CN110224070B - Qled器件、制备方法及显示装置 - Google Patents

Qled器件、制备方法及显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种QLED器件、制备方法及显示装置，该QLED器件包括阳极层、空穴注入层、量子点发光层和阴极层，所述空穴注入层至少包括部分还原的氧化钼；所述部分还原的氧化钼的化学式为HxMoOy。上述QLED器件，由于在空穴注入层中加入部分还原的氧化钼，而该部分还原的氧化钼会存在浅能级间隙态，因此相比于传统的无机注入层材料，可显著提升空穴的注入能力，提高器件性能。

Description

QLED器件、制备方法及显示装置
技术领域
本发明涉及显示领域，特别是涉及QLED器件、制备方法及显示装置。
背景技术
量子点发光二极管(QLED)因其具有色域高、色纯高、使用寿命长以及可通过印刷工艺制备等优点，在显示方面具备巨大的潜力，成为下一代显示技术的有利竞争者。
目前典型的量子点发光二极管的结构包括层叠设置的空穴注入层、空穴传输层和量子点发光层。近年来，人们尝试用无机化合物作为空穴注入层，例如氧化钼、氧化钒和氧化钨等。然而这些单一的无机化合物的空穴注入速率较低，影响发光器件的性能。
发明内容
基于此，有必要针对以上至少一种技术问题，提供一种QLED器件、制备方法及显示装置。
一种QLED器件，包括阳极层、量子点发光层和阴极层，所述QLED器件还包括空穴注入层，所述空穴注入层设置于所述阳极层和所述量子点发光层之间；所述空穴注入层至少包括部分还原的氧化钼；
所述部分还原的氧化钼的化学式为HxMoOy，且满足0＜x≤1，1≤y≤3。
上述QLED器件，由于在空穴注入层中加入部分还原的氧化钼，而该部分还原的氧化钼会存在浅能级间隙态(gap states)，因此相比于传统的无机注入层材料，可显著提升空穴的注入能力，进而提高器件性能。
在其中一个实施例中，所述空穴注入层还包括导电材料。
在其中一个实施例中，所述空穴注入层还包括高功函金属。
在其中一个实施例中，所述高功函金属和所述部分还原的氧化钼的质量比为1:1～1:49。
在其中一个实施例中，所述高功函金属包括纳米金、纳米铂、纳米铜中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述空穴注入层材料为纳米金和部分还原的氧化钼的混合物，且所述部分还原的氧化钼的粒径为1～100nm。
进一步，优选的，所述部分还原的氧化钼的粒径不大于10nm。
在其中一个实施例中，所述部分还原的氧化钼的制备步骤包括：调节钼盐水溶液的pH值不大于6，持续搅拌以自聚集成纳米粒子，之后加入还原剂对纳米粒子进行表面还原后即得。
在其中一个实施例中，所述空穴注入层的膜厚大于20nm。
在其中一个实施例中，所述QLED器件还包括空穴传输层、电子传输层、电子注入层中的至少一层。
本发明还提供一种QLED器件的制备方法，包括以下步骤：
提供一至少包括部分还原的氧化钼的溶液A；
提供一阳极层；
将所述溶液A沉积在所述阳极层上以制成空穴注入层；
在所述空穴注入层上沉积量子点发光层；
在所述量子点发光层上沉积阴极层；
其中，所述部分还原的氧化钼的化学式为HxMoOy，且满足0＜x≤1，1≤y ≤3；
所述溶液A的制备步骤包括：调节含钼盐的水溶液的pH值不大于6，不小于3，持续搅拌以自聚集成纳米粒子，之后加入还原剂对纳米粒子进行表面还原。
上述QLED器件的制备方法，空穴注入层采用绿色溶液法制成，如此既不受蒸镀设备尺寸的限制，也与溶剂法制备量子点发光层相匹配，非常适用工业化生产。
本发明还提供一种显示装置，包括以上任一所述的QLED器件，或包括以上所述的制备方法所制备得到的QLED器件。
上述显示装置，由于该显示装置包括上述QLED器件，而QLED器件的空穴注入层中加入存在浅能级间隙态的部分还原的氧化钼，大大提升了空穴注入能力，进而提升了器件性能和显示效果。
附图说明
图1为本发明一实施方式的器件结构示意图；
图2为本发明另一实施方式的器件结构示意图；
