CN110243955A - 专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管及应用方法 - Google Patents

专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管及应用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110243955A
CN110243955A CN201910419981.6A CN201910419981A CN110243955A CN 110243955 A CN110243955 A CN 110243955A CN 201910419981 A CN201910419981 A CN 201910419981A CN 110243955 A CN110243955 A CN 110243955A
Authority
CN
China
Prior art keywords
purification pipe
quechers
tobacco leaf
tealeaves
quechers purification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910419981.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110243955B (zh
Inventor
兰韬
曹静斯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Kede North Technology Co ltd
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201910419981.6A priority Critical patent/CN110243955B/zh
Publication of CN110243955A publication Critical patent/CN110243955A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110243955B publication Critical patent/CN110243955B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明提供了一种专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管，包括：管体、填料、螺纹管盖，填料由羧基化多壁碳纳米管、氨基化多壁碳纳米管和无水硫酸镁按照预定比例混合而成的净化剂。本发明还提供了一种去除茶叶和烟叶中干扰成分的方法包括：将待处理样品研碎后采用萃取剂溶解得到混合溶液；将混合溶液震荡、离心分离得到上清液；将上清液加入QuEChERS净化管，震荡、离心分离得到净化液。本发明的QuEChERS净化管对茶叶和烟叶中的主要干扰物质茶多酚、叶绿素和叶黄素有较好的去除效果，适合用于茶叶和烟叶中痕量物质的富集检测。

