CN110227497A - 一种异相Fenton催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污水处理领域，具体公开了一种异相Fenton催化剂及其制备方法和应用，制备方法包括：将含硫化合物与筛分后的硫铁烧渣混合均匀后进行研磨，然后在100～200℃下加热5～20h，制得异相Fenton催化剂。该异相Fenton催化剂是利用硫化物对硫铁烧渣进行改性，提高烧渣颗粒表面的Fe2+含量，进而提高该异相Fenton催化剂的催化活性。将该异相Fenton催化剂应用于有机废水的处理中时，过氧化氢与异相Fenton催化剂中的Fe2+迅速作用生成Fe3+和·OH，而还原促进剂的加入，可有效提高烧渣催化剂中Fe3+向Fe2+转换的效率，使该异相Fenton催化剂不仅产生铁泥少，且处理有机物污水快速，能广泛的应用于各种有机废水的处理中。

Description

一种异相Fenton催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于污水处理领域，更具体地，涉及一种异相Fenton催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
传统的均相Fenton反应利用硫酸亚铁和H2O2作为Fenton试剂，反应中亚铁离子可以迅速与双氧水作用生成Fe3+和·OH，但是在链传递反应中Fe3+被还原为Fe2+的速率却非常慢，而且均相的Fe2+/H2O2体系只能在较低的pH值(2-4)时体现良好的降解效果，此外反应中产生的Fe3+在溶液中易水解絮凝转化成铁泥，处理成本高，影响铁元素的再循环利用，同时导致均相Fenton反应中Fe3+/Fe2+的循环效率和H2O2的利用率都较低，这已经成为限制均相Fenton技术的瓶颈。为了解决这一问题开发了异相Fenton反应体系，采用固体催化剂来催化H2O2产生·OH可以有效的解决催化剂的分离问题。
目前，固体Fenton催化剂主要包括铁及铁基矿物或者将铁及铁基矿物负载在多孔材料上，其可以方便的分离催化剂，减少铁泥的产生，但是目前，异相Fenton氧化法降解污染物效率却往往不如均相Fenton氧化法，这是因为固体催化剂催化分解H2O2的体系中Fe3+向Fe2+转换的效率很低，所以提高异相Fenton催化剂中的Fe3+/Fe2+的转换效率对提高异相Fenton催化效果具有重要意义。
为了提高异相Fenton催化剂的活性，可以将异相Fenton氧化体系和其他技术联用。如将超声技术引入磁铁矿异相Fenton反应中可以促进有机污染物的降解，利用超声技术产生气穴现象，使得磁铁矿表面局部温度升高，减少团聚进而提高传质和电子传递的速度，致使污染物降解速率得到提高。在异相Fenton体系中引入紫外光，可以改善Fe3+向Fe2+转换的效率，从而提高铁氧化物异相Fenton体系降解有机污染物的效率。但是这些方法通常会增加能耗和Fenton体系的复杂程度，难以进行大规模的应用。
硫铁矿烧渣是以硫铁矿为原料生产硫酸的过程中产生的一种粉状废渣，而每生产1吨硫酸就要产生0.7吨左右的烧渣，所以全国每年要排放数千万吨的硫铁烧渣。长期以来硫铁烧渣一般采用堆填处置，不仅浪费资源，同时挤占土地，工厂还得支付土地征用费、运费和填埋费等，增加了硫酸的生产成本。由于烧渣细度小，在堆填过程中易形成有风粉尘飞，有雨褐水流，对土壤、水体及大气均有不同程度的污染，给我们生存的环境带来了危害。因此，开发硫铁烧渣的综合利用技术势在必行。目前对于硫铁烧渣的利用一般是将其提炼成铁精粉作为炼铁原料，或生产氧化铁红颜料、聚铁混凝剂、水泥添加剂等产品。由于我国的硫铁烧渣质量差、分选困难，对硫铁烧渣进行资源化利用存在投资大、成本高等问题，硫铁烧渣的综合利用并不理想，目前还是作为一种固体废弃物存在。所以利用硫铁烧渣开发异相Fenton催化剂并用于有机污水处理可以提供了一种将污泥资源化利用的新渠道，实现“以废治废”。
