CN110231354B - 一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置及其使用方法，包括照明系统、样品室、成像系统、观察和记录系统，照明系统包括电子枪、偏压脉冲装置、偏转线圈和聚光镜，样品室包括具有直流偏压、射频脉冲、加热脉冲和机械力脉冲的样品杆装置及样品台，成像系统包括物镜、中间镜、投影镜。观察和记录系统包括闪烁体荧光屏、高速摄像机。本发明不需要构建复杂的激光系统，不需要对电镜开孔引入激光，因而可减少对电镜本身性能的影响，利用偏转电压脉冲、样品激发脉冲和高速光学相机配合，获得具有时间分辨的一系列图像，从而实现了时间和空间分辨。

Description

一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及四维电子显微镜技术领域，具体涉及一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置及其使用方法。
背景技术
在超高空间和时间分辨下探索和研究物质的属性及其内部复杂的瞬态过程和动力学行为，是理解化学、生物、物理和材料科学中众多基本现象的关键。当前的高空间分辨率电镜技术为人们提供了观测微观世界的手段，但是仅限于空间分辨，美国加州理工学学院Zewail教授团队将超快电子探针技术和电子显微技术相结合，实现了在超高时空分辨率下研究物质超快动力学现象，其被称为四维电子显微技术。
基于超快探针技术的四维电子显微镜基本原理为：通过超快激光脉冲激发样品的结构和动力学变化，在精确的延迟时间后，用另一束超快激光激发电子枪光电阴极，得到样品的衍射图样或者显微成像图。经过一系列的延迟时间并记录相应的图像序列，其构成的电影就揭示了样品结构随时间演变的过程。
以上的四维电子显微镜技术需要使用飞秒激光激发样品和电子脉冲，其虽然可以研究超快现象，但存在两个缺陷：(1)激光强度大可能会对样品造成损坏，激发的手段较为单一。(2)因为不同时间间隔的样品状态需要等待样品复原才能重复进行实验，因此激光激发四维电镜技术只能用来研究可重复现象，但是大多数的现象都是不可重复的。基于以上原因，有必要提出新的四维电镜技术，克服以上不足。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置，该装置利用偏转电压脉冲、样品激发脉冲和高速光学相机配合，时间分辨率可以达到1μs～10μs。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置，包括
照明系统，所述照明系统包括电子枪、偏压脉冲装置、偏转线圈和聚光镜，所述电子枪用于产生电子束，偏压脉冲装置用于产生具有时间分辨率的电子脉冲；
样品室，所述样品室内固定安装样品杆，所述样品杆上的样品台用于放置样品；
成像系统，所述成像系统包括依次设置的物镜，中间镜，投影镜；
观察和记录系统，所述观察和记录系统包括闪烁体荧光屏和高速摄像机，所述高速摄像机安装在所述闪烁体荧光屏下方，所述高速摄像机用于拍摄闪烁体荧光屏上的成像。
进一步，所述偏压脉冲装置包括偏压脉冲电源和偏转极板，所述偏压脉冲电源接两个偏转极板，两个偏转极板间由于偏压脉冲形成交替变化的偏转电场，偏转极板置于电子枪阴极发射电子束下方两侧，电子束在偏压脉冲形成的偏转电场作用下，当偏压脉冲处于低电平时，电子束经过加120KV速电场，通过聚光镜汇聚后穿过样品；当偏压脉冲处于高电平时，电子束在偏压脉冲形成的偏转电场作用下偏离成像光路，不与样品发生作用成像。
进一步，还包括时钟脉冲发生器，所述时钟脉冲发生器连接在偏压脉冲电源与样片杆之间。
进一步,所述样品杆内置激发装置对样品施加非激光激发方式，包括直流脉冲、射频脉冲、热脉冲或者机械力脉冲，激发样品。
进一步，所述偏压脉冲电源输出矩形波脉冲，电压Uo为80-100V，重复频率0.1MHz～1MHz，偏压脉冲极板间距为5～10mm，可产生快速变化的电场，引发电子束的偏转，产生电子束脉冲，脉冲时间间隔1μs～10μs。
进一步，所述电子枪为热发射透射电镜电子枪结构或冷发射透射电镜电子枪结构。
进一步，所述高速摄像机的CMOS尺寸与闪烁体荧光屏尺寸相同，通过高速摄像机拍摄荧光屏直接成像。