Description

专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管及应用 方法
技术领域
本发明属于化学分析测试技术领域，具体地，本发明涉及一种QuEChERS净化管及应用方法，更具体地，本发明涉及一种专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管及应用方法。
背景技术
QuEChERS(Quick、Easy、cheap、Effective、Ragged、Safe)方法是由美国农业部Anastassiades教授于2003年开发的一种农产品检测的快速样品前处理技术。该方法先将样品粉碎后用乙腈提取，加入无水MgSO4等盐类去除水分，再加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂后，取上清液进行检测。该方法具有简便、回收率高的优点，结合高灵敏、准确的液质联用法，成为目前农药和兽药残留检测方面的主流方法。
茶叶中含有大量的茶多酚、咖啡因、叶绿素等多酚、嘌呤和色素类物质，烟叶中含有大量的叶黄素等色素类物质，具有很强的基质效应，严重影响茶叶和烟叶中痕量物质如农药残留的检测。由于这些物质成分复杂，化学性质各异，常用的吸附剂无法同时彻底清除这些基质物质。
对于有机磷和有机氯类农药，通常采用极性较强的乙腈提取的方式，并结合液相色谱-串联质谱的检测方式进行检测，而对于菊酯类农药，通常需要采用具有弱极性的丙酮进行提取，由于丙酮无法进行液相色谱检测，所以需要采用气相色谱-串联质谱的检测方式进行检测，对于通常的QuEChERS填料无法同时胜任不同极性溶液的净化。
目前，还没有能够有效去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管。
发明内容
本发明的发明目的是针对现有技术中存在的不足，提供了一种专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管及应用方法。
一方面，本发明提供了一种专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管，包括：填料，所述填料是由羧基化多壁碳纳米管、氨基化多壁碳纳米管和无水硫酸镁按照预定比例组成的净化剂。
进一步，所述羧基化多壁碳纳米管与所述氨基化多壁碳纳米管的重量比是0:4至2:2。
进一步，所述羧基化多壁碳纳米管和所述氨基化多壁碳纳米管的总重量与所述无水硫酸镁的重量比是2:3。
进一步，所述QuEChERS净化管包括：
离心管形柱体；
填料，设置在所述离心管形柱体的底部；
螺纹管盖，设置在所述离心管形柱体的开口端并以可拆卸的方式与所述离心管形柱体密封配合。
进一步，所述离心管形柱体采用聚乙烯制成。
进一步，所述离心管形柱体的体积是2毫升至50毫升。
另一方面，本发明提供了一种去除茶叶和烟叶中干扰成分的方法，采用QuEChERS净化管，包括：
将待处理样品研碎后采用萃取剂溶解得到混合溶液；
将所述混合溶液震荡、离心分离得到上清液；
将所述上清液加入所述QuEChERS净化管，震荡、离心分离得到净化液。
进一步，所述萃取剂是乙腈、丙酮、正己烷和乙酸乙酯中的任意一种或多种；优选地，所述萃取剂是乙腈和/或丙酮。
进一步，所述待处理样品与所述萃取剂的重量体积比是1:3。
进一步，所述干扰成分是茶多酚、叶绿素和叶黄素。
相比与现有技术，本发明的技术方案具有如下有益效果：
本发明公开的QuEChERS净化管对茶叶和烟叶中的主要干扰物质茶多酚、叶绿素和叶黄素有较好的去除效果，适合用于茶叶和烟叶中痕量物质的富集检测。而且该净化管不仅可以使用乙腈作为提取溶剂提取有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类农药，而且可以使用丙酮作为提取溶剂提取菊酯类农药，使得茶叶和烟叶净化液既可进行HPLC-MS/MS检测，也可以满足GC-MS/MS检测需求。该柱操作简便，效果显著，可以极大提高茶叶和烟叶中痕量物质前处理效率。
本发明的去除茶叶和烟叶中干扰成分的方法得到的净化液可用于对茶叶和烟叶中大多数农药进行检测，通过对实际样品的测定，对18种农药的平均回收率为72％-114％，RSDs小于14％。
附图说明
图1是本发明的QuEChERS净化管结构示意图。
其中，1-离心管形柱体；2-填料；3-螺纹管盖。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。除非另有说明，否则本发明中涉及的术语均具有本领域技术人员通常理解的含义。
第一方面，本发明提供了一种专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管，包括：填料，所述填料是由羧基化多壁碳纳米管、氨基化多壁碳纳米管和无水硫酸镁按照预定比例组成的净化剂。
优选地，羧基化多壁碳纳米管与氨基化多壁碳纳米管的重量比是0:4至2:2，并且，羧基化多壁碳纳米管和所述氨基化多壁碳纳米管的总重量与所述无水硫酸镁的重量比是2:3。
