CN110255614A - 一种稳定氧化锆粉体及其制备方法与应用 - Google Patents

一种稳定氧化锆粉体及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稳定氧化锆粉体及其制备方法与应用，稳定氧化锆粉体的原料包括硝酸锆、硝酸钴、氨水和水，硝酸钴和硝酸锆的摩尔数总和、氨水的体积和水的体积之比为0.02：(50～100)：(10～20)，硝酸钴的摩尔百分比为2％～20％，硝酸锆的摩尔百分比为80％～98％，硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比总和为100％。稳定氧化锆粉体的制备方法包括以下步骤：配制硝酸钴溶液；倒入氨水得到混合溶液，加入硝酸锆，采用水热法制备得到稳定氧化锆粉体。本发明所制备的氧化锆粉体均为四方相，结构和成份简单，从而有利于简化其机理的研究；颗粒尺寸较细且均匀性较好，采用此种方法制备稳定四方相的ZrO2粉体易于实现工业化生产。

Description

一种稳定氧化锆粉体及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于功能陶瓷技术领域，涉及一种稳定氧化锆粉体及其制备方法，用于生产氧化锆陶瓷粉体、烧结氧化锆陶瓷。
背景技术
氧化锆(ZrO2)是20世纪70年代发展起来的新型结构陶瓷，具有高熔点、高强度、高韧性、耐腐蚀、常温力学性能以及高耐磨性能等，在陶瓷、耐火材料、固体电解质材料、催化剂材料、刀具、机械、电子材料等各领域获得了广泛的应用。纯ZrO2从高温冷却到室温的过程中将发生如下相变:立方相(c)→四方相(t)→单斜相(m)，其中在1150℃左右会发生t到m相变，并伴随约5％的体积膨胀。如果将ZrO2的t→m相变点稳定到室温，使其在承载时由应力诱发产生t→m相变，由于相变产生的体积效应而吸收大量的断裂能，从而使材料表现出异常高的断裂韧度，产生相变增韧，获得高韧性、高耐磨性。
为实现相变增韧，必须添加一定的稳定剂并适当控制烧结工艺，将高温稳定相-四方相亚稳至室温，获得室温下可相变的四方相，这就是稳定剂对氧化锆的稳定作用。稳定至室温的四方相是应力诱导相变的前提条件，所以该过程是氧化锆陶瓷获得优良性能的关键,是氧化锆结构陶瓷材料研究的重要内容。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明提供了一种稳定氧化锆粉体及其制备方法与应用，用以实现相变增韧，将高温稳定相-四方相亚稳至室温，获得室温下可相变的四方相。
为达到上述目的，本发明采取如下的技术方案：
一种稳定氧化锆粉体，该稳定氧化锆粉体的原料包括硝酸锆、硝酸钴、氨水和水。
本发明还包括如下技术特征：
所述硝酸钴和硝酸锆的摩尔数总和、氨水的体积和水的体积之比为0.02：(50～100)：(10～20)，其中，硝酸钴和硝酸锆的摩尔数总和的单位为mol、氨水的体积单位为mL和去离子水的体积单位为mL；
所述硝酸钴的摩尔百分比为2％～20％，硝酸锆的摩尔百分比为80％～98％，硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比总和为100％。
所述硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为2％和98％，或所述硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为10％和90％，或所述硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为20％和80％。
所述硝酸锆为ZrO(NO3)2·xH2O，其摩尔质量为231.22g/mol；硝酸钴为Co(NO3)2·6H2O；所述水为去离子水。
本发明还提供一种所述的稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取配方量的硝酸钴，加入配方量的去离子水配制成硝酸钴溶液；
步骤二，在步骤一得到的硝酸钴溶液中倒入配方量的氨水，得到混合溶液，并用磁力搅拌器搅拌均匀；
步骤三，在步骤二得到的混合溶液中，加入配方量的硝酸锆，搅拌均匀后，移入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并保持60％的填充率；
步骤四，将水热反应釜密封，放入烘干箱中，待温度上升到反应温度开始计时，并保温；
步骤五，反应结束后，将产物用去离子水反复清洗至中性，将得到的粉末干燥，得到稳定氧化锆粉体。
步骤四中的反应温度为180～250℃，保温时间为3～4h。
步骤四中的反应温度为200℃，保温时间为3h。
步骤五中得到的稳定氧化锆粉体均呈现四方相，平均粒径为10～12nm。
一种所述的稳定氧化锆粉体用于制备氧化锆陶瓷的应用。
