CN110229263B - 一种轻质高强高分子材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种轻质高强高分子材料及其制备方法，其制备体系包括：连续相和分散相；连续相包括胶凝剂、油相反应物，且不包括正辛基三乙氧基硅氧烷；其中，油相反应物为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂预聚物和聚氨酯预聚物中的一种或几种。本发明通过省略正辛基硅氧烷，使得制备的材料95％以上均为闭孔结构，吸水率更小、隔热性能更佳，提升了材料的力学性能和保温性能。
Description
技术领域
本发明属于轻质材料技术领域，涉及一种轻质高强高分子材料及其制备 方法。
背景技术
随着新材料及其技术的迅速发展，“节能、轻质、环保”等已成为当今新 材料发展的重要目标。顺应科技发展的要求，多种高性能轻质材料依次出现， 被广泛应用于航空航天、航海船舶、风电、雷达、交通运输和高端体育用品 等领域。目前综合性能较好的轻质材料主要有PMI泡沫、PVC泡沫、PET 泡沫以及固体浮力材料等。市面上的泡沫材料均采用物理或化学发泡法生产， 受发泡工艺和原材料的影响，导致目前泡沫材料密度较小，通常为0.03～0.20g/cm3之间，且产品的密度均匀性不易控制，产品厚度受限，且目 前国内很多领域的高性能泡沫材料均依赖于国外进口。固体浮力材料主要通 过空心微球进行减重，受制备工艺的影响，其密度范围通常为0.38～0.70 g/cm3。
基于上述轻质材料的制备工艺问题，本发明课题组开发了一种以软模板 法制备轻质高强高分子材料的方法(Polymerizable Nonconventional Gel Emulsions andTheir Utilization in the Template Preparation of Low-Density,High-StrengthPolymeric Monoliths and 3D Printing.Macromolecules,2019,52,2456-2463.)，以下简称对比文献， 该方法虽然能在大范围内调控其密度，但是该制备方法采用的交联剂为刚性交联剂，导致材料力学性能受限，且此对比文献配方中添加了具有表面活性 的正辛基三乙氧基硅烷，降低了凝胶乳液体系的界面张力，导致材料基本为 开孔结构，影响了其力学性能。另外由于这种开孔结构导致其吸水率高，尺 寸稳定性和力学性能稳定性下降，限制了其在众多应用领域的发展。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种轻质高强高分子材料及其 制备方法，制备的轻质高分子材料力学性能有较明显的改善，且吸水率明显 降低。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种轻质高强高分子材料，其制备体系包括：连续相和分散相；
连续相包括胶凝剂、油相反应单体、油相交联剂和引发剂，且不包括正 辛基三乙氧基硅烷；其中，油相反应单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的一 种或两种，油相交联剂为三丙烯基异氰尿酸酯、己二醇二丙烯酸酯和季戊四 醇四丙烯酸酯中的一种或几种的组合，油相交联剂包含己二醇二丙烯酸酯时， 己二醇二丙烯酸酯占油相反应单体质量的15％～30％，油相交联剂包含三丙 烯基异氰尿酸酯时，三丙烯基异氰尿酸酯占油相反应单体质量的3％～10％， 油相交联剂包含季戊四醇四丙烯酸酯时，季戊四醇四丙烯酸酯占油相反应单 体的3％～10％；
或者，连续相包括胶凝剂、油相预聚物和固化剂，且不包括正辛基三乙 氧基硅烷；其中，油相预聚物为环氧树脂预聚物和聚氨酯预聚物中的一种或 两种；
