CN110255674A - 一种用于废水处理的阳极材料以及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于废水处理的阳极材料以及制备方法，所述阳极材料由在石墨电极上覆盖一层掺有杂多酸盐的聚苯胺导电薄膜形成，本发明的阳极材料的薄膜引入了杂多酸盐作为掺杂剂，使薄膜导电稳定性增加，提高了电化学阳极氧化处理废水中电极的氧化效果，在电化学氧化处理有机废水利用所述阳极材料时，可以对难降解废水进行处理，且对有机废水降解彻底。本发明的阳极材料还具有制备简单、形状可调、薄膜成本低廉且厚度可控、不易中毒、再生方便、使用寿命长等优点。

Description

一种用于废水处理的阳极材料以及制备方法
技术领域
本发明涉及污水污泥处理和高分子材料领域，更具体的说，涉及一种用 于废水处理的阳极材料以及制备方法。
背景技术
人们日常生活中会产生生活废水，且制药、造纸、石油化工、印染等行 业迅速扩张也会产生大量更加难降解的废水，均会造成水体污染。目前现有 的废水处理技术主要有化学、物理、生物等几大类，但是现有技术在处理制 药、石油化工、印染、造纸等产生的难降解废水时就显得力不从心，或是工 艺复杂，或是处理效果差，更是成本高昂，使得企业无法接受。
电化学阳极氧化处理废水具有装置简单、实用性强、适用性广的优点， 其可对微生物处理效果不佳的抗生素类、烃类及其衍生物、造纸黑液等的有 机污染物也可无差别氧化处理，明显降低水体COD，为后续处理创造良好条 件。但电化学阳极氧化处理废水中电极为石墨电极，具有氧化效果不佳、使 用寿命短的缺点。若电化学阳极氧化处理废水中的阳极电极为一种高效耐久、 具有催化作用的阳极材料，且此阳极材料的氧化效果较好，使用寿命有所提 高，则可以改善电化学阳极氧化处理废水的缺陷，对于难降解废水预处理、 保护水资源、经济与社会协同可持续发展具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提出一种用于废水处理的阳极材料以及制备方法，用 于提高电化学阳极氧化处理废水中电极的氧化效果和使用寿命，解决了现有 技术中电化学阳极氧化处理废水中电极具有氧化效果不佳、使用寿命短的技 术问题。
本发明提出一种用于废水处理的阳极材料，包括：石墨电极和石墨电极 表面覆盖的薄膜，其中薄膜原料以及其重量比为：油酸2-3份、苯胺100-120 份、起始剂2-4份、对十二烷基磺酸钠1-2份、杂多酸盐5-10份、二氯二茂 钛0.1-0.2份、溶剂180-190份、抗氧剂特丁基对苯二酚(TBHQ)0.3-0.5份、 钙基膨润土9-10份、聚乙烯吡咯烷酮4-6份、白油5-7份、钛酸四丁酯1-2份。
优选地，所述杂多酸盐为磷钨钒酸盐或磷钨钌酸盐。
优选地，所述起始剂为硫酸铈或硝酸铈。
优选地，所述的溶剂为体积比为1:9-10的四氢呋喃(THF)与甲苯的混合 溶液。
本发明还提出了一种用于废水处理的阳极材料的制备方法，包括以下步 骤：
1)将起始剂加入到蒸馏水中，充分溶解，得到起始剂溶液；
2)将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中充分溶解，将溶解后的溶液以2℃/min 的速度升高温度到40-50℃时，加入对十二烷基磺酸钠，控制温度保持在 40-50℃，搅拌5-10min，得到钛酸酯偶联剂溶液；
3)将聚乙烯吡咯烷酮、白油充分溶解于溶剂中，得到蜡溶剂；
4)将抗氧剂特丁基对苯二酚(TBHQ)充分溶解于溶剂中，再加入杂多酸 盐，搅拌15-30min后，再加入苯胺，待充分溶解后，将溶解后的溶液转移到 恒压反应釜内，在氮气(N2)的保护下，升温至80-90℃，再加入起始剂溶液， 搅拌使其恒温反应6h，然后降至室温，得到聚苯胺溶液；
5)将所述钛酸酯偶联剂溶液，缓慢滴入到所述聚苯胺溶液中，充分混合 后，加入二氯二茂钛，在60-70℃下搅拌，反应50-60min，而后过滤，回收溶 剂，固体物经乙醇洗涤后水洗，50℃恒温干燥，得到掺杂聚苯胺；
