CN110218343B - 一种微纳米粒子分散体的制备方法以及分散体、器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微纳米粒子分散体的制备方法以及分散体、器件。该微纳米粒子分散体的制备方法包括以下步骤：S1，混合微纳米粒子、可固化胶以及溶剂得到混合液，使得混合液中的上述微纳米粒子、上述可固化胶和上述溶剂基本均匀地分布，上述溶剂包括第一溶剂；S2，液滴化上述混合液，从而上述混合液形成多个液滴；S3，凝固上述液滴中的上述第一溶剂，并固化上述液滴中的上述可固化胶；S4，干燥上述步骤S3的产物，以去除产物中的溶剂，得到多个微纳米粒子分散体。

Description

一种微纳米粒子分散体的制备方法以及分散体、器件
技术领域
本发明涉及一种微纳米粒子分散体的制备方法以及分散体，包括该分散体的器件。
背景技术
随着OLED手机、电视的不断普及，快速响应、对比度高、色彩绚丽的光电显示技术逐渐受到人们的关注和喜爱，然而，烧屏、残影问题时有报道，暴露出OLED面板寿命不高、衰减差异性大的问题。于此同时，LCD显示通过引入量子点光转化膜片，极大提升了色域且价格低，在显示面板市场了占据了不小的份额，然而，量子点(QD)的光转化效率不高导致光转化膜片的厚度很厚，使得量子点增强LCD显示很难做到轻薄化，而这正是OLED与生俱来的优势；另一方面，QD电致自发光显示技术也在加紧研发中，一旦克服蓝绿量子点效率和寿命的不足，这一集合了OLED轻薄柔性和量子点广色域优势于一身的显示技术将成为显示技术市场上最强有力的竞争对手。因此，无论是OLED还是QLED电致发光、亦或是QD增强型LCD显示技术，都在寻求效率上的突破，以期达到更好的光电性能，占领市场。
但是，QD浓度高时光致转化效率下降明显。例如，蓝光照射红色QD时，红色QD吸收蓝光发射红光，随着QD浓度增加，膜厚增厚，光致转化效率可能会从最初的80％下降到50％甚至更低。但是为了符合实际运用要求，QD的浓度不宜太低，这就导致QD膜往往做的很厚，既浪费材料，又不利于器件的轻薄化。此外，QD浓度高时，量子点在膜层中聚并的现象普遍，这会导致“淬灭”现象。
量子点的聚并现象是微纳米粒子普遍存在的问题。由于微纳米粒子比表面积大、表面能高、粒子处于极不稳定的状态，具有相互吸引以达到稳定状态的倾向，这种倾向使得微纳米粒子容易产生团聚现象。避免微纳米粒子的团聚是长期以来该领域的研究热点。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种微纳米粒子分散体的制备方法以及分散体，以避免或减少微纳米粒子间的聚并现象。
本发明的另一个目的在于提供一种器件，包括上述微纳米粒子分散体。
根据本发明的一个方面，提供一种微纳米粒子分散体的制备方法，包括以下步骤：
S1，混合微纳米粒子、可固化胶以及溶剂得到混合液，以使得混合液中的上述微纳米粒子、上述可固化胶和上述溶剂基本均匀地分布，上述溶剂包括第一溶剂；
S2，液滴化上述混合液，从而上述混合液形成多个液滴；
S3，凝固上述液滴中的上述第一溶剂，并固化上述液滴中的上述可固化胶；
S4，干燥上述步骤S3的产物，以去除产物中的溶剂，得到多个上述微纳米粒子分散体。
进一步地，上述微纳米粒子的粒径为1～500nm，上述微纳米粒子在上述混合液中的质量分数为0.01％～10％。
进一步地，上述可固化胶在上述混合液中的质量分数为1％～50％，优选地，上述可固化胶的固化时间不超过10s。
进一步地，上述可固化胶固化后的折光指数为1.4～2，上述可固化胶固化后的可见光透过率不低于80％，优选地，上述可固化胶固化后的可见光透过率不低于90％。
进一步地，上述溶剂中还包括熔点低于上述第一溶剂的第二溶剂，上述第一溶剂占上述溶剂总重量的比例大于0％、小于等于90％，优选地，上述第一溶剂占上述溶剂总重量的比例为10％～60％。
进一步地，上述步骤S1的混合液中还混合有用于提高上述微纳米粒子分散性能的分散助剂，上述分散助剂的质量为上述微纳米粒子总质量的1％～20％。
进一步地，上述第一溶剂的熔点不低于15℃，优选地，上述第一溶剂的熔点为20～60℃。