或者，连续相包括胶凝剂、油相反应物、油相交联剂、引发剂和固化剂， 且不包括正辛基三乙氧基硅烷；其中，油相反应物包括油相反应单体和油相 预聚物，油相反应单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种，油相预 聚物为环氧树脂预聚物和聚氨酯预聚物中的一种或两种；油相交联剂为三丙 烯基异氰尿酸酯、己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种 的组合，油相交联剂包含己二醇二丙烯酸酯时，己二醇二丙烯酸酯占油相反 应单体质量的15％～30％，油相交联剂包含三丙烯基异氰尿酸酯时，三丙烯基异氰尿酸酯占油相反应单体质量的3％～10％，油相交联剂包含季戊四醇四 丙烯酸酯时，季戊四醇四丙烯酸酯占油相反应单体的3％～10％。
优选的，当连续相包括胶凝剂、油相反应单体、油相交联剂和引发剂时， 胶凝剂、油相反应单体和引发剂的质量比为：(0.5～40)：100：(0.1～5)；
当连续相包括胶凝剂、油相预聚物和固化剂时，胶凝剂与油相预聚物的 质量比为：(0.5～40)：100；
当连续相包括胶凝剂、油相反应物、油相交联剂、引发剂和固化剂时， 胶凝剂与油相反应物的质量比为(0.5～40)：100，油相反应单体和引发剂的 质量比为：100：(0.1～5)。
优选的，连续相与分散相的体积比为：(8.5～1.5)：(1.5～8.5)。
优选的，胶凝剂为胆固醇衍生物、四氧化三铁微纳米颗粒、二氧化钛微 纳米颗粒、二氧化硅微纳米颗粒、氧化锌微纳米颗粒、十二烷基硫酸钠、二 丁基萘磺酸钠和烷基磺酸钠中的一种或几种的组合。
优选的，引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过 硫酸钾、异丙苯过氧化氢、过氧化二碳酸二异丙酯和过氧化苯甲酸叔丁酯中 的一种或几种组合。
优选的，分散相为与连续相不反应且不互溶的水、无机盐水溶液、有机 化合物水溶液、酸水溶液或碱水溶液。
所述的轻质高强高分子材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，软模板的制备
将胶凝剂、油相反应单体、油相交联剂和引发剂混合，并搅拌均匀，然 后加入分散相进行乳化，得到凝胶乳液；
或者，将胶凝剂、油相预聚物和固化剂混合，并搅拌均匀，然后加入分 散相进行乳化，得到凝胶乳液；
或者，将胶凝剂、油相反应物、油相交联剂、引发剂和固化剂混合，并 搅拌均匀，然后加入分散相进行乳化，得到凝胶乳液；
步骤2，软模板的聚合
将凝胶乳液进行加热引发聚合反应，反应完成后干燥，得到轻质高强高 分子材料。
优选的，聚合反应为：30～90℃反应4～12h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明发现，在加入小分子表面活性剂具有表面活性的正辛基三乙氧基 硅烷后，会影响凝胶体系的界面张力，因此导致对比文献中的材料呈现出开 孔的微观结构，导致对比文献中材料的承力性大大降低。更重要的，由于这 种开孔结构，使得对比文献中材料的吸水率特别高，进一步导致了对比文献 中材料的尺寸稳定性和力学性能稳定性大大降低，这严重的限制了其应用。 本发明通过配方的调整，省略具有表面活性的正辛基三乙氧基硅烷，使得制 备的材料95％以上均为闭孔结构，因此本发明材料的吸水率更小，应用于 海洋领域有更加明显的优势，且闭孔结构进一步提升了材料的力学性能，取 得了预料不到的技术效果，极大的拓宽了轻质材料的应用领域。对比文献配 方中的具有表面活性的正辛基三乙氧基硅烷价格昂贵，而本发明采用的原料 价格低廉易得，总的来说，在有效控制原料成本的前提下，以本发明技术制 备的轻质高强材料的力学性能和吸水性能均有较明显的改善。当使用油相反 应单体和油相交联剂时，选择更加柔性的交联剂，并且调整了交联剂配比， 改变了体系的交联密度，使得整个体系的交联网状结构得到改善，达到最合 适的状态，这导致轻质高强材料的压缩性能提高、弯曲性能和剪切性能有了 大幅度的提升。本发明材料制备过程绿色安全，材料密度可调控范围广，密 度分布均匀，比强度比模量高，热性能优异，耐介质性能突出，成型加工性 能优异，弥补了国内外轻质材料生产工艺中的重大缺陷，可以代替国内较多 应用领域中的进口高性能轻质材料。
