CN110255602A - 一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法 - Google Patents

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CN110255602A CN201910522751.2A CN201910522751A CN110255602A CN 110255602 A CN110255602 A CN 110255602A CN 201910522751 A CN201910522751 A CN 201910522751A CN 110255602 A CN110255602 A CN 110255602A
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Abstract

本发明公开了一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，其特征是：在室温下，将100～500mol的锌盐加入100L水中混合，再加入2.2～10.1㎏聚乙烯醇混合；再加入60L硫脲化合物水溶液，该硫脲化合物水溶液中含有50～200mol的硫脲化合物混合均匀；加热并在温度120～150℃、压力0.2～0.47MPa下反应6～9h后，冷却至室温，抽滤，用水洗涤，干燥，再研磨后，在氮气保护下置于温度500℃～800℃的管式炉中焙烧4～6h，即制得。本发明制备的纳米硫化锌粉末的平均针状长度为56～154nm、长径比为15～66，可广泛用于发光器件、传感器、红外窗口材料、吸附材料、光催化和塑料助剂等领域。

Description

一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法
技术领域
本发明属于锌的化合物及纳米粉末材料的制备，涉及一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法。本发明制备的纳米硫化锌粉末具有明显的针状结构，且长径比分布均匀、粒径分布均匀，可广泛用于发光器件、传感器、红外窗口材料、吸附材料、光催化和塑料助剂等领域。
背景技术
硫化锌具有广阔的应用前景，在发光器件、传感器、红外窗口材料、吸附材料、光催化和塑料助剂等领域有着广泛用途。其中，硫化锌是一种宽带隙半导体材料，有优良的物理性能，已被大量应用于太阳能电池、光电材料等领域。硫化锌还是一种具有极佳遮盖度的白色颜料，地位仅次于二氧化钛，具有绝缘性和导热性，可使复合材料具有良好的流变性，在塑料中有较好分散性。
在天然硫化锌中，因杂质（二氧化硅）含量较高等因素，无法得到白度高的硫化锌粉末，不能用于白色颜料领域。为得到纯度高、白度高、导热系数高的硫化锌粉末，合成法制备硫化锌纳米材料的研究成为近年来的研究热点。CN108383150 A公开了一种多孔性纳米硫化锌的制备方法，采用简单低温沉淀反应，纳米硫化锌的尺寸小于100nm，孔隙在200nm左右。王桂林等[王桂林.纯硫化锌颜料在塑料中的应用[J].塑料,1995(02):49-50]介绍了一种纳米硫化锌的合成方法，硫化锌含量大于96%，遮盖力和消色力可达金红石二氧化钛的60%～65%。上述现有技术均只能制备颗粒状或不规则粉末状的硫化锌纳米材料。
在现有技术的硫化锌一维材料研究中，纳米线研究较多，但针状材料研究较少。CN101164893A公开了一种四针状硫化锌的制备方法，但该方法制备温度高，制备工艺复杂，需采用硅基板为模板，同时使用大量高纯氩气，不适于规模化工业生产。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法。本发明采用低温水热法合成工艺，使用多种锌源，所用原料环保无污染，所得的纳米硫化锌粉末具有明显的针状结构，从而提供一种低温反应、能耗低、产品性能优异、实用性强和可重复性好的针状纳米硫化锌粉末的制备方法。
本发明的内容是：一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，其特征是步骤如下：
在室温下，将100～500mol的锌盐加入盛有100L水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合（溶解），再在所述反应器中加入2.2～10.1㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇（产品提供企业有：默克化工技术（上海）有限公司、上海紫一试剂厂、上海研域商贸有限公司等），搅拌混合（至混合液清亮为止）；再在所述反应器中加入60L硫脲化合物水溶液，该60L硫脲化合物水溶液中含有50～200mol的硫脲化合物，搅拌混合均匀；然后加热反应物料，并在温度120～150℃、压力0.2～0.47MPa的条件下，反应6～9h后，冷却至室温，得反应后物料；用真空泵将反应后物料进行抽滤，（滤液弃去），固体物（或称滤饼）用（适量）水洗涤5次后，再在80～85℃温度下干燥4h，制得硫化锌粗产品；再将硫化锌粗产品经研磨后，在氮气保护下置于温度500℃～800℃的管式炉中焙烧4～6h，即制得针状纳米硫化锌粉末；