进一步地，上述步骤S2中，液滴化上述混合液的方法为喷墨打印、超声雾化或空气雾化。
根据本发明的另一个方面，还提供一种微纳米粒子的分散体，由本发明的上述方法制备得到，上述分散体包括上述可固化胶固化形成的树脂以及被固定在上述树脂内的上述微纳米粒子。
进一步地，上述分散体的粒径为10nm～5μm。
进一步地，上述微纳米粒子为纳米晶或氧化物颗粒。
根据本发明的另一个方面，还提供一种器件，包括基材以及分散在上述基材中的一定数量的本发明的上述分散体。
进一步地，上述分散体中的上述树脂的折光指数与上述基材的折光指数不同，优选地，上述树脂的折光指数大于上述基材的折光指数。
进一步地，上述分散体具有多种，上述基材中分散有至少两种包含不同折光指数的上述树脂上述树脂的折光指数不同的上述分散体。
进一步地，上述分散体具有多种，上述基材中分散有至少两种上述微纳米粒子种类不同的上述分散体。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的微纳米粒子分散体的制备方法有利于降低材料的使用量，提高微纳米粒子的利用率；本发明的方法还有利于减少微纳米粒子的聚并现象，提高微纳米粒子的利用率。
附图说明
图1为本发明的微纳米粒子的分散体的一个实施例的剖面示意图；
图2为本发明的器件的一个实施例的剖面示意图；
图中：1、分散体；11、树脂；12、微纳米粒子；2、基材。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本发明的描述中，需要说明的是，对于方位词，如有术语“中心”，“横向”、“纵向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示方位和位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本发明的具体保护范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明提供一种微纳米粒子分散体的制备方法，通过将微纳米粒子永久隔离，以避免微纳米粒子之间发生聚并现象，有效提高微纳米粒子的利用率。本发明的微纳米粒子分散方法包括以下步骤：
S1，混合微纳米粒子、可固化胶以及溶剂得到混合液，以使得混合液中的微纳米粒子、可固化胶和溶剂基本均匀地分布，溶剂包括第一溶剂；
S2，液滴化上述混合液，从而混合液形成多个液滴；
S3，凝固上述液滴中的第一溶剂，并固化上述液滴中的可固化胶；
S4，干燥步骤S3的产物，以去除产物中的溶剂，得到多个所述微纳米粒子分散体。
本发明避免微纳米粒子聚并的第一个手段是将分散有微纳米粒子的混合液液滴化，微纳米粒子在宏观上被分隔为多个部分，这在一定程度上，有利于降低微纳米粒子的聚并现象；避免微纳米粒子聚并的第二个手段是使微纳米粒子在液滴内定型，也即利用液滴内可固化胶的固化，使分散在液滴内的微纳米粒子永久的隔离，避免在后续的使用或加工过程中微纳米粒子发生聚并。混合液液滴化后，在空中下落时，利用第一溶剂的凝固将微纳米粒子暂时隔开，此外在满足固化条件下，液滴内的可固化胶就可以固化，当固化的液滴下落到基底上时，液滴形式基本不再存在，此时微纳米粒子间的位置已经被基本固化或完全固化的胶和凝固的第一溶剂限制，无法迁移。本发明提供的方法可以很好地将微纳米粒子分散在基材中，降低甚至可以避免微纳米粒子间发生聚并，从而有利于提高微纳米粒子的利用率。
本发明的步骤S3中，之所以需要使液滴中的第一溶剂凝固，是因为：混合液被液滴化后，液滴在下落的过程中部分溶剂会挥发，而此时可固化胶还未完全固化，因此溶剂的挥发会导致液滴不断缩小，从而加重液滴内的微纳米粒子的聚并；为了解决这一问题，本发明使用较易凝固的第一溶剂，第一溶剂凝固后，一方面可以避免液滴体积缩小，另一方面也将微纳米粒子暂时固定，可以抑制或降低可固化胶固化过程中微纳米粒子聚并的概率，有利于提升微纳米粒子的分散效果。
值得一提的是，溶剂的挥发过程是一个吸热过程，因此液滴中的部分溶剂在挥发时，会使液滴内温度下降，温度的下降有利于第一溶剂的凝固。当然，也可以通过降低环境温度，以促进液滴内第一溶剂的凝固。