进一步，所述闪烁体荧光屏反应时间为10ns～50ns。
本发明还提供一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置的使用方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.将样品放入样品杆中，启动时钟脉冲发生器分别对偏压脉冲电源和样品杆发射时钟脉冲；
S2.样品杆对样品施加直流脉冲、射频脉冲、热脉冲或者机械力脉冲中第一种或者几种，激发样品，同时电子枪发射电子束；
S3.启动偏压脉冲电源，电子束在脉冲电源处于低电平时，电子束在偏转极板作用下，通过电镜内部偏转线圈、聚光镜后，穿过样品，电子束在脉冲电源处于高电平时，电子束发生偏转，不能成像；
S4.电子束穿过样品后形成散射电子，在物镜、中间镜和投影镜作用下于闪烁体荧光屏上成像；
S5.高速摄像机快速记录样品的动态变化过程，最终以视频的形式呈现，实现了一维时间和三维空间高分辨成像。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明相较于激光激发四维电镜技术，可明显减少将传统电子显微镜改造为四维电镜的复杂程度，不需考虑激光系统和电镜系统震动问题，不需要构建复杂的激光系统，不需要对电镜开孔引入激光，因而可减少对电镜本身性能的影响。在不使用激光进行样品和电子束的激发的情况下，通过电镜内部加入的偏压脉冲电源产生交替变化的电场，产生1us～10us时间间隔的电子束脉冲，电子束经过电镜的照明系统、样品、成像系统、观察记录系统后，获得具有时间分辨的一系列图像，从而实现了微秒尺度时间和纳米尺度的空间分辨能力，同时，由于可进行连续的拍摄成像，因此可用来研究各种微秒时间尺度的不可逆现象，例如各种化学反应过程、生命科学中核糖和蛋白质的演化以及植物的光合作用等，扩展了四维电镜的应用范围。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为热发射透射电镜电子枪结构示意图；
图3为冷发射透射电镜电子枪结构示意图；
图4为偏压脉冲电源波形图；
图5为激发样品脉冲波形图；
图中：
1-照明系统：11-电子枪、12-偏转极板、13-偏转线圈、14-聚光镜、15-偏压脉冲电源、16-时钟脉冲发生器；
2-样品室：21-样品杆，22-样品；
3-成像系统：31-物镜、32-中间镜、33-投影镜；
4-观察和记录系统：41-闪烁体荧光屏、42-高速摄像机；
5-热发射透射电镜电子枪：51-为钨灯丝或LaB6，52-栅极，53-阳极，54-灯丝电压，55-汇聚电压，56-热发射加速电压；
6-冷发射透射电镜电子枪：61-场发射源阴极，62-第一阳极，63-第二阳极，64-吸附电压，65-冷发射加速电压。
具体实施方式
本发明提供一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置。本发明实施例所提供的技术方案为解决上述技术问题，为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
如图1所示，包括照明系统1、样品室2、成像系统3、观察和记录系统4；
所述照明系统包括电子枪11、偏压脉冲装置、偏转线圈13和聚光镜14，所述电子枪11用于产生电子束，偏压脉冲装置用于产生具有时间分辨率的电子脉冲；
所述样品室2内固定安装样品杆21，所述样品杆上21上的样品台用于放置样品22；
所述成像系统3包括依次设置的物镜31，中间镜32，投影镜33；
所述观察和记录系统包括闪烁体荧光屏41和高速摄像机42，所述高速摄像机42安装在所述闪烁体荧光屏41下方，所述高速摄像机42用于拍摄闪烁体荧光屏上的成像。
更进一步优选的方案是，偏压脉冲装置包括偏压脉冲电源15和偏转极板12，所述偏压脉冲电源15接两个偏转极板12，两个偏转极板12间由于偏压脉冲形成交替变化的偏转电场，偏转极板12置于电子枪阴极发射电子束下方两侧，电子束在偏压脉冲形成的偏转电场作用下，当偏压脉冲处于低电平时，电子束经过120KV加速电场，通过聚光镜14汇聚后穿过样品22；当偏压脉冲处于高电平时，电子束在偏压脉冲形成的偏转电场作用下偏离成像光路，不与样品22发生作用成像，如图4所示为偏压脉冲电源波形图，图5为激发样品脉冲波形图。
在上述方案中，偏转线圈13用于微调整电子脉冲运动轨迹，聚光镜14用于将电子束会聚成亮度均匀且照射范围可调的光斑。
进一步优选的方案是，样品杆21内置激发装置对样品施加非激光激发方式，包括直流脉冲、射频脉冲、热脉冲或者机械力脉冲，激发样品。
进一步优选的方案是还包括时钟脉冲发生器16，所述时钟脉冲发生器16连接在偏压脉冲电源15与样片杆21之间。时钟脉冲发生器16分别对偏压脉冲电源15和样品杆21发射时钟控制脉冲，启动偏压脉冲电源15产生偏压电脉冲和样品杆21内置激发装置激发样品。
如图4所示，进一步优选的方案是，偏压脉冲电源15输出矩形波电脉冲，电压Uo为80-100V，重复频率0.1MHz～1MHz，偏压脉冲极板间距为5～10mm，可产生快速变化的电场，引发电子束的偏转，产生电子束脉冲，脉冲时间间隔1μs～10μs。
如图2和3所示，所述电子枪11为热发射透射电镜电子枪结构或冷发射透射电镜电子枪结构。如图2所示为热发射透射电镜电子枪结构示意图，包括钨灯丝51，栅极52和阳极53，灯丝电压54，汇聚电压55，热发射加速电压56，灯丝电压54加载在灯丝51上用于产生电子束，汇聚电压55加载在栅极52上，对电子束有汇聚作用，热发射加速电压56加载在阳极53上用于加速电子；栅极52设置在偏转极板12下方两侧，阳极53设置在所述栅极与偏转线圈之间，在上述技术方案中，钨灯丝也可替换为LaB6。
如图3所示为冷发射透射电镜电子枪结构示意图，包括场发射源阴极61，第一阳极62，第二阳极63，吸附电压64，冷发射加速电压65，吸附电压64加载在第一阳极62上，用于将阴极61表面电子吸附出来，冷发射加速电压65加载在第二阳极63上，用于加速电子。
进一步优选的方案是，高速摄像机的CMOS尺寸与闪烁体荧光屏尺寸相同，通过高速摄像机拍摄荧光屏直接成像。
闪烁体荧光屏反应时间为10ns～50ns。
本发明还公开了一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置的使用方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.将样品22放入样品杆21中，启动时钟脉冲发生器16分别对偏压脉冲电源15和样品杆21发射时钟控制脉冲；
S2.样品杆21对样品22施加直流脉冲、射频脉冲、热脉冲或者机械力脉冲中的一种或者几种，激发样品，同时电子枪11发射电子束；
S3.启动偏压脉冲电源15，电子束在偏压脉冲电源15处于低电平时，通过电镜内部偏转线圈、聚光镜后，穿过样品，电子束在脉冲电源处于高电平时，电子束在偏转极板12作用下发生偏转，不能成像；
S4.电子束穿过样品后形成散射电子，在物镜31、中间镜32和投影镜33作用下于闪烁体荧光屏41上成像；
S5.高速摄像机42快速记录样品的动态变化过程，最终以视频的形式呈现，实现了一维时间和三维空间高分辨成像。
本发明四维电子显微镜工作过程如下：
样品杆内置激发装置对样品施加非激光激发方式，包括直流脉冲、射频脉冲、热脉冲或者机械力脉冲，激发样品，引起发样品的各种动力学变化，例如样品的相变、晶格变化、表面载流子输运等，同时脉冲电源给偏转极板供电，电子枪发射电子通过偏转极板时，极板之间电场发生快速变化，电子束在脉冲电源处于低电平时，通过加速电场和聚光镜汇聚穿过样品，形成散射电子，在物镜、中间镜和投影镜作用下于闪烁体荧光屏上成像，电子束在脉冲电源处于高电平时，电子束发生偏转，不能成像，此过程周期性重复，电子束将样品发生的变化过程投射到荧光屏成像，高速摄像机快速记录样品的动态变化过程，最终以视频的形式呈现，实现了一维时间和三维空间高分辨成像。