利用天然含铁矿物及含铁废渣开发异相Fenton体系成本低廉，是环境、化学、材料研究的重点发展方向。研究表明，硫铁矿烧渣用于类Fenton法在深度处理维生素C废水时效果显著，实验中需要添加与双氧水等量的硫酸亚铁，反应会形成Fe(OH)3并需要聚丙烯酰胺进行聚沉，黄铁矿在酸性条件下催化双氧水处理阳离子红X-GRL废水及三氯生等效果显著，但是该反应存在处理效率随水质酸碱波动性大的缺点，催化作用主要由矿物在酸性条件下的溶出的铁离子成分起作用。CN103708647B公开了一种高级氧化深度处理工业废水的方法，通过加入次氮基三乙酸作为促进剂，加入氯化铁作为二级氧化剂，该方法反应时间较长，最后需要加入聚丙烯酰胺进行聚沉。CN102963943B公开了一种用黄铁矿处理硝基苯废水的技术，利用黄铁矿固定床，在黄铁矿表面反应将硝基苯还原为苯胺类物质，反应时间长且操作复杂。CN101745197B公开了一种高级氧化去除污染物的方法，该技术利用黄铁矿烧渣催化H2O2产生羟基自由基及多种金属间的协同作用，对有机污染物进行降解的技术手段，但该技术烧渣和双氧水的投加量较大。因此，寻找一种能在宽pH条件下应用的异相Fenton催化剂且原料来源广、处理效率高、操作简便一直是高级氧化领域的需求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提出一种新的异相Fenton催化剂及其制备方法，该异相Fenton催化剂不仅适用范围广泛，且活性高，处理有机物污水效率高。
本发明第一方面提供一种异相Fenton催化剂的制备方法，所述制备方法包括：
将含硫化合物与筛分后的硫铁烧渣混合均匀后进行研磨，然后在100～200℃下加热5～20h，制得异相Fenton催化剂。
根据本发明，优选地，所述含硫化合物为硫化钠、硫代硫酸钠、硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、硫代丙酰胺以及巯基葡萄糖中的至少一种；所述筛分后的硫铁烧渣的尺寸为60～300目，所述硫铁烧渣中铁的含量为30～55wt％。
本发明中，利用含硫化合物对硫铁烧渣进行改性，具体为将两者混合后在100～200℃下加热5～20h，目的是利用含硫物质的还原性改善烧渣中的Fe2+含量，同时利用硫原子较高的极化率提高烧渣表面铁原子的Fe3+/Fe2+的循环效率。
根据本发明，优选地，所述含硫化合物和硫铁烧渣的质量比为1：1～10。
本发明第二方面提供一种根据上述制备方法制备的异相Fenton催化剂。
本发明第三方面提供一种上述异相Fenton催化剂在有机废水处理领域的应用。
将本发明的异相Fenton催化剂应用于有机废水处理领域不仅操作简单，效率高，且适用范围广泛，尤其适用于印染废水、造纸废水和制药废水。
根据本发明，优选地，在温度为15～80℃，pH值为2～10的条件下，将所述异相Fenton催化剂、过氧化氢、还原促进剂与有机废水混合均匀，使废水中有机物转化为无机物，实现有机废水的处理。
在废水处理过程中，异相Fenton催化剂与过氧化氢、还原促进剂充分接触，其中，过氧化氢与异相Fenton催化剂中的Fe2+迅速作用生成Fe3+和·OH，而还原促进剂则提高了Fe3+向Fe2+转换的效率，两者相互作用，提高了废水处理的速率和效率，解决了现有技术中由于Fe3+与双氧水反应再生成Fe2+的速率太慢，Fe3+在溶液中容易絮凝沉淀产生铁泥，导致铁离子难以回收利用，同时增加了铁泥的处理成本的难题。
优选地，所述还原促进剂为硫酸羟胺、盐酸羟胺、抗坏血酸以及抗坏血酸钠中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述异相Fenton催化剂、过氧化氢、还原促进剂与有机废水的混合物中，所述异相Fenton催化剂的含量为0.5～10g/L，所述过氧化氢的浓度为5～100mmol/L，所述还原促进剂的浓度为0.2～5mmol/L。