多壁碳纳米管是碳六元环构成的类石墨平面卷曲而成的纳米级中空管，具有良好的化学稳定性、热稳定性和高比表面积，是一种优秀的吸附材料。由于其表面极其易于修饰其他基团，最常见的修饰方式有羟基化、羧基化、氨基化等，这些修饰方式极大的扩展了其应用领域。
在本发明中，发明人创造性的将羧基化多壁碳纳米管、氨基化多壁碳纳米管和无水硫酸镁按上述比例组合，从而以羧基化多壁碳纳米管和氨基化多壁碳纳米管组合的填料对茶叶和烟叶样品中不同属性的检测干扰物质(茶多酚、叶绿素和叶黄素等)进行良好的吸附，同时对于其他痕量物质如农药残留等的吸附较小，适合于痕量物质的富集分析。借此，本发明的QuEChERS净化管可极大地提高茶叶和烟叶样品的杂质净化效率，降低茶叶和烟叶样品中痕量物质前处理操作的时间和成本，同时不仅可以使用乙腈作为提取溶剂提取有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类农药，而且可以兼容使用丙酮作为提取溶剂提取菊酯类农药，使得茶叶和烟叶净化液既可进行HPLC-MS/MS检测，也可以满足GC-MS/MS检测需求。
本发明的专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管可以采用本领域中QuEChERS净化管常用的任何形式，凡是包括了上述净化剂的QuEChERS净化管都应包括在本发明的保护范围之内。在一种具体实施方式中，如图1所示，本发明的专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管包括：
离心管形柱体1；
填料2，设置在离心管形柱体的底部；
螺纹管盖3，设置在离心管形柱体的开口端并以可拆卸的方式与离心管形柱体密封配合。
其中，QuEChERS净化管可以采用常规材料制成，例如，离心管形柱体1采用聚乙烯制成。当然，也可以采用其它聚合物材料，这可以由本领域技术人员在实际使用时进行选择，在此不做赘述。
其中，QuEChERS净化管的柱体的体积是2毫升至50毫升，例如，2mL、6mL、10mL或50mL。
在本发明中，茶叶可以是任何种类的茶叶，例如，绿茶、白茶、红茶、黄茶、黑茶等。
第二方面，本发明还提供了一种去除茶叶和烟叶中干扰成分的方法，采用了本发明第一方面的QuEChERS净化管。该方法包括：将待处理样品研碎后采用萃取剂溶解得到混合溶液；将混合溶液震荡、离心分离得到上清液；将上清液加入QuEChERS净化管，震荡、离心分离得到净化液。
在一种优选的实施方式中，本发明的去除茶叶和烟叶中干扰成分的方法包括：
S1：将待处理的茶叶或烟叶样品研碎之后，按照质量体积比为1:3溶解于萃取剂(例如，1g样品用3mL萃取剂)，从而得到混合溶液。
在步骤S1中，萃取剂是乙腈、丙酮、正己烷和乙酸乙酯中的任意一种或多种；优选地，所述萃取剂是乙腈和丙酮。
S2：将步骤S1得到的混合溶液旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，分离得到上清液。
S3：将步骤S2分离得到上清液液加入QuEChERS净化管，旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，分离得到净化液。
步骤S3得到的净化液中的茶多酚、叶绿素和叶绿素已去除干净，将该净化液转入到新的离心管中，可用于后续操作。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。下列实施例中采用的各种物质都可以通过市场购买获得，无特殊要求。
首先对下列实施例中采用的仪器的相关信息进行说明如下：
高效液相色谱仪：ACCELA高效液相色谱仪(赛默飞世尔科技有限公司)。
质谱仪：TSQ Quantum Access MAX三重四级杆质谱仪(赛默飞世尔科技有限公司)，质谱条件为：离子源为电喷雾离子化(ESI+)模式，电离源极性为正模式，雾化气为液氮，扫描方式为多反应监测(Multi reaction monitoring,MRM)，毛细管温度为320℃，雾化气温度为300℃，鞘气压力为35Arb，辅助气压力为5Arb，离子喷雾电压为3200V，CID压力为1.5Torr。
10种有机磷农药的质谱参数如下：
气相色谱质谱联用仪：7890B-5977A气相色谱质谱联用仪(美国安捷伦科技公司)。仪器条件为色谱柱:DB-17MS毛细管色谱柱(30m×250μm,0.25μm)；汽化室温度:250℃；程序升温:初始温度:80℃,保持1min,以20/min℃升至180℃,保持2min,再以10/min℃升至280℃,保持14min；色谱柱流速:1.0mL/min,恒流模式；载气为高纯氦气,纯度≥99.999％；进样方式:不分流进样；进样量:1.0μL；电离方式:EI；离子源温度:230℃；四级杆温度:150℃；传输线温度:280℃；溶剂延迟:8min。
标准溶液中9种农药的定性和定量离子：
实施例一