将锆钛酸铅压电陶瓷材料进行成型、排胶、烧结、极化等工序，制作成100～200nm厚的样品，放入样品杆21中，时钟脉冲发生器16发射两个时钟脉冲，其一到达样品杆21，样品杆对样品施加机械力脉冲，脉冲频率1Hz～1MHz，此机械脉冲可为单发或者连续，同时另一时钟脉冲到达偏压脉冲电源15，同时电子枪11发射电子束，启动偏压脉冲电源15，电子束在偏转极板12作用下，以1MHz频率进入加速电场，经过120kV加速电压获得加速，通过电镜内部偏转线圈13、聚光镜14，其中偏转线圈13用于微调整电子脉冲运动轨迹，聚光镜14用于将电子束会聚成亮度均匀且照射范围可调的光斑后透过样品，电子与样品锆钛酸铅压电陶瓷内的原子碰撞形成散射电子，散射电子的方向与样品的密度和结构有关，因此其中携带有样品内部的结构信息，在物镜31、中间镜32和投影镜33作用下于荧光屏成像，其中物镜31、中间镜32和投影镜33共同完成调节焦距和放大图像功能，高速相机镜头用于拍摄荧光屏成像，从而获得压电材料在机械力脉冲作用下微秒时间尺度动力学变化图像，通过研究图像中压电陶瓷电畴变化，微区晶粒中劳厄斑点的演变，为研究压电材料受到力作用时，材料内部微细结构变化提供直接成像，从而为更深入研究压电材料作用机理，制造出更高性能的压电材料提供理论依据。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为其中的一种实施例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置，其特征在于：包括
照明系统，所述照明系统包括电子枪、偏压脉冲装置、偏转线圈和聚光镜，所述电子枪用于产生电子束，偏压脉冲装置用于产生具有时间分辨率的电子脉冲；样品室，所述样品室内固定安装样品杆，所述样品杆上的样品台用于放置样品；
成像系统，所述成像系统包括依次设置的物镜，中间镜，投影镜；
观察和记录系统，所述观察和记录系统包括闪烁体荧光屏和高速摄像机，所述高速摄像机安装在所述闪烁体荧光屏下方，所述高速摄像机用于拍摄闪烁体荧光屏上的成像；
时钟脉冲发生器，所述时钟脉冲发生器连接在偏压脉冲电源与样片杆之间；
其中，所述偏压脉冲装置包括偏压脉冲电源和偏转极板，所述偏压脉冲电源接两个偏转极板，两个偏转极板间由于偏压脉冲形成交替变化的偏转电场，偏转极板、偏转线圈依次置于电子枪阴极下方，电子枪阴极发射的电子束在偏压脉冲形成的偏转电场作用下，当偏压脉冲处于低电平时，电子束经过120KV加速电场，通过聚光镜汇聚后穿过样品；当偏压脉冲处于高电平时，电子束在偏压脉冲形成的偏转电场作用下偏离成像光路，不与样品发生作用成像；所述偏压脉冲电源输出矩形波脉冲，电压Uo为80-100V，重复频率0.1MHz～1MHz，偏压脉冲极板间距为5～10mm，可产生快速变化的电场，引发电子束的偏转，产生电子束脉冲，脉冲时间间隔1μs～10μs。
2.根据权利要求1所述的一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置，其特征在于：所述样品杆内置激发装置对样品施加非激光激发方式，包括直流脉冲、射频脉冲、热脉冲或者机械力脉冲，激发样品。
3.根据权利要求1所述的一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置，其特征在于：所述电子枪为热发射透射电镜电子枪结构或冷发射透射电镜电子枪结构。
4.根据权利要求1所述的一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置，其特征在于：所述高速摄像机的CMOS尺寸与闪烁体荧光屏尺寸相同，通过高速摄像机拍摄荧光屏直接成像。
5.根据权利要求1所述的一种非激光激发的四维透射电子显微镜装置，其特征在于：所述闪烁体荧光屏反应时间为10ns～50ns。
6.一种权利要求1-5任一项所述的非激光激发的四维透射电子显微镜装置的使用方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.将样品放入样品杆中，启动时钟脉冲发生器分别对偏压脉冲电源和样品杆发射时钟脉冲；
S2.样品杆对样品施加直流脉冲、射频脉冲、热脉冲或者机械力脉冲中的一种或者几种，激发样品，同时电子枪发射电子束；
S3.启动偏压脉冲电源，电子束在脉冲电源处于低电平时，电子束在偏转极板作用下，通过电镜内部偏转线圈、聚光镜后，穿过样品，电子束在脉冲电源处于高电平时，电子束发生偏转，不能成像；
S4.电子束穿过样品后形成散射电子，在物镜、中间镜和投影镜作用下于闪烁体荧光屏上成像；
S5.高速摄像机快速记录样品的动态变化过程，最终以视频的形式呈现，实现了一维时间和三维空间高分辨成像。
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