本发明以软模板法进行制备，通过胶凝剂的稳定作用，使连续相和分散 相搅拌形成一种稳定存在、倒置不流动的凝胶乳液，将此凝胶乳液进行聚合 即得到孔分布均匀、密度可控的轻质高强高分子材料，不需要通过物理化学 发泡或以空心微球达到减重的目的。本发明以软模板法制备的材料兼具高性 能泡沫材料和固体浮力材料的优异性能，密度可在0.15～0.85g/cm3之间调控， 制备工艺简单绿色。
附图说明
图1为实施例3中材料外观图。
图2为实施例6中材料外观图。
图3为实施例5中材料压缩强度曲线。
图4为实施例5中材料弯曲强度曲线。
图5为实施例8中轻质聚苯乙烯的扫描电镜图片。
图6为对比例中材料的扫描电镜图。
图7为本发明与对比例中材料压缩强度对比图。
图8为本发明与对比例中材料压缩模量对比图。
图9为本发明与对比例中材料弯曲强度对比图。
图10为本发明与对比例中材料剪切强度对比图。
图11为本发明在实施例4基础上放大1800倍的样件外观图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明 的解释而不是限定。
本发明轻质高强高分子材料，其制备体系包括：连续相和分散相；连续 相包括胶凝剂、油相反应单体、油相交联剂和引发剂，且不包括具有表面活 性的正辛基三乙氧基硅烷；其中，油相反应单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯 中的一种或两种，油相交联剂为三丙烯基异氰尿酸酯、己二醇二丙烯酸酯和 季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种的组合，油相交联剂包含己二醇二丙烯 酸酯时，己二醇二丙烯酸酯占油相反应单体质量的15％～30％，油相交联剂 包含三丙烯基异氰尿酸酯时，三丙烯基异氰尿酸酯占油相反应单体质量的3％～10％，油相交联剂包含季戊四醇四丙烯酸酯时，季戊四醇四丙烯酸酯占 油相反应单体的3％～10％；
或者，连续相包括胶凝剂、油相预聚物和固化剂，且不包括具有表面活 性的正辛基三乙氧基硅烷；其中，油相预聚物为环氧树脂预聚物和聚氨酯预 聚物中的一种或两种；
或者，连续相包括胶凝剂、油相反应物、油相交联剂、引发剂和固化剂， 且不包括具有表面活性的正辛基三乙氧基硅烷；其中，油相反应物包括油相 反应单体和油相预聚物，油相反应单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的一种 或两种，油相预聚物为环氧树脂预聚物和聚氨酯预聚物中的一种或两种；油 相交联剂为三丙烯基异氰尿酸酯、己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯 中的一种或几种的组合，油相交联剂包含己二醇二丙烯酸酯时，己二醇二丙 烯酸酯占油相反应单体质量的15％～30％，油相交联剂包含三丙烯基异氰尿 酸酯时，三丙烯基异氰尿酸酯占油相反应单体质量的3％～10％，油相交联剂 包含季戊四醇四丙烯酸酯时，季戊四醇四丙烯酸酯占油相反应单体的 3％～10％。
当连续相包括胶凝剂、油相反应单体、油相交联剂和引发剂时，胶凝剂、 油相反应单体和引发剂的质量比为：(0.5～40)：100：(0.1～5)；
当连续相包括胶凝剂、油相预聚物和固化剂时，胶凝剂与油相预聚物的 质量比为：(0.5～40)：100；
当连续相包括胶凝剂、油相反应物、油相交联剂、引发剂和固化剂时， 胶凝剂与油相反应物的质量比为(0.5～40)：100，油相反应单体和引发剂的 质量比为：100：(0.1～5)。
连续相与分散相的体积比为：(8.5～1.5):(1.5～8.5)。
胶凝剂为胆固醇衍生物、四氧化三铁微纳米颗粒、二氧化钛微纳米颗粒、 二氧化硅微纳米颗粒、氧化锌微纳米颗粒、十二烷基硫酸钠、二丁基萘磺酸 钠和烷基磺酸钠中的一种或几种的组合。
引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、 异丙苯过氧化氢、过氧化二碳酸二异丙酯和过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或 几种组合。