步骤S3中，不需要第一溶剂全部凝固后，才开始可固化胶的固化，第一溶剂的凝固过程以及可固化胶的固化过程可以有重叠，此外，可以是第一溶剂的凝固过程先开始，然后再开始可固化胶的固化过程，也可以是可固化胶的固化过程先开始，然后再开始第一溶剂的凝固过程。例如，混合液被液滴化以后，液滴的环境首先满足固化条件，因此液滴中的可固化胶发生聚合交联反应，在这个过程中，当液滴的环境也满足了第一溶剂凝固的条件时，第一溶剂凝固，第一溶剂凝固有利于将微纳米粒子固定在其位置上，减少甚至避免微纳米粒子在可固化胶完全固化之前发生位移。再如，混合液被液滴化以后，液滴的环境首先满足第一溶剂凝固的条件，因此液滴中的第一溶剂凝固，在凝固的过程中或者凝固完成后，液滴的环境也满足了可固化胶的固化条件，因此液滴中的可固化胶发生交联反应，在可固化胶完全固化之前，微纳米粒子的位移受到凝固的第一溶剂的限制，可以减少或避免微纳米粒子的聚并现象。
步骤S1的混合液中微纳米粒子是指平均尺寸为微米级别或纳米级别的粒子。在一些实施例中，上述微纳米粒子的粒径为1～500nm，微纳米粒子可以选自纳米晶，如量子点，也可以选自氧化物颗粒，如二氧化硅、氧化铝、氧化钛等。本领域的技术人员可以理解，纳米晶通常是指尺寸小于100nm的晶体。
在一些实施例中，微纳米粒子在混合液中的质量分数为0.01％～10％，本发明的目的就是将微纳米粒子分散开，较小的浓度有利于将微纳米粒子的分散开来，此外合适的溶剂可以将微纳米粒子较好的分散，使微纳米粒子不容易在溶剂中发生聚并。
步骤S1的混合液中可以包括一种或多种可固化胶，本发明并不限制可固化胶的种类。可固化胶的固化方式可以是光固化或者光热双重固化。在一些实施例中，可固化胶在混合液中的质量分数为1％～50％。在一些实施例中，可固化胶的固化时间不超过10s，缩短可固化胶的固化时间，可以快速对微纳米粒子进行固定，避免微纳米粒子发生聚并。在一些实施例中，可固化胶固化后的折光指数为1.4～2。在一些实施例中，可固化胶固化后的可见光透过率不低于80％，优选地，可固化胶固化后的可见光透过率不低于90％。
步骤S1的第一溶剂可以是一种溶剂或也可以是多种溶剂的混合。在一些实施例中，步骤S1的第一溶剂的熔点不低于15℃的，当混合液在常温下液滴化时，液滴内溶剂的挥发容易使温度降低到15℃以下，从而使第一溶剂凝固。优选地，第一溶剂的熔点为20～60℃。在一些实施例中，溶剂中还包括熔点低于第一溶剂的第二溶剂，第二溶剂可以是一种溶剂或也可以是多种溶剂的混合，第一溶剂占溶剂总重量的比例大于0％小于等于90％。优选地，第一溶剂占溶剂总重量的比例为10％～60％。
在一些实施例中，步骤S1的混合液中还混合有用于提高微纳米粒子分散性能的分散助剂，分散助剂可以是小分子配体(如有机酸、醇胺、巯醇等)，也可以是高分子分散剂。分散助剂的质量为微纳米粒子总质量的1％～20％。
步骤S2中，液滴化混合液的方法可以是但不限于喷墨打印、超声雾化、空气雾化。
步骤S4中，干燥的方法可以是但不限于加热干燥、真空干燥、辐射干燥。干燥的目的在于去除已经固化的“液滴”中残留的溶剂。
采用本发明的上述方法可制备得到均匀分散有微纳米粒子的分散体1，如图1所示。分散体1包括由可固化胶固化形成的树脂11以及被固定在树脂11内的微纳米粒子12。本发明的分散体1与现有技术中的分散体相比，其区别主要在于树脂11中的微纳米粒子12呈良好的分散状态，微纳米粒子之间的聚并现象很少。
在一些实施例中，分散体1的粒径为10nm～5μm。
在一些实施例中，微纳米粒子12为纳米晶或氧化物颗粒。纳米晶可以是但不限于量子点，氧化物颗粒可以是但不限于二氧化硅、氧化铝、氧化钛。
值得一提的是，图1所示分散体1仅为示意，分散体1中微纳米粒子的数量、尺寸等并不限于图中所示的情况。当微纳米粒子12在分散体1中的占比很低时，分散体1内甚至可能只包括一个微纳米粒子12，这是最理想的分散。分散体1内的微纳米粒子12越多，粒子之间聚并在一起的概率就会增大，从而不利于问题的解决。
另外，图1所示的分散体1的形状、尺寸等仅为示意，分散体1的形状、尺寸并不限于图中所示的情况。由于分散体1在形成过程中，有溶剂的挥发，因此分散体1大概率为多孔结构(不排除有些情况下分散体1没有微孔)，这些孔在形成之前是由凝固的第一溶剂填充，在固化定型后干燥时，凝固的第一溶剂被除去，从而形成微孔(图中未示出)。