图3为本发明一实施方式的器件制备步骤的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
需要说明的是，当件被称为“固定于”另一个件，它可以直接在另一个件上或者也可以存在居中的件。当一个件被认为是“连接”另一个件，它可以是直接连接到另一个件或者可能同时存在居中件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面结合附图，对本发明进行详细说明。
结合图1和2所示，本发明提供一种QLED器件，依次包括层叠设置的阳极层100、空穴注入层200、量子点发光层300和阴极层400。
空穴注入层200至少包括部分还原的氧化钼。部分还原的氧化钼的化学式为HxMoOy，且满足0＜x≤1，1≤y≤3。进一步的，x可为小数，y可为不大于 3的小数或自然数。优选的，y为满足2＜y＜3的小数。如此，可通过调节化合物中H和O的原子比来调节部分还原的氧化钼的自身能级，进而最优化器件性能。
相比于传统的无机注入层材料，部分还原的氧化钼会存在浅能级间隙态 (gapstates)，浅能级间隙态的存在可以降低阳极电极与空穴传输层之间的能级差，显著提升空穴的注入能力，进而可提高器件性能。
在其中一实施方式中，部分还原的氧化钼的尺寸为纳米级。部分还原的氧化钼的尺寸可为1～100nm，优选为不大于10nm。如此，部分还原的氧化钼的尺寸越小，分布越窄，其形成的空穴注入层的膜层的粗糙度越小，膜层越均匀，器件性能越佳。
在一实施方式中，部分还原的氧化钼的制备步骤包括：调节钼盐水溶液的 pH值不大于6，持续搅拌以自聚集成纳米粒子，之后加入还原剂对纳米粒子进行表面还原后即得。如此，在酸性物质的作用下，随着H+的不断释放和不断的搅拌，所溶解的含钼离子会自聚集成纳米粒子，之后通过还原剂进行表面还原即形成部分还原的氧化钼。
自聚集成的纳米粒子的粒径小于20nm，具体可为5～10nm左右。搅拌速度可为通用的50rpm～500rpm，当然也可为其他合适的转速。搅拌温度为低温，例如可为15℃～35℃。持续搅拌的时间可为24h～48h，优选可为24～36h。
该钼盐可为钼酸铵、钼酸铵水合物中的至少一种。其中，钼酸铵水合物包括但不限于四水合钼酸铵。
该pH值可通过酸性物质调节至不大于6，优选的调节pH值为3～5。酸性物质包括但不限于常用的酸性溶液，优选为强酸溶液，例如盐酸、硫酸或硝酸。在整个溶液体系中，钼盐的物质的量浓度可为0.005mol/L～0.05mol/L，优选为 0.008mol/L～0.015mol/L。
该还原剂优选为弱还原剂，其包括但不限于柠檬酸、柠檬酸盐中的至少一种，还可为其他类型的还原剂。还原剂的加入量以能够使得纳米粒子表面还原即可。在弱还原剂的作用下，纳米粒子被还原成部分还原的氧化钼，而不至于完全被还原。
在一具体实施方式中，还原剂为15wt.％～50wt.％浓度的柠檬酸水溶液，优选为20wt.％～40wt.％浓度的柠檬酸水溶液。添加的柠檬酸水溶液与含钼盐的水溶液的体积比为1:500～1:1400，优选为1:700～1:1200。随着还原剂的加入，纳米粒子可快速的表面还原，形成部分还原的氧化钼。
在其中一实施方式中，空穴注入层200还包括导电材料。导电材料可为本领域常用的具有导电性能的导电金属或导电有机材料。其中导电金属包括但不限于金、铜、银、铂、铝、钨、镍中的至少一种。如此，可通过在空穴注入层中加入导电材料，可提升空穴注入层的导电性，进而提升电荷的注入和传输效率。
在其中一实施方式中，空穴注入层200还包括高功函金属。例如高功函金属可为金、铂、铜、镍、银、钯中的至少一种。通过在空穴注入层中加入增加高功函金属，降低注入势垒，可提升空穴层的注入能力，进而提高器件性能。
高功函金属可兼具导电性。此时该高功函金属优选为金、铂、铜中的至少一种。如此可通过注入兼具导电和高功函的性能的材料，可进一步的提升空穴层的注入能力，进而提高器件性能。
在其他实施方式中，导电材料和高功函金属还可为其它具有类似功能的材料。