一种所述的稳定氧化锆粉体的制备方法制备的稳定氧化锆粉体用于制备氧化锆陶瓷的应用。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明所制备的氧化锆粉体均为四方相，结构和成份简单，从而有利于简化其机理的研究；颗粒尺寸较细且均匀性较好，采用此种方法制备稳定四方相的ZrO2粉体易于实现工业化生产。
(Ⅱ)本发明能直接从溶液中制备出粉体、可通过水热反应条件控制粒径和晶体结构、制备的粉体不需要煅烧和研磨过程，可有效防止粉末团聚，弥补了一些高温制备过程中不可克服的晶型转变、分解、挥发等缺点，产品具有粒径小且均匀、纯度高、分散性好、无或少团聚形貌可控的特点且能够控制化学组成和化学计量等。所制得的CoOx-ZrO2复合纳米粉体中x取值范围2％-20％。
附图说明
图1为实施例1至实施例3的XRD图。
图2为实施例4、对比例4和对比例5得到的粉末的XRD图。
图3为对比例1至对比例3得到的粉末的XRD图。
图4为实施例1至实施例3得到的粉末的晶粒尺寸。
具体实施方式
常见的ZrO2稳定剂是稀土或碱土氧化物，离子半径与Zr4+半径相差不超过40％，这些稳定剂的阳离子在ZrO2中具有一定的溶解度，可置换其中的Zr4+而形成置换型固溶体，阻碍四方晶型(t)向单斜晶型(m)的转变，从而降低氧化锆陶瓷t→m相变的温度，使t-ZrO2亚稳至室温，已广泛应用的ZrO2稳定剂有：Y2O3、CeO、MgO等。
其中，Y2O3稳定ZrO2(Y-TZP)力学性能较佳，但中温时效后性能下降，高温下蠕变严重，且Y2O3比较昂贵；Y2O3稳定ZrO2(Y-PSZ)烧结温度低，大约在1400～1550℃，材料烧结性能好、致密度高、常温力学性能优良(抗弯强度通常在1000MPa以上，断裂韧度一般在10～15MPa·m1/2)，同时表现出良好的耐磨性、耐腐蚀性和生物相容性，但Y-TZP在100～400℃的低温区长期使用时，材料表面向内部发生t→m等温相变，导致力学性能急剧下降，即发生低温性能老化[1]。Sato[2]研究表明，要使2Y-TZP在100℃热水中完全不发生性能老化，至少需要加入11.2％的CeO2。Boutz[3]则指出，完全防止2Y-TZP在185℃水热条件下不发生性能老化需要添加的CeO2量与晶粒尺寸有关。上述现有技术公开自：[1]桑可正,金志浩.高温自润滑陶瓷复合材料研究进展.硅酸盐通报，1998,14(5):27-32.[2]SatoT,Shim adaM.Control of th e t etragonal-to-monoclinic phase transformation yttriapartially st abilized zirconia in hot water.J MaterSci,1985,20:3988-3992.[3]Boutz M M R,Winnu bst W J A,Langerak B V,et al.The effect of ceria co-dopingon chemical and fracturet oughness of Y-TZP.J Mater Sci,1995,30:1854-1862.
Mg稳定氧化锆(Mg-PSZ)在相对较高温度下，具有优良的力学性能和抗蠕变性能，但烧结温度高，材料制备难等。MgO稳定ZrO2(Mg-PSZ)在相对较高的温度下具有优良的力学性能和抗蠕变性能，属于使用温度低于800℃的中常温结构陶瓷材料。但是MgO在ZrO2的立方区固溶温度高达1700℃，导致Mg-PSZ的烧结温度很高(一般在1700～1800℃)，使材料的制备和工业化十分困难；同时Mg-PSZ在高于1000℃时易产生晶相分解和大量四方相失稳,致使材料性能衰退，严重制约其在高温区的应用，研究表明[4、5、6]，在Mg-PSZ中添加Y2O3可以降低材料烧结温度，细化晶粒，而且能有效地改善其高温稳定性。另外，向Mg-PSZ中添加CeO2进行复合稳定[7]，则能够通过抑制PSZ中的亚共析分解反应，使材料的抗高温老化能力得到改善，而且能够提高PSZ陶瓷材料的抗低温水化性能。上述现有资料公开自：[4]吴建锋，徐晓虹，孙淑珍，等.(MgO·Y2O3)稳定ZrO2的研究.硅酸盐通报，1999，(5):69-71.[5]马亚鲁，孙小兵，谈家琪，等.Y2O3、MgO复合稳定微晶PSZ陶瓷热处理过程的研究.硅酸盐通报，2000，(1):43-46.[6]Zhang Q，Chen Y，Wu H，etal.The role of Y2O3 in fine-grained(Y,Mg)-PSZ/MgAl2O4 during long term heat treatment.Ceramics International，1998，24:175-179.[7]马亚鲁，孙小兵，袁启明，等.Y2O3，CeO2掺杂的Mg-PSZ陶瓷材料研究.中国稀土学报，1999，17(4):347-351.