本发明提供的新的异相Fenton催化剂是利用硫化物对硫铁烧渣进行改性，提高烧渣颗粒表面的Fe2+含量，进而提高该异相Fenton催化剂的催化活性。将该异相Fenton催化剂应用于有机废水的处理中时，过氧化氢与异相Fenton催化剂中的Fe2+迅速作用生成Fe3+和·OH，而还原促进剂的加入，可有效提高烧渣催化剂中Fe3+向Fe2+转换的效率，使该异相Fenton催化剂不仅产生铁泥少，且处理有机物污水快速，能广泛的应用于各种有机废水的处理中。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
实施例1
异相Fenton催化剂1的制备方法：
将硫代硫酸钠与60～80目的硫铁烧渣按照质量比1：3.3混合均匀后进行研磨，然后在160℃下加热8h，制得异相Fenton催化剂1。
在25℃的反应温度下，将异相Fenton催化剂1、过氧化氢、盐酸羟胺与pH值为2的含亚甲基蓝的印染废水混合均匀，混合后，反应体系中异相Fenton催化剂1的含量为1g/L，过氧化氢的浓度为29mmol/L，盐酸羟胺的浓度为0.2mmol/L，亚甲基蓝的浓度为50mg/L。实时对混合物进行监测，监测结果如表1所示：
表1
反应时间 3min 5min 8min 10min
亚甲基蓝浓度(mg/L) 18.17 8.23 1.44 0
亚甲基蓝脱色率(％) 63.66 83.54 97.12 100
实施例2
异相Fenton催化剂2的制备方法：
将硫脲与100～140目的硫铁烧渣按照质量比1：5混合均匀后进行研磨，然后在140℃下加热5h，制得异相Fenton催化剂2。
在30℃的反应温度下，将异相Fenton催化剂2、过氧化氢、硫酸羟胺与pH值为10的含罗丹明B的印染废水混合均匀，混合后，反应体系中异相Fenton催化剂2的含量为0.5g/L，过氧化氢的浓度为5.8mmol/L，硫酸羟胺的浓度为1mmol/L，罗丹明B的浓度为20mg/L。实时对混合物进行监测，监测结果如表2所示：
表2
反应时间 10min 30min 50min 70min
罗丹明B浓度(mg/L) 16.51 10.22 6.56 2.10
罗丹明B脱色率(％) 17.45 48.9 67.2 89.5
实施例3
异相Fenton催化剂3的制备方法：
将硫代乙酰胺与260～300目的硫铁烧渣按照质量比1：1混合均匀后进行研磨，然后在200℃下加热10h，制得异相Fenton催化剂3。
在25℃的反应温度下，将异相Fenton催化剂3、过氧化氢、抗坏血酸与含葡萄糖的造纸废水混合均匀，混合后，异相Fenton催化剂3的含量为3g/L，过氧化氢的浓度为98mmol/L，抗坏血酸的浓度为2mmol/L，葡萄糖的CODCr为920mg/L。实时对混合物进行监测，监测结果如表3所示：
表3
反应时间 20min 30min 40min 50min 60min
COD<sub>Cr</sub>(mg/L) 655 489 362 227 93
COD<sub>Cr</sub>去除率(％) 28.80 46.85 60.65 75.33 89.89
实施例4
异相Fenton催化剂4的制备方法：
将巯基葡萄糖与60～100目的硫铁烧渣按照质量比1：2.5混合均匀后进行研磨，然后在200℃下加热8h，异相Fenton催化剂4。
在30℃的反应温度下，将异相Fenton催化剂4、过氧化氢、抗坏血酸钠与含阿莫西林的制药废水混合均匀，混合后，异相Fenton催化剂4的含量为1.5g/L，过氧化氢的浓度为4.9mmol/L，抗坏血酸钠的浓度为2mmol/L，阿莫西林的浓度为10mg/L。实时对混合物进行监测，监测结果如表4所示：
表4
反应时间 20min 30min 40min 50min 60min
阿莫西林浓度(mg/L) 6.62 5.07 3.69 2.35 1.13
阿莫西林去除率(％) 33.8 49.3 63.1 76.5 88.7
实施例5
异相Fenton催化剂5的制备方法：
将硫化钠与200～240目的硫铁烧渣按照质量比1：3.3混合均匀后进行研磨，然后在140℃下加热12h，制得异相Fenton催化剂5。