分散相为与连续相不反应且不互溶的水、无机盐水溶液、有机化合物水 溶液、酸水溶液或碱水溶液。
其制备方法，包括如下步骤：
1、软模板的制备
常温常压下，将一定量的胶凝剂、油相反应单体、油相交联剂和引发剂 加入合适的容器中，并搅拌震荡均匀，然后加入分散相进行乳化，形成均一、 细腻、倒置不流动的凝胶乳液。其中连续相和分散相的体积比为(8.5～ 1.5):(1.5～8.5)；
或者，将胶凝剂、油相预聚物和固化剂加入合适的容器中，并搅拌震荡 均匀，然后加入分散相进行乳化，形成均一、细腻、倒置不流动的凝胶乳液。 其中连续相和分散相的体积比为(8.5～1.5):(1.5～8.5)；
或者，将胶凝剂、油相反应物、油相交联剂、引发剂和固化剂加入合适 的容器中，并搅拌震荡均匀，然后加入分散相进行乳化，形成均一、细腻、 倒置不流动的凝胶乳液。其中连续相和分散相的体积比为(8.5～1.5): (1.5～8.5)；
2、软模板的聚合
将步骤1中的凝胶乳液在水浴锅中进行加热引发聚合，聚合过程为： 30～90℃反应4～12h后，在恒温烘箱/微波干燥箱中干燥即得到轻质高强高 分子材料。
实施例1：
将2.75mg双胆固醇衍生物、550μL苯乙烯、27.5μL三丙烯基异氰尿 酸酯、82.5μL己二醇二丙烯酸酯和2.75mg偶氮二异丁腈加入试管，在振 荡器上震荡均匀，加入3740μL水在涡旋震荡器上震荡，形成均一、倒置不 流动的乳白色凝胶乳液体系，将装有凝胶乳液体系的试管口进行密封，在 30℃水浴锅中反应12h，在60℃温烘箱中干燥24h，即得到密度为0.15±0.01g/cm3的轻质聚苯乙烯。此轻质聚苯乙烯的压缩强度为3MPa，压 缩模量为75MPa，弯曲强度3.5MPa，弯曲模量130MPa，剪切强度2.3 MPa。
实施例2：
将220mg十二烷基硫酸钠、550μL苯乙烯、55μL甲基丙烯酸甲酯、 18.2μL季戊四醇四丙烯酸酯、60.5μL三丙烯基异氰尿酸酯和12.1mg偶氮 二异丁腈加入试管，在振荡器上震荡均匀，加入5245μL pH值为10的碳酸 氢钠水溶液在涡旋震荡器上震荡，形成均一、倒置不流动的乳白色凝胶乳液 体系，将装有凝胶乳液体系的试管口进行密封，在60℃水浴锅中反应6h， 在50℃温烘箱中干燥24h，即得到密度为0.15±0.01g/cm3的轻质聚苯乙烯- 甲基丙烯酸甲酯共聚物。此轻质高强材料的压缩强度为2.7MPa，压缩模量 为58MPa，弯曲强度为3.4MPa，弯曲模量为130MPa，剪切强度为2.3 MPa。
实施例3：
将193mg四氧化三铁微纳米颗粒和15mg双胆固醇衍生物、644μL苯 乙烯、193.2μL己二醇二丙烯酸酯和32.2mg过氧化二苯甲酰加入试管，在 振荡器上震荡均匀，加入3705μL水在涡旋震荡器上震荡，形成均一、倒置 不流动的乳白色凝胶乳液体系，将装有凝胶乳液体系的试管口进行密封，在 90℃水浴锅中反应4h，在80℃恒温烘箱中干燥24h，即得到密度为 0.22±0.01g/cm3的轻质聚苯乙烯。此聚苯乙烯压缩强度可达8MPa，压缩模 量可达230MPa，弯曲强度为6.5MPa，弯曲模量为290MPa，剪切强度为 4.4MPa。
实施例4：
将83mg二氧化钛微纳米颗粒、644μL苯乙烯、96μL己二醇二丙烯酸 酯、32.2μL三丙烯基异氰尿酸酯、32.2μL季戊四醇四丙烯酸酯和4.2mg异 丙苯过氧化氢加入试管，在振荡器上震荡均匀，加入1886μL水在涡旋震荡 器上震荡，形成均一、倒置不流动的乳白色凝胶乳液体系，将装有凝胶乳液 体系的试管口进行密封，在60℃水浴锅中反应10h，在100℃恒温烘箱中干 燥24h，即得到密度为0.32±0.01g/cm3的轻质聚苯乙烯。此聚苯乙烯压缩强度可达15MPa，压缩模量可达380MPa。弯曲强度为12MPa，弯曲模量为 490MPa。剪切强度为7.4MPa。
实施例5：