CeO稳定氧化锆具有价格低廉，且能在较宽的范围内与氧化锆形成四方相固溶区。在固溶范围内，可使tm的开始相变温度大大降低，如3.5YTZP的相变温度在560℃左右，而20Ce-TZP的相变温度可降至25℃以下。另一方面，Ce-TZP的临界相变晶粒尺寸比Y-TZP大，因此不需要超细粉末即可制得性能较好的氧化锆陶瓷材料。在性能方面与Y-TZP相比，Ce-TZP具有较高的断裂韧度和良好的抗低温水热老化性能，不足之处是硬度和强度偏低。
为了克服单稳定剂稳定ZrO2存在的诸多问题，多种稳定剂协同稳定ZrO2也应运而生，其可在一定程度上弥补单相稳定的不足，这种复合稳定作用在改善氧化锆陶瓷的烧结特性和力学性能时，由于多元掺杂使得材料的组成和结构变得复杂，同时由于每种元素的原子半径、价电子结构不同将引起影响复合材料性能的因素和复合稳定剂的协同作用机理也随之变得更加复杂。在改善陶瓷烧结特性和力学性能的同时，也导致材料结构、组成以及稳定机理复杂化、影响材料的室温和高温力学性能、低温老化及烧结性能等，因此仍须寻找新的稳定剂。
本发明实施方式公开了一种稳定氧化锆粉体，稳定氧化锆粉体的原料包括硝酸锆、硝酸钴、氨水和去离子水；硝酸钴和硝酸锆的摩尔数总和、氨水的体积和去离子水的体积之比为0.02：(50～100)：(10～20)，其中，硝酸钴和硝酸锆的摩尔数总和的单位为mol、氨水的体积单位为mL和去离子水的体积单位为mL；硝酸钴的摩尔百分比为2％～20％，硝酸锆的摩尔百分比为80％～98％，硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比总和为100％。
具体的，硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为2％和98％，或所述硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为10％和90％，或所述硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为20％和80％。
在本实施方式中，硝酸锆为ZrO(NO3)2·xH2O，其摩尔质量为231.22g/mol；硝酸钴为Co(NO3)2·6H2O。
本实施方式还提供了一种稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取配方量的硝酸钴，加入配方量的去离子水配制成硝酸钴溶液；
步骤二，在步骤一得到的硝酸钴溶液中倒入配方量的氨水，得到混合溶液，并用磁力搅拌器搅拌均匀；
步骤三，在步骤二得到的混合溶液中，加入配方量的硝酸锆，搅拌均匀后，移入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并保持60％的填充率；
步骤四，将水热反应釜密封，放入烘干箱中，待温度上升到反应温度开始计时，并保温；
步骤五，反应结束后，将产物用去离子水反复清洗至中性，将得到的粉末干燥，得到稳定氧化锆粉体。
步骤四中的反应温度为180～250℃，保温时间为3～4h。
步骤四中的反应温度为200℃，保温时间为3h。
步骤五中得到的稳定氧化锆粉体均呈现四方相，平均粒径为10～12nm。
一种稳定氧化锆粉体用于制备氧化锆陶瓷的应用。
一种稳定氧化锆粉体的制备方法制备的稳定氧化锆粉体用于制备氧化锆陶瓷的应用。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出了一种稳定氧化锆粉体及其制备方法，稳定氧化锆粉体的原料包括硝酸锆、硝酸钴、氨水和去离子水；硝酸钴和硝酸锆的摩尔数总和为0.02moL、氨水的体积为50mL、去离子水的体积为10mL，其中，硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为2％和98％，硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比总和为100％。硝酸锆为ZrO(NO3)2·xH2O，其摩尔质量为231.22g/mol；硝酸钴为Co(NO3)2·6H2O。
稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取配方量的硝酸钴，加入配方量的去离子水配制成硝酸钴溶液；
步骤二，在步骤一得到的硝酸钴溶液中倒入配方量的氨水，得到混合溶液，并用磁力搅拌器搅拌均匀；
步骤三，在步骤二得到的混合溶液中，加入配方量的硝酸锆，搅拌均匀后，移入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并保持60％的填充率；
步骤四，将水热反应釜密封，放入烘干箱中，待温度上升到反应温度开始计时，并保温；步骤四中的反应温度为200℃，保温时间为3h。
步骤五，反应结束后，将产物用去离子水反复清洗至中性，将得到的粉末干燥，得到稳定氧化锆粉体。步骤五中得到的稳定氧化锆粉体均呈现四方相，平均粒径为10～12nm。
实施例2：
本实施例给出一种稳定氧化锆粉体及其制备方法，该实施例与实施例1的不同在于：硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为10％和90％，其他制备方法及条件参数均与实施例1相同。
实施例3：
