后期增大较慢。分析原因可知，实施例2中的高压汞灯光源效果较微波无极紫外光源差，所以去除率随样品号缓慢增大，实施例3中，前期催化剂能够正常催化，由于后期催化剂沉积在废水管道底部，催化效果减弱，导致去除率增长不明显。
Claims (4)
1.一种光催化氧化和纳米膜联用的纺织染料废水处理方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、预热微波无极紫外光源(1)，使光源稳定；
S2、检查纳米膜袋(3)破损与否，确保纳米膜袋(3)的完整性；
S3、将染料废水注入废水管道(2)内，并开始催化分解反应；
S4、用取样针(5)从废水管道(2)上端的取样孔(9)取样，并检测染料废水的浓度，根据染料废水的浓度来控制染料废水流量；
S5、处理结束后，将处理后的染料废水排出，并清理进水口的染料残留；
在上述S1-S5步骤中还涉及废水处理装置，该装置包括微波无极紫外光源(1)、废水管道(2)、纳米膜袋(3)、外箱体(4)、取样针(5)、进水阀门(6)、出水阀门(7)和箱盖(8)；
所述的外箱体(4)呈长方体形状，外箱体(4)左端设置有进水阀门(6)，外箱体(4)右端设置有出水阀门(7)，外箱体(4)上端设有箱盖(8)；
所述的外箱体(4)内部设置有废水管道(2)，废水管道(2)呈弯折状且与水平面平行，废水管道(2)进口与外箱体(4)左端连接，废水管道(2)出口与外箱体(4)右端连接，纳米膜袋(3)处于废水管道(2)内部；
所述的微波无极紫外光源(1)水平设置在外箱体(4)内，微波无极紫外光源(1)呈长条状，设置在两条废水管道(2)中间，且微波无极紫外光源(1)与废水管道(2)平行；
其中在S1-S5步骤具体步骤操作中：
所述步骤S1中，微波无极紫外光源(1)功率为150W，在可见光区，微波无极紫外光源(1)的发射光波集中在405nm、435nm、546nm和579nm处，在紫外光区，微波无极紫外光源(1)的发射光波集中在254nm、313nm和365nm处；
所述的纳米膜袋(3)的孔径为15-20nm，纳米膜袋(3)位于废水管道(2)中，且纳米膜袋(3)所在平面与废水管道(2)的水流方向垂直，每隔10-15cm的距离设置一个纳米膜袋(3)，纳米膜袋(3)呈正方形，纳米膜袋(3)的四角由细绳固定在废水管道(2)的内部，纳米膜袋(3)中装填有二氧化钛(10)，且二氧化钛(10)的粒径为20-25nm；
所述步骤S3中，打开进水阀门(6)，设置进水流速为全开状态的60％-80％，出水阀门(7)留有一定开度，保证废水管道(2)内外压强相同，便于染料废水的顺利流入；
所述步骤S4中，用取样针(5)从废水管道(2)上端的取样孔(9)取样，取样后采用紫外分光光度计检测染料的浓度，若废水管道(2)末端的染料浓度达到排放标准，则将出水阀门(7)开度调节至和进水阀门(6)一致；若废水管道(2)末端的染料浓度达不到排放标准，则将进水阀门关小(6)，出水阀门(7)开度和进水阀门(6)开度保持一致；
所述步骤S5中，当染料废水处理结束后，先关闭进水阀门(6)，当染料废水的颜色全部消失后，关闭微波无极紫外光源(1)，再打开进水阀门(6)，让处理后的染料废水从进水口流出，清理进水口的染料残留。
2.如权利要求1所述的一种光催化氧化和纳米膜联用的纺织染料废水处理方法，其特征在于：所述的废水管道(2)整体呈现弯转曲折的形状，废水管道(2)上端设有取样孔(9)，取样孔(9)由橡皮塞堵住，并配有取液的取样针(5)，废水管道(2)为硬度高且可透过光线的钢化玻璃材质。
3.如权利要求1所述的一种光催化氧化和纳米膜联用的纺织染料废水处理方法，其特征在于：所述的进水阀门(6)的开度可调，进水流速由进水阀门(6)控制；出水阀门(7)的开度可调，出水流速由出水阀门(7)控制，且出水阀门(7)的水平高度高于进水阀门(6)。
4.如权利要求1所述的一种光催化氧化和纳米膜联用的纺织染料废水处理方法，其特征在于：所述的取样针(5)分为塑料针筒(11)和金属针尖(12)，塑料针筒(11)的容积为5-10ml，金属针尖(11)的长度为5-8cm。
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