将55mg二氧化钛微纳米颗粒和33mg氧化锌微纳米颗粒(比表面积 300m2/g)、644μL苯乙烯、64μL季戊四醇四丙烯酸酯、和4.2mg偶氮二 乙庚腈加入试管，在振荡器上震荡均匀，加入1691μL水在涡旋震荡器上震 荡，形成均一、倒置不流动的乳白色凝胶乳液体系，将装有凝胶乳液体系的 试管口进行密封，在60℃水浴锅中反应10h，在100℃恒温烘箱中干燥24h， 即得到密度为0.32±0.01g/cm3的轻质聚苯乙烯。此聚苯乙烯压缩强度可达 15MPa，压缩模量可达380MPa。弯曲强度为12MPa，弯曲模量为490 MPa。剪切强度为7.4MPa。
实施例6：
将53mg十二烷基硫酸钠、480mg二氧化钛微纳米颗粒、1334μL苯乙 烯、266μL己二醇二丙烯酸酯、40μL季戊四醇四丙烯酸酯、9.5mg偶氮二 异丁腈和13mg过硫酸钾加入试管，在振荡器上震荡均匀，加入2005μL水 在涡旋震荡器上震荡，形成均一、倒置不流动的凝胶乳液体系，将装有凝胶 乳液体系的试管口进行密封，在30℃水浴锅中反应10h，在100℃恒温烘箱 中干燥24h，即得到密度为0.52±0.02g/cm3的轻质聚苯乙烯。此聚苯乙烯压 缩强度可达31MPa，压缩模量可达800MPa。弯曲强度为30MPa，弯曲模 量为1090MPa。剪切强度为17.8MPa。
实施例7：
将340mg二氧化硅微纳米颗粒、1700μL苯乙烯、136μL三丙稀基异 氰尿酸酯、和1.7mg过氧化二苯甲酰加入试管并混合均匀，加入384μL质 量浓度为5％的氯化钙水溶液在涡旋震荡器上震荡均匀，形成均一、倒置不 流动的凝胶乳液体系，将装有凝胶乳液体系的试管口进行密封，在70℃水 浴锅中反应12h，在100℃恒温烘箱中干燥24h，即得到密度为0.85±0.02 g/cm3的轻质聚苯乙烯。此聚苯乙烯压缩强度可达99MPa，压缩模量可达1800MPa。弯曲强度为70MPa，弯曲模量为1750MPa。剪切强度为30 MPa。
实施例8：
将280mg氧化锌微纳米颗粒、1334μL苯乙烯、200μL己二醇二丙烯 酸酯、40μL三丙稀基异氰尿酸酯、40μL三丙烯基异氰尿酸酯和9.5mg过 氧化二碳酸二异丙酯加入试管并混合均匀，加入1748μL水在涡旋震荡器上 震荡均匀，形成均一、倒置不流动的凝胶乳液体系，将装有凝胶乳液体系的 试管口进行密封，在60℃水浴锅中反应10h，在100℃恒温烘箱中干燥24h， 即得到密度为0.52±0.02g/cm3的轻质聚苯乙烯。此聚苯乙烯压缩强度可达33MPa，压缩模量可达720MPa。弯曲强度为30MPa，弯曲模量为1090 MPa。剪切强度为17.8MPa。
实施例9：
将340mg四氧化三铁微纳米颗粒、1600μL苯乙烯、160μL三丙烯基 异氰尿酸酯、128μL季戊四醇四丙烯酸酯和80mg过氧化二苯甲酰加入试 管并混合均匀，加入955μL pH值为4的硫酸水溶液在涡旋震荡器上震荡均 匀，形成均一、倒置不流动的凝胶乳液体系，将装有凝胶乳液体系的试管口 进行密封，在70℃水浴锅中反应12h，在100℃恒温烘箱中干燥24h，即得 到密度为0.70±0.02g/cm3的轻质聚苯乙烯。此聚苯乙烯压缩强度可达65 MPa，压缩模量可达1150MPa。弯曲强度为51MPa，弯曲模量为1400 MPa。剪切强度为36MPa。
实施例10：
将332mg二丁基萘磺酸钠和11mg氧化锌微纳米颗粒、1107μL苯乙烯、 276μL己二醇二丙烯酸酯、33μL三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和55.3mg 偶氮二异庚腈加入试管并混合均匀，加入2331μL水在涡旋震荡器上震荡均 匀，形成均一、倒置不流动的凝胶乳液体系，将装有凝胶乳液体系的试管口 进行密封，在60℃水浴锅中反应8h，在100℃烘箱中干燥24h即可得到密 度为0.43±0.02g/cm3的轻质聚苯乙烯。此聚苯乙烯压缩强度可达24MPa， 压缩模量可达550MPa。弯曲强度为19.7MPa，弯曲模量为840MPa。剪切 强度为13.2MPa。
实施例11：