本发明还提供一种器件，该器件包括基材2以及分散在基材2中的一定量的分散体1，如图2所示，器件可以是但不限于显示器件、照明器件等。
在器件的一个实例中，分散体1中的微纳米粒子12为量子点，分散体1用于制备量子点膜。量子点膜的制备方法可以是：将一定数量的分散体1分散在可固化胶中，可固化胶(固化后即形成基材2)固化后得到量子点膜，此处的可固化胶与制备分散体1的可固化胶可以相同也可以不同。优选地，形成基材2的可固化胶与分散体1的可固化胶不相同。采用分散体1制备量子点膜的有益效果在于：由于量子点已经被固定在分散体1中，即使量子点膜中的量子点浓度很高，量子点之间也不会发生聚并，从而避免了聚并带来的量子点淬灭现象。
在上述量子点膜的一些实施例中，分散体1中树脂11的折光指数与基材2的折光指数不同，因此在分散体1与基材2之间形成界面，界面之间折光指数的不同增加了改变光路的界面，从而提高了光遇到量子点的概率，有利于提高量子点的利用率。在一些实施例中，分散体1中树脂11的折光指数大于基材2的折光指数。
在器件的另一个实例中，分散体1中的微纳米粒子12为光散射粒子(如ZrO2、TiO2等金属氧化物粒子)，分散体1用于制备光取出层。光取出层的制备方法可以是：将一定数量的分散体1分散在可固化胶中，可固化胶(固化后即形成基材2)固化后得到光取出层。采用分散体1制备光取出层的有益效果在于：由于光散射粒子已经被固定在分散体1中，因此即使光取出层中的光散射粒子浓度很高，光散射粒子之间也不会发生聚并，从而避免了光散射粒子聚并体对光取出能力的削弱，保证了光取出层的光取出效果。
在光取出层的一个实施例中，分散体1中树脂11的折光指数与基材2的折光指数不同，因此在分散体1与基材2之间形成界面，界面之间折光指数的不同增加了改变光路的界面，从而提高了光遇到光散射粒子的概率，有利于提高光散射粒子的利用率。在一些实施例中，分散体1中树脂11的折光指数大于基材2的折光指数。
在一些实施例中，基材2中分散有至少两种包含不同折光指数的树脂11的分散体1。也即，将折光性能不同的分散体1混合在一起应用，这样有利于增加改变光路的界面，从而提高了光遇到微纳米粒子的概率，有利于提高微纳米粒子的利用率。
在一些实施例中，基材2中分散有至少两种微纳米粒子12种类不同的分散体1。也即，将包括不同微纳米粒子12的分散体1混合在一起应用，可以赋予器件多种功能。
以下各实施例以及对比例中，UV固化设备的光谱峰值为365nm，喷墨打印设备为DMP2831，超声雾化采用sono-tek8700-120喷头，液滴化过程、固化、干燥均在惰性氛围内进行。以下各实施例的分散体的粒径用Mastersizer 3000E型粒度仪进行测试。
【实施例1】
提供一种微纳米粒子分散体，包括以下步骤：
(1)将微纳米粒子、可固化胶、分散助剂以及溶剂混合得到混合液，并使各组分分散均匀，
其中，微纳米粒子为红光量子点，其粒径为10nm，其在混合液中的质量分数为0.05％；可固化胶为市售的UV光固化胶(牌号为NOA84)，其固化后的折光指数为1.46，其在混合液中的质量分数为10％；分散助剂为市售的分散剂(牌号为Solsperse 32000)，其在混合液中的质量分数为1％；溶剂包括35wt％的2-甲基薁(第一溶剂)和65wt％的二甲苯；
(2)采用喷墨打印法液滴化上述混合液，液滴降落过程中受到UV辐射，从而液滴中的可固化胶固化，然后干燥去除固化后“液滴”中的溶剂，得到分散体，分散体的粒径D50为120nm，分散体中微纳米粒子的质量分数为0.5％。
提供一种量子点膜，包括以下步骤：将上述1质量份的分散体分散于4质量份的UV光固化胶(牌号为NOA84)中，形成量子点胶，将其旋涂于基材上，固化制得厚度为15μm的量子点层，量子点层中微纳米粒子的质量分数为0.1％。
【实施例2】
提供一种微纳米粒子分散体，包括以下步骤：
(1)将微纳米粒子、可固化胶、分散助剂以及溶剂混合得到混合液，并使各组分分散均匀，