取10mL离心管，向其中加入160mg氨基化多壁碳纳米管和240mg无水硫酸镁制成QuEChERS净化管。将1g茶叶样品研碎后用3mL乙腈溶解，将混合液旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液加入QuEChERS净化管，旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液入新的离心管。
以液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术建立乐果(Dimethoate，DIM)、氧化乐果(Omethoate，OME)、亚胺硫磷(Phosemet，PHO)、马拉硫磷(Malathion，MAL)、喹硫磷(Quinalphos，QUI)、敌百虫(Dipterex，DIP)、甲胺磷(Methamidophos，MET)、内吸磷(Demeton，DEM)、敌敌畏(Dichlorovos，DIC)和久效磷(Monocrotophos，MON)10种有机磷农药的检测方法。
考察了方法的线性范围、检出限(LOQs)和定量限(LODs)、三个浓度点的加标回收率，列于表1。从表1中看出，10种有机磷农药的线性范围为0.001-0.5mg/L。LODs为0.0003-0.0045mg/kg之间，LOQs在0.0009-0.0148mg/kg之间，三个浓度的加标回收率在72％-116％之间，回收率的RSDs小于14％，方法具有较好的检测效果。说明该QuEChERS净化管在去除大量基质干扰的同时没有吸附农药。
表1、10种有机磷农药的检测结果
实施例二
取10mL离心管，向其中加入40mg羧基化多壁碳纳米管，120mg氨基化多壁碳纳米管和240mg无水硫酸镁制成QuEChERS净化管。将1g茶叶样品研碎后用3mL乙腈溶解，将混合液旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液加入QuEChERS净化管，旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液入新的离心管。
以液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术建立乐果(Dimethoate，DIM)、氧化乐果(Omethoate，OME)、亚胺硫磷(Phosemet，PHO)、马拉硫磷(Malathion，MAL)、喹硫磷(Quinalphos，QUI)、敌百虫(Dipterex，DIP)、甲胺磷(Methamidophos，MET)、内吸磷(Demeton，DEM)、敌敌畏(Dichlorovos，DIC)和久效磷(Monocrotophos，MON)10种有机磷农药的检测方法，考察了方法的线性范围、检出限(LOQs)和定量限(LODs)、三个浓度点的加标回收率，列于表2。从表2中看出，10种有机磷农药的线性范围为0.001-0.5mg/L。LODs为0.0003-0.0045mg/kg之间，LOQs在0.0009-0.0148mg/kg之间，三个浓度的加标回收率在78％-109％之间，回收率的RSDs小于10％，方法具有较好的检测效果。说明该QuEChERS净化管在去除大量基质干扰的同时没有吸附农药。
表2、10种有机磷农药的检测结果
实施例三
取10mL离心管，向其中加入160mg氨基化多壁碳纳米管和240mg无水硫酸镁制成QuEChERS净化管。将1g茶叶样品研碎后用3mL丙酮溶解，将混合液旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液加入QuEChERS净化管，旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液入新的离心管。
以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术建立联苯菊酯(Bifenthrin,BIF)、甲氰菊酯(Fenpropathrin,FEN)、氯氟氰菊酯(cyhalothrin,CYH)、氯菊酯(Permethrin,PER)、氯氰菊酯(Cypermethrin,CYP)、氟氯氰菊酯(Cyfluthrin,CYF)、氟氰戊菊酯(Flucythrinate,FLU)、氰戊菊酯(Fenvalerate,FEN)、溴氰菊酯(Deltamethrin,DEL)9种菊酯类农药的检测方法，考察了方法的线性范围、检出限(LOQs)和定量限(LODs)、三个浓度点的加标回收率，列于表3。从表3中看出，10种有机磷农药的线性范围为0.005-0.5mg/L。LODs为0.0003-0.0042mg/kg之间，LOQs在0.0009-0.0127mg/kg之间，三个浓度的加标回收率在72％-118％之间，回收率的RSDs小于14％，方法具有较好的检测效果。说明该QuEChERS净化管在去除大量基质干扰的同时没有吸附农药。
表3、9种菊酯类农药的检测结果
实施例四