将110mg二氧化钛微纳米颗粒和11mg胆固醇衍生物、886μL苯乙烯、 221μL环氧树脂预聚物、74μL环氧固化剂、177μL己二醇二丙烯酸酯、 26.5μL季戊四醇四丙烯酸酯和1.2mg偶氮二异庚腈加入试管并混合均匀， 加入1980μL水在涡旋震荡器上震荡均匀，形成均一、倒置不流动的凝胶乳 液体系，将装有凝胶乳液体系的试管口进行密封，在80℃水浴锅中反应8h， 在100℃烘箱中干燥24h即可得到密度为0.43±0.02g/cm3的轻质聚苯乙烯-环氧树脂IPN结构共聚物。此轻质材料压缩强度可达22MPa，压缩模量可 达450MPa。弯曲强度为18MPa，弯曲模量为700MPa。剪切强度为11.7 MPa。
实施例12：
将322mg烷基磺酸钠和32.2mg四氧化三铁微纳米颗粒、1067μL苯乙 烯、267μL聚氨酯预聚物、67μL聚氨酯固化剂、213μL己二醇二丙烯酸酯、 32μL季戊四醇四丙烯酸酯和55.3mg过氧化苯甲酸叔丁酯加入试管并混合 均匀，加入1846μL质量分数为20％的葡萄糖水溶液在涡旋震荡器上震荡均 匀，形成均一、倒置不流动的凝胶乳液体系，将装有凝胶乳液体系的试管口 进行密封，在60℃水浴锅中反应12h，在100℃烘箱中干燥24h即可得到 密度为0.52±0.02g/cm3的轻质聚苯乙烯-聚氨酯IPN结构共聚物。此轻质材 料压缩强度可达22MPa，压缩模量可达450MPa。弯曲强度为18MPa，弯 曲模量为700MPa。剪切强度为11.7MPa。
实施例13：
将340mg二氧化硅微纳米颗粒、1700μL苯乙烯、170μL三丙烯基异 氰尿酸酯、85μL季戊四醇四丙烯酸酯和22mg过氧化二苯甲酰加入试管并 混合均匀，加入405μL质量浓度为1％的尿素水溶液在涡旋震荡器上震荡均 匀，形成均一、倒置不流动的凝胶乳液体系，将装有凝胶乳液体系的试管口 进行密封，在70℃水浴锅中反应12h，在100℃恒温烘箱中干燥24h，即得 到密度为0.85±0.02g/cm3的轻质聚苯乙烯。此聚苯乙烯压缩强度可达99 MPa，压缩模量可达1800MPa。弯曲强度为70MPa，弯曲模量为1750 MPa。剪切强度为30MPa。
对比例：
按照文献Polymerizable Nonconventional Gel Emulsions and TheirUtilization in the Template Preparation of Low-Density,High-StrengthPolymeric Monoliths and 3D Printing.Macromolecules,2019,52,2456-2463上面的配方和 方法，将胶凝剂、苯乙烯、OTES、二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、 三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯分别加入烧杯中搅拌均匀，再加入定量的水进 行搅拌乳化，制备出凝胶乳液，将此凝胶乳液加热聚合，即制备出不同密度 的样件。对以上样件分别进行压缩强度、弯曲强度、剪切强度和吸水率的测 试。
图1为本发明实施例3中的样件外观图，图2为实施例6中的样件外观 图，从图中可以看出，本发明中材料的外观完整无缺陷，表面光滑平整。
图3为实施例5中轻质高强材料的压缩强度曲线，此处给出两组平行样 数据，可以看出，密度为0.32±0.01g/cm3的压缩性能优异，压缩强度可达 15MPa左右。
图4为实施例5中材料的弯曲强度曲线，从图中可以看出，密度为 0.32±0.01g/cm3的弯曲性能优异，弯曲强度可达12MPa左右。
图5和图6分别为本发明中材料和对比例中材料的扫描电镜图片，从两 个图中可以明显的看出，本发明中材料的外观结构基本都为闭孔结构，而对 比例中材料均为开孔结构。
图7为本发明中材料和对比例中材料压缩强度对比曲线。图8为本发明 中材料和对比例中材料压缩模量对比曲线。从两图中可以看出，本发明材料 的压缩性能优异，比强度比模量高，本发明中材料的压缩强度稍高于对比例 中材料，而压缩模量较对比文献中材料有明显提升。