所述锌盐为七水硫酸锌、六水硝酸锌、乙酸锌、硬酯酸锌、苯甲酸锌、氯化锌、硼酸锌、氟硅酸锌、磷酸锌中的一种或两种以上的混合物；
所述硫脲化合物为二苯基硫脲、硫脲、乙撑硫脲、氨基硫脲中的一种或两种以上的混合物。
本发明的内容中：所述水可以是蒸馏水或去离子水。
本发明的内容中：所述制得针状纳米硫化锌粉末的平均针状长度为56～154nm、长径比为15～66。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
（1）本发明方法采用锌盐与硫脲化合物反应生成硫化锌，硫化锌在高温和压力条件下，沿特定晶面进行晶体生长，得到针状结构粉末；
（2）本发明方法所使用锌盐和硫脲化合物均为水溶性物质，绿色环保无污染；
（3）采用本发明方法制得的纳米硫化锌粉末具有明显的针状结构，且纳米硫化锌粉末的针状结构可通过聚乙烯醇的添加量来调控；
（4）采用本发明方法，制备工艺简单，容易操作，具有低温反应、能耗低、产品性能优异、实用性强和可重复性好的特点。
附图说明
图1是本发明实施例制得的针状硫化锌纳米粉末材料的扫描电子显微镜（SEM）图像，从图可知：针状硫化锌纳米粉末材料的平均粒径长度为70nm，长径比为22；
图2是本发明实施例制得的针状硫化锌纳米粉末材料的X-射线衍射（XRD）图谱，其中2θ为28.7°、47.7°和56.5°处对应立方相硫化锌的（111）、（220）和（311）面，证明所制备的粉末确为硫化锌。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：在室温下，将100mol的七水硫酸锌加入盛有100L蒸馏水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合溶解，再在所述反应器中加入7.2㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇，搅拌至混合液清亮为止；再在所述反应器中加入含有50mol硫脲的60L水溶液，搅拌均匀；然后使反应物料升温至120℃、压力0.2MPa，反应8h后，冷却至室温，用真空泵进行抽滤，再用适量蒸馏水洗涤5遍，得到滤饼并在80℃干燥4h，再将滤饼研磨后，在氮气保护下的500℃温度管式炉中焙烧4h，制得平均针状长度为97nm，长径比为42～67的针状纳米硫化锌粉末。
实施例2：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：在室温下，将150mol的硬酯酸锌加入盛有100L蒸馏水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合溶解，再在所述反应器中加入2.2㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇，搅拌至混合液清亮为止；再在所述反应器中加入含有100mol乙撑硫脲的60L水溶液，搅拌均匀；然后使反应物料升温至150℃、压力0.47MPa，反应8h后，冷却至室温，用真空泵进行抽滤，再用适量蒸馏水洗涤5遍，得到滤饼并在85℃干燥4h，再将滤饼研磨后，在氮气保护下的650℃温度管式炉中焙烧5h，制得平均针状长度为133nm，长径比为19～44的针状纳米硫化锌粉末。
实施例3：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：在室温下，将500mol的氯化锌加入盛有100L蒸馏水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合溶解，再在所述反应器中加入10.1㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇，搅拌至混合液清亮为止；再在所述反应器中加入含有150mol二苯基硫脲的60L水溶液，搅拌均匀；然后使反应物料升温至140℃、压力0.38MPa，反应9h后，冷却至室温，用真空泵进行抽滤，再用适量蒸馏水洗涤5遍，得到滤饼并在85℃干燥4h，再将滤饼研磨后，在氮气保护下的800℃温度管式炉中焙烧4h，制得平均针状长度为142nm，长径比为33～62的针状纳米硫化锌粉末。