取10mL离心管，向其中加入40mg羧基化多壁碳纳米管，120mg氨基化多壁碳纳米管和240mg无水硫酸镁制成QuEChERS净化管。将1g茶叶样品研碎后用3mL丙酮溶解，将混合液旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液加入QuEChERS净化管，旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液入新的离心管。
以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术建立联苯菊酯(Bifenthrin,BIF)、甲氰菊酯(Fenpropathrin,FEN)、氯氟氰菊酯(cyhalothrin,CYH)、氯菊酯(Permethrin,PER)、氯氰菊酯(Cypermethrin,CYP)、氟氯氰菊酯(Cyfluthrin,CYF)、氟氰戊菊酯(Flucythrinate,FLU)、氰戊菊酯(Fenvalerate,FEN)、溴氰菊酯(Deltamethrin,DEL)9种菊酯类农药的检测方法，考察了方法的线性范围、检出限(LOQs)和定量限(LODs)、三个浓度点的加标回收率，列于表4。从表4中看出，10种有机磷农药的线性范围为0.005-0.5mg/L。LODs为0.0003-0.0042mg/kg之间，LOQs在0.0009-0.0127mg/kg之间，三个浓度的加标回收率在72％-115％之间，回收率的RSDs小于12％，方法具有较好的检测效果。说明该QuEChERS净化管在去除大量基质干扰的同时没有吸附农药。
表4、9种菊酯类农药的检测结果
实施例五
取10mL离心管，向其中加入160mg氨基化多壁碳纳米管和240mg无水硫酸镁制成QuEChERS净化管。将1g烟叶样品研碎后用3mL乙腈溶解，将混合液旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液加入QuEChERS净化管，旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液入新的离心管。
以液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术建立烟叶中乐果(Dimethoate，DIM)、氧化乐果(Omethoate，OME)、亚胺硫磷(Phosemet，PHO)、马拉硫磷(Malathion，MAL)、喹硫磷(Quinalphos，QUI)、敌百虫(Dipterex，DIP)、甲胺磷(Methamidophos，MET)、内吸磷(Demeton，DEM)、敌敌畏(Dichlorovos，DIC)和久效磷(Monocrotophos，MON)10种有机磷农药的检测方法，考察了方法的线性范围、检出限(LOQs)和定量限(LODs)、三个浓度点的加标回收率，列于表5，从中看出，10种有机磷农药的线性范围为0.001-0.5mg/L。LODs为0.0003-0.0045mg/kg之间，LOQs在0.0009-0.0148mg/kg之间，三个浓度的加标回收率在82％-113％之间，回收率的RSDs小于10％，方法具有较好的检测效果。说明该QuEChERS净化管在去除大量基质干扰的同时没有吸附农药。
表5、烟叶中10种有机磷农药的检测结果
实施例六
取10mL离心管，向其中加入160mg氨基化多壁碳纳米管和240mg无水硫酸镁制成QuEChERS净化管。将1g烟叶样品研碎后用3mL丙酮溶解，将混合液旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液加入QuEChERS净化管，旋涡震荡2min，并以5000r/min的转速离心5min，取上清液入新的离心管。
以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术建立烟叶中联苯菊酯(Bifenthrin,BIF)、甲氰菊酯(Fenpropathrin,FEN)、氯氟氰菊酯(cyhalothrin,CYH)、氯菊酯(Permethrin,PER)、氯氰菊酯(Cypermethrin,CYP)、氟氯氰菊酯(Cyfluthrin,CYF)、氟氰戊菊酯(Flucythrinate,FLU)、氰戊菊酯(Fenvalerate,FEN)、溴氰菊酯(Deltamethrin,DEL)9种菊酯类农药的检测方法，考察了方法的线性范围、检出限(LOQs)和定量限(LODs)、三个浓度点的加标回收率，列于表6，从中看出，10种有机磷农药的线性范围为0.005-0.5mg/L。LODs为0.0003-0.0042mg/kg之间，LOQs在0.0009-0.0127mg/kg之间，三个浓度的加标回收率在79％-106％之间，回收率的RSDs小于12％，方法具有较好的检测效果。说明该QuEChERS净化管在去除大量基质干扰的同时没有吸附农药。
表6、烟叶中9种菊酯类农药的检测结果
从实施例1至实施例6的数据可以看出，净化液可用于对茶叶和烟叶中大多数农药进行检测，对18种农药的平均回收率为72％-114％，RSDs小于14％，既可进行HPLC-MS/MS检测，也可以满足GC-MS/MS检测需求。

