CN110240486B - 一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料及其制备方法 - Google Patents

一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种晶须增强Al2O3‑SiC‑C质铁沟浇注料及其制备方法，属于耐火浇注料技术领域。本发明的制备方法是：以45～65wt％的刚玉骨料、15～35wt％的碳化硅、2～4wt％炭黑、2～10wt％的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊、4～6wt％的α‑氧化铝粉、2～4wt％的硅微粉和4～6wt％的铝酸钙水泥为原料，以微量的催化剂和减水剂为添加剂；再按上述百分含量，先将金属铝粉@陶瓷膜微胶囊和催化剂预混，得到预混料，然后将预混料、减水剂和其余原料混合，搅拌均匀，即得到晶须增强Al2O3‑SiC‑C质铁沟浇注料。本发明制备的晶须增强Al2O3‑SiC‑C质铁沟浇注料力学性能优异，抗侵蚀性能和热震稳定性好，使用过程中浇注料流动性好。

Description

一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火浇注料技术领域，尤其涉及一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料及其制备方法。
背景技术
随着高炉容积不断增大，铁水沟耐火材料在服役过程中面临铁水的冲刷磨损、侵蚀渗透和周期性接触铁水、铁渣产生热应力的共同作用，这就要求铁水沟耐火材料既要耐侵蚀，还要有高的强度与良好的热震稳定性。
Al2O3-SiC-C材料中的石墨对渣不润湿、导热系数大、热膨胀性小，且SiC 耐磨性好，导热系数高，使材料具有优异的抗渣侵蚀和抗热震性能，这些特点使得Al2O3-SiC-C材料不断得到应用和发展，目前Al2O3-SiC-C质浇注料已被广泛用于大中型高炉出铁沟的工作层材料。但是碳的氧化是导致Al2O3-SiC-C质浇注料损毁的主要原因。
为了解决Al2O3-SiC-C质浇注料中碳的氧化问题，通常会引入金属铝粉、铝硅合金等抗氧化剂，基于铝粉对氧气的亲和力高于碳，防止碳的氧化。但由于铝粉易水化，导致浇注料的流动性差，成型困难，因此铝粉的加入量受到限制，浇注料的性能受到影响。例如：(1)“一种轻质Al2O3-SiC-C耐火浇注料及其制备方法”(CN102964138A)专利技术，以铝粉和碳化硼作为抗氧化剂添加到浇注料中，其中铝粉的加入量为0.1～0.3wt％，材料抗氧化性能较差，同时引入碳化硼形成低熔相B2O3，不利于材料高温强度的提高。(2)“一种高炉主铁沟渣线用Al2O3-SiC-C浇注料的制备方法”(CN101591179A)专利技术，以金属铝粉和硅粉作为抗氧化剂加到浇注料中，其中抗氧化剂的加入量为1～5wt％，材料的高温抗折强度较低。(3)“一种Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料及其制备方法” (CN103011868B)专利技术，以金属铝粉和硅粉做抗氧化剂，其中抗氧化剂的加入量为2～4wt％，材料的热震稳定性较差。随着铝粉的增加，材料的抗氧化性能有所提高，但是铝粉的加入量受到限制，制得的材料高温强度低、高温抗折强度低或热震稳定性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料及其制备方法；本发明方法制备的晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料在中温和高温时力学性能优异，耐磨性能和热震稳定性好，使用寿命长，节能环保。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供了一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的制备方法，以 45～65wt％的刚玉骨料、15～35wt％的碳化硅、2～4wt％炭黑、2～10wt％的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊、4～6wt％的α-氧化铝粉、2～4wt％的硅微粉和4～6wt％的铝酸钙水泥为原料，以占所述原料0.1～0.3wt％的催化剂和0.1～0.3wt％的减水剂为添加剂；
按上述重量百分含量，先将金属铝粉@陶瓷膜微胶囊和催化剂预混，得到预混料，然后将预混料、减水剂和其余原料混合，搅拌均匀，即得到晶须增强 Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料；
所述金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的制备方法是：