实施例4：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：在室温下，将200mol的磷酸锌加入盛有100L蒸馏水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合溶解，再在所述反应器中加入8.8㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇，搅拌至混合液清亮为止；再在所述反应器中加入含有160mol氨基硫脲的60L水溶液，搅拌均匀；然后使反应物料升温至150℃、压力0.47MPa，反应7h后，冷却至室温，用真空泵进行抽滤，再用适量蒸馏水洗涤5遍，得到滤饼并在80℃干燥4h，再将滤饼研磨后，在氮气保护下的700℃温度管式炉中焙烧6h，制得平均针状长度为87nm，长径比为20～39的针状纳米硫化锌粉末。
实施例5：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：在室温下，将350mol的乙酸锌加入盛有100L蒸馏水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合溶解，再在所述反应器中加入3.5㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇，搅拌至混合液清亮为止；再在所述反应器中加入含有170mol氨基硫脲的60L水溶液，搅拌均匀；然后使反应物料升温至140℃、压力0.38MPa，反应6h后，冷却至室温，用真空泵进行抽滤，再用适量蒸馏水洗涤5遍，得到滤饼并在80℃干燥4h，再将滤饼研磨后，在氮气保护下的500℃温度管式炉中焙烧6h，制得平均针状长度为56nm，长径比为15～23的针状纳米硫化锌粉末。
实施例6：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：在室温下，将190mol的六水硝酸锌加入盛有100L蒸馏水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合溶解，再在所述反应器中加入9.2㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇，搅拌至混合液清亮为止；再在所述反应器中加入含有200mol二苯基硫脲的60L水溶液，搅拌均匀；然后使反应物料升温至125℃、压力0.23MPa，反应6h后，冷却至室温，用真空泵进行抽滤，再用适量蒸馏水洗涤5遍，得到滤饼并在85℃干燥4h，再将滤饼研磨后，在氮气保护下的800℃温度管式炉中焙烧4h，制得平均针状长度为154nm，长径比为38～66的针状纳米硫化锌粉末。
实施例7：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：在室温下，将330mol的苯甲酸锌加入盛有100L蒸馏水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合溶解，再在所述反应器中加入2.2㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇，搅拌至混合液清亮为止；再在所述反应器中加入含有50mol硫脲的60L水溶液，搅拌均匀；然后使反应物料升温至145℃、压力0.41MPa，反应7h后，冷却至室温，用真空泵进行抽滤，再用适量蒸馏水洗涤5遍，得到滤饼并在80℃干燥4h，再将滤饼研磨后，在氮气保护下的650℃温度管式炉中焙烧5h，制得平均针状长度为127nm，长径比为30～57的针状纳米硫化锌粉末。
实施例8：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：在室温下，将250mol的磷酸锌加入盛有100L蒸馏水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合溶解，再在所述反应器中加入7.4㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇，搅拌至混合液清亮为止；再在所述反应器中加入含有50mol乙撑硫脲的60L水溶液，搅拌均匀；然后使反应物料升温至130℃、压力0.267MPa，反应9h后，冷却至室温，用真空泵进行抽滤，再用适量蒸馏水洗涤5遍，得到滤饼并在80℃干燥4h，再将滤饼研磨后，在氮气保护下的700℃温度管式炉中焙烧6h，制得平均针状长度为99nm，长径比为19～34的针状纳米硫化锌粉末。
实施例9：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：在室温下，将430mol的氟硅酸锌加入盛有100L蒸馏水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合溶解，再在所述反应器中加入7.1㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇，搅拌至混合液清亮为止；再在所述反应器中加入含有260mol乙撑硫脲的60L水溶液，搅拌均匀；然后使反应物料升温至120℃、压力0.2MPa，反应7h后，冷却至室温，用真空泵进行抽滤，再用适量蒸馏水洗涤5遍，得到滤饼并在85℃干燥4h，再将滤饼研磨后，在氮气保护下的500℃温度管式炉中焙烧6h，制得平均针状长度为129nm，长径比为30～44的针状纳米硫化锌粉末。