进一步的，高功函金属的粒径可为纳米级金属粒子。高功函金属包括但不限于纳米金、纳米铂、纳米铜中的至少一种。
具体的，在一实施方式中，高功函金属为纳米金。此时空穴注入层可为纳米金和部分还原的氧化钼。纳米金的颗粒粒径为1～100nm，优选为5～25nm。纳米金的粒径越小，粒径分布越窄，与部分还原的氧化钼所形成空穴注入层复合膜越平稳，器件性能越好。此外，纳米金颗粒还可发挥其表面等离子体增强效应，进一步提高器件性能。纳米金的颗粒形貌可为球形、方形、棒状和针状中的至少一种。在其他实施方式中，导电材料可为单一纳米铂或纳米铜颗粒。其中，纳米铂或纳米铜的颗粒粒径可为1～100nm，优选为5～25nm。颗粒形貌也可为球形、方形、棒状和针状中的至少一种。
在另一实施方式中，高功函金属可为至少两种纳米金属颗粒，例如可为纳米金和纳米铂的二元混合物，或纳米金和纳米铜的二元混合物，或纳米金、铜和铂的三元混合物。这些混合物中各金属的质量比不受限制，可根据器件的性能需求对其质量比做相应的调节。在其他实施方式中，高功函金属还可为纳米金、纳米铂和纳米铜的其他组合形式。
若使用传统的空穴注入材料来制备空穴注入层，随着无机空穴注入层膜厚的增加，会使得器件性能显著降低。故而，在最优化的器件性能时，空穴注入层膜厚普遍控制在20nm以下，优选控制在10nm以下，如此不仅对加工制备设备性能要求较高，而且其空穴注入层的膜厚的调节范围极其有限。
本发明所提供的发光器件中，空穴注入层200膜厚可调节范围较大。在其中一实施方式中，空穴注入层的膜厚可大于20nm。具体地，空穴注入层的膜厚可为20nm～75nm。当空穴注入层的膜厚大于20nm后，仍可以满足器件性能的需求，降低空穴注入层对材料特性及膜厚的依赖性，不仅扩大空穴注入层的膜厚调节范围，而且可采用溶液法制备，制备工艺简单，成本低，适用性更广。空穴注入层的膜厚可根据空穴注入材料的添加量、工艺条件和发光器件的性能需求进行相应的调节。当然，需要说明的是，本发明所提供的空穴注入层的膜厚可为常规的薄膜厚，例如空穴注入层膜厚可为1～20nm。
在其中一实施方式中，阳极层100和阴极层400的材料可根据QLED器件的类型进行相应的调整。具体地，当器件为倒装结构时，其阴极层400为透明电极，此时阳极层100为非透明电极。当器件为正装结构时，其阳极层100为透明电极，此时阴极层400为非透明电极。非透明电极以避免量子点发光层所发射的光线经该电极层而透射出去，而透明电极可使得量子点发光层所发射的光线经该电极层而透射出去。透明电极材料可为本领域常用的透明材料，例如氧化铟锡(ITO)材料、氟掺氧化锡(FTO)材料、石墨烯、碳纳米管膜材等。而非透明电极材料可为本领域常用的非透明材料，例如阳极层100材料可选自铝、银、铜、金等金属材料，而阴极层400材料可包括金属及其氧化物，具体地包括但不限于铝和银。
在其中一实施方式中，阳极层100可设置在衬底(未图示)上，该衬底的材料不受限制，其可为本领域常用材料，例如可为硬性材料或柔性材料。硬性材料可为玻璃。柔性材料可为铝箔或高分子膜材，其中高分子膜材可为PE膜、 PP膜、PI膜、PC膜等膜材。
在其中一实施方式中，量子点发光层300的材料可选用本领域常用的量子点材料，包括但不限于Ⅱ-Ⅵ族化合物及其核壳结构、Ⅲ-Ⅴ或IV-VI族半导体纳米晶及其核壳结构，例如CdSe、CdS、CdTe、ZnSe、ZnS、InP、GaAs、GaP等材料或两者组合而成的核壳结构。量子点发光层中的量子点可选自红色量子点、绿色量子点和蓝色量子点中的至少一种，其量子点数量和特性可根据器件的性能进行相应的选择和调整。为了保证量子点发光层的发光效率和载流子传输效率，量子点发光层的厚度可选自5～300nm，优选为20～100nm。当然，随着技术的进步，可能不限于这个膜厚范围。
在其中一实施方式中，QLED器件还包括空穴传输层500、电子传输层600 和电子注入层中(未图示)的至少一层。如此可进一步提高载流子的传输性能。在本实施例中，如图2所示，QLED器件包括空穴传输层500和电子传输层600。