步骤一、将金属铝粉置于加压水蒸气中，保持10～35min，制得表面腐蚀的金属铝粉；
步骤二、将所述表面腐蚀的金属铝粉置于碱性硅溶胶中，放置10～60min，得到混合料浆；
步骤三、将所述混合料浆真空抽滤，抽滤剩余物于80～120℃空气气氛中烘干至恒重，得到表面预处理的金属铝粉；
步骤四、将所述表面预处理的金属铝粉于500～700℃下焙烧2～8h，得到金属铝粉@陶瓷膜微胶囊。
优选地，所述刚玉骨料的颗粒级配组成是：粒径小于5mm且大于3mm的占原料10～15wt％，粒径小于3mm且大于1mm的占原料20～25wt％，粒径小于1mm 且大于0.088mm的占原料15～25wt％；
所述碳化硅中SiC含量≥97wt％，碳化硅的颗粒级配组成是：粒径小于3mm 且大于1mm的占原料5～8wt％，粒径小于1mm且大于0.088mm的占原料 5～15wt％，粒径小于0.088mm的占原料5～12wt％。
优选地，所述炭黑中碳含量≥99wt％；
所述α-氧化铝粉中的Al2O3含量≥97wt％，α-氧化铝粉粒径≤8μm；
所述硅微粉中SiO2含量≥92wt％，硅微粉粒径≤0.6μm；
所述铝酸钙水泥的成分包括Al2O3、SiO2和Fe2O3，Al2O3含量为50～60wt％， SiO2含量＜8wt％，Fe2O3含量＜2.5wt％；所述铝酸钙水泥的粒径≤10μm。
优选地，所述催化剂为金属铁粉、硅铁粉和金属钴粉中的一种或几种。
优选地，所述减水剂为三聚磷酸钠、四聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或几种。
优选地，在制备金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的方法步骤一中，所述金属铝粉的粒径≤38μm。
优选地，在制备金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的方法步骤一中，所述加压水蒸气的温度为100℃～180℃，压力在0.05～0.2MPa。
优选地，在制备金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的方法步骤四中，所制得金属铝粉 @陶瓷膜微胶囊具有壳层，壳层厚度为0.5～5μm。
本发明还提供了一种按上述制备方法制备的晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料。
本发明采用金属铝粉@陶瓷膜微胶囊做抗氧化剂，避免了直接添加铝粉水化对浇注料施工性能的负面影响，使浇注料在成型过程中，具有好的施工性能。本发明的晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料中所加入的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊在600℃时开始发生破裂，铝粉裸露出来，铝粉对氧的亲和力大于碳，铝粉与氧气结合原位形成Al2O3晶须，起到保护碳的作用。同时，形成的Al2O3晶须伴随金属铝粉@陶瓷膜微胶囊加热后膨胀填充了基质中的气孔，进一步防止材料被氧化。随着温度升高至1000℃以上时，所生成的Al2O3与胶囊表面的纳米SiO2在催化剂的作用下反应原位生成莫来石晶须。晶须在基质中交错分布，相互交织，构成网络，提高了材料的强度与热震稳定性；从而延长了本发明的晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的使用时间，满足大型高炉炼铁工艺要求。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有的有益效果如下：本发明制备的晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料：中温和高温力学性能优异，抗侵蚀性能和热震稳定性好，使用寿命长，节能环保；材料使用过程中浇注料流动性好，浇注料生产稳定，适用于铁水沟部位。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为本发明实施例制备的晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料在1450℃×3h 煅烧后的SEM形貌图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
为避免重复，先将本具体实施方式所采用的原料和添加剂统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述刚玉骨料的颗粒级配组成是：粒径小于5mm且大于3mm的占原料10～15 wt％，粒径小于3mm且大于1mm的占原料20～25wt％，粒径小于1mm且大于 0.088mm的占原料15～25wt％。