其中，微纳米粒子为绿光量子点，其粒径为8nm，其在混合液中的质量分数为1.5％；可固化胶为市售的UV光固化胶(牌号为NOA84)，其固化后的折光指数为1.46，其在混合液中的质量分数为15％；分散助剂为市售的分散剂(牌号为Solsperse 32000)，其在混合液中的质量分数为1％；溶剂包括60wt％的2-甲基薁(第一溶剂)和40wt％的甲苯；
(2)采用喷墨打印法液滴化上述混合液，液滴降落过程中受到UV辐射，从而液滴中的可固化胶固化，然后干燥去除固化后的“液滴”中的溶剂，得到分散体，分散体的粒径D50为150nm，分散体中微纳米粒子的质量分数为9.1％。
提供一种量子点膜，包括以下步骤：将上述1质量份的分散体分散于4质量份的UV光固化胶(牌号为NOA84)中，形成量子点胶，将其旋涂于基材上，固化制得厚度为15μm的量子点层，量子点层中微纳米粒子的质量分数为1.82％。
【对比例1】
提供量子点膜，包括以下步骤：取量子点分散于UV光固化胶(牌号为NOA84)中形成量子点胶，其中量子点同实施例1的红光量子点，将量子点胶旋涂于基材上，固化制得厚度为15μm的量子点层，量子点层中微纳米粒子的质量分数为0.1％，也即对比例1与实施例1的量子点层中，量子点的含量相同。
【对比例2】
提供量子点膜，包括以下步骤：取量子点分散于UV光固化胶(牌号为NOA84)中形成量子点胶，其中量子点同实施例2的绿光量子点，将量子点胶旋涂于基材上，固化制得厚度为15μm的量子点层，量子点层中微纳米粒子的质量分数为1.82％，也即对比例2与实施例2的量子点层中，量子点的含量相同。
将上述各实施例以及对比例中的量子点膜应用于光致发光器件，其入射光为相同的蓝光，测试上述各实施例以及对比例的出射光中蓝光(B)与红光(R)或绿光(G)的峰值(峰高)比，测试结果如表1所示。
表1
编号 B:R峰值比 B:G峰值比
实施例1 1:0.13 NA
实施例2 NA 1:0.19
对比例1 1:0.109 NA
对比例2 NA 1:0.11
在实施例1与对比例1中，量子点层中的量子点含量均相同，在相同的蓝光入射下，实施例1的红光量子点有更高的光致转化效率；在实施例2与对比例2中，量子点层中的量子点含量均相同，在相同的蓝光入射下，实施例2的绿光量子点有更高的光致转化效率。以上对比说明，将量子点分散并固定在分散体内后，能够有效抑制量子点使用时的聚并现象，减小或抑制了荧光淬灭，得到了更高的光致转化效率。
值得注意的是，以上实施例以及对比例中，实施例2与对比例2的峰值比差异要比实施例1与对比例1的峰值比差异大，这与绿光量子点的浓度高于红光量子点的浓度有关，量子点浓度越高，在对比例中荧光淬灭现象越严重，采用本发明的方法分散量子点后，对光致转化效率的提升也越明显。
【实施例3】
提供一种微纳米粒子分散体，包括以下步骤：
(1)将微纳米粒子、可固化胶、分散助剂以及溶剂混合得到混合液，并使各组分分散均匀，
其中，微纳米粒子为ZnO，其粒径为100nm，其在混合液中的质量分数为0.01％；可固化胶为市售的UV光固化胶(牌号为NOA84)，其固化后的折光指数为1.46，其在混合液中的质量分数为1％；分散助剂为市售的分散剂(牌号为Solsperse 45000)，其在混合液中的质量分数为20％；溶剂包括5wt％的薄荷醇(第一溶剂)和95wt％的乙醇；
(2)采用超声雾化法液滴化上述混合液，液滴降落过程中受到UV辐射，从而液滴中的可固化胶固化，然后干燥去除固化后的“液滴”中的溶剂，得到分散体，分散体的粒径D50为650nm，分散体中微纳米粒子的质量分数为1％。
提供一制备好的蓝色QLED器件(即裸片)，后续包括以下步骤：取1质量份上述分散体，将其与4质量份的UV光固化胶(牌号为NOA84)混合形成光扩散粒子胶，静置脱泡后，将其用EZ4型旋涂仪旋涂于蓝色QLED器件的发光区(3mm×3mm)，得到厚度为15μm的光取出层，光取出层中微纳米粒子的质量分数为0.2％。
QLED器件旋涂光扩散粒子胶前后，分别用PR670在2mA/cm2的电流密度下测试QLED器件的量子效率，测试结果见表2。
【实施例4】
提供一种微纳米粒子分散体，包括以下步骤：
(1)将微纳米粒子、可固化胶、分散助剂以及溶剂混合得到混合液，并使各组分分散均匀，
