KR102401716B1 - 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 장치 - Google Patents
수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 장치 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 스크린이 짧은 시간 내에 막혀버리는 문제점과 신속한 분석이 어려워진다는 문제점을 해결하여 고효율로 유기성 부유물을 산화시켜 신속하게 분석할 수 있으면서도 휴먼 에러의 발생을 차단하여 분석의 정밀성 및 재현성을 크게 향상시킬 수 있는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 장치에 관한 것으로서, 수질 시료 주입 단계; 조대협잡물 제거 단계; 여과조 여과 및 배출 단계; 여과조 세척 단계; 1차 산화조로의 이송 단계; 1차 산화조 여과 및 배출 단계; 1차 산화조 세척 단계; 1차 산화조 산화 단계; 1차 산화조 산화 후 배출 단계; 및 정성 및 정량 분석기로의 이송 단계;를 포함하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 이러한 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 하천수, 호소수, 하수, 폐수 등에 함유되어 있는 미세플라스틱을 분석하기 위하여 수질 시료로부터 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
최근 국내외적으로 미세플라스틱의 폐해가 큰 이슈가되고 있으며 하천, 해양, 호소, 폐수 및 하수의 방류수 등의 액상 시료에 함유되어 있는 미세플라스틱을 분석하고자 하는 노력이 많이 진행되고 있다.
미세플라스틱의 분석방법은 크게 시료 채취, 전처리, 정성 및 정량분석의 과정으로 구분된다. 미세플라스틱 분석의 첫 번째 단계는 시료를 채취하는 것이다.
현재 수질시료에 함유된 미세플라스틱을 정량분석하는 경우 수질 시료 입방미터당 미세플라스틱의 갯수로 표시하는 것이 일반적이다. 하천수, 해양, 호소수 및 하폐수의 방류수와 같이 미세플라스틱의 개수가 많지 않은 경우는 0.3 내지 10입방미터까지 대량의 시료를 채수하여 여과하여야 한다(Journal of Korean Society of Water and Wastewater Vol. 32, No. 4, p. 347, August, 2018.).
그리고, Alexander S. Gagg 등이 발표한, “Microplastic Monitoring at Different Stages in a Wastewater Treatment Plant Using Reflectance Micro-FTIR Imaging”(Front. Environ. Sci., August 25., p. 2020.)에는 폐수처리장의 액상 시료 중 미세플라스틱을 분석하기 위하여 시료 1L를 원심분리기에서 고액분리한 후 여과된 부유물을 30부피%의 과산화수소에 넣어 7일간 산화처리하는 기술이 기재되어 있는바, 이러한 기술은 수 시간 이내에 전처리를 완료하고 자동분석을 하고자 하는 본 발명과는 차이가 있다.
또한, Nastaran Razeghi 등이 발표한, “Microplastic sampling techniques in freshwaters and sediments: a review”(Environ Chem. Lett., 2021 May 18. : pp. 1-28)에는 일반적인 미세플라스틱 시료 포집방법에 대해 소개하고 있으나, 대부분 저인망이나 그물, 버킷 등을 이용하는 포집장치로 부유물이 많은 경우 포집이 어려우며 입자크기가 큰 미세플라스틱만 포집할 수 있다.
또한 채수된 시료에는 무기성 부유물과 유기성 부유물이 함유되어 있다. 무기성 부유물 중에서 비중이 높은 무기성 부유물은 액상 시료의 밀도를 높여서 침강시키고 비교적 비중이 낮은 미세플라스틱은 부상시켜 분리하는 것이 일반적이다. 그리고 유기성 부유물은 과산화수소를 첨가하여 섭씨 50도 정도로 가열하면서 24시간 정도 전처리하여 제거하는 것이 일반적이다.
대한민국 등록특허 10-2296894호에서는 미세플라스틱을 실시간 분석하기 위한 장치로서 시료를 여과한 후 전기장 흐름에 통과시켜 전기적으로 중성인 미세플라스틱 입자만 분리하는 전기적 집진방법과 화학적으로 유기성 부유물을 산화시키는 산화장치를 발명하였다. 그러나 이러한 기술은 정수 및 그에 준하는 부유입자의 함량이 적은 물속에 존재하는 미세플라스틱의 전처리에는 사용가능하지만 유기성 및 무기성 부유물이 다량 함유된 하천수, 호소수, 하폐수의 원수 및 방류수 등에는 적용하기 어려운 방법이다.
본 발명자들은 수중의 미세플라스틱 입자의 갯수를 계수하기 위한 방법으로서 미세플라스틱을 형광염료로 염색한 후 산란광, 형광 및 투과광을 측정할 수 있는 광학계에 유입시켜 미세플라스틱 입자의 갯수를 계수하는 기술을 발명하여 대한민국 등록특허 10-2229764호로 특허받은 바 있다.
유기성 및 무기성 부유물이 다량 함유된 수질 시료를 전처리하기 위해서는 첫 번째 단계로 시료를 여과해서 액상과 분리하여야 한다. 그런데 통상의 실제 수질 시료에는 협잡물, 유기성 부유물, 무기성 부유물, 조류 등이 함유되어 있어 스크린을 통과시키는 통상의 여과방법으로는 시료를 여과하여 미세플라스틱을 채취하기 어려운 실정인바, 그 이유는 상기와 같이 여러 종류의 부유물이 많을 경우 스크린이 짧은 시간 내에 막혀버리는 문제점이 발생하게 되기 때문이다.
또한 채취된 시료내에 함유되어 있는 유기성 부유물을 산화시키는 방법으로 통상의 미세플라스틱 전처리 방법인 과산화수소를 첨가하여 50℃ 정도에서 24시간 반응시키는 방법은 전처리에 시간이 너무 많이 소요되어 신속한 분석이 어려워진다는 문제점이 있다.
비특허문헌 1 : Journal of Korean Society of Water and Wastewater Vol. 32, No. 4, p. 347, August, 2018.
비특허문헌 2 : Alexander S. Gagg 등, "Microplastic Monitoring at Different Stages in a Wastewater Treatment Plant Using Reflectance Micro-FTIR Imaging", Front. Environ. Sci., August 25., p. 2020.
비특허문헌 3 : Nastaran Razeghi 등, "Microplastic sampling techniques in freshwaters and sediments: a review", Environ Chem. Lett., 2021 May 18. : pp. 1-28.
본 발명은 위와 같은 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 구체적인 목적은 아래와 같다.
첫째, 협잡물, 유기성 부유물, 무기성 부유물, 조류 등 유기성 및 무기성 부유물이 다량 함유된 수질 시료를 전처리하기 위해서 시료를 여과해서 액상과 분리하여야 하는데 스크린을 통과시키는 종래기술의 여과방법에 의하면 여러 종류의 부유물에 의하여 스크린이 짧은 시간 내에 막혀버리는 문제점이 있는데, 본 발명은 이러한 단점을 해결하기 위하여 효율적인 여과 방법 및 장치를 제공하기 위한 것이다.
둘째, 채취된 시료내에 함유되어 있는 유기성 부유물을 종래기술에 의하여 산화시키는 방법으로 종래기술의 미세플라스틱 전처리 방법인 과산화수소를 첨가하여 섭씨 50도씨 정도에서 24시간 반응시키는 방법은 신속한 분석이 어려워진다는 문제점이 있는데, 본 발명은 이러한 단점을 해결하기 위하여 고효율로 유기성 부유물을 산화시켜 신속하게 분석할 수 있는 방법 및 장치를 제공하기 위한 것이다.
셋째, 종래기술의 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 장치에 의하면 휴먼 에러가 발생하여 분석의 정밀성 및 재현성이 낮은 문제점이 있는데, 본 발명은 이러한 단점을 해결하기 위하여 휴먼 에러의 발생을 차단하여 분석의 정밀성 및 재현성을 크게 향상시킬 수 있는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 장치를 제공하기 위한 것이다.
본 발명은, 스크린이 짧은 시간 내에 막혀버리는 문제점과 신속한 분석이 어려워진다는 문제점을 해결하여 고효율로 유기성 부유물을 산화시켜 신속하게 분석할 수 있으면서도 휴먼 에러의 발생을 차단하여 분석의 정밀성 및 재현성을 크게 향상시킬 수 있는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 장치에 관한 것으로서, 본 발명자들은 이러한 목적을 달성하기 위하여, 다양한 방법을 적용하여 연구를 진행한 결과 본 발명에 이르게 된 것인바, 유기성 및 무기성 부유물이 다량 함유된 시료를 효율적으로 여과하여 유기성 및 무기성 부유물 시료를 채취하고 채취한 부유물 시료에 함유되어 있는 유기성 부유물을 고효율로 산화시켜 미세플라스틱 시료를 채취하는 수질 시료의 미세플라스틱 분석을 위한 전처리 방법 및 장치를 발명한 것이다.
먼저 본 발명의 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법에 관하여 설명한다.
본 발명에 따른 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법은, 수질 시료 주입 단계; 조대협잡물 제거 단계; 여과조 여과 및 배출 단계; 여과조 세척 단계; 1차 산화조로의 이송 단계; 1차 산화조 여과 및 배출 단계; 1차 산화조 세척 단계; 1차 산화조 산화 단계; 1차 산화조 산화 후 배출 단계; 및 정성 및 정량 분석기로의 이송 단계;를 포함하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법에 관한 것이다.
아래에서 더욱 자세하게 설명한다.
여기서, 조대협잡물 제거 단계는, 1차 스트레이너와 2차 스트레이너 및 3차 스트레이너가 순차적으로 여과공 크기가 큰 것으로부터 작은 것으로 설치되어 채취하고자 하는 미세플라스틱보다 큰 조대협잡물과 유기성 및 무기성 부유물이 수질 시료로부터 제거되는 조대협잡물 제거 단계인 것이다.