所述碳化硅中SiC含量≥97wt％，碳化硅的颗粒级配组成是：粒径小于3mm 且大于1mm的占原料5～8wt％，粒径小于1mm且大于0.088mm的占原料5～15 wt％，粒径小于0.088mm的占原料5～12wt％。
所述炭黑中碳含量≥99wt％。
所述α-氧化铝粉中Al2O3含量≥97wt％，α-氧化铝粉粒径≤8μm。
所述硅微粉中SiO2含量≥92wt％，硅微粉粒径≤0.6μm。
所述铝酸钙水泥的成分包括Al2O3、SiO2和Fe2O3，Al2O3含量为50～60wt％， SiO2含量＜8wt％，Fe2O3含量＜2.5wt％；所述铝酸钙水泥的粒径≤10μm。
在制备金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的过程中，所述金属铝粉的粒径≤38μm。
实施例1
一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料及其制备方法。以60～65wt％的刚玉骨料、15～20wt％的碳化硅、2～4wt％炭黑、2～5wt％的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊、4～6wt％的α-氧化铝粉、2～4wt％的硅微粉和4～6wt％的铝酸钙水泥为原料，以占所述原料0.1～0.3wt％的金属铁粉做催化剂和占所述原料0.1～0.3wt％的三聚磷酸钠做减水剂；
按上述重量百分含量，先将金属铝粉@陶瓷膜微胶囊和催化剂预混，得到预混料；然后将预混料、减水剂和其余原料混合，搅拌均匀，即得到晶须增强 Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料。
所述金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的制备方法是：将金属铝粉置于110～130℃、 0.05～0.12MPa的加压水蒸气中，保持15min，制得表面腐蚀的金属铝粉；将所述表面腐蚀的金属铝粉置于碱性硅溶胶中，放置20min，得到混合料浆；将所述混合料浆真空抽滤，取滤出物于80～120℃空气气氛中烘干至恒重，得到表面预处理的金属铝粉；将所述表面预处理的金属铝粉于500～600℃下焙烧2h，得到壳层厚度为0.5-1.5μm的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊。
本发明实施例1所制备的晶须增强Al2O3-SiC-C质铁钩浇注料，经110℃×24h 干燥箱后检测知：常温抗折强度为10～14MPa，常温耐压强度为60～70MPa，体积密度为2.87～2.99g/cm3，显气孔率为7～9％。在1450℃×3h条件下热处理后经检测：常温抗折强度为17～20MPa，常温耐压强度为120～150MPa，体积密度为 2.80～2.99g/cm3，显气孔率为10～11％；本发明实施例1所制备的晶须增强 Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料在1450℃×3h煅烧后的SEM形貌图如图1所示。在 1100℃水冷循环5次条件下检测的常温抗折强度损失率为40～45％。1200℃×1h 条件下检测的氧化失重率为1.0～1.2％。
实施例2
一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料及其制备方法。以55～60wt％的刚玉骨料、20～25wt％的碳化硅、2～4wt％炭黑、4～7wt％的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊、 4～6wt％的α-氧化铝粉、2～4wt％的硅微粉和4～6wt％的铝酸钙水泥为原料，以占所述原料0.1～0.3wt％的硅铁粉做催化剂和占所述原料0.1～0.3wt％的六偏磷酸钠做减水剂；
按上述重量百分含量，先将金属铝粉@陶瓷膜微胶囊和催化剂预混，得到预混料；然后将预混料、减水剂和其余原料混合，搅拌均匀，即得到晶须增强 Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料。
所述金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的制备方法是：将金属铝粉置于120～140℃、0.1～0.15MPa的加压水蒸气中，保持20min，制得表面腐蚀的金属铝粉；将所述表面腐蚀的金属铝粉置于碱性硅溶胶中，放置30min，得到混合料浆；将所述混合料浆真空抽滤，取滤出物于80～120℃空气气氛中烘干至恒重，得到表面预处理的金属铝粉；将所述表面预处理的金属铝粉于550～650℃下焙烧4h，得到壳层厚度为1～2.5μm的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊。