其中，微纳米粒子为TiO2，其粒径为150nm，其在混合液中的质量分数为10％；可固化胶为市售的UV光固化胶(牌号为NOA84)，其固化后的折光指数为1.46，其在混合液中的质量分数为5％；分散助剂为市售的分散剂(牌号为Solsperse 32000)，其在混合液中的质量分数为15％；溶剂包括90wt％的1,2-二甲氧基苯(第一溶剂)和10wt％的甲苯；
(2)采超声雾化法液滴化上述混合液，液滴降落过程中受到UV辐射，从而液滴中的可固化胶固化，然后干燥去除固化后的“液滴”中的溶剂，得到分散体，分散体的粒径D50为1.5μm，分散体中微纳米粒子的质量分数为66.7％。
提供一制备好的蓝色QLED器件，包括以下步骤：取1质量份的上述分散体，将其与4质量份的UV光固化胶(牌号为NOA84)混合形成光扩散粒子胶，静置脱泡后，将其用EZ4型旋涂仪旋涂于蓝色QLED器件的发光区(3mm×3mm)，得到厚度为15μm的光取出层。光取出层中微纳米粒子的质量分数为13.34％。
QLED器件旋涂光扩散粒子胶前后，分别用PR670在2mA/cm2的电流密度下测试QLED器件的量子效率，测试结果见表2。
【实施例5】
提供一种微纳米粒子分散体，包括以下步骤：
(1)将微纳米粒子、可固化胶、分散助剂以及溶剂混合得到混合液，并使各组分分散均匀，
其中，微纳米粒子为ZrO2，其粒径为280nm，其在混合液中的质量分数为6％；可固化胶为市售的UV光固化胶(牌号为NOA84)，其固化后的折光指数为1.46，其在混合液中的质量分数为7.5％；分散助剂为市售的分散剂(牌号为Solsperse 45000)，其在混合液中的质量分数为10％；溶剂包括20wt％的薄荷醇(第一溶剂)、75wt％的乙醇以及5％的环己醇；
(2)采用超声雾化法液滴化上述混合液，液滴降落过程中受到UV辐射，从而液滴中的可固化胶固化，然后干燥去除固化后的“液滴”中的溶剂，得到分散体，分散体的粒径D50为3.5μm，分散体中微纳米粒子的质量分数为44.4％。
提供一制备好的蓝色QLED器件，包括以下步骤：取1质量份上述分散体，将其与4质量份的UV光固化胶(牌号为NOA84)混合形成光扩散粒子胶，静置脱泡后，将其用EZ4型旋涂仪旋涂于蓝色QLED器件的发光区(3mm×3mm)，得到膜厚为15μm的光取出层，光取出层中微纳米粒子的质量分数为8.88％。
QLED器件旋涂光扩散粒子胶前后，分别用PR670在2mA/cm2的电流密度下测试QLED器件的量子效率，测试结果见表2。
【实施例6】
提供一种微纳米粒子分散体，包括以下步骤：
(1)将微纳米粒子、可固化胶、分散助剂以及溶剂混合得到混合液，并使各组分分散均匀，
其中，微纳米粒子为ZrO2，其粒径为280nm，其在混合液中的质量分数为6％；可固化胶为市售的UV光固化胶(牌号为NOA160)，其固化后的折光指数为1.6，其在混合液中的质量分数为7.5％；分散助剂为市售的分散剂(牌号为Solsperse 45000)，其在混合液中的质量分数为10％；溶剂包括20wt％的薄荷醇(第一溶剂)、75wt％的乙醇和5％的环己醇；
(2)采用超声雾化法液滴化上述混合液，液滴降落过程中受到UV辐射，从而液滴中的可固化胶固化，然后干燥去除固化后的“液滴”中的溶剂，得到分散体，分散体的粒径D50为3.5μm，分散体中微纳米粒子的质量分数为44.4％。
提供一种制备好的蓝色QLED器件，后续包括以下步骤：取上述制备的分散体1质量份，将其与4质量份的UV光固化胶(牌号为NOA84)混合形成光扩散粒子胶，静置脱泡后，将其用EZ4型旋涂仪旋涂于蓝色QLED器件的发光区(3mm×3mm)，得到膜厚为15μm的光取出层，光取出层中微纳米粒子的质量分数为8.88％。
QLED器件旋涂光扩散粒子胶前后，分别用PR670在2mA/cm2的电流密度下测试QLED器件的量子效率，测试结果见表2。
【实施例7】
提供一种微纳米粒子分散体，包括以下步骤：
(1)将微纳米粒子、可固化胶、分散助剂以及溶剂混合得到混合液，并使各组分分散均匀，