6)将所述掺杂聚苯胺充分溶解于所述蜡溶剂中，旋涂于石墨电极表面成 膜，即得到用于废水处理的阳极材料。
优选地，在步骤2)所述的钛酸酯偶联剂溶液中加入油酸和钙基膨润土。
优选地，所述杂多酸盐为磷钨钒酸盐或磷钨钌酸盐。
优选地，所述起始剂为硫酸铈或硝酸铈。
优选地，所述溶剂为体积比为1:9-10的四氢呋喃(THF)与甲苯的混合溶 液。
与现有技术相比，本发明之技术方案具有以下优点：本发明在石墨电极 上覆盖一层掺有杂多酸盐的聚苯胺导电薄膜形成阳极材料，提高了电化学阳 极氧化处理废水中电极的氧化效果和使用寿命，且阳极材料具有制备简单、 形状可调、薄膜成本低廉且厚度可控、不易中毒、再生方便、使用寿命长等 优点。所述的阳极材料在电化学氧化处理有机废水时，可以对难降解废水进 行处理，且对有机废水降解彻底。在阳极材料制备过程中，利用油酸分子的 表面作用来提高钙基膨润土的反应能力，再与钛酸酯偶联剂溶液共混，提高 偶联反应效率，从而改善了掺杂杂多酸盐在有机导电高分子间的分散相容性， 可以显著改善成膜后的稳定性；在苯胺聚合过程中引入了杂多酸盐作为掺杂 剂，杂多酸盐中钒、钌皆为变价元素，可以使电极薄膜导电稳定性增加，具 有更强的氧化能力；加入抗氧剂TBHQ可防止掺杂聚苯胺导电薄膜失效，提高 聚苯胺导电薄膜的使用稳定性；加入的聚乙烯吡咯烷酮能提高薄膜的均匀程 度，有效连接各组成成分。
具体实施方式
本发明涵盖任何在本发明的精神和范围上做的替代、修改、等效方法以 及方案。为了使公众对本发明有彻底的了解，在以下本发明优选实施例中详 细说明了具体的细节，而对本领域技术人员来说没有这些细节的描述也可以 完全理解本发明。
本发明在石墨电极上覆盖一层掺有杂多酸盐的聚苯胺导电薄膜形成阳极 材料。所述阳极材料具有制备简单、形状可调、薄膜成本低廉且厚度可控、 不易中毒、再生方便、使用寿命长等优点。在苯胺聚合过程中引入了杂多酸 盐掺杂剂，能够有效地提高聚苯胺成品的导电稳定性和电极的氧化性。
本发明提出一种用于废水处理的阳极材料，包括石墨电极和石墨电极表 面覆盖的薄膜，其中薄膜原料以及其重量比为：油酸2-3份、苯胺100-120份、 起始剂2-4份、对十二烷基磺酸钠1-2份、杂多酸盐5-10份、二氯二茂钛0.1-0.2 份、溶剂180-190份、抗氧剂特丁基对苯二酚(TBHQ)0.3-0.5份、钙基膨润 土9-10份、聚乙烯吡咯烷酮4-6份、白油5-7份、钛酸四丁酯1-2份。
其中，所述杂多酸盐为磷钨钒酸盐或磷钨钌酸盐。所述起始剂为硫酸铈 或硝酸铈。所述的溶剂为体积比为1:9-10的四氢呋喃(THF)与甲苯的混合溶 液。
本发明还提出了一种用于废水处理的阳极材料的制备方法，包括以下步 骤：
1)将起始剂加入到蒸馏水中，充分溶解，得到起始剂溶液；
可选的，所述蒸馏水为10-20ml。
2)将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中充分溶解，将溶解后的溶液以2℃ /min的速度升高温度到40-50℃时，加入对十二烷基磺酸钠，控制温度保持 在40-50℃，搅拌5-10min，得到钛酸酯偶联剂溶液；
可选的，所述无水乙醇为8-20ml。
3)将聚乙烯吡咯烷酮、白油充分溶解于溶剂中，得到蜡溶剂；
4)将抗氧剂特丁基对苯二酚(TBHQ)充分溶解于溶剂中，再加入杂多酸 盐，搅拌15-30min后，再加入苯胺，待充分溶解后，将溶解后的溶液转移到 恒压反应釜内，在氮气(N2)的保护下，升温至80-90℃，再加入起始剂溶液， 搅拌使其恒温反应6h，然后降至室温，得到聚苯胺溶液；
5)将所述钛酸酯偶联剂溶液，缓慢滴入到所述聚苯胺溶液中，充分混合 后，加入二氯二茂钛，在60-70℃下搅拌，反应50-60min，而后过滤，回收溶 剂，固体物经乙醇洗涤后水洗，50℃恒温干燥，得到掺杂聚苯胺；
6)将所述掺杂聚苯胺充分溶解于所述蜡溶剂中，旋涂于石墨电极表面成 膜，即得到用于废水处理的阳极材料。