实施例10：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：在室温下，将100mol的硼酸锌加入盛有100L蒸馏水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合溶解，再在所述反应器中加入2.2㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇，搅拌至混合液清亮为止；再在所述反应器中加入含有180mol二苯基硫脲的60L水溶液，搅拌混合均匀；然后使反应物料升温至135℃、压力0.31MPa，反应7h后，冷却至室温，用真空泵进行抽滤，再用适量蒸馏水洗涤5遍，得到滤饼并在80℃干燥4h，再将滤饼研磨后，在氮气保护下的600℃温度管式炉中焙烧6h，制得平均针状长度为117nm，长径比为21～36的针状纳米硫化锌粉末。
实施例11：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：
在室温下，将100mol的锌盐加入盛有100L水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合（溶解），再在所述反应器中加入2.2㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇（产品提供企业有：默克化工技术（上海）有限公司、上海紫一试剂厂、上海研域商贸有限公司等），搅拌混合（至混合液清亮为止）；再在所述反应器中加入60L硫脲化合物水溶液，该60L硫脲化合物水溶液中含有50mol的硫脲化合物，搅拌均匀；然后加热反应物料，并在温度120℃、压力0.2MPa的条件下，反应6h后，冷却至室温，得反应后物料；用真空泵将反应后物料进行抽滤，（滤液弃去），固体物（或称滤饼）用（适量）水洗涤5次后，再在80℃温度下干燥4h，制得硫化锌粗产品；再将硫化锌粗产品经研磨后，在氮气保护下置于温度500℃的管式炉中焙烧6h，即制得针状纳米硫化锌粉末。
实施例12：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：
在室温下，将500mol的锌盐加入盛有100L水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合（溶解），再在所述反应器中加入10.1㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇（产品提供企业有：默克化工技术（上海）有限公司、上海紫一试剂厂、上海研域商贸有限公司等），搅拌混合（至混合液清亮为止）；再在所述反应器中加入60L硫脲化合物水溶液，该60L硫脲化合物水溶液中含有200mol的硫脲化合物，搅拌均匀；然后加热反应物料，并在温度150℃、压力0.47MPa的条件下，反应9h后，冷却至室温，得反应后物料；用真空泵将反应后物料进行抽滤，（滤液弃去），固体物（或称滤饼）用（适量）水洗涤5次后，再在85℃温度下干燥4h，制得硫化锌粗产品；再将硫化锌粗产品经研磨后，在氮气保护下置于温度800℃的管式炉中焙烧4h，即制得针状纳米硫化锌粉末。
实施例13：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：
在室温下，将300mol的锌盐加入盛有100L水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合（溶解），再在所述反应器中加入6.1㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇（产品提供企业有：默克化工技术（上海）有限公司、上海紫一试剂厂、上海研域商贸有限公司等），搅拌混合（至混合液清亮为止）；再在所述反应器中加入60L硫脲化合物水溶液，该60L硫脲化合物水溶液中含有125mol的硫脲化合物，搅拌均匀；然后加热反应物料，并在温度135℃、压力0.33MPa的条件下，反应7.5h后，冷却至室温，得反应后物料；用真空泵将反应后物料进行抽滤，（滤液弃去），固体物（或称滤饼）用（适量）水洗涤5次后，再在83℃温度下干燥4h，制得硫化锌粗产品；再将硫化锌粗产品经研磨后，在氮气保护下置于温度650℃的管式炉中焙烧5h，即制得针状纳米硫化锌粉末。
实施例14：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：