在80℃的反应温度下，将异相Fenton催化剂5、过氧化氢、盐酸羟胺分别与印染废水、造纸废水以及制药废水混合均匀，混合后，在三个混合物中，异相Fenton催化剂5的浓度均为10g/L，过氧化氢的浓度均为100mmol/L，盐酸羟胺的浓度均为5mmol/L。对混合物进行监测，刚混合时与混合1h后的监测结果如表5所示：
监测结果如表5所示：
表5
废水类型 印染废水 造纸废水 制药废水
初始pH 6.5 7.6 5.8
初始COD<sub>Cr</sub>(mg/L) 1120 1286 835
初始TOC(mg/L) 473 527 509
CODCr去除率(％) 89.7 87.4 84.5
TOC去除率(％) 83.2 85.2 79.3
色度变化 完全脱色 黄褐色→淡黄色 完全脱色
对比例1
异相Fenton催化剂6的制备方法：
将硫粉与160～200目的硫铁烧渣按照质量比1：3.3混合均匀后进行研磨，然后在100℃下加热20h，制得异相Fenton催化剂6。
在15℃的反应温度下，将异相Fenton催化剂6和60～80目的硫铁烧渣分别与过氧化氢、抗坏血酸、含亚甲基蓝的印染废水混合均匀，混合后，两个混合物中，异相Fenton催化剂6和硫铁烧渣的含量分别为0.5g/L，过氧化氢的浓度为9.8mmol/L，抗坏血酸的浓度为0.2mmol/L，亚甲基蓝的浓度为30mg/L。实时对混合物进行监测，监测结果如表6所示：
表6
由此可知，本发明提供的改性的异相Fenton催化剂不仅适用范围广泛，且活性高，处理有机物污水效率高，与未改性的硫铁烧渣原料相比，污水处理能力提高了5倍。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种异相Fenton催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将含硫化合物与筛分后的硫铁烧渣混合均匀后进行研磨，然后在100～200℃下加热5～20h，制得异相Fenton催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含硫化合物为硫化钠、硫代硫酸钠、硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、硫代丙酰胺以及巯基葡萄糖中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述筛分后的硫铁烧渣的尺寸为60～300目，所述硫铁烧渣中铁的含量为30～55wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含硫化合物和硫铁烧渣的质量比为1：1～10。
5.权利要求1-4中任意一项所述的制备方法制得的异相Fenton催化剂。
6.权利要求5所述的异相Fenton催化剂在有机废水处理领域的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其中，所述应用包括：
在温度为15～80℃，pH值为2～10的条件下，将所述异相Fenton催化剂、过氧化氢、还原促进剂与有机废水混合均匀，使废水中有机物转化为无机物，实现有机废水的处理。
8.根据权利要求7所述的应用，其中，所述还原促进剂为硫酸羟胺、盐酸羟胺、抗坏血酸以及抗坏血酸钠中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的应用，其中，所述异相Fenton催化剂、过氧化氢、还原促进剂与有机废水的混合物中，所述异相Fenton催化剂的含量为0.5～10g/L，所述过氧化氢的浓度为5～100mmol/L，所述还原促进剂的浓度为0.2～5mmol/L。
10.根据权利要求7所述的应用，其中，所述有机废水为印染废水、造纸废水和制药废水中的至少一种。
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