또한, 여과조 여과 및 배출 단계는, 채취하고자 하는 미세플라스틱보다 큰 조대협잡물과 유기성 및 무기성 부유물이 제거된 수질 시료가 여과조에 공급되어 여과조 스크린에 의하여 여과되어 측정하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물이 수득되며, 여과조 스크린의 여과공보다 작은 유기성 및 무기성 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되어 배출되는 여과 및 배출 단계인 것이다.
여기서 3차 스트레이너의 여과공은 800㎛이고, 여과조 스크린의 여과공은 100㎛로 하여 100㎛ 내지 800㎛의 미세플라스틱 및 유기성 및 무기성 부유물이 채취되는 것이 바람직한 것이다.
그리고, 여과조 세척 단계는, 초순수 주입 펌프가 가동되어 초순수가 여과조 내부로 주입된 후, 에어펌프가 가동되어 에어가 여과조 내부로 주입되어 여과조 스크린에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출되는 여과조 세척 단계인 것이다.
또한, 1차 산화조로의 이송 단계는, 2방향 솔레노이드밸브를 열고 초순수 주입 펌프를 가동하여 일정량의 초순수를 여과조에 주입하고 시료 이송 펌프를 가동하여 여과조 스크린에 의하여 여과되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 부유물을 포함한 초순수 시료를 1차 산화조로 이송하는 1차 산화조로의 이송 단계인 것이다.
그리고, 1차 산화조 여과 및 배출 단계는, 여과조로부터 이송된 미세플라스틱 및 부유물을 포함한 초순수 시료가 1차 산화조에 공급되어 1차 산화조 스크린에 의하여 여과되어 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 부유물이 수득되며, 1차 산화조 스크린의 여과공보다 작은 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되어 배출되는 1차 산화조 여과 및 배출 단계인 것이다.
또한, 1차 산화조 세척 단계는, 초순수 주입 펌프가 가동되어 초순수가 1차 산화조 내부로 주입된 후, 교반기가 가동되면서 일정시간 세척된 후 배출 펌프가 가동되면서 마그네틱 교반기가 구동되어 1차 산화조 스크린에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출되는 1차 산화조 세척 단계인 것이다.
그리고 1차 산화조 산화 단계는, 2방향 솔레노이드밸브와 초순수 주입 펌프를 가동하여 일정량의 초순수를 1차 산화조에 주입하고 산화제 주입 펌프를 가동하여 산화제를 1차 산화조에 주입한 후 기계식 교반기를 가동하면서 UV램프 모듈의 UV램프를 점등하여 유기성 부유물을 산화시키는 1차 산화조 산화 단계인 것이다.
또한, 1차 산화조 산화 후 배출 단계와 정성 및 정량 분석기로의 이송 단계는, 산화가 종료된 후 배출 펌프와 마그네틱 교반기를 가동하여 액상 시료를 배출하는 1차 산화조 산화 후 배출 단계;와 2방향 솔레노이드밸브를 열고 초순수 주입 펌프를 가동하여 일정량의 초순수를 1차 산화조에 주입하고 시료 교반기를 가동하면서 이송펌프를 가동하여 산화되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료를 정성 및 정량 분석기로 이송하는 이송 단계인 것이다.
더욱 자세하게 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법을 설명하면, 본 발명에 따른 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법은, 채수 펌프가 가동되어 수질 시료가 시스템으로 주입되는 주입 단계; 1차 스트레이너와 2차 스트레이너 및 3차 스트레이너가 순차적으로 여과공 크기가 큰 것으로부터 작은 것으로 설치되어 채취하고자 하는 미세플라스틱보다 큰 조대협잡물과 유기성 및 무기성 부유물이 수질 시료로부터 제거되는 조대협잡물 제거 단계; 조대협잡물 및 부유물이 제거된 수질 시료가 여과조에 공급되어 여과조 스크린에 의하여 여과되어 측정하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물이 수득되며, 여과조 스크린의 여과공보다 작은 유기성 및 무기성 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되어 배출되는 여과 및 배출 단계; 초순수 주입 펌프가 가동되어 초순수가 여과조 내부로 주입된 후, 에어펌프가 가동되어 에어가 여과조 내부로 주입되어 여과조 스크린에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출되는 여과조 세척 단계; 2방향 솔레노이드밸브를 열고 초순수 주입 펌프를 가동하여 일정량의 초순수를 여과조에 주입하고 시료 이송 펌프를 가동하여 여과조 스크린에 의하여 여과되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 부유물을 포함한 초순수 시료를 1차 산화조로 이송하는 1차 산화조로의 이송 단계; 여과조로부터 이송된 미세플라스틱 및 부유물을 포함한 초순수 시료가 1차 산화조에 공급되어 1차 산화조 스크린에 의하여 여과되어 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 부유물이 수득되며, 1차 산화조 스크린의 여과공보다 작은 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되어 배출되는 1차 산화조 여과 및 배출 단계; 초순수 주입 펌프가 가동되어 초순수가 1차 산화조 내부로 주입된 후, 교반기가 가동되면서 일정시간 세척된 후 배출 펌프가 가동되면서 마그네틱 교반기가 구동되어 1차 산화조 스크린에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출되는 1차 산화조 세척 단계; 2방향 솔레노이드밸브와 초순수 주입 펌프를 가동하여 일정량의 초순수를 1차 산화조에 주입하고 산화제 주입 펌프를 가동하여 산화제를 1차 산화조에 주입한 후 기계식 교반기를 가동하면서 UV램프 모듈의 UV램프를 점등하여 유기성 부유물을 산화시키는 1차 산화조 산화 단계; 산화가 종료된 후 배출 펌프와 마그네틱 교반기를 가동하여 액상 시료를 배출하는 1차 산화조 산화 후 배출 단계; 2방향 솔레노이드밸브를 열고 초순수 주입 펌프를 가동하여 일정량의 초순수를 1차 산화조에 주입하고 시료 교반기를 가동하면서 이송펌프를 가동하여 산화되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료를 정성 및 정량 분석기로 이송하는 이송 단계;를 포함하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법이다.
한편, 1차 산화조 산화 단계는, 산화제인 과산화수소를 4.5 내지 30mL 첨가하고, 50 내지 90℃의 온도에서, 10 내지 180 분 유기성 부유물을 산화시키는 것이 바람직한 것이다.
그리고, 시료의 종류에 따라서 여과조 세척 단계;와 1차 산화조 세척 단계;와 1차 산화조 산화 후 배출 단계;는 각각 2 내지 5회 반복될 수 있는 것이다.
다음으로 본 발명에 따른 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 장치에 관하여 설명한다.
본 발명에 따른 장치는, 수질 시료 주입 수단; 조대협잡물 제거 수단; 여과조 여과 및 배출 수단; 여과조 세척 수단; 1차 산화조로의 이송 수단; 1차 산화조 여과 및 배출 수단; 1차 산화조 세척 수단; 1차 산화조 산화 수단; 1차 산화조 산화 후 배출 수단; 및 정성 및 정량 분석기로의 이송 수단;을 포함하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 장치에 관한 것이다.
더욱 자세하게는, 수질 시료를 시스템으로 주입시키는 채수 펌프가 구비되는 주입 수단; 순차적으로 여과공 크기가 큰 것으로부터 작은 것으로 설치되어 채취하고자 하는 미세플라스틱보다 큰 조대협잡물과 유기성 및 무기성 부유물을 수질 시료로부터 제거시키는 1차 스트레이너, 2차 스트레이너(4) 및 3차 스트레이너가 구비되는 조대협잡물 제거 수단; 조대협잡물 및 부유물이 제거된 수질 시료가 공급되는 여과조가 구비되고, 측정하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물이 수득되며, 여과조 스크린의 여과공보다 작은 유기성 및 무기성 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되는 여과조 스크린이 구비되며, 투과된 수질 시료를 배출하기 위한 2방향 전동밸브가 구비되는 여과조 여과 및 배출 수단; 초순수를 여과조 내부로 주입시키는 초순수 주입 펌프가 구비되고, 에어를 여과조 내부로 주입시키는 에어펌프가 구비되어 여과조 스크린에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출시키는 2방향 전동밸브가 구비되는 여과조 세척 수단; 일정량의 초순수를 여과조에 주입시키기 위한 2방향 솔레노이드밸브 및 초순수 주입 펌프를 구비하고, 여과조 스크린에 의하여 여과되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료를 1차 산화조로 이송하는 시료 이송 펌프를 구비하는 1차 산화조로의 이송 수단; 여과조로부터 이송된 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료가 공급되는 1차 산화조가 구비되고, 채취하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물이 여과되어 수득되는 1차 산화조 스크린이 구비되며, 1차 산화조 스크린의 여과공보다 작은 부유물이 함유된 수질 시료를 배출시키는 2방향 솔레노이드밸브가 구비되는 1차 산화조 여과 및 배출 수단; 초순수를 1차 산화조 내부로 주입시키는 초순수 주입 펌프가 구비되고, 기계식 교반기, 배출 펌프, 마그네틱 교반기가 구비되어 1차 산화조 스크린에 끼어있는 부유물을 탈리시킨 후 초순수와 함께 배출하는 1차 산화조 세척 수단; 초순수를 1차 산화조에 주입시키는 2방향 솔레노이드밸브 및 초순수 주입 펌프를 구비하고, 산화제를 1차 산화조의 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료에 주입시키는 산화제 주입 펌프 및 산화제 공급조를 구비하고, 시료를 교반하기 위한 기계식 교반기를 구비하고, 시료를 가열하기 위한 히터를 구비하고, 점등시 UV를 발생시키는 UV램프 모듈이 설치되는 1차 산화조 커버가 구비되어 유기성 부유물을 산화시키는 1차 산화조 산화 수단; 산화가 종료된 후 액상 시료를 배출하는 배출 펌프 및 마그네틱 교반기를 구비하는 1차 산화조 산화 후 배출 수단; 일정량의 초순수를 1차 산화조에 주입하는 2방향 솔레노이드밸브 및 초순수 주입 펌프를 구비하고, 시료를 교반하기 위한 기계식 교반기를 구비하고, 산화되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료를 정성 및 정량 분석기로 이송하는 이송펌프를 구비하는 정성 및 정량 분석기로의 이송 수단;을 포함하는 것을 특징으로 하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 장치에 관한 것이다.
여기서, 여과조에는 압력센서가 구비되는 것이다.
또한, 1차 스트레이너(1) 및 2차 스트레이너의 여과공은 800㎛를 초과하는 것으로서 1차 스트레이너의 여과공이 2차 스트레이너의 여과공보다 크며, 3차 스트레이너의 여과공은 800㎛이며, 여과조 스크린의 여과공은 100㎛인 것이다.
그리고 UV램프 모듈, 2차 산화조 커버, 2차 산화조 스크린이 구비되는 2차 산화조를 더욱 구비하는 것이고, 시료 이송 펌프, 밀도조절제 주입펌프, 밀도조절제 공급조, 시료 샘플링 펌프를 더욱 구비하는 것이다.
위와 같은 과제의 해결 수단에 의하여 달성되는 본 발명의 구체적인 효과는 다음과 같다.
첫째, 협잡물, 유기성 부유물, 무기성 부유물, 조류 등 유기성 및 무기성 부유물이 다량 함유된 수질 시료를 전처리하기 위해서 시료를 여과해서 액상과 분리하여야 하는데 스크린을 통과시키는 종래기술의 여과방법에 의하면 여러 종류의 부유물에 의하여 스크린이 짧은 시간 내에 막혀버리는 문제점이 있는데, 본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 효율적인 여과 방법 및 장치를 제공하는 효과를 구비한 것이다.
둘째, 채취된 시료내에 함유되어 있는 유기성 부유물을 종래기술에 의하여 산화시키는 방법으로 종래기술의 미세플라스틱 전처리 방법인 과산화수소를 첨가하여 섭씨 50도씨 정도에서 24시간 반응시키는 방법은 신속한 분석이 어려워진다는 문제점이 있는데, 본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 고효율로 유기성 부유물을 산화시켜 신속하게 분석할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 효과를 구비한 것이다.
셋째, 종래기술의 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 장치에 의하면 휴먼 에러가 발생하여 분석의 정밀성 및 재현성이 낮은 문제점이 있는데, 본 발명은 이러한 단점을 해결하기 위하여 휴먼 에러의 발생을 차단하여 분석의 정밀성 및 재현성을 크게 향상시킬 수 있는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 장치를 제공하는 효과를 구비한 것이다.
도 1은 본 발명의 미세플라스틱 전처리 방법을 구현하기 위한 시스템의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 미세플라스틱 전처리 방법을 구현하기 위한 시스템을 좀 더 자세하게 설명하기 위한 흐름도이다.
도 3은 여과 및 산화 처리 후에 채집된 부유물들을 계수하기 위하여 현미경으로 관찰한 예이다.
도 2는 본 발명의 미세플라스틱 전처리 방법을 구현하기 위한 시스템을 좀 더 자세하게 설명하기 위한 흐름도이다.
도 3은 여과 및 산화 처리 후에 채집된 부유물들을 계수하기 위하여 현미경으로 관찰한 예이다.
본 발명의 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법은, 수질 시료 주입 단계; 조대협잡물 제거 단계; 여과조 여과 및 배출 단계; 여과조 세척 단계; 1차 산화조로의 이송 단계; 1차 산화조 여과 및 배출 단계; 1차 산화조 세척 단계; 1차 산화조 산화 단계; 1차 산화조 산화 후 배출 단계; 및 정성 및 정량 분석기로의 이송 단계;를 포함하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법에 관한 것이다.
더욱 자세한 내용은 아래와 같다.
즉, 조대협잡물 제거 단계는, 1차 스트레이너(1)와 2차 스트레이너(4) 및 3차 스트레이너(5)는 순차적으로 여과공 크기가 큰 것으로부터 작은 것으로 설치되어 채취하고자 하는 미세플라스틱보다 큰 조대협잡물과 유기성 및 무기성 부유물이 수질 시료로부터 제거되는 조대협잡물 제거 단계인 것이다.
또한, 여과조 여과 및 배출 단계는, 채취하고자 하는 미세플라스틱보다 큰 조대협잡물과 유기성 및 무기성 부유물이 제거된 수질 시료가 여과조(8)에 공급되어 여과조 스크린(9)에 의하여 여과되어 측정하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물이 수득되며, 여과조 스크린(9)의 여과공보다 작은 유기성 및 무기성 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되어 배출되는 여과 및 배출 단계인 것이다.
여기서 3차 스트레이너(5)의 여과공은 800㎛이고, 여과조 스크린의 여과공은 100㎛로 하여 100㎛ 내지 800㎛의 미세플라스틱 및 유기성 및 무기성 부유물이 채취되는 것이 바람직한 것이다.
그리고, 여과조 세척 단계는, 초순수 주입 펌프(14)가 가동되어 초순수가 여과조(8) 내부로 주입된 후, 에어펌프(10)가 가동되어 에어가 여과조(8) 내부로 주입되어 여과조 스크린(9)에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출되는 여과조 세척 단계인 것이다.
또한, 1차 산화조로의 이송 단계는, 2방향 솔레노이드밸브(15)를 열고 초순수 주입 펌프(14)를 가동하여 일정량의 초순수를 여과조(8)에 주입하고 시료 이송 펌프(21)를 가동하여 여과조 스크린(9)에 의하여 여과되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 부유물을 포함한 초순수 시료를 1차 산화조(18)로 이송하는 1차 산화조로의 이송 단계인 것이다.
그리고, 1차 산화조 여과 및 배출 단계는, 여과조(8)로부터 이송된 미세플라스틱 및 부유물을 포함한 초순수 시료가 1차 산화조(18)에 공급되어 1차 산화조 스크린(17)에 의하여 여과되어 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 부유물이 수득되며, 1차 산화조 스크린(17)의 여과공보다 작은 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되어 배출되는 1차 산화조 여과 및 배출 단계인 것이다.
또한, 1차 산화조 세척 단계는, 초순수 주입 펌프(14)가 가동되어 초순수가 1차 산화조(18) 내부로 주입된 후, 교반기(32)가 가동되면서 일정시간 세척된 후 배출 펌프(25)가 가동되면서 마그네틱 교반기(24)가 구동되어 1차 산화조 스크린(17)에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출되는 1차 산화조 세척 단계인 것이다.
그리고 1차 산화조 산화 단계는, 2방향 솔레노이드밸브(15)와 초순수 주입 펌프(14)를 가동하여 일정량의 초순수를 1차 산화조(18)에 주입하고 산화제 주입 펌프(43)를 가동하여 산화제를 1차 산화조(18)에 주입한 후 기계식 교반기(32)를 가동하면서 UV램프 모듈(28)의 UV램프를 점등하여 유기성 부유물을 산화시키는 1차 산화조 산화 단계인 것이다.
또한, 1차 산화조 산화 후 배출 단계와 정성 및 정량 분석기로의 이송 단계는, 산화가 종료된 후 배출 펌프(25)와 마그네틱 교반기(24)를 가동하여 액상 시료를 배출하는 1차 산화조 산화 후 배출 단계;와 2방향 솔레노이드밸브(15)를 열고 초순수 주입 펌프(14)를 가동하여 일정량의 초순수를 1차 산화조(18)에 주입하고 시료 교반기(32)를 가동하면서 이송펌프(19)를 가동하여 산화되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료를 정성 및 정량 분석기로 이송하는 이송 단계인 것이다.
더욱 자세하게 설명하면, 본 발명에 따른 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법은, 채수 펌프(2)가 가동되어 수질 시료가 시스템으로 주입되는 주입 단계; 1차 스트레이너(1)와 2차 스트레이너(4) 및 3차 스트레이너(5)는 순차적으로 여과공 크기가 큰 것으로부터 작은 것으로 설치되어 채취하고자 하는 미세플라스틱보다 큰 조대협잡물과 유기성 및 무기성 부유물이 수질 시료로부터 제거되는 조대협잡물 제거 단계; 조대협잡물 및 부유물이 제거된 수질 시료가 여과조(8)에 공급되어 여과조 스크린(9)에 의하여 여과되어 측정하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물이 수득되며, 여과조 스크린(9)의 여과공보다 작은 유기성 및 무기성 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되어 배출되는 여과 및 배출 단계; 초순수 주입 펌프(14)가 가동되어 초순수가 여과조(8) 내부로 주입된 후, 에어펌프(10)가 가동되어 에어가 여과조(8) 내부로 주입되어 여과조 스크린(9)에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출되는 여과조 세척 단계; 2방향 솔레노이드밸브(15)를 열고 초순수 주입 펌프(14)를 가동하여 일정량의 초순수를 여과조(8)에 주입하고 시료 이송 펌프(21)를 가동하여 여과조 스크린(9)에 의하여 여과되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 부유물을 포함한 초순수 시료를 1차 산화조(18)로 이송하는 1차 산화조로의 이송 단계; 여과조(8)로부터 이송된 미세플라스틱 및 부유물을 포함한 초순수 시료가 1차 산화조(18)에 공급되어 1차 산화조 스크린(17)에 의하여 여과되어 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 부유물이 수득되며, 1차 산화조 스크린(17)의 여과공보다 작은 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되어 배출되는 1차 산화조 여과 및 배출 단계; 초순수 주입 펌프(14)가 가동되어 초순수가 1차 산화조(18) 내부로 주입된 후, 교반기(32)가 가동되면서 일정시간 세척된 후 배출 펌프(25)가 가동되면서 마그네틱 교반기(24)가 구동되어 1차 산화조 스크린(17)에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출되는 1차 산화조 세척 단계; 2방향 솔레노이드밸브(15)와 초순수 주입 펌프(14)를 가동하여 일정량의 초순수를 1차 산화조(18)에 주입하고 산화제 주입 펌프(43)를 가동하여 산화제를 1차 산화조(18)에 주입한 후 기계식 교반기(32)를 가동하면서 UV램프 모듈(28)의 UV램프를 점등하여 유기성 부유물을 산화시키는 1차 산화조 산화 단계; 산화가 종료된 후 배출 펌프(25)와 마그네틱 교반기(24)를 가동하여 액상 시료를 배출하는 1차 산화조 산화 후 배출 단계; 2방향 솔레노이드밸브(15)를 열고 초순수 주입 펌프(14)를 가동하여 일정량의 초순수를 1차 산화조(18)에 주입하고 시료 교반기(32)를 가동하면서 이송펌프(19)를 가동하여 산화되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료를 정성 및 정량 분석기로 이송하는 이송 단계;를 포함하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법이다.