其中，微纳米粒子为ZrO2，其粒径为500nm，其在混合液中的质量分数为2.5％；可固化胶为市售的UV光固化胶(牌号为NOA84)，其固化后的折光指数为1.46，其在混合液中的质量分数为50％；分散助剂为市售的分散剂(牌号为Solsperse 45000)，其在混合液中的质量分数为5％；溶剂包括10wt％的薄荷醇(第一溶剂)和90wt％的乙醇；
(2)采用超声雾化法液滴化上述混合液，液滴降落过程中受到UV辐射，从而液滴中的可固化胶固化，然后干燥去除固化后的“液滴”中的溶剂，得到分散体，分散体的粒径D50为5μm，分散体中微纳米粒子的质量分数为4.8％。
提供一制备好的蓝色QLED器件，后续包括以下步骤：取上述制备的分散体1质量份，将其与4质量份的UV光固化胶(牌号为NOA84)混合形成光扩散粒子胶，静置脱泡后，将其用EZ4型旋涂仪旋涂于蓝色QLED器件的发光区(3mm×3mm)，得到膜厚为15μm的光取出层，光取出层中微纳米粒子的质量分数为0.96％。
QLED器件旋涂光扩散粒子胶前后，分别用PR670在2mA/cm2的电流密度下测试QLED器件的量子效率，测试结果见表2。
【实施例8】
提供一制备好的蓝色QLED器件，后续包括以下步骤：取实施例5制备的分散体0.5质量份、实施例6制备的分散体0.5质量份以及4质量份的UV光固化胶(牌号为NOA84)，混合形成光扩散粒子胶，静置脱泡后，将其用EZ4型旋涂仪旋涂于蓝色QLED器件的发光区(3mm×3mm)，形成膜厚为15μm的光取出层，光取出层中微纳米粒子的质量分数为8.88％。
QLED器件旋涂光扩散粒子胶前后，分别用PR670在2mA/cm2的电流密度下测试QLED器件的量子效率，测试结果见表2。
【实施例9】
提供一制备好的蓝色QLED器件，后续包括以下步骤：取实施例4制备的分散体0.5质量份、实施例7制备的分散体0.5质量份以及4质量份的UV光固化胶(牌号为NOA84)，混合形成光扩散粒子胶，静置脱泡后，将其用EZ4型旋涂仪旋涂于蓝色QLED器件的发光区(3mm×3mm)，形成膜厚为15μm的光取出层，光取出层中TiO2的质量分数为6.67％、ZrO2的质量分数为0.48％。
QLED器件旋涂光扩散粒子胶前后，分别用PR670在2mA/cm2的电流密度下测试QLED器件的量子效率，测试结果见表2。
【对比例3】
提供一制备好的蓝色QLED器件，后续包括以下步骤：取微纳米粒子(同实施例3的微纳米粒子ZnO)分散于UV光固化胶(牌号为NOA84)中，形成光扩散粒子胶，静置脱泡后，将其用EZ4型旋涂仪旋涂于蓝色QLED器件的发光区(3mm×3mm)，形成膜厚为15μm的光取出层，光取出层中微纳米粒子的质量分数为0.2％。
QLED器件旋涂光扩散粒子胶前后，分别用PR670在2mA/cm2的电流密度下测试QLED器件的量子效率，测试结果见表2。
【对比例4】
提供一制备好的蓝色QLED器件，后续包括以下步骤：取微纳米粒子(同实施例4的微纳米粒子TiO2)分散于UV光固化胶(牌号为NOA84)中，形成光扩散粒子胶，静置脱泡后，将其用EZ4型旋涂仪旋涂于蓝色QLED器件的发光区(3mm×3mm)，形成膜厚为15μm的光取出层，光取出层中微纳米粒子的质量分数为13.34％。
QLED器件旋涂光扩散粒子胶前后，分别用PR670在2mA/cm2的电流密度下测试QLED器件的量子效率，测试结果见表2。
值得一提的是，以上各实施例以及对比例的QLED器件，除光取出层不同外，其他各层均相同(实际进行实验时，使用同一器件进行光扩散粒子胶的旋涂，旋涂前后分别进行测试，测试后将光扩散粒子胶去除，将该器件用于另一样品的制备)。
表2
Figure BDA0002035449550000181
Figure BDA0002035449550000191
在实施例3与对比例3中，光取出层中光扩散粒子(也即微纳米粒子)的含量均相同，实施例3对QLED器件外量子效率的提升比例更高，也即实施例3的光取出层表现了更好的光取出效果；在实施例4与对比例4中，光取出层中光扩散粒子(也即微纳米粒子)的含量均相同，实施例4对QLED器件外量子效率的提升比例更高，也即实施例4的光取出层表现了更好的光取出效果。以上对比可以说明：光扩散粒子经过预先分散形成分散体后，粒子之间的距离被有效固定，与粒子直接与树脂混合相比，预先形成分散体的形式减少或避免了粒子之间的团聚，增大了散射的比表面积，提升了出光效率，从而使器件获得更高的外量子效率。