本发明实施例2所制备的晶须增强Al2O3-SiC-C质铁钩浇注料，经110℃×24h 干燥箱后检测知：常温抗折强度为11～15MPa，常温耐压强度为65～79MPa，体积密度为2.80～2.95g/cm3，显气孔率为6～8％。在1450℃×3h条件下热处理后经检测：常温抗折强度为20～23MPa，常温耐压强度为125～155MPa，体积密度为 2.80～2.9g/cm3，显气孔率为10～11％。在1100℃水冷循环5次条件下检测的常温抗折强度损失率为35～40％。1200℃×1h条件下检测的氧化失重率为0.9～1.2％。
实施例3
一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料及其制备方法。以50～55wt％的刚玉骨料、25～30wt％的碳化硅、2～4wt％炭黑、6～9wt％的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊、4～6wt％的α-氧化铝粉、2～4wt％的硅微粉和4～6wt％的铝酸钙水泥为原料，以占所述原料0.1～0.3wt％的金属铁粉和硅铁粉做催化剂和占所述原料 0.1～0.3wt％的三聚磷酸钠和六偏磷酸钠做减水剂；
按上述重量百分含量，先将金属铝粉@陶瓷膜微胶囊和催化剂预混，得到预混料；然后将预混料、减水剂和其余原料混合，搅拌均匀，即得到晶须增强 Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料。
所述金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的制备方法是：将金属铝粉置于130～160℃、 0.12～0.18MPa的加压水蒸气中，保持25min，制得表面腐蚀的金属铝粉；将所述表面腐蚀的金属铝粉置于碱性硅溶胶中，放置40min，得到混合料浆；将所述混合料浆真空抽滤，取滤出物于80～120℃空气气氛中烘干至恒重，得到表面预处理的金属铝粉；将所述表面预处理的金属铝粉于600～680℃下焙烧6h，得到壳层厚度为2～3.5μm的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊。
本发明实施例3所制备的晶须增强Al2O3-SiC-C质铁钩浇注料，经110℃×24h 干燥箱后检测知：常温抗折强度为12～15MPa，常温耐压强度为70～79MPa，体积密度为2.85～3.0g/cm3，显气孔率为5.5～7％。在1450℃×3h条件下热处理后经检测：常温抗折强度为25～30MPa，常温耐压强度为130～160MPa，体积密度为 2.80～2.85g/cm3，显气孔率为10～11％。在1100℃水冷循环5次条件下检测的常温抗折强度损失率为35～36％。1200℃×1h条件下检测的氧化失重率为0.9～1.0％。
实施例4
一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料及其制备方法。以45～50wt％的刚玉骨料、30～35wt％的碳化硅、2～4wt％炭黑、7～10wt％的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊、 4～6wt％的α-氧化铝粉、2～4wt％的硅微粉和4～6wt％的铝酸钙水泥为原料，以占所述原料0.1～0.3wt％的金属铁粉、金属硅粉和金属钴粉做催化剂和占所述原料0.1～0.3wt％的三聚磷酸钠、四聚磷酸钠和六偏磷酸钠做减水剂；
按上述重量百分含量，先将金属铝粉@陶瓷膜微胶囊和催化剂预混，得到预混料；然后将预混料、减水剂和其余原料混合，搅拌均匀，即得到晶须增强 Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料。
所述金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的制备方法是：将金属铝粉置于150～180℃、 0.15～0.2MPa的加压水蒸气中，保持30min，制得表面腐蚀的金属铝粉；将所述表面腐蚀的金属铝粉置于碱性硅溶胶中，放置50min，得到混合料浆；将所述混合料浆真空抽滤，取滤出物于80～120℃空气气氛中烘干至恒重，得到表面预处理的金属铝粉；将所述表面预处理的金属铝粉于650～700℃下焙烧8h，得到壳层厚度为3～5μm的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊。