한편, 1차 산화조 산화 단계는, 산화제인 과산화수소를 4.5 내지 30mL 첨가하고, 50 내지 90℃의 온도에서, 10 내지 180 분 유기성 부유물을 산화시키는 것이 바람직한 것이다.
그리고, 시료의 종류에 따라서 여과조 세척 단계;와 1차 산화조 세척 단계;와 1차 산화조 산화 후 배출 단계;는 각각 2 내지 5회 반복될 수 있는 것이다.
다음으로 본 발명에 따른 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 장치에 관하여 설명한다.
본 발명에 따른 장치는, 수질 시료 주입 수단; 조대협잡물 제거 수단; 여과조 여과 및 배출 수단; 여과조(8) 세척 수단; 1차 산화조로의 이송 수단; 1차 산화조 여과 및 배출 수단; 1차 산화조(18) 세척 수단; 1차 산화조(18) 산화 수단; 1차 산화조(18) 산화 후 배출 수단; 및 정성 및 정량 분석기로의 이송 수단;을 포함하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 장치에 관한 것이다.
더욱 자세하게는, 수질 시료를 시스템으로 주입시키는 채수 펌프(2)가 구비되는 주입 수단; 순차적으로 여과공 크기가 큰 것으로부터 작은 것으로 설치되어 채취하고자 하는 미세플라스틱보다 큰 조대협잡물과 유기성 및 무기성 부유물을 수질 시료로부터 제거시키는 1차 스트레이너(1), 2차 스트레이너(4) 및 3차 스트레이너(5)가 구비되는 조대협잡물 제거 수단; 조대협잡물 및 부유물이 제거된 수질 시료가 공급되는 여과조(8)가 구비되고, 측정하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물이 수득되며, 여과조 스크린(9)의 여과공보다 작은 유기성 및 무기성 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되는 여과조 스크린(9)이 구비되며, 투과된 수질 시료를 배출하기 위한 2방향 전동밸브(16)가 구비되는 여과조(8) 여과 및 배출 수단; 초순수를 여과조(8) 내부로 주입시키는 초순수 주입 펌프(14)가 구비되고, 에어를 여과조(8) 내부로 주입시키는 에어펌프(10)가 구비되어 여과조 스크린(9)에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출시키는 2방향 전동밸브(16)가 구비되는 여과조(8) 세척 수단; 일정량의 초순수를 여과조(8)에 주입시키기 위한 2방향 솔레노이드밸브(15) 및 초순수 주입 펌프(14)를 구비하고, 여과조 스크린(9)에 의하여 여과되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료를 1차 산화조(18)로 이송하는 시료 이송 펌프(21)를 구비하는 1차 산화조로의 이송 수단; 여과조(8)로부터 이송된 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료가 공급되는 1차 산화조(18)가 구비되고, 채취하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물이 여과되어 수득되는 1차 산화조 스크린(17)이 구비되며, 1차 산화조 스크린(17)의 여과공보다 작은 부유물이 함유된 수질 시료를 배출시키는 2방향 솔레노이드밸브(12)가 구비되는 1차 산화조 여과 및 배출 수단; 초순수를 1차 산화조(18) 내부로 주입시키는 초순수 주입 펌프(14)가 구비되고, 기계식 교반기(32), 배출 펌프(25), 마그네틱 교반기(24)가 구비되어 1차 산화조 스크린(17)에 끼어있는 부유물을 탈리시킨 후 초순수와 함께 배출하는 1차 산화조(18) 세척 수단; 초순수를 1차 산화조(18)에 주입시키는 2방향 솔레노이드밸브(15) 및 초순수 주입 펌프(14)를 구비하고, 산화제를 1차 산화조(18)의 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료에 주입시키는 산화제 주입 펌프(43) 및 산화제 공급조(44)를 구비하고, 시료를 교반하기 위한 기계식 교반기(32)를 구비하고, 시료를 가열하기 위한 히터(27)를 구비하고, 점등시 UV를 발생시키는 UV램프 모듈(28)이 설치되는 1차 산화조 커버(29)가 구비되어 유기성 부유물을 산화시키는 1차 산화조(18) 산화 수단; 산화가 종료된 후 액상 시료를 배출하는 배출 펌프(25) 및 마그네틱 교반기(24)를 구비하는 1차 산화조(18) 산화 후 배출 수단; 일정량의 초순수를 1차 산화조(18)에 주입하는 2방향 솔레노이드밸브(15) 및 초순수 주입 펌프(14)를 구비하고, 시료를 교반하기 위한 기계식 교반기(32)를 구비하고, 산화되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료를 정성 및 정량 분석기로 이송하는 이송펌프(19)를 구비하는 정성 및 정량 분석기로의 이송 수단;을 포함하는 것을 특징으로 하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 장치에 관한 것이다.
여기서, 여과조(8)에는 압력센서(6)가 구비되는 것이다.
또한, 1차 스트레이너(1) 및 2차 스트레이너(4)의 여과공은 800㎛를 초과하는 것으로서 1차 스트레이너(1)의 여과공이 2차 스트레이너(4)의 여과공보다 크며, 3차 스트레이너(5)의 여과공은 800㎛이며, 여과조 스크린의 여과공은 100㎛인 것이다.
그리고 UV램프 모듈(39), 2차 산화조 커버(40), 2차 산화조 스크린(38)이 구비되는 2차 산화조(20)를 더욱 구비하는 것이고, 시료 이송 펌프(19), 밀도조절제 주입펌프(41), 밀도조절제 공급조(42), 시료 샘플링 펌프(36)를 더욱 구비하는 것이다.
본 발명에서 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 장치의 각각의 수단의 작동 과정 및 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법을 설명하면 아래와 같다.
즉, 본 발명에서 시료를 채취하기 위한 여과장치는 크게 1차 스트레이너(1)와 채수 펌프(2), 수동삼방향밸브(3), 2차 스트레이너(4), 3차 스트레이너(5) 및 여과조(8)로 구성되어 있다. 1차스트레이너(1)와 2차스트레이너(4) 및 3차 스트레이너(5)는 순차적으로 여과공크기가 큰 스크린부터 작은 스크린으로 설치하도록 되어 있다. 여과조(8) 내에는 여과조 스크린(9)이 설치되어 있다. 채수하고자 하는 수질 시료 내의 미세플라스틱의 크기에 따라 스트레이너의 스크린과 여과조 스크린(9)의 여과공 크기를 다르게 설정하여 장착시킨다.
여기서 조대 협잡물 및 조류, 생활부산물 찌꺼기 등을 효율적으로 제거하기 위하여 스트레이너를 3단에 걸쳐 설치하며, 여과조에 여과조 스크린(9)을 설치하는데, 본 발명에서는 100 내지 800㎛의 미세플라스틱 시료를 채취하기 위하여 3차 스트레이너(5)의 여과공을 800마이크로미터로 하고 여과조 스크린(9)의 여과공 크기를 100㎛로 설치한다.
그리고 1차 스트레이너(1) 및 2차 스트레이너(4)의 여과공은 800㎛를 초과하는 것으로서 1차 스트레이너(1)의 여과공이 2차 스트레이너(4)의 여과공보다 크도록 설치된다. 스트레이너를 1단으로만 설치할 경우 여과공의 크기가 작으면 여과시 스트레이너가 짧은 시간 내에 막혀버리는 문제가 발생하는 것이며 스트레이너 스크린의 여과공의 크기가 크면 큰 입자들이 여과조(8)로 유입되어 여과조 스크린(9)이 짧은 시간 내에 막혀버리는 문제가 발생하는 것이다.
채취되는 시료에 부유물이 많을 경우 여과조 스크린(9)은 짧은 시간내에 막히게 되며, 여과조 스크린(9)이 막히면 채수 펌프(2)가 고장나거나 수압을 견디지 못하고 시스템에서 누수가 발생할 수 있다. 따라서 본 발명에서는 압력센서(6)를 설치하여 여과조(8) 내의 압력을 측정하였다. 여과조(8) 내의 압력이 설정값 이상으로 상승할 경우 역세를 실시하고 채수된 시료를 1차 산화조(18)로 이송한 후 다시 여과를 수행한다. 압력센서(6)에서 측정되는 압력값을 활용하여 여과-역세가 자동으로 이루어지도록 하는 것이다.
여과조(8)를 이용하여 시료를 채집하는 과정을 더욱 자세히 설명하고자 한다. 채수 펌프(2)가 가동되면 시료가 시스템으로 유입되며 1차 스트레이너(1)에서 조대협잡물이 제거되고 2차 스트레이너(4)에서 조대협잡물보다 작은 유기성 및 무기성 부유물이 제거되며 3차 스트레이너(5)에서 채집하고자 하는 미세플라스틱의 크기 범위보다 큰 유기성 및 무기성 부유물을 제거되게 된다. 미세플라스틱이 함유된 유기성 및 무기성 부유물이 여과조 스크린(9)에서 여과되며 여과조 스크린(9)의 여과공보다 작은 시료는 투과되어 2방향 전동밸브(16)를 통해 배출된다. 목표로 하는 여과하고자하는 시료량이 모두 통과되면 채수 펌프(2)의 가동을 멈춘다. 이후 2방향 솔레노이드밸브(7)를 열어 벤트시키면 여과조(8)에 차 있던 액상 시료는 2방향 전동밸브(16)을 통해 모두 배출된다.
여과조 스크린(9)에 여과된 시료는 초순수로 세척하여 다음 단계로 이송하는 것이다. 시료를 초순수로 세척할 경우 부유물의 농도가 낮아지는 것을 알 수 있는데, 이것은 입자가 작은 유기성 및 무기성 부유물도 여과조 스크린(9)에 막히기 때문으로 여과조 세척과정에서 여과조 스크린(9)에 끼어 있던 유기성 및 무기성 부유물이 여과조 스크린(9)을 통과하게 되어 제거되는 것이다.
여과조 세척 단계를 자세하게 설명하면, 여과조 스크린(9)을 통과한 액상 시료가 모두 배출된 후 2방향 솔레노이드밸브(15)를 열고 초순수 주입 펌프(14)를 가동시켜 초순수를 여과조(8) 내부로 주입시킨다. 초순수 주입이 완료되면 2방향 솔레노이드밸브(12)를 열고 에어펌프(10)를 가동하여 여과조(8) 내부로 에어를 주입시켜 여과조 스크린(9)에 끼어있을 수 있는 유기성 및 무기성 부유물을 탈리시킨다. 이와 동시에 와류가 발생함으로 인해 실제 여과조 스크린(9)의 여과공 크기보다 작지만 여과조 스크린(9)을 통과하지 못하고 여과조 스크린(9)에 끼어있는 유기성 및 무기성 부유물들이 여과조 스크린(9)을 통과하게 된다. 세척이 완료되면 2방향 전동밸브(16)를 열어 탈리된 유기성 및 무기성 부유물을 포함하는 초순수를 배출한다. 초순수를 여과조(8)내에 넣어 시료를 세척하는 과정은 시료의 부유물 농도에 따라 횟수를 증가시킬 수 있다.
여과조 세척 단계가 끝나면 2방향 솔레노이드밸브(15)를 열고 초순수 주입 펌프(14)를 가동하여 일정량의 초순수를 여과조(8)에 주입하고, 그리고 시료 이송 펌프(21)를 가동하여 시료를 1차 산화조(18)로 이송한다. 이때 액상 시료를 균일하게 하기 위하여 2방향 솔레노이드밸브(12)를 열고 에어펌프(10)를 가동하여 여과조(8) 내부에 공기를 공급하여 기포를 발생시킬 수 있다. 여과조(8) 내부에 기포를 발생시키면 여과조 스크린(9)에 부유물이 끼거나 가라앉아 이송되지 못하는 확률을 줄일 수 있다.
전술하였듯이 수중 시료에 함유되어 있는 부유물의 농도가 낮은 경우 여과조(8)의 자동 역세 없이 시료를 최대 10입방미터 까지도 부유성 물질을 채집할 수 있다. 그러나 부유물 농도가 높은 경우 여과조(8)의 압력 측정값을 활용하여 역세-세척을 반복하면서 부유물질이 채집되게 된다.
1차 산화조(18)는 도 2와 같이 1차 산화조 스크린(20)을 사이에 두고 나누어져 있다. 1차 산화조 스크린(20)은 여과조 스크린(9)의 여과공과 같은 크기를 가지는 스크린이다. 외부는 온도가열을 위한 히터(27)가 장착되어 있으며 UV램프 모듈(28)은 1차 산화조 커버(29)에 장착되어 있다. 산화제 주입 펌프(28)은 석영관 내부에 UV램프가 장착되는 구조이다. 하부에는 마그네틱 교반기(24)가 장착되어 있으며 상부에는 기계식 교반기(32)가 설치되어 있다. 따라서 1차 산화조(18)내부에 1차 산화조 스크린(17) 위로는 기계식교반기 날개가 1차스크린(17) 아래쪽에는 교반자(26)가 위치하게 된다.
여과조(8)로부터 이송된 액상 시료는 1차 산화조 스크린(17)을 통과하고 배출 펌프(25)를 가동하면 제거된다. 본 발명에서는 액상 시료를 배출할 때 마그네틱 교반기(24)를 가동하여 마그네틱 교반자(26)를 구동시키면 1차 산화조 스크린(17)을 통과한 액상 시료가 원활하게 배출되는 것을 확인하였다. 특히 액상 시료 배출 시 부유물이 많은 시료의 경우 마그네틱 교반기(24)의 구동이 매우 중요하였다.
1차 산화조(18)에서 유기성 부유물을 산화시키는 과정은 다음과 같다.
즉, 1차 산화조 스크린(17)에 유기성 및 무기성 부유물이 여과되어 수득되어 있을 때 유기성 및 무기성 부유물의 농도가 높은 경우 여과조(8)에서 수행하던 세척과정을 1차 산화조(18)에서 추가로 수행할 수 있다. 추가적인 세척과정은 2방향 솔레노이드밸브(15)를 열고 초순수 주입 펌프(14)를 가동하여 시료를 1차 산화조(18)로 주입한다. 교반기(32)를 가동시키면서 일정시간 세척한다. 배출 펌프(25)를 가동하면서 마그네틱 교반기(24)를 구동시켜 액상 시료를 배출한다. 부유물의 농도가 높은 경우 이 세척과정을 반복한다. 전술하였듯이 부유물 농도가 낮은 경우 세척과정을 생략할 수 있다.
1차 산화조(18)에서 유기성 부유물을 산화시키는 과정을 좀더 자세히 설명하면 다음과 같다. 1차 산화조(18)에 2방향 솔레노이드밸브(15)와 초순수 주입 펌프(14)를 가동하여 초순수를 주입한다. 산화제 주입 펌프(43)를 가동하여 산화제를 1차 산화조(18)에 주입한다. 기계식 교반기(32)를 가동하면서 UV램프 모듈(28)의 UV램프를 점등한다. 산화가 끝나면 배출 펌프(25)와 마그네틱 교반기(24)를 가동하여 액상 시료를 배출한다. 필요 시 상기의 세척과정을 추가로 수행할 수 있다. 부유물의 농도가 낮은 경우는 1차 산화조(18)에서 산화시킴으로써 유기성 부유물의 산화를 완료시킬 수 있다. 1차 산화조(18)에서 유기성 부유물의 산화를 완료할 경우 2방향 솔레노이드밸브(15)를 열고 초순수 주입 펌프(14)를 가동하여 초순수를 1차 산화조(18)에 주입한다. 교반기(32)를 가동하면서 시료 이송 펌프(19)를 가동하여 시료를 정성 및 정량 분석기로 이송한다.
본 발명자들은 유기성 부유물의 산화반응의 효율을 높이기 위하여 산화반응에 영향을 미치는 인자를 연구한 결과 반응온도와 반응시간, 산화제의 첨가량이 가장 큰 인자인 것을 확인하였다.
먼저, 반응온도는 50 내지 90℃가 최적이었는데, 50℃ 이하이면 산화율이 90% 이하이었으며 90℃를 초과하면 산화효율은 좋으나 미세플라스틱 중 연화온도가 낮은 폴리에틸렌 입자 및 폴리스틸렌의 입자가 서로 융착되는 것을 확인하였다.
다음, 반응시간은 당연히 길수록 산화율이 양호한 것이나 50℃에서도 10분만에 산화율이 90% 이상이 되었다. 반응온도를 80도로 하는 경우도 10분이면 유기성 부유물이 90% 이상 산화되었다. 반응온도를 45℃로 하면 산화율이 낮았으며 90℃로 하면 산화율은 우수하나 미세플라스틱이 서로 융착되는 문제가 발생하였다.
그리고, 산화율은 산화 전후의 부유물 양의 비율로 계산하였다.
산화제로는 과산화수소를 사용하였으며 시료의 유기성 부유물 1g에 대해 34.5% 과산화수소가 4.5 내지 30mL 첨가되는 것이 가장 최적의 산화율을 나타내었다. 이때 4.5mL 미만으로 첨가되면 산화율이 90% 이상에 도달하지 못하였으며 30mL를 초과하여 첨가하면 오히려 산화율이 소폭 낮아지는 것을 확인하였다.
부유물의 농도가 높아 1차 산화 후에도 유기성 부유물이 남아있을 경우 시료를 정성 및 정량 분석기로 이송하지 않고 2차 산화조(20)로 이송한다. 2차 산화조(20)는 1차 산화조 스크린(17)과 같은 여과공 크기를 가지는 2차 산화조 스크린(38)이 장착되어 있다. 시료가 모두 2차 산화조(20)로 이송되면 배출 펌프(35)를 가동하여 2차 산화조 스크린(38)을 통과한 액상 시료를 배출한다. 2차 산화조(20)는 1차 산화조(18)와 같이 UV램프 모듈(39)이 장착되어 있으나 액상 시료와 UV램프 모듈(39)이 더 가깝게 위치되어 산화력이 더욱 높게 하였다. 본 2차 산화조(20)는 본 발명자들이 발명한 “습식산화 방식의 총유기탄소 측정방법 및 장치”(대한민국 특허 등록번호 제10-1740013호)의 반응기를 참조하여 개량 발명한 것이다.
2차 산화조(20)를 이용한 산화과정을 좀더 자세히 설명하면 다음과 같다. 상기와 같이 2차 산화조 스크린(38)을 통과한 액상 시료가 배출되고 2차 산화조 스크린(38)에 부유물이 여과되어 수득되면 초순수 주입 펌프(33)를 가동하여 초순수를 2차 산화조(20)에 주입한다. 산화제 주입 펌프(45)를 가동하여 산화제를 주입한다. UV램프 모듈(39)을 켜서 유기성 부유물을 산화시킨다. 본 발명에서는 시료 순환 펌프(37)를 두어 산화과정에서 시료를 순환시킴으로써 산화력을 더욱 높이고자 하였다.
산화반응이 완료되면 배출 펌프(35)를 구동하여 액상 시료를 모두 배출한다. 이후 초순수 주입 펌프(33)을 가동하여 초순수를 2차 산화조(20)에 주입한다. 시료 순환 펌프(37)을 가동하면서 시료 샘플링 펌프(36)를 가동하여 시료를 다음 단계로 이송한다. 다음 단계는 정량 및 정성 분석기를 사용하여 분석하는 단계이다. 이때, 본 발명자들이 발명한 염색 장치 및 광계측 장치를 사용한다.