Claims (10)

1.一种专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管，其特征在于，包括：填料，所述填料是由羧基化多壁碳纳米管、氨基化多壁碳纳米管和无水硫酸镁按照预定比例组成的净化剂。
2.根据权利要求1所述的QuEChERS净化管，其特征在于，所述羧基化多壁碳纳米管与所述氨基化多壁碳纳米管的重量比是0:4至2:2。
3.根据权利要求2所述的QuEChERS净化管，其特征在于，所述羧基化多壁碳纳米管和所述氨基化多壁碳纳米管的总重量与所述无水硫酸镁的重量比是2:3。
4.根据权利要求1至3任一项所述的QuEChERS净化管，其特征在于，所述QuEChERS净化管包括：
离心管形柱体；
填料，设置在所述离心管形柱体的底部；
螺纹管盖，设置在所述离心管形柱体的开口端并以可拆卸的方式与所述离心管形柱体密封配合。
5.根据权利要求4所述的QuEChERS净化管，其特征在于，所述离心管形柱体采用聚乙烯制成。
6.根据权利要求1所述的QuEChERS净化管，其特征在于，所述离心管形柱体的体积是2毫升至50毫升。
7.一种去除茶叶和烟叶中干扰成分的方法，采用权利要求1～6任一项所述的QuEChERS净化管，其特征在于，包括：
将待处理样品研碎后采用萃取剂溶解得到混合溶液；
将所述混合溶液震荡、离心分离得到上清液；
将所述上清液加入所述QuEChERS净化管，震荡、离心分离得到净化液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述萃取剂是乙腈、丙酮、正己烷和乙酸乙酯中的任意一种或多种；优选地，所述萃取剂是乙腈和/或丙酮。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述待处理样品与所述萃取剂的重量体积比是1:3。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述干扰成分是茶多酚、叶绿素和叶黄素。
CN201910419981.6A 2019-05-20 2019-05-20 专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管及应用方法 Active CN110243955B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910419981.6A CN110243955B (zh) 2019-05-20 2019-05-20 专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管及应用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910419981.6A CN110243955B (zh) 2019-05-20 2019-05-20 专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管及应用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110243955A true CN110243955A (zh) 2019-09-17
CN110243955B CN110243955B (zh) 2022-06-14