在一实施方式中，空穴传输层的材料可选用本领域常用的空穴传输材料，包括但不限于TAPC，NPB、PVK、TFB、poly-TPD和金属氧化物，其中，金属氧化物包括但不限于氧化钼和氧化镍。其空穴传输层的厚度可选自5～300nm，优选为20～100nm。当然，随着技术的进步，可能不限于这个膜厚范围。
在其中一实施方式中，电子传输层的材料可选用本领域常用的电子传输材料，包括但不限于TiOx、ZnO、Bphen、Bepp2和TPBi。其电子传输层的厚度可选自5～300nm，优选为20～100nm。当然，随着技术的进步，可能不限于这个膜厚范围。
在其中一实施方式中，电子注入层(未图示)可设置在电子传输层和阴极之间，其材料和厚度可选用本领域常用的电子注入材料和厚度。
本发明所提供的QLED器件的制备方法，可通过以下方法实现。下面以正装结构的QLED器件为例进行说明。
实施例1
如图3所示，QLED器件的制备方法包括以下制备步骤：
S100、提供一至少包括部分还原的氧化钼的溶液A；
S200、提供一阳极层；
S300、将溶液A沉积在阳极层上以制成空穴注入层；
S400、在空穴注入层上沉积量子点发光层；
S500、在量子点发光层上沉积阴极层。
其中，部分还原的氧化钼的化学式为HxMoOy，且满足0＜x≤1，1≤y≤3；
所述溶液A的制备步骤包括：调节含钼盐的水溶液的pH值不大于6，不断搅拌以自聚集成纳米粒子，之后加入还原剂对纳米粒子进行表面还原。如此，在酸性物质的作用下，随着H+的不断释放和不断的搅拌，所溶解的含钼离子会自动聚集成纳米粒子，之后通过还原剂进行表面氧化即形成部分还原的氧化钼。
具体地，自聚集成的纳米粒子的粒径小于20nm，具体可为5～10nm左右。搅拌速度可为通用的50rpm～500rpm，也可为其他合适的转速。搅拌温度为低温，例如可为15℃～35℃。持续搅拌的时间可为24h～48h，优选可为24～36h。
该钼盐可为钼酸铵及钼酸铵水合物中的至少一种。其中，钼酸铵水合物包括但不限于四水合钼酸铵。
该pH值可通过酸性物质调节至不大于6，优选的调节pH值为3～5。酸性物质包括但不限于常用的酸性溶液，优选为强酸溶液，例如盐酸、硫酸或硝酸。在整个溶液体系中，钼盐的物质的量浓度可为0.005mol/L～0.05mol/L，优选为 0.008mol/L～0.015mol/L。
该还原剂优选为弱还原剂，其包括但不限于柠檬酸、柠檬酸盐中的至少一种，还可为其他类型的还原剂。还原剂的加入量以能够使得纳米粒子表面还原即可。还原剂为15wt.％～50wt.％浓度的柠檬酸水溶液，优选为20wt.％～40wt.％浓度的柠檬酸水溶液。添加的柠檬酸水溶液与含钼盐的水溶液的体积比为 1:500～1:1400，优选为1:700～1:1200。在本实施例中，还原剂为25wt.％浓度的柠檬酸水溶液。添加的柠檬酸水溶液与含钼盐的水溶液的体积比为1:800。
在本实施例中，沉积空穴注入层的步骤具体包括但不限于旋涂、打印、喷涂和卷对卷印刷等方式。以旋涂方式为例，可通过调节旋涂的转速等参数来调节膜层的厚度。
由于空穴注入层采用绿色溶液法制备而得，如此既不受蒸镀设备尺寸的限制，也与溶剂法制备量子点发光层相匹配，非常适用工业化生产。
在一实施例中，在步骤S300之后，还可在空穴注入层上沉积空穴传输层。
在一实施例中，在步骤S400之后，还可在量子点发光层上沉积电子传输层。在另一实施方式中，还可在量子点发光层上依次沉积电子传输层和电子注入层。
在一实施例中，步骤S200之前，还可先对阳极层进行清洁处理，具体可包括溶剂超声波处理、紫外臭氧处理等以去除阳极层表面杂质或有机物。上述制备阳极层可采用本领域常用方法，例如可为蒸镀法。该阳极层可沉积在衬底上。
以上阳极层、量子点发光层、阴极层以及空穴传输层、电子传输层、电子注入层的制备方法可采用常用方法，其各自的材料和沉积厚度如上所述，在此不再赘述。
实施例2
QLED器件的制备方法包括以下制备步骤：
S100、提供一至少包括部分还原的氧化钼和第二材料的溶液M；
S200、提供一阳极层；
S300、将溶液M沉积在阳极层上以制成空穴注入层；
S400、在空穴注入层上沉积量子点发光层；