本实施例给出一种稳定氧化锆粉体及其制备方法，该实施例与实施例1的不同在于：硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为20％和80％，其他制备方法及条件参数均与实施例1相同。
实施例4：
本实施例给出一种稳定氧化锆粉体及其制备方法，该实施例与实施例3的不同在于：硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为20％和80％，步骤四中的保温时间为4h，其他制备方法及条件参数均与实施例3相同。
对比例1：
本对比例给出一种稳定氧化锆粉体及其制备方法，该对比例与实施例1的不同在于：步骤四中的保温时间为2h。其他制备方法及条件参数均与实施例1相同。
对比例2：
本对比例给出一种稳定氧化锆粉体及其制备方法，该对比例与实施例2的不同在于：步骤四中的保温时间为2h。其他制备方法及条件参数均与实施例2相同。
对比例3：
本对比例给出一种稳定氧化锆粉体及其制备方法，该对比例与实施例3的不同在于：步骤四中的保温时间为2h。其他制备方法及条件参数均与实施例3相同。
对比例4：
本对比例给出一种稳定氧化锆粉体及其制备方法，该对比例与实施例1的不同在于：步骤四中的保温时间为4h。其他制备方法及条件参数均与实施例1相同。
对比例5：
本对比例给出一种稳定氧化锆粉体及其制备方法，该对比例与实施例2的不同在于：步骤四中的保温时间为4h。其他制备方法及条件参数均与实施例2相同。
(一)XRD测试：
对实施例1-4以及对比例1-5得到的粉末进行XRD测试，图1为实施例1-实施例3的XRD图，图1中反应时间均为3h时，掺杂后的ZrO2粉体均呈现四方相，无其他杂项出现，说明CoO很好的融进了ZrO2的晶格当中形成了稳定的固溶体。
图2为实施例4、对比例4和对比例5得到的粉末的XRD图，可以看出在反应时间为均为4h时，对比例4和对比例5对应的Co:Zr＝2:98和10:90均出现了单斜和四方的混合相，而实施例4中对应的Co:Zr＝20:80仍然为四方相。对比图1和图2可以看出，随着反应时间的延长30℃左右衍射峰的宽度逐渐减小，说明颗粒不断长大。
图3为对比例1-对比例3得到的粉末的XRD图，可以看出，反应时间均为2h时，均形成短程无序的无定型结构的t-ZrO2相结构，且氧化钴掺量越小形成的无定型结构的t-ZrO2相结构越明显。
(二)晶粒尺寸：
测量实施例1-实施例3得到的粉末的晶粒尺寸，如图4所示，可以看出，随着CoO掺杂量的增大，ZrO2晶粒逐渐细化。

Claims (10)

1.一种稳定氧化锆粉体，其特征在于，该稳定氧化锆粉体的原料包括硝酸锆、硝酸钴、氨水和水。
2.如权利要求1所述的稳定氧化锆粉体，其特征在于，所述硝酸钴和硝酸锆的摩尔数总和、氨水的体积和水的体积之比为0.02：(50～100)：(10～20)；
所述硝酸钴的摩尔百分比为2％～20％，硝酸锆的摩尔百分比为80％～98％，硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比总和为100％。
3.如权利要求2所述的稳定氧化锆粉体，其特征在于，所述硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为2％和98％，或所述硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为10％和90％，或所述硝酸钴和硝酸锆的摩尔百分比分别为20％和80％。
4.如权利要求3所述的稳定氧化锆粉体，其特征在于，所述硝酸锆为ZrO(NO3)2·xH2O，其摩尔质量为231.22g/mol；硝酸钴为Co(NO3)2·6H2O；所述水为去离子水。
5.一种如权利要求1至4任一权利要求所述的稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取配方量的硝酸钴，加入配方量的去离子水配制成硝酸钴溶液；
步骤二，在步骤一得到的硝酸钴溶液中倒入配方量的氨水，得到混合溶液，并用磁力搅拌器搅拌均匀；
步骤三，在步骤二得到的混合溶液中，加入配方量的硝酸锆，搅拌均匀后，移入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并保持60％的填充率；
步骤四，将水热反应釜密封，放入烘干箱中，待温度上升到反应温度开始计时，并保温；
步骤五，反应结束后，将产物用去离子水反复清洗至中性，将得到的粉末干燥，得到稳定氧化锆粉体。
6.如权利要求5所述的稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤四中的反应温度为180～250℃，保温时间为3～4h。
7.如权利要求6所述的稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤四中的反应温度为200℃，保温时间为3h。
8.如权利要求5所述的稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤五中得到的稳定氧化锆粉体均呈现四方相，平均粒径为10～12nm。
9.一种如权利要求1至4任一权利要求所述的稳定氧化锆粉体用于制备氧化锆陶瓷的应用。
10.一种如权利要求5所述的稳定氧化锆粉体的制备方法制备的稳定氧化锆粉体用于制备氧化锆陶瓷的应用。
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