Family

ID=67884376

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910419981.6A Active CN110243955B (zh) 2019-05-20 2019-05-20 专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管及应用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110243955B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111203186A (zh) * 2020-01-14 2020-05-29 中国计量科学研究院 具有自分离功能的高效净化剂及其制备方法和应用
CN112034079A (zh) * 2020-09-29 2020-12-04 中国科学院上海营养与健康研究所 一种检测茶叶样品中黄曲霉毒素含量的新型方法
CN112451995A (zh) * 2020-11-03 2021-03-09 中国标准化研究院 一种用于工业大麻中大麻酚类物质检测前处理的组合物及使用方法
WO2024000658A1 (zh) * 2022-06-29 2024-01-04 江南大学 一种自动化检测茶叶中农药残留的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104777251A (zh) * 2015-04-13 2015-07-15 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种利用多壁碳纳米管检测烟草中多种农药残留的方法
CN105259276A (zh) * 2014-07-18 2016-01-20 农业药物毒物试验所 用于农产品农药残留检测程序的快速萃取套件及从农产样品取得检液原液的方法
CN108159734A (zh) * 2018-01-12 2018-06-15 浙江省食品药品检验研究院 一种氨基化多壁碳纳米管固相萃取柱及其制备方法
CN109459506A (zh) * 2018-09-30 2019-03-12 苏州市农业科学院 一种用于茶叶中多氯联苯检测的快速样品前处理方法
CN109557223A (zh) * 2018-12-14 2019-04-02 中国标准化研究院 QuEChERs小柱及其应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105259276A (zh) * 2014-07-18 2016-01-20 农业药物毒物试验所 用于农产品农药残留检测程序的快速萃取套件及从农产样品取得检液原液的方法
US20160018305A1 (en) * 2014-07-18 2016-01-21 Agricultural Chemicals And Toxic Substances Research Institute, Council Of Agriculture Quick extraction kit adapted to a procedure of detecting pesticide residues in agricultural products and a method of obtaining a primary test liquid from an agricultural sample by the quick extraction kit
CN104777251A (zh) * 2015-04-13 2015-07-15 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种利用多壁碳纳米管检测烟草中多种农药残留的方法
CN108159734A (zh) * 2018-01-12 2018-06-15 浙江省食品药品检验研究院 一种氨基化多壁碳纳米管固相萃取柱及其制备方法
CN109459506A (zh) * 2018-09-30 2019-03-12 苏州市农业科学院 一种用于茶叶中多氯联苯检测的快速样品前处理方法
CN109557223A (zh) * 2018-12-14 2019-04-02 中国标准化研究院 QuEChERs小柱及其应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
QIN, YUHONG 等: "Automated multi-plug filtration cleanup for liquid chromatographic tandem mass spectrometric pesticide multi-residue analysis in representative crop commodities", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 *
刘晓亮 等: "中草药中13种代表性农药多残留的分散固相净化与气相色谱-质谱法测定", 《分析化学》 *
黄田田 等: "多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23种有机磷农药残留量", 《食品科学》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111203186A (zh) * 2020-01-14 2020-05-29 中国计量科学研究院 具有自分离功能的高效净化剂及其制备方法和应用
CN112034079A (zh) * 2020-09-29 2020-12-04 中国科学院上海营养与健康研究所 一种检测茶叶样品中黄曲霉毒素含量的新型方法
CN112451995A (zh) * 2020-11-03 2021-03-09 中国标准化研究院 一种用于工业大麻中大麻酚类物质检测前处理的组合物及使用方法
CN112451995B (zh) * 2020-11-03 2022-04-01 中国标准化研究院 一种用于工业大麻中大麻酚类物质检测前处理的组合物及使用方法
WO2024000658A1 (zh) * 2022-06-29 2024-01-04 江南大学 一种自动化检测茶叶中农药残留的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110243955B (zh) 2022-06-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110243955A (zh) 专用于去除茶叶和烟叶中干扰成分的QuEChERS净化管及应用方法
CN101498692B (zh) 皮革中农药残留量的测定方法
Cajka et al. Streamlining sample preparation and gas chromatography–tandem mass spectrometry analysis of multiple pesticide residues in tea
Chen et al. A modified QuEChERS sample preparation method for the analysis of 70 pesticide residues in tea using gas chromatography-tandem mass spectrometry
Lu et al. Simultaneous determination of pyrethrins residues in teas by ultra-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry
CN104569254B (zh) 一种烟草及烟草制品中有机氯农药残留量的测定方法
CN107300598B (zh) 一种用于茶叶中多种农药残留检测的前处理方法
CN108760924B (zh) 一种滤棒香线和爆珠特征成分的提取检测方法
CN105758946A (zh) 一种水果中15种三唑类农药残留量的测定方法
CN106290681A (zh) 番茄酱中多种农药残留量的快速检测方法及其前处理方法
CN106124674B (zh) 一种快速测定茶叶中农药残留的前处理方法及定量分析方法
CN112379013A (zh) 血液中半挥发性有机物的检测方法
CN108072727A (zh) 一种同时测定三七中23种有机氯类农药残留量的方法
CN106950298A (zh) 一种同时检测新会陈皮中真菌毒素和农药残留的方法
CN104049050B (zh) 一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法
CN106442781B (zh) 一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法
CN105548431A (zh) 同时检测蔬菜/水果中杀线威和杀线威肟残留量的方法
CN110514766A (zh) 一种食品中三氯甲基吡啶的测定方法
CN109459506A (zh) 一种用于茶叶中多氯联苯检测的快速样品前处理方法
Ho et al. Investigation of the natural pesticide rotenone in water using liquid-solid disk extraction, supercritical fluid elution, and liquid chromatography/particle beam mass spectrometry
CN103616456B (zh) 二硫代磷酸酯类农药代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法
Liu et al. Simultaneous determination of matrine and berberine in fruits, vegetables, and soil using ultra-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry
Yan-Fen et al. Determination of pyrethroids and phthalate esters in radix et rhizoma glycyrrhizae by successive ultrasonic-assisted extraction and dispersive liquid-liquid microextraction followed by gas chromatography-mass spectrometry
CN206411077U (zh) 用于分析烟液成分的分析装置
CN105699515B (zh) 一种新会陈皮及制品中乐果等农药的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20220524

Address after: 102605 No. 1030, floor 1, building 2, Beijing shengqibao Trading Co., Ltd., dongxihangzi village, Qingyundian Town, Daxing District, Beijing

Applicant after: Beijing Kede North Technology Co.,Ltd.

Address before: China Institute of standardization, No. 4, Zhichun Road, Haidian District, Beijing 100191

Applicant before: LAN Tao

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant