CN110230115A - 一种透明可拉伸导电材料的制备方法 - Google Patents

一种透明可拉伸导电材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种透明可拉伸导电材料的制备方法；以无机锂，钠，钾盐化合物为导电基质，将导电基质材料通过溶剂溶解后加入高分子聚合物作为导电载体，可实现不同直径的导电纤维以及透明可拉伸导电薄膜的制备;导电纤维可控制直径为0.1～8mm之间，弹性透明导电薄膜可以控制厚度在0.05～0.5mm之间，透过率可达到85%以上，弹性形变达到400%，在智能穿戴，仿生学以及人造神经领域有比较好的应用前景；可以大量用于低温透明显示以及触摸屏等领域，同时在太阳能电池，柔性电池领域也有明显的应用优势。

Description

一种透明可拉伸导电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明可拉伸导电材料的制备方法，属于透明导电技术领域。。
背景技术
近年来，随着电子器件轻薄化方向发展，以及智能可穿戴导电材料的需求，传统的刚性电子器件已经越来越无法满足现代电子产业的需要，而导电膜因其比较轻薄，在市场上的应用越来越广泛。但目前的导电膜一般都是在玻璃、陶瓷、PET等基材上制备的，基材本身存在质脆、弹性差，不易变形等缺点，因而制备得到的导电膜透明度低，柔韧性差，不耐弯折压缩，可穿戴性能差，而且大多采用导电填料或镀膜涂层等方式，制备过程比较复杂，从而大大限制了其应用。因此，现在迫切需要研发一种具有弹性、柔韧性、可以承受弯曲变形、透明度高的可穿戴的导电膜材料。
中国专利CN 103165225 B公布了一种透明导电性膜的制备方法，该方法包括以下步骤：在透明导电性膜基材的一侧形成固化树脂层，形成在固化树脂层的与膜基材相反侧的铟系复合氧化物层。固化树脂层具有多个球状粒子和将上述球状粒子固定在膜基材的表面的粘合剂树脂层。膜基材的厚度为10μm～200μm，铟系复合氧化物层的厚度为20nm～50nm。另外，固化树脂层在设球状粒子的最频粒径为w、上述粘合剂树脂层的厚度为d时，最频粒径w和粘合剂树脂层的厚度d之差w－d大于0在1.2μm以下。该发明的透明导电性膜的雾度小，品质优异，但是所得导电膜柔韧性较差，耐折性能不理想。中国专利CN 105869720 B公开了一种弹性导电膜材料及其制备方法。该方法包括以下步骤：选用弹性膜作为弹性附着基体，对其两端施加一定拉力，将其拉伸到一定伸长率后固定，在弹性膜的表面涂覆一层液体弹性粘合剂，形成粘合剂层；将柔性纳米导电膜压渍在粘合剂层上；在柔性纳米导电膜的上侧涂覆一层具有保护作用的树脂，使所述的粘合剂和树脂固化；释放施加在弹性附着基体上的拉力，使其带动柔性纳米导电膜回缩，即可制得弹性导电膜材料。该发明制备得到的导电膜材料具有一定的弹性、柔韧性好、电学性能稳定等特点，并且采用涂覆树脂的方式保护碳纳米管膜，使其不易磨损漏电，提高了材料的电学安全性和耐久性。但是文中所述的导电材料不具有透明导电的特点，大大限制了其应用的领域。
本发明公布了一种透明可拉伸导电材料的制备方法；以无机锂，钠，钾盐化合物为导电基质，将导电基质材料通过溶剂溶解后加入高分子聚合物作为导电载体，然后加入烯类单体交联剂和过硫酸铵催化剂，然后通过添加交联引发剂促进聚合物载体固化速度，利用、套管模具工艺实现不同直径的导电纤维的连续生产，同时利用静电纺丝工艺制备出透明可拉伸导电薄膜，本发明所述的导电材料具有高弹性、柔韧性、可以承受弯曲变形、高透明度等特点。
本发明所述的批量导电纤维可控制直径为0.1～8mm之间，弹性形变达到400%，在智能穿戴，仿生学以及人造神经领域有比较好的应用前景；所述的弹性透明导电薄膜可以控制厚度在0.05～0.5mm之间，透过率可达到85%以上，通过添加锂6同位素化合物，可以保持器件的物理性能在-40°C～80°C不会发生变化，可以大量用于低温透明显示以及触摸屏等领域，同时在太阳能电池，柔性电池领域也有明显的应用优势。
发明内容
本发明一种透明可拉伸导电材料的制备方法；其包括基质导电材料无机锂，钠，钾盐化合物，将导电基质材料通过溶剂溶解后加入高分子聚合物作为导电载体，然后加入烯类单体交联剂和过硫酸铵催化剂，然后通过添加交联引发剂促进聚合物载体固化速度，利用双螺杆挤出工艺，以弹性聚合物为外层保护套管，通过套管模具工艺实现不同直径的导电纤维的连续生产，同时利用静电纺丝工艺，将导电前驱体加入静电纺腔内，利用高压极化的性能，可以在载体表面制备出透明可拉伸导电薄膜。
本发明的基质导电材料为氯化锂，高氯酸锂，碳酸锂中的一种或多种，其中锂盐为锂6同位素化合物，通过调整添加比例控制导电材料的导电性能。其中溶剂分为为水性溶剂和有机溶剂两种，其中水性溶剂为去离子水溶液，有机溶剂为聚碳酸酯溶液，通过选择不同的溶剂实现不同体系的导电材料的制备。
本发明的高分子聚合物导电载体为丙烯酰胺，聚丙烯酰胺，聚乙烯醇，聚偏氟乙烯中的一种或多种。烯类单体类交联剂为丙烯酸，甲基丙烯酸，二乙烯基苯，N,N-亚甲基双丙烯酸酰胺中的一种或多种。交联引发剂为四甲基乙二胺，苯甲酰甲酸甲酯，二苯甲酮中的一种或多种，可以实现快速温固化和紫外固化两种方式；弹性聚合物保护套管为TPU、EVA、PDMS中的一种或多种。
本发明方法为：首先将导电基质材料加入溶剂中在室温下快速搅拌溶解形成质量分数为30%～50%的导电溶液，然后依次加入10%～15%的高分子聚合物导电载体，0.005%～0.01%烯类单体类交联剂，0.02%～0.04%过硫酸铵催化剂，加入0.001%～0.002%的交联引发剂，搅拌溶解后置于超声震荡仪内分散30～60min；反应完成后加入双螺杆挤出机利用套管模具实现导电纤维的批量制备，同时可将反应前驱体加入静电纺丝腔内，以PMMA为成膜载体，通过高压极化作用在载体表面形成弹性导电薄膜，然后将薄膜置于真空压膜机中，调整压力为5～10MPa，保持3～5min后即可得到透明弹性导电薄膜，表面电阻值为100Ω/□以下。
本发明的导电纤维可控制直径为0.1～8mm之间，弹性形变达到400%，在智能穿戴，仿生学以及人造神经领域有比较好的应用前景；所述的弹性透明导电薄膜可以控制厚度在0.05～0.5mm之间，透过率可达到85%以上，通过添加锂6同位素化合物，可以保持器件的物理性能在-40°C～80°C不会发生变化，利用喷墨打印和3D打印方式可以制备出透明弹性电路，可以大量用于低温透明显示以及触摸屏等领域，同时在太阳能电池，柔性电池领域也有。
附图说明
附图1，实施例1导电纤维结构
图中结构为：1导电纤维正视图，2导电纤维截面图，3弹性聚合物保护套管，4水性体系导电材料。
附图2，实施例2导电薄膜结构
图中结构为：5导电薄膜截面图，6 PDMS保护层，7有机体系导电材料。
具体实施方式
本发明一种透明可拉伸导电材料的制备方法；其包括基质导电材料无机锂，钠，钾盐化合物，将导电基质材料通过溶剂溶解后加入高分子聚合物作为导电载体，然后加入烯类单体交联剂和过硫酸铵催化剂，然后通过添加交联引发剂促进聚合物载体固化速度，利用双螺杆挤出工艺，以弹性聚合物为外层保护套管，通过套管模具工艺实现不同直径的导电纤维的连续生产，同时利用静电纺丝工艺，将导电前驱体加入静电纺腔内，利用高压极化的性能，可以在载体表面制备出透明可拉伸导电薄膜。
本发明的基质导电材料为氯化锂，高氯酸锂，碳酸锂中的一种或多种，其中锂盐为锂6同位素化合物，由于同位素在物理性能上的优异表现，是的导电材料可以在特殊低温下使用，而导电性能不会发生改变，从而大大提高了材料的应用领域，扩大了应用范围；同时通过调整导电基材的比例，控制器件的导电性，从而实现导电性能的可调控定制，在低温超导领域有比较好的应用前景。其中溶剂分为为水性溶剂和有机溶剂两种，其中水性溶剂为去离子水溶液，有机溶剂为聚碳酸酯溶液，当以氯化锂盐为导电基材时，选择去离子水作为溶剂，制备出水性导电材料；当选择高氯酸锂为导电基材时，选择聚碳酸酯为溶剂，制备出有机体系导电材料。通过选择不同的溶剂实现不同体系的的导电材料的制备，从而满足不同环境下的使用。