在步骤2)所述的钛酸酯偶联剂溶液中加入油酸和钙基膨润土。利用油酸 分子的表面作用来提高钙基膨润土的反应能力，再与钛酸酯偶联剂溶液共混， 提高偶联反应效率，从而改善了掺杂杂多酸盐在有机导电高分子间的分散相 容性，可以显著改善成膜后的稳定性。
其中，所述杂多酸盐为磷钨钒酸盐或磷钨钌酸盐。所述起始剂为硫酸铈 或硝酸铈。所述溶剂为体积比为1:9-10的四氢呋喃(THF)与甲苯的混合溶液。
下面通过实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明保护范围不局 限于所述内容。
实施例一：一种用于废水处理阳极材料，取直径1cm，长10cm石墨为电 极，制备掺有杂多酸盐的聚苯胺导电薄膜原料以及重量比为：油酸3份、苯 胺100份、硝酸铈2份、对十二烷基磺酸钠2份、磷钨钒酸银5份、二氯二 茂钛0.1份、溶剂180份、抗氧剂TBHQ 0.3份、钙基膨润土10份、聚乙烯吡 咯烷酮4份、白油6份、钛酸四丁酯2份。所述的溶剂为1:9的THF与甲苯的 混合溶液。
所述实施例一中阳极材料的制备过程如下：
(1)取硝酸铈，加入到10ml蒸馏水中，充分溶解，得到起始剂溶液；
(2)取钛酸四丁酯，加入到10ml无水乙醇中，充分溶解，以2℃/min 的速度升高温度到50℃，加入对十二烷基磺酸钠，控制温度，小心搅拌10min， 得到钛酸酯偶联剂溶液；
(3)取聚乙烯吡咯烷酮、白油，充分溶解于所述溶剂中，得到蜡溶剂；
(4)取抗氧剂TBHQ，充分溶解于THF-甲苯混合液中，加入磷钨钒酸银， 机械搅拌30min，加入苯胺，充分溶解，转移到恒压反应釜，在N2保护下， 升温至80℃，加入起始剂溶液，磁力搅拌，恒温反应6h，降至室温，即得到 聚苯胺溶液；
(5)取上述钛酸酯偶联剂溶液，缓慢滴入到上述聚苯胺溶液中，充分混 合，加入二氯二茂钛，在60℃下强烈搅拌，反应50min，过滤，回收溶剂， 固体物经乙醇洗涤后水洗，50℃恒温干燥，即得到掺杂聚苯胺；
(6)取上述掺杂聚苯胺，充分溶解于蜡溶剂，旋涂于石墨电极表面成膜， 即得到所述阳极材料，薄膜厚度约为2mm。
对实施例一的阳性材料进行性能测试：
石墨电极表面掺杂聚苯胺导电薄膜：
厚度2.1mm；拉伸强度11.3Mpa；
电导率采用四探针法进行测试，结果为0.91S/cm；
制药废水处理效果：废水取自某化学原料药生产厂，外观呈黑色，COD 约为20000mg/L，阴阳极皆采用本发明所制电极，电解电压30V，正负倒极周 期为60s，电解1h后，COD降至1800mg/L，降解率超过90％，可生化性大大 提高。
实施例二：一种用于废水处理的阳极材料，取长、宽10cm碳布(石墨) 为电极材料，制备掺有杂多酸盐的聚苯胺导电薄膜原料重量比为：油酸4份、 苯胺100份、硫酸铈3份、对十二烷基磺酸钠2份、磷钨钌酸银8份、二氯 二茂钛0.2份、溶剂182份、抗氧剂TBHQ 0.4份、钙基膨润土11份、聚乙烯 吡咯烷酮5份、白油7份、钛酸四丁酯3份。所述的溶剂为1:9的THF与甲苯 的混合溶液。
所述实施例二所述的阳极材料的制备步骤如下：
(1)取硫酸铈，加入到10ml蒸馏水中，充分溶解，得到起始剂溶液；
(2)取钛酸四丁酯，加入到10ml无水乙醇中，充分溶解，以2℃/min 速度升高温度到50℃，加入对十二烷基磺酸钠，控制温度，小心搅拌10min， 得到钛酸酯偶联剂溶液；
(3)取聚乙烯吡咯烷酮、白油，充分溶解于所述溶剂中，得到蜡溶剂；
(4)取抗氧剂TBHQ，充分溶解于THF-甲苯混合液中，加入磷钨钌酸银， 机械搅拌30min，加入苯胺，充分溶解，转移到恒压反应釜，N2保护下，升 温至90℃，加入起始剂溶液，磁力搅拌，恒温反应6h，降至室温，即得到聚 苯胺溶液；
(5)取上述钛酸酯偶联剂溶液，缓慢滴入到上述聚苯胺溶液中，充分混 合，加入二氯二茂钛，在55℃下强烈搅拌，反应60min，过滤，回收溶剂， 固体物经乙醇洗涤后水洗，50℃恒温干燥，即得到掺杂聚苯胺；
(6)取上述掺杂聚苯胺，充分溶解于蜡溶剂，旋涂于碳布(石墨)电极 表面成膜，即得到所述阳极材料，薄膜厚度约为2.2mm。
对实施例二的阳性材料进行性能测试：
石墨电极掺杂聚苯胺导电薄膜：
厚度2.2mm；拉伸强度11.9Mpa；
电导率采用四探针法进行测试，结果为0.95S/cm；
制药废水处理效果：废水取自某化学原料药生产厂，外观呈黑色，COD 约为20000mg/L，阴阳极皆采用本发明所制片状电极，电解电压30V，正负倒 极周期为60s，电解1h后，COD降至1600mg/L，降解率超过90％，可生化性 大大提高。
从实施例一和实施例二可以看出，利用所述的阳极材料在电化学氧化处 理有机废水时，可以对难降解废水进行处理，且对有机废水降解彻底，提高 水的可生化性。
以上所述的实施方式，并不构成对该技术方案保护范围的限定。任何在 上述实施方式的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含 在该技术方案的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于废水处理的阳极材料，其特征在于，包括：石墨电极和石墨电极表面覆盖的薄膜，其中薄膜原料以及其重量比为：油酸2-3份、苯胺100-120份、起始剂2-4份、对十二烷基磺酸钠1-2份、杂多酸盐5-10份、二氯二茂钛0.1-0.2份、溶剂180-190份、抗氧剂特丁基对苯二酚(TBHQ)0.3-0.5份、钙基膨润土9-10份、聚乙烯吡咯烷酮4-6份、白油5-7份、钛酸四丁酯1-2份。
2.根据权利要求1所述的用于废水处理的阳极材料，其特征在于：所述杂多酸盐为磷钨钒酸盐或磷钨钌酸盐。
3.根据权利要求1所述的用于废水处理的阳极材料，其特征在于：所述起始剂为硫酸铈或硝酸铈。
4.根据权利要求1所述的用于废水处理的阳极材料，其特征在于：所述的溶剂为体积比为1:9-10的四氢呋喃(THF)与甲苯的混合溶液。
5.一种用于废水处理的阳极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将起始剂加入到蒸馏水中，充分溶解，得到起始剂溶液；
2)将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中充分溶解，将溶解后的溶液以2℃/min的速度升高温度到40-50℃时，加入对十二烷基磺酸钠，控制温度保持在40-50℃，搅拌5-10min，得到钛酸酯偶联剂溶液；
3)将聚乙烯吡咯烷酮、白油充分溶解于溶剂中，得到蜡溶剂；
4)将抗氧剂特丁基对苯二酚(TBHQ)充分溶解于溶剂中，再加入杂多酸盐，搅拌15-30min后，再加入苯胺，待充分溶解后，将溶解后的溶液转移到恒压反应釜内，在氮气(N2)的保护下，升温至80-90℃，再加入起始剂溶液，搅拌使其恒温反应6h，然后降至室温，得到聚苯胺溶液；
5)将所述钛酸酯偶联剂溶液，缓慢滴入到所述聚苯胺溶液中，充分混合后，加入二氯二茂钛，在60-70℃下搅拌，反应50-60min，而后过滤，回收溶剂，固体物经乙醇洗涤后水洗，50℃恒温干燥，得到掺杂聚苯胺；
6)将所述掺杂聚苯胺充分溶解于所述蜡溶剂中，旋涂于石墨电极表面成膜，即得到用于废水处理的阳极材料。
6.根据权利要求5所述的用于废水处理的阳极材料的制备方法，其特征在于：在步骤2)所述的钛酸酯偶联剂溶液中加入油酸和钙基膨润土。
7.根据权利要求5或6所述的用于废水处理的阳极材料的制备方法，其特征在于：所述杂多酸盐为磷钨钒酸盐或磷钨钌酸盐。
8.根据权利要求5或6所述的用于废水处理的阳极材料的制备方法，其特征在于：所述起始剂为硫酸铈或硝酸铈。
9.根据权利要求5或6所述的用于废水处理的阳极材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为体积比为1:9-10的四氢呋喃(THF)与甲苯的混合溶液。
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闫毅 等著: "《高分子材料合成创新实验》", 31 March 2019 *

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