시료 순환 펌프(37)는 산화반응 시에 시료가 UV램프의 광과 접촉하는 효율을 높이는 장점도 있으며 시료를 다음 단계로 이송할 때 시료가 침강하거나 부상하여 이송되지 않는 문제를 해결하는 것에도 도움이 되는 것을 확인하였다. 일반적으로 미세플라스틱의 비중은 0.8 내지 1.2 정도로 물보다 비중이 낮은 경우 수면으로 부상하여 이송이 원활하게 되지 않는 경우가 발생한다. 이러한 이유로 인하여 시료 순환 펌프(37)를 가동하여 시료를 순환시키면 미세플라스틱의 이송에 도움이 되는 것을 확인하였다.
본 발명에서는 미세플라스틱의 비중이 크게 낮거나 입자 크기가 작은 경우에는 비중이 낮은 액상 물질을 첨가하여 시료의 밀도를 낮춤으로써 부유물 시료가 잘 이송될 수 있도록 하였다. 여과조(8)나 1차 산화조(18)의 경우 다량의 세척수를 사용하여도 되므로 미세플라스틱의 이송이 비교적 원활하지만, 2차 산화조(20)에서 다음 단계로 이송할 경우 다량의 세척수를 사용하지 못하는 경우가 있다. 이러한 경우에 밀도조절제(42)를 첨가하여 액상 시료의 비중을 조절하는 것이다. 2차 산화조(20)에서 산화 및 세척이 종료된 후 초순수를 2차 산화조(20)에 주입할 때 초순수와 함께 밀도조절제 주입펌프(41)를 가동하여 밀도조절제 공급조(42)로부터 2차 산화조(20)로 비중이 낮은 밀도조절제를 주입한다. 초순수와 밀도조절제를 혼합하기 위하여 시료 순환 펌프(37)를 가동시킨다. 시료 순환 펌프(37)를 가동시키면서 시료 샘플링 펌프(36)를 구동시켜 시료를 다음 단계로 이송한다.
수돗물 등과 같이 부유물 농도가 매우 낮은 경우에는 여과조(8) 및 1차 산화조(20)의 구성만으로도 미세플라스틱 시료 채취가 가능하지만, 부유물의 농도가 큰 경우에는 여과조(8), 1차 산화조(18)에 더하여 2차 산화조(20) 등을 조합하여 시료의 부유물 특성에 맞게 조합할 수 있다.
부유물 농도가 10mg/L정도인 하수처리장의 방류수 1㎥를 여과조(8)에서 여과시킨 후 1차 산화조(18)로 이송하였다. 이송된 시료에 초순수 200mL를 주입한 후 34.5% 과산화수소를 부유물 1g에 대해 4.5, 10, 20, 30mL가 첨가되도록 비율을 조절하여 첨가하였다. 1차 산화조(18)의 온도는 50, 70, 80도로 조정하면서 산화시간을 10분, 30분, 1시간, 2시간으로 변화시키면서 산화시켰다. 산화반응이 끝나면 시료를 2차 산화조(20)로 이송하였다. 2차 산화조(20)에서 1차 산화조(18)때와 마찬가지 방법과 비율로 산화시켰다. 2차 산화조(20)의 산화시에는 시료 순환 펌프(37)를 가동하였으며 산화처리 및 세척이 끝난 후 시료를 다음 단계로 이송할 때도 시료 순환펌프(37)를 가동하면서 이송하였다. 산화 전후의 부유물의 양과 산화율을 표 1에 나타내었다.
| 산화제첨가량† | 산화온도(℃) | 산화시간(분) | 부유물 무게(g) | 산화율(%) | ||||
| 여과전 | 여과후 | 1차산화후 | 2차산화후 | 1차산화 | 2차산화 | |||
| 4.5 | 50 | 10 | 9.85 | 1.21 | 0.115 | 0.0017 | 90.5 | 98.6 |
| 50 | 30 | 9.85 | 1.33 | 0.086 | 0.0006 | 93.5 | 99.3 | |
| 50 | 60 | 9.85 | 1.29 | 0.070 | 0.0004 | 94.6 | 99.5 | |
| 50 | 120 | 9.85 | 1.36 | 0.046 | 0.0002 | 96.6 | 99.7 | |
| 50 | 180 | 9.85 | 1.40 | 0.036 | 0.0004 | 97.4 | 98.9 | |
| 70 | 10 | 9.85 | 1.25 | 0.115 | 0.0008 | 90.8 | 99.3 | |
| 70 | 30 | 9.85 | 1.47 | 0.078 | 0.0004 | 94.7 | 99.5 | |
| 70 | 60 | 9.85 | 1.24 | 0.032 | 0.0001 | 97.4 | 99.7 | |
| 70 | 120 | 9.85 | 1.42 | 0.023 | 0.0003 | 98.4 | 98.6 | |
| 70 | 180 | 9.85 | 1.31 | 0.011 | 0.0001 | 99.2 | 99.2 | |
| 80 | 10 | 9.85 | 1.40 | 0.108 | 0.0007 | 92.3 | 99.4 | |
| 80 | 30 | 9.85 | 1.43 | 0.056 | 0.0002 | 96.1 | 99.6 | |
| 80 | 60 | 9.85 | 1.47 | 0.018 | 0.0002 | 98.8 | 98.7 | |
| 80 | 120 | 9.85 | 1.51 | 0.012 | 0.0001 | 99.2 | 99.2 | |
| 80 | 180 | 9.85 | 1.21 | 0.011 | 0.0001 | 99.1 | 99.4 | |
| 10 | 50 | 10 | 9.56 | 1.25 | 0.123 | 0.0003 | 90.2 | 99.8 |
| 50 | 30 | 9.56 | 1.32 | 0.101 | 0.0008 | 92.4 | 99.2 | |
| 50 | 60 | 9.56 | 1.35 | 0.086 | 0.0005 | 93.6 | 99.4 | |
| 50 | 120 | 9.56 | 1.39 | 0.056 | 0.0002 | 96.0 | 99.6 | |
| 50 | 180 | 9.56 | 1.43 | 0.019 | 0.0003 | 98.7 | 98.7 | |
| 70 | 10 | 9.56 | 1.43 | 0.108 | 0.0005 | 92.5 | 99.5 | |
| 70 | 30 | 9.56 | 1.41 | 0.088 | 0.0005 | 93.8 | 99.4 | |
| 70 | 60 | 9.56 | 1.55 | 0.019 | 0.0002 | 98.8 | 98.7 | |
| 70 | 120 | 9.56 | 1.25 | 0.021 | 0.0001 | 98.3 | 99.4 | |
| 70 | 180 | 9.56 | 1.32 | 0.018 | 0.0001 | 98.6 | 99.4 | |
| 80 | 10 | 9.56 | 1.35 | 0.066 | 0.0002 | 95.1 | 99.7 | |
| 80 | 30 | 9.56 | 1.39 | 0.022 | 0.0002 | 98.4 | 98.9 | |
| 80 | 60 | 9.56 | 1.43 | 0.018 | 0.0001 | 98.7 | 99.4 | |
| 80 | 120 | 9.56 | 1.46 | 0.017 | 0.0001 | 98.8 | 99.5 | |
| 80 | 180 | 9.56 | 1.34 | 0.015 | 0.0003 | 98.9 | 98.0 | |
| 20 | 50 | 10 | 9.78 | 1.36 | 0.118 | 0.0003 | 91.3 | 99.7 |
| 50 | 30 | 9.78 | 1.39 | 0.051 | 0.0004 | 96.3 | 99.3 | |
| 50 | 60 | 9.78 | 1.42 | 0.036 | 0.0002 | 97.5 | 99.4 | |
| 50 | 120 | 9.78 | 1.46 | 0.024 | 0.0002 | 98.4 | 99.2 | |
| 50 | 180 | 9.78 | 1.50 | 0.028 | 0.0003 | 98.1 | 98.9 | |
| 70 | 10 | 9.78 | 1.20 | 0.095 | 0.0004 | 92.1 | 99.6 | |
| 20 | 70 | 30 | 9.78 | 1.32 | 0.080 | 0.0005 | 93.9 | 99.4 |
| 70 | 60 | 9.78 | 1.28 | 0.062 | 0.0004 | 95.2 | 99.4 | |
| 70 | 120 | 9.78 | 1.35 | 0.046 | 0.0003 | 96.6 | 99.3 | |
| 70 | 180 | 9.78 | 1.39 | 0.046 | 0.0004 | 96.7 | 99.1 | |
| 80 | 10 | 9.78 | 1.42 | 0.057 | 0.0004 | 96.0 | 99.3 | |
| 80 | 30 | 9.78 | 1.46 | 0.058 | 0.0002 | 96.0 | 99.6 | |
| 80 | 60 | 9.78 | 1.41 | 0.048 | 0.0004 | 96.6 | 99.2 | |
| 80 | 120 | 9.78 | 1.36 | 0.052 | 0.0003 | 96.2 | 99.4 | |
| 80 | 180 | 9.78 | 1.32 | 0.018 | 0.0003 | 98.6 | 98.3 | |
| 30 | 50 | 10 | 9.88 | 1.33 | 0.058 | 0.0004 | 95.7 | 99.3 |
| 50 | 30 | 9.88 | 1.29 | 0.054 | 0.0003 | 95.8 | 99.4 | |
| 50 | 60 | 9.88 | 1.36 | 0.054 | 0.0004 | 96.0 | 99.3 | |
| 50 | 120 | 9.88 | 1.40 | 0.041 | 0.0004 | 97.1 | 99.0 | |
| 50 | 180 | 9.88 | 1.44 | 0.043 | 0.0002 | 97.0 | 99.5 | |
| 70 | 10 | 9.88 | 1.48 | 0.046 | 0.0002 | 96.9 | 99.6 | |
| 70 | 30 | 9.88 | 1.52 | 0.051 | 0.0003 | 96.6 | 99.4 | |
| 70 | 60 | 9.88 | 1.42 | 0.052 | 0.0002 | 96.3 | 99.6 | |
| 70 | 120 | 9.88 | 1.41 | 0.024 | 0.0003 | 98.3 | 98.6 | |
| 70 | 180 | 9.88 | 1.33 | 0.012 | 0.0004 | 99.1 | 96.7 | |
| 80 | 10 | 9.88 | 1.24 | 0.015 | 0.0002 | 98.8 | 98.7 | |
| 80 | 30 | 9.88 | 1.41 | 0.016 | 0.0002 | 98.9 | 98.8 | |
| 80 | 60 | 9.88 | 1.35 | 0.015 | 0.0003 | 98.9 | 98.0 | |
| 80 | 120 | 9.88 | 1.41 | 0.014 | 0.0002 | 99.0 | 98.6 | |
| 80 | 180 | 9.88 | 1.24 | 0.014 | 0.0002 | 98.9 | 98.7 | |
† 산화제 첨가량 : 부유물 1g당 산화제 첨가량(mL)
부유물 농도가 10mg/L정도인 하수처리장의 방류수 1㎥를 여과조(8)에서 여과시킨 후 1차 산화조(18)로 이송하였다. 일반적으로 하수방류수에는 미세플라스틱이 1~2,000개/㎥ 정도 함유되어 있다고 알려져 있다. 따라서 1차 산화조(18)에 평균입경 100마이크로미터인 폴레스티렌 입자 0.2mg을 외부 첨가하였다. 이송된 시료에 초순수 200mL를 주입한 후 34.5% 과산화수소를 부유물 1g에 대해 10mL가 첨가되도록 비율을 조절하여 첨가하였다. 1차 산화조(18)의 온도는 50도로 조정하면서 30분간 산화시켰다. 산화반응이 끝나면 시료를 2차 산화조(20)로 이송하였다. 2차 산화조(20)에서 1차 산화조(18)때와 마찬가지 방법과 비율로 산화시켰다. 2차 산화조(20)의 산화시에는 시료 순환 펌프(37)를 가동하였다. 산화처리 및 세척이 끝난후 시료 이송을 위하여 초순수를 2차 산화조(20)에 주입할 때 밀도조절제 주입 펌프(41)을 가동하여 초순수와 동일한 양의 밀도조절제(42)를 2차 산화조(20)에 주입하였다. 본 실시예에서는 밀도조절제로 76% 에탄올을 이용하였다. 시료 순환펌프((37)를 가동시키면서 시료 샘플링 펌프(36)를 동시에 가동하여 유리병에 채취한 시료를 GFC여과지에 여과하여 건조한 후 현미경으로 입자수를 계수하였다. 5회에 걸쳐 시험한 후 현미경으로 계수한 결과 평균 입자수는 182.4±5.4개 였다. 현미경으로 분석한 사진을 그림 3에 나타내었다.
(비교실시예 1)
1차 산화조로 이송된 시료에 초순수 200mL를 주입한 후 34.5% 과산화수소를 부유물 1g에 대해 4.0, 10 및 35mL가 첨가되도록 산화제의 비율을 조절하여 첨가한 것과, 1차 산화조(18)의 온도를 45, 80 및 90℃로 조정하면서 산화시간을 5분 및 30분으로 변화시키면서 산화시킨 것과, 1차 산화반응이 끝나면 시료를 2차 산화조(20)로 이송하여 2차 산화조(20)에서 1차 산화조(18)에서와 마찬가지 방법과 비율로 산화시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 시험하였다. 산화 전후의 부유물의 양과 산화율을 표 2에 나타내었다.
| 산화제첨가량† | 산화온도(℃) | 산화시간(분) | 부유물 무게(g) | 산화율(%) | ||||
| 여과전 | 여과후 | 1차산화후 | 2차산화후 | 1차산화 | 2차산화 | |||
| 4 | 45 | 5 | 10.52 | 1.32 | 0.314 | 0.0352 | 76.2 | 88.8 |
| 45 | 30 | 10.52 | 1.35 | 0.225 | 0.0235 | 83.3 | 89.6 | |
| 80 | 5 | 10.52 | 1.41 | 0.322 | 0.0346 | 77.2 | 89.3 | |
| 80 | 30 | 10.52 | 1.43 | 0.216 | 0.0234 | 84.9 | 89.2 | |
| 90 | 5 | 10.52 | 1.35 | 0.257 | 0.0268 | 81.0 | 89.6 | |
| 90 | 30 | 10.52 | 1.18 | 0.208 | 0.0235 | 82.4 | 88.7 | |
| 10 | 45 | 5 | 10.52 | 1.35 | 0.362 | 0.0388 | 73.2 | 89.3 |
| 45 | 30 | 10.52 | 1.42 | 0.258 | 0.0279 | 81.8 | 89.2 | |
| 80 | 5 | 10.52 | 1.56 | 0.397 | 0.0428 | 74.6 | 89.2 | |
| 90 | 5 | 10.52 | 1.32 | 0.385 | 0.0415 | 70.8 | 89.2 | |
| 35 | 45 | 5 | 10.52 | 1.45 | 0.428 | 0.0435 | 70.5 | 89.8 |
| 45 | 30 | 10.52 | 1.37 | 0.224 | 0.0259 | 83.6 | 88.4 | |
| 80 | 5 | 10.52 | 1.64 | 0.327 | 0.0384 | 80.1 | 88.3 | |
| 90 | 5 | 10.52 | 1.49 | 0.236 | 0.0295 | 84.2 | 87.5 | |
(비교실시예 2)
산화처리 및 세척이 끝난후 시료 이송을 위하여 초순수를 2차 산화조(20)에 주입할 때 밀도조절제 주입 펌프(41)을 가동하지 않고 초순수만 주입하는 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법으로 시험하였다. 3회에 걸쳐 시험한 후 현미경으로 계수한 결과 평균 입자수는 170.0±5.5개 였다. 실시예 2와 비교하여 적게 계수되는 것을 알 수 있었다.
(비교실시예 3)
시료 샘플링 펌프(36)를 가동할 때 시료 순환 펌프(37)를 가동하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시험하였다. 3회에 걸쳐 시험한 후 현미경으로 계수한 결과 평균 입자수는 172.3±6.1개 였다. 실시예 2와 비교하여 적게 계수되는 것을 알 수 있었다.
| 번호 | 명칭 | 번호 | 명칭 |
| 1 | 1차 스트레이너 | 24 | 마그네틱 교반기 |
| 2 | 채수 펌프 | 25 | 배출 펌프 |
| 3 | 수동 3방향 밸브 | 26 | 마그네틱 교반자 |
| 4 | 2차 스트레이너 | 27 | 히터 |
| 5 | 3차 스트레이너 | 28 | UV램프 모듈 |
| 6 | 압력센서 | 29 | 1차 산화조 커버 |
| 7 | 2방향 솔레노이드밸브 | 30 | 분사노즐 |
| 8 | 여과조 | 31 | 온도 센서 |
| 9 | 여과조 스크린 | 32 | 기계식 교반기 |
| 10 | 에어 펌프 | 33 | 초순수 주입 펌프 |
| 11 | 체크밸브 | 34 | 3방향 솔레노이드 밸브 |
| 12 | 2방향 솔레노이드밸브 | 35 | 배출 펌프 |
| 13 | 초순수 수조 | 36 | 시료 샘플링 펌프 |
| 14 | 초순수 주입 펌프 | 37 | 시료 순환 펌프 |
| 15 | 2방향 솔레노이드밸브 | 38 | 2차 산화조 스크린 |
| 16 | 2방향 전동밸브 | 39 | UV램프 모듈 |
| 17 | 1차 산화조 스크린 | 40 | 2차 산화조 커버 |
| 18 | 1차 산화조 | 41 | 밀도조절제 주입 펌프 |
| 19 | 시료 이송 펌프 | 42 | 밀도조절제 공급조 |
| 20 | 2차 산화조 | 43 | 산화제 주입 펌프 |
| 21 | 시료 이송 펌프 | 44 | 산화제 공급조 |
| 22 | 컨트롤러 | 45 | 산화제 주입 펌프 |
| 23 | 초순수 주입 펌프 |
Claims (17)
- 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법은,
채수 펌프가 가동되어 수질 시료가 시스템으로 주입되는 수질 시료 주입 단계;
1차 스트레이너와 2차 스트레이너 및 3차 스트레이너는 순차적으로 여과공 크기가 큰 것으로부터 작은 것으로 설치되어 채취하고자 하는 미세플라스틱보다 큰 조대협잡물과 유기성 및 무기성 부유물이 수질 시료로부터 제거되는 조대협잡물 제거 단계;
조대협잡물 및 부유물이 제거된 수질 시료가 여과조에 공급되어 여과조 스크린에 의하여 여과되어 측정하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물이 수득되며, 여과조 스크린의 여과공보다 작은 유기성 및 무기성 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되어 배출되는 여과 및 배출 단계;
초순수 주입 펌프가 가동되어 초순수가 여과조 내부로 주입된 후, 에어펌프가 가동되어 에어가 여과조 내부로 주입되어 여과조 스크린에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출되는 여과조 세척 단계;
2방향 솔레노이드밸브를 열고 초순수 주입 펌프를 가동하여 일정량의 초순수를 여과조에 주입하고 시료 이송 펌프를 가동하여 여과조 스크린에 의하여 여과되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 부유물을 포함한 초순수 시료를 1차 산화조로 이송하는 1차 산화조로의 이송 단계;
여과조로부터 이송된 미세플라스틱 및 부유물을 포함한 초순수 시료가 1차 산화조에 공급되어 1차 산화조 스크린에 의하여 여과되어 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 부유물이 수득되며, 1차 산화조 스크린의 여과공보다 작은 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되어 배출되는 1차 산화조 여과 및 배출 단계;
초순수 주입 펌프가 가동되어 초순수가 1차 산화조 내부로 주입된 후, 교반기가 가동되면서 일정시간 세척된 후 배출 펌프가 가동되면서 마그네틱 교반기가 구동되어 1차 산화조 스크린에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출되는 1차 산화조 세척 단계;
2방향 솔레노이드밸브와 초순수 주입 펌프를 가동하여 일정량의 초순수를 1차 산화조에 주입하고 산화제 주입 펌프를 가동하여 산화제를 1차 산화조에 주입한 후 기계식 교반기를 가동하면서 UV램프 모듈의 UV램프를 점등하여 유기성 부유물을 산화시키는 1차 산화조 산화 단계;
산화가 종료된 후 배출 펌프와 마그네틱 교반기를 가동하여 액상 시료를 배출하는 1차 산화조 산화 후 배출 단계;
2방향 솔레노이드밸브를 열고 초순수 주입 펌프를 가동하여 일정량의 초순수를 1차 산화조에 주입하고 시료 교반기를 가동하면서 이송펌프를 가동하여 산화되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료를 정성 및 정량 분석기로 이송하는 이송 단계;를 포함하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 3차 스트레이너의 여과공은 800㎛이고, 여과조 스크린의 여과공은 100㎛로 하여 100㎛ 내지 800㎛의 미세플라스틱 및 유기성 및 무기성 부유물이 채취되는 것을 특징으로 하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법.