本发明实施例4所制备的晶须增强Al2O3-SiC-C质铁钩浇注料，经110℃×24h 干燥箱后检测知：常温抗折强度为15～20MPa，常温耐压强度为80～85MPa，体积密度为2.75～2.90g/cm3，显气孔率为5.5～6.5％。在1450℃×3h条件下热处理后经检测：常温抗折强度为30～36MPa，常温耐压强度为150～180MPa，体积密度为2.80～2.95g/cm3，显气孔率为9～11％。在1100℃水冷循环5次条件下检测的常温抗折强度损失率为30～35％。1200℃×1h条件下检测的氧化失重率为0.8～0.9％。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的制备方法，其特征在于，以45～65wt％的刚玉骨料、15～35wt％的碳化硅、2～4wt％炭黑、2～10wt％的金属铝粉@陶瓷膜微胶囊、4～6wt％的α-氧化铝粉、2～4wt％的硅微粉和4～6wt％的铝酸钙水泥为原料，以占所述原料0.1～0.3wt％的催化剂和0.1～0.3wt％的减水剂为添加剂；
按上述重量百分含量，先将金属铝粉@陶瓷膜微胶囊和催化剂预混，得到预混料，然后将预混料、减水剂和其余原料混合，搅拌均匀，即得到晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料；
所述金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的制备方法是：
步骤一、将金属铝粉置于加压水蒸气中，保持10～35min，制得表面腐蚀的金属铝粉；
步骤二、将所述表面腐蚀的金属铝粉置于碱性硅溶胶中，放置10～60min，得到混合料浆；
步骤三、将所述混合料浆真空抽滤，抽滤剩余物于80～120℃空气气氛中烘干至恒重，得到表面预处理的金属铝粉；
步骤四、将所述表面预处理的金属铝粉于500～700℃下焙烧2～8h，得到金属铝粉@陶瓷膜微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的制备方法，其特征在于，所述刚玉骨料的颗粒级配组成是：粒径小于5mm且大于3mm的占原料10～15wt％，粒径小于3mm且大于1mm的占原料20～25wt％，粒径小于1mm且大于0.088mm的占原料15～25wt％；
所述碳化硅中SiC含量≥97wt％，碳化硅的颗粒级配组成是：粒径小于3mm且大于1mm的占原料5～8wt％，粒径小于1mm且大于0.088mm的占原料5～15wt％，粒径小于0.088mm的占原料5～12wt％。
3.根据权利要求1所述的一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的制备方法，其特征在于，所述炭黑中碳含量≥99wt％；
所述α-氧化铝粉中的Al2O3含量≥97wt％，α-氧化铝粉粒径≤8μm；
所述硅微粉中SiO2含量≥92wt％，硅微粉粒径≤0.6μm；
所述铝酸钙水泥的成分包括Al2O3、SiO2和Fe2O3，Al2O3含量为50～60wt％，SiO2含量＜8wt％，Fe2O3含量＜2.5wt％；所述铝酸钙水泥的粒径≤10μm。
4.根据权利要求1所述的一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为金属铁粉、硅铁粉和金属钴粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的制备方法，其特征在于，所述减水剂为三聚磷酸钠、四聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的制备方法，其特征在于，在制备金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的方法步骤一中，所述金属铝粉的粒径≤38μm。
7.根据权利要求6所述的一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的制备方法，其特征在于，在制备金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的方法步骤一中，所述加压水蒸气的温度为100℃～180℃，压力在0.05～0.2MPa。
8.根据权利要求1所述的一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的制备方法，其特征在于，在制备金属铝粉@陶瓷膜微胶囊的方法步骤四中，所制得金属铝粉@陶瓷膜微胶囊具有壳层，壳层厚度为0.5～5μm。
9.一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料，其特征在于，所述晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料是根据权利要求1～8中任一项所述制备方法制备的。
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