图9为本发明中材料和对比例中材料弯曲强度对比曲线。图10为本发 明中材料和对比例中材料剪切强度对比曲线。从两图中可以看出，本发明中 材料的弯曲强度和剪切强度优异，均明显优于对比例中材料。
图11为本发明中以实施例4为基础放大1800倍的样件外观图，尺寸为 310×240×65mm。从图中可以看出，本发明中提供的轻质高强材料可以实 现放大生产，且材料外观平整、均匀、光滑。
对本发明实施例及对比例材料的吸水率进行测试，相同密度材料的吸水 率对比结果如表1所示，可以看出，相同密度的材料，本发明中材料的吸水 率远远小于对比文献中材料的吸水率。
表1本发明与对比文献相同密度材料的吸水性对比结果
对本发明实施例1、实施例4、实施例5、实施例8中制备的材料进行 耐介质性测试，结果如表2所示，可以看出，本发明制备的不同密度的轻质 材料对大多数介质的耐介质性能优异。
表2耐介质性测试结果
对本发明制备的材料进行导热性能测试，结果如表3所示。
表3轻质高强聚苯乙烯导热系数测试结果
从表3可以看出，本发明制备的材料导热系数比较低，因此可以当做综 合性能优异的保温材料使用。
Claims (5)
1.一种轻质高强高分子材料，其特征在于，其制备体系包括：连续相和分散相；
连续相包括胶凝剂、油相反应物、油相交联剂、引发剂和固化剂，且不包括正辛基三乙氧基硅烷；其中，油相反应物包括油相反应单体和油相预聚物，油相反应单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种，油相预聚物为环氧树脂预聚物和聚氨酯预聚物中的一种或两种；油相交联剂为三丙烯基异氰尿酸酯、己二醇二丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种的组合，油相交联剂包含己二醇二丙烯酸酯时，己二醇二丙烯酸酯占油相反应单体质量的15％～30％，油相交联剂包含三丙烯基异氰尿酸酯时，三丙烯基异氰尿酸酯占油相反应单体质量的3％～10％，油相交联剂包含季戊四醇四丙烯酸酯时，季戊四醇四丙烯酸酯占油相反应单体的3％～10％；
当连续相包括胶凝剂、油相反应物、油相交联剂、引发剂和固化剂时，胶凝剂与油相反应物的质量比为(0.5～40)：100，油相反应单体和引发剂的质量比为：100：(0.1～5)；
连续相与分散相的体积比为：(8.5～1.5)：(1.5～8.5)；
胶凝剂为胆固醇衍生物、四氧化三铁微纳米颗粒、二氧化钛微纳米颗粒、二氧化硅微纳米颗粒、氧化锌微纳米颗粒、十二烷基硫酸钠、二丁基萘磺酸钠和烷基磺酸钠中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的轻质高强高分子材料，其特征在于，引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、异丙苯过氧化氢、过氧化二碳酸二异丙酯和过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的轻质高强高分子材料，其特征在于，分散相为与连续相不反应且不互溶的水、无机盐水溶液、有机化合物水溶液、酸水溶液或碱水溶液。
4.权利要求1-3任一项所述的轻质高强高分子材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，软模板的制备
将胶凝剂、油相反应物、油相交联剂、引发剂和固化剂混合，并搅拌均匀，然后加入分散相进行乳化，得到凝胶乳液；
步骤2，软模板的聚合
将凝胶乳液进行加热引发聚合反应，反应完成后干燥，得到轻质高强高分子材料。
5.根据权利要求4所述的轻质高强高分子材料的制备方法，其特征在于，聚合反应为：30～90℃反应4～12h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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