在室温下，将200mol的锌盐加入盛有100L水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合（溶解），再在所述反应器中加入4.1㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇（产品提供企业有：默克化工技术（上海）有限公司、上海紫一试剂厂、上海研域商贸有限公司等），搅拌混合（至混合液清亮为止）；再在所述反应器中加入60L硫脲化合物水溶液，该60L硫脲化合物水溶液中含有60mol的硫脲化合物，搅拌均匀；然后加热反应物料，并在温度128℃、压力0.27MPa的条件下，反应7h后，冷却至室温，得反应后物料；用真空泵将反应后物料进行抽滤，（滤液弃去），固体物（或称滤饼）用（适量）水洗涤5次后，再在82℃温度下干燥4h，制得硫化锌粗产品；再将硫化锌粗产品经研磨后，在氮气保护下置于温度580℃的管式炉中焙烧5h，即制得针状纳米硫化锌粉末。
实施例15：
一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，步骤如下：
在室温下，将400mol的锌盐加入盛有100L水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合（溶解），再在所述反应器中加入8.1㎏重均分子量（Mw）为22000的聚乙烯醇（产品提供企业有：默克化工技术（上海）有限公司、上海紫一试剂厂、上海研域商贸有限公司等），搅拌混合（至混合液清亮为止）；再在所述反应器中加入60L硫脲化合物水溶液，该60L硫脲化合物水溶液中含有160mol的硫脲化合物，搅拌均匀；然后加热反应物料，并在温度140℃、压力0.37MPa的条件下，反应8h后，冷却至室温，得反应后物料；用真空泵将反应后物料进行抽滤，（滤液弃去），固体物（或称滤饼）用（适量）水洗涤5次后，再在82℃温度下干燥4h，制得硫化锌粗产品；再将硫化锌粗产品经研磨后，在氮气保护下置于温度700℃的管式炉中焙烧5h，即制得针状纳米硫化锌粉末。
上述实施例11～15中：所述锌盐为七水硫酸锌、六水硝酸锌、乙酸锌、硬酯酸锌、苯甲酸锌、氯化锌、硼酸锌、氟硅酸锌、磷酸锌中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例11～15中：所述硫脲化合物为二苯基硫脲、硫脲、乙撑硫脲、氨基硫脲中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例11～15中：所述水是蒸馏水或去离子水。
上述实施例11～15所述制得针状纳米硫化锌粉末的平均针状长度为56～154nm范围中之一、长径比为15～66。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量（重量）百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所采用的比例中，未特别注明的，均为质量（重量）比例；所述重量份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、压力等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用；所述原材料均为市售产品。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (3)

1.一种针状纳米硫化锌粉末的制备方法，其特征是步骤如下：
在室温下，将100～500mol的锌盐加入盛有100L水的内衬有聚四氟乙烯层的高压反应器中，搅拌，使之完全混合，再在所述反应器中加入2.2～10.1㎏重均分子量为22000的聚乙烯醇，搅拌混合；再在所述反应器中加入60L硫脲化合物水溶液，该60L硫脲化合物水溶液中含有50～200mol的硫脲化合物，搅拌混合均匀；然后加热反应物料，并在温度120～150℃、压力0.2～0.47MPa的条件下，反应6～9h后，冷却至室温，得反应后物料；用真空泵将反应后物料进行抽滤，固体物用水洗涤5次后，再在80～85℃温度下干燥4h，制得硫化锌粗产品；再将硫化锌粗产品经研磨后，在氮气保护下置于温度500℃～800℃的管式炉中焙烧4～6h，即制得针状纳米硫化锌粉末；
所述锌盐为七水硫酸锌、六水硝酸锌、乙酸锌、硬酯酸锌、苯甲酸锌、氯化锌、硼酸锌、氟硅酸锌、磷酸锌中的一种或两种以上的混合物；
所述硫脲化合物为二苯基硫脲、硫脲、乙撑硫脲、氨基硫脲中的一种或两种以上的混合物。
2.按权利要求1所述针状纳米硫化锌粉末的制备方法，其特征是：所述水是蒸馏水或去离子水。
3.按权利要求1或2所述的按权利要求1所述针状纳米硫化锌粉末的制备方法，其特征是：所述制得针状纳米硫化锌粉末的平均针状长度为56～154nm、长径比为15～66。
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