本发明的高分子聚合物导电载体为丙烯酰胺，聚丙烯酰胺，聚乙烯醇，聚偏氟乙烯中的一种或多种，其中丙烯酰胺类载体具有较高的弹性和透明度，聚偏氟乙烯类载体具有较高的耐候性，在高温环境下有优异的性能。烯类单体类交联剂为丙烯酸，甲基丙烯酸，二乙烯基苯，N,N-亚甲基双丙烯酸酰胺中的一种或多种。交联引发剂为四甲基乙二胺，苯甲酰甲酸甲酯，二苯甲酮中的一种或多种，可以实现快速温固化和紫外固化两种方式，其中快速温固化交联引发剂适用于弹性导电纤维生产工艺，在批量化生产的过程中可以降低成本；紫外固化的交联引发剂在制备弹性导电薄膜的工艺中存在极大的优势，可以实现卷材的批量制备。弹性聚合物保护套管为TPU,EVA,PDMS中的一种或多种。
本发明方法为：首先将导电基质材料加入溶剂中在室温下快速搅拌溶解形成质量分数为30%～50%的导电溶液，然后依次加入10%～15%的高分子聚合物导电载体，0.005%～0.01%烯类单体类交联剂，0.02%～0.04%过硫酸铵催化剂，加入0.001%～0.002%的交联引发剂，搅拌溶解后置于超声震荡仪内分散30～60min；反应完成后加入双螺杆挤出机利用套管模具实现导电纤维的批量制备，同时可将反应前驱体加入静电纺丝腔内，以PMMA为成膜载体，通过高压极化作用在载体表面形成弹性导电薄膜，然后将薄膜置于真空压膜机中，调整压力为5～10MPa，保持3～5min后即可得到透明弹性导电薄膜，表面电阻值为100Ω/□以下。
本发明的导电纤维可控制直径为0.1～8mm之间，弹性形变达到400%，在智能穿戴，仿生学以及人造神经领域有比较好的应用前景；所述的弹性透明导电薄膜可以控制厚度在0.05～0.5mm之间，透过率可达到85%以上，通过添加锂6同位素化合物，可以保持器件的物理性能在-40°C～80°C不会发生变化，该条件下可应用于超导领域，利用喷墨打印和3D打印方式可以制备出透明弹性电路，可以大量用于低温透明显示以及触摸屏等领域，同时在太阳能电池，柔性电池领域也有。
本发明优点在于
1）本发明一种透明可拉伸导电材料的制备方法，合成工艺简单，过程容易控制，适合规模生产，同时降低成本，使用方便。
2）本发明一种透明可拉伸导电材料的制备方法，其无毒无害，成本低廉，性能可控。
3）本发明可以批量制备出透明弹性导电纤维和薄膜，在透明线路领域具有广泛应用前景，同时在低温超导领域有应用前景，利用喷墨打印和3D打印方式可以制备出透明弹性电路，可以大量用于透明显示以及触摸屏等领域，同时在太阳能电池，柔性电池领域也有比较大的应用前景。
实施例
实施例1
制备水性体系导电材料前驱体溶液
称取氯化锂34.529g置于烧杯中，然后加入去离子水100ml，在室温下搅拌均匀，然后称取高分子导电载体丙烯酰胺12.245g置于溶液中继续搅拌，溶解完成后依次加入0.01g甲基丙烯酸交联剂，0.03g过硫酸铵催化剂以及0.001g四甲基乙二胺交联引发剂，搅拌溶解后置于超声震荡仪内分散30～60min；反应完成后得到透明导电溶液。
制备弹性透明导电纤维
将透明导电溶液加入挤出机的1级加料口，同时在2级加料口加入弹性聚合物TPU作为保护套管，设置机头温度为80°C,恒温后设置挤出速度为10m/min，批量制备出透明弹性导电纤维。
实施例2
制备有机体系导电材料前驱体溶液
称取高氯酸锂30.622g置于烧杯中，然后加入聚碳酸酯100ml，在避光环境下搅拌均匀，然后称取高分子导电载体聚偏氟乙烯10.132g置于溶液中继续搅拌，溶解完成后依次加入0.008g二乙烯基苯交联剂，0.02g过硫酸铵催化剂以及0.001g二苯基甲酮交联引发剂，搅拌溶解后置于超声震荡仪内分散30～60min；反应完成后得到透明导电溶液。
制备弹性透明导电纤维薄膜
首先在有机玻璃载体表面喷涂一层PDMS作为保护层，然后将透明导电溶液加入静电纺腔内，设置恒流泵的速度为1mL/min,接通高压电源后开始在PDMS表面形成乳白色薄膜，静电纺完成后在薄膜表面再喷涂一层PDMS薄膜作为保护层，然后置于波长365nm，功率200W的紫外光源下固化成膜，将固化后的膜然后将薄置于真空压膜机中，调整压力为5-10MPa，保持3～5min后即可得到透明弹性导电薄膜，表面电阻值为80Ω/□。