S500、在量子点发光层上沉积阴极层。
其中，部分还原的氧化钼的化学式为HxMoOy，且满足0＜x≤1，1≤y≤3。
溶液M由包括部分还原的氧化钼的溶液A和含第二材料的溶液B混合制成。
溶液A的制备步骤包括：调节含钼盐的水溶液的pH值不大于6，不断搅拌以自聚集成纳米粒子，之后加入还原剂对纳米粒子进行表面还原。其中的原料、用量及反应条件均可参见实施例1，在此不再赘述。
在本实施例中，第二材料为纳米金，纳米金为兼具导电和高功函的金属。此时溶液B为含纳米金的溶液。由于纳米金及其溶液比较常见，溶液B可通过市购或自制得到。若选择自制溶液B，可采用普遍使用的柠檬酸还原氯金酸方法制备得到，并且可通过调节原料配比和浓度、时间等参数来控制纳米金的粒径和形貌。
其他内容可参见实施例1，在此不再赘述。
本发明还提供一种显示装置，包括以上所述的QLED器件，或包括以上所述的制备方法所制备得到的QLED器件。该显示装置可为显示屏或终端设备。
上述显示装置，由于该显示装置包括上述QLED器件，而QLED器件的空穴注入层中加入存在浅能级间隙态的部分还原的氧化钼，大大提升了空穴注入能力，进而提升了器件性能和显示效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种QLED器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供一至少包括部分还原的氧化钼的溶液A；
提供一阳极层；
将所述溶液A沉积在所述阳极层上以制成空穴注入层；
在所述空穴注入层上沉积量子点发光层；
在所述量子点发光层上沉积阴极层；
其中，所述部分还原的氧化钼的化学式为HxMoOy，且满足0＜x＜1，1≤y≤3，y为小数或自然数；
所述溶液A的制备步骤包括：调节含钼盐的水溶液的pH值不大于6，持续搅拌以自聚集成纳米粒子，之后加入还原剂对纳米粒子进行表面还原。
2.根据权利要求1所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述空穴注入层至少包括部分还原的氧化钼，所述部分还原的氧化钼包括氧化钼以及氢化还原氧化钼。
3.根据权利要求1所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述空穴注入层还包括导电材料。
4.根据权利要求1所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述空穴注入层还包括高功函金属。
5.根据权利要求4所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述高功函金属和所述部分还原的氧化钼的质量比为1:1～1:49。
6.根据权利要求4所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述高功函金属包括纳米金、纳米铂、纳米铜中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述空穴注入层材料为纳米金和部分还原的氧化钼的混合物，且所述部分还原的氧化钼的粒径为1～100nm。
8.根据权利要求7所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述部分还原的氧化钼的粒径不大于10nm。
9.根据权利要求3-8任一所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述空穴注入层的膜厚大于20nm。
10.根据权利要求2-8任一所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述QLED器件还包括空穴传输层、电子传输层、电子注入层中的至少一层。
11.一种显示装置，其特征在于，包括权利要求1所述的制备方法所制备得到的QLED器件。
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