- 제1항에 있어서, 1차 산화조 산화 단계는,
산화제인 과산화수소를 4.5 내지 30mL 첨가하고, 50 내지 90℃의 온도에서, 10 내지 180 분 유기성 부유물을 산화시키는 것을 특징으로 하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법.
- 제1항에 있어서, 여과조 세척 단계;와 1차 산화조 세척 단계;와 1차 산화조 산화 후 배출 단계;는 각각 2 내지 5회 반복되는 것을 특징으로 하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법.
- 수질 시료를 시스템으로 주입시키는 채수 펌프(2)가 구비되는 주입 수단;
순차적으로 여과공 크기가 큰 것으로부터 작은 것으로 설치되어 채취하고자 하는 미세플라스틱보다 큰 조대협잡물과 유기성 및 무기성 부유물을 수질 시료로부터 제거시키는 1차 스트레이너(1), 2차 스트레이너(4) 및 3차 스트레이너(5)가 구비되는 조대협잡물 제거 수단;
조대협잡물 및 부유물이 제거된 수질 시료가 공급되는 여과조(8)가 구비되고, 측정하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물이 수득되며, 여과조 스크린(9)의 여과공보다 작은 유기성 및 무기성 부유물이 함유된 수질 시료는 투과되는 여과조 스크린(9)이 구비되며, 투과된 수질 시료를 배출하기 위한 2방향 전동밸브(16)가 구비되는 여과조(8) 여과 및 배출 수단;
초순수를 여과조(8) 내부로 주입시키는 초순수 주입 펌프(14)가 구비되고, 에어를 여과조(8) 내부로 주입시키는 에어펌프(10)가 구비되어 여과조 스크린(9)에 끼어있는 부유물이 탈리된 후 초순수와 함께 배출시키는 2방향 전동밸브(16)가 구비되는 여과조(8) 세척 수단;
일정량의 초순수를 여과조(8)에 주입시키기 위한 2방향 솔레노이드밸브(15) 및 초순수 주입 펌프(14)를 구비하고, 여과조 스크린(9)에 의하여 여과되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료를 1차 산화조(18)로 이송하는 시료 이송 펌프(21)를 구비하는 1차 산화조로의 이송 수단;
여과조(8)로부터 이송된 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료가 공급되는 1차 산화조(18)가 구비되고, 채취하고자 하는 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물이 여과되어 수득되는 1차 산화조 스크린(17)이 구비되며, 1차 산화조 스크린(17)의 여과공보다 작은 부유물이 함유된 수질 시료를 배출시키는 2방향 솔레노이드밸브(12)가 구비되는 1차 산화조 여과 및 배출 수단;
초순수를 1차 산화조(18) 내부로 주입시키는 초순수 주입 펌프(14)가 구비되고, 기계식 교반기(32), 배출 펌프(25), 마그네틱 교반기(24)가 구비되어 1차 산화조 스크린(17)에 끼어있는 부유물을 탈리시킨 후 초순수와 함께 배출하는 1차 산화조(18) 세척 수단;
초순수를 1차 산화조(18)에 주입시키는 2방향 솔레노이드밸브(15) 및 초순수 주입 펌프(14)를 구비하고, 산화제를 1차 산화조(18)의 미세플라스틱과 유기성 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료에 주입시키는 산화제 주입 펌프(43) 및 산화제 공급조(44)를 구비하고, 시료를 교반하기 위한 기계식 교반기(32)를 구비하고, 시료를 가열하기 위한 히터(27)를 구비하고, 점등시 UV를 발생시키는 UV램프 모듈(28)이 설치되는 1차 산화조 커버(29)가 구비되어 유기성 부유물을 산화시키는 1차 산화조(18) 산화 수단;
산화가 종료된 후 액상 시료를 배출하는 배출 펌프(25) 및 마그네틱 교반기(24)를 구비하는 1차 산화조(18) 산화 후 배출 수단;
일정량의 초순수를 1차 산화조(18)에 주입하는 2방향 솔레노이드밸브(15) 및 초순수 주입 펌프(14)를 구비하고, 시료를 교반하기 위한 기계식 교반기(32)를 구비하고, 산화되어 수득된 채취하고자 하는 미세플라스틱 및 무기성 부유물을 포함한 초순수 시료를 정성 및 정량 분석기로 이송하는 이송펌프(19)를 구비하는 정성 및 정량 분석기로의 이송 수단;을 포함하는 것을 특징으로 하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 장치.
- 제14항에 있어서, 여과조(8)에 압력센서(6)이 구비되는 것을 특징으로 하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 장치.
- 제14항에 있어서, 1차 스트레이너(1) 및 2차 스트레이너(4)의 여과공은 800㎛를 초과하는 것으로서 1차 스트레이너(1)의 여과공이 2차 스트레이너(4)의 여과공보다 크며, 3차 스트레이너(5)의 여과공은 800㎛이며, 여과조 스크린의 여과공은 100㎛인 것을 특징으로 하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 장치.
- 제14항에 있어서, UV램프 모듈(39), 2차 산화조 커버(40), 2차 산화조 스크린(38)이 구비되는 2차 산화조(20)를 더욱 구비하고, 시료 이송 펌프(19), 밀도조절제 주입펌프(41), 밀도조절제 공급조(42), 시료 샘플링 펌프(36)를 더욱 구비하는 것을 특징으로 하는 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 장치.
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|
| KR1020210146686A KR102401716B1 (ko) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 장치 |
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ID=81809553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020210146686A KR102401716B1 (ko) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 수중 미세플라스틱 시료를 채취하여 전처리하는 방법 및 장치 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102401716B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102528938B1 (ko) | 2022-12-19 | 2023-05-03 | 주식회사 이담환경기술 | 휴대용 미세플라스틱 검출기 |
| KR102579807B1 (ko) * | 2022-11-17 | 2023-09-18 | 한국건설기술연구원 | 수중 미세플라스틱 시료 채취 및 전처리 통합 장치 및 이를 이용한 시료 채취 및 전처리 방법 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20080071838A (ko) * | 2007-01-31 | 2008-08-05 | 디에스환경기술 주식회사 | 수질시료 샘플링 수조 |
| KR101740013B1 (ko) | 2016-09-12 | 2017-05-25 | (주) 휴마스 | 습식산화 방식의 총 유기탄소 측정 방법 및 장치 |
| KR102151493B1 (ko) * | 2020-02-06 | 2020-09-03 | 주식회사 도원엔바이로 | 고도산화처리 시스템 및 이를 이용한 고도산화처리방법 |
| KR102229764B1 (ko) | 2020-10-21 | 2021-03-19 | (주)휴마스 | 형광표지 및 복합광계측 기반 수중 미세플라스틱 신속 모니터링 방법 및 장치 |
| KR102296894B1 (ko) | 2020-07-28 | 2021-09-01 | 서울시립대학교 산학협력단 | 실시간 미세플라스틱 분석장치 |
-
2021
- 2021-10-29 KR KR1020210146686A patent/KR102401716B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR102151493B1 (ko) * | 2020-02-06 | 2020-09-03 | 주식회사 도원엔바이로 | 고도산화처리 시스템 및 이를 이용한 고도산화처리방법 |
| KR102296894B1 (ko) | 2020-07-28 | 2021-09-01 | 서울시립대학교 산학협력단 | 실시간 미세플라스틱 분석장치 |
| KR102229764B1 (ko) | 2020-10-21 | 2021-03-19 | (주)휴마스 | 형광표지 및 복합광계측 기반 수중 미세플라스틱 신속 모니터링 방법 및 장치 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 비특허문헌 1 : Journal of Korean Society of Water and Wastewater Vol. 32, No. 4, p. 347, August, 2018. |
| 비특허문헌 2 : Alexander S. Gagg 등, "Microplastic Monitoring at Different Stages in a Wastewater Treatment Plant Using Reflectance Micro-FTIR Imaging", Front. Environ. Sci., August 25., p. 2020. |
| 비특허문헌 3 : Nastaran Razeghi 등, "Microplastic sampling techniques in freshwaters and sediments: a review", Environ Chem. Lett., 2021 May 18. : pp. 1-28. |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102579807B1 (ko) * | 2022-11-17 | 2023-09-18 | 한국건설기술연구원 | 수중 미세플라스틱 시료 채취 및 전처리 통합 장치 및 이를 이용한 시료 채취 및 전처리 방법 |
| KR102528938B1 (ko) | 2022-12-19 | 2023-05-03 | 주식회사 이담환경기술 | 휴대용 미세플라스틱 검출기 |
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