在上面针对本发明较好的实施方式作了举例说明后，对本领域的技术人员来说应明白的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变和改进都在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种透明可拉伸导电材料的制备方法；其包括基质导电材料无机锂，钠，钾盐化合物，将导电基质材料通过溶剂溶解后加入高分子聚合物作为导电载体，然后加入烯类单体交联剂和过硫酸铵催化剂，然后通过添加交联引发剂促进聚合物载体固化速度；利用双螺杆挤出工艺，以弹性聚合物为外层保护套管，通过套管模具工艺实现不同直径的导电纤维的连续生产，同时利用静电纺丝工艺，将导电前驱体加入静电纺腔内，利用高压极化的性能，可以在载体表面制备出透明可拉伸导电薄膜。
2.如权利要求1所述的一种透明可拉伸导电材料的制备方法；其特征在于所述的基质导电材料为氯化锂，高氯酸锂，碳酸锂中的一种或多种，其中锂盐为锂6同位素化合物，通过调整添加比例控制导电材料的导电性能。
3.如权利要求1所述的一种透明可拉伸导电材料的制备方法；其特征在于所述的溶剂为水性溶剂和有机溶剂两种，其中水性溶剂为去离子水溶液，有机溶剂为聚碳酸酯溶液，通过选择不同的溶剂实现不同体系的的导电材料的制备。
4.如权利要求1所述的一种透明可拉伸导电材料的制备方法；其特征在于所述的高分子聚合物导电载体为丙烯酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种透明可拉伸导电材料的制备方法；其特征在于所述的烯类单体类交联剂为丙烯酸、甲基丙烯酸、二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酸酰胺中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种透明可拉伸导电纤维的制备方法；其特征在于所述的交联引发剂为四甲基乙二胺、苯甲酰甲酸甲酯、二苯甲酮中的一种或多种，可以实现快速温固化和紫外固化两种方式。
7.如权利要求1所述的一种透明可拉伸导电材料的制备方法；其特征在于所述的弹性聚合物保护套管为TPU、EVA、PDMS中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种透明可拉伸导电材料的制备方法；其特征在于所述的将导电基质材料加入溶剂中在室温下快速搅拌溶解形成质量分数为30%-50%的导电溶液，然后依次加入10%-15%的高分子聚合物导电载体，0.005%～0.01%烯类单体类交联剂，0.02%～0.04%过硫酸铵催化剂，加入0.001%～0.002%的交联引发剂，搅拌溶解后置于超声震荡仪内分散30～60min；反应完成后加入双螺杆挤出机利用套管模具实现导电纤维的批量制备，同时可将反应前驱体加入静电纺丝腔内，以PMMA为成膜载体，通过高压极化作用在载体表面形成弹性导电薄膜，然后将薄膜置于真空压膜机中，调整压力为5～10MPa，保持3～5min后即可得到透明弹性导电薄膜，表面电阻值为100Ω/□以下。
9.如权利要求1所述的一种透明可拉伸导电材料的制备方法；其特征在于所述的批量导电纤维可控制直径为0.1～8mm之间，弹性形变达到400%，在智能穿戴，仿生学以及人造神经领域有比较好的应用前景；所述的弹性透明导电薄膜可以控制厚度在0.05～0.5mm之间，透过率可达到85%以上，通过添加锂6同位素化合物，可以保持器件的物理性能在-40°C～80°C不会发生变化，可以实现低温超导领域的应用，利用喷墨打印和3D打印方式可以制备出透明弹性电路，可以大量用于低温透明显示以及触摸屏等领域，同时在太阳能电池，柔性电池领域也有比较大的应用前景。
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