实施例5中分散体与光取出层采用折光指数相同的固化胶，而在实施例6中分散体与光取出层分别采用折光指数不同的固化胶，在实施例6中，固化胶折光指数的差异增加了整体体系的界面(即n值差异的交界处)，有利于光路的改变，提升散射概率，从而导致实施例6的光取出效果比实施例5的光取出效果更好。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (20)

1.一种微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，混合微纳米粒子、可固化胶以及溶剂得到混合液，使得混合液中的所述微纳米粒子、所述可固化胶和所述溶剂基本均匀地分布，所述溶剂包括第一溶剂；
S2，液滴化所述混合液，从而所述混合液形成多个液滴；
S3，凝固所述液滴中的所述第一溶剂，并固化所述液滴中的所述可固化胶；
S4，干燥所述步骤S3的产物，以去除产物中的溶剂，得到多个所述微纳米粒子分散体；
所述可固化胶的固化方式为光固化或光热双重固化。
2.根据权利要求1所述的微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，所述微纳米粒子的粒径为1～500nm，所述微纳米粒子在所述混合液中的质量分数为0.01％～10％。
3.根据权利要求1所述的微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，所述可固化胶在所述混合液中的质量分数为1％～50％。
4.根据权利要求3所述的微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，所述可固化胶的固化时间不超过10s。
5.根据权利要求1所述的微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，所述可固化胶固化后的折光指数为1.4～2，所述可固化胶固化后的可见光透过率不低于80％。
6.根据权利要求5所述的微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，所述可固化胶固化后的可见光透过率不低于90％。
7.根据权利要求1所述的微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，所述溶剂中还包括熔点低于所述第一溶剂的第二溶剂，所述第一溶剂占所述溶剂总重量的比例大于0％、小于等于90％。
8.根据权利要求7所述的微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂占所述溶剂总重量的比例为10％～60％。
9.根据权利要求1所述的微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的混合液中还混合有用于提高所述微纳米粒子分散性能的分散助剂，所述分散助剂的质量为所述微纳米粒子总质量的1％～20％。
10.根据权利要求1-9任一所述的微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂的熔点不低于15℃。
11.根据权利要求10所述的微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂的熔点为20～60℃。
12.根据权利要求1所述的微纳米粒子分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，液滴化所述混合液的方法为喷墨打印、超声雾化或空气雾化。
13.一种微纳米粒子的分散体，其特征在于，由权利要求1-12任一所述的方法制备得到，所述分散体包括所述可固化胶固化形成的树脂以及被固定在所述树脂内的所述微纳米粒子。
14.根据权利要求13所述的微纳米粒子的分散体，其特征在于，所述分散体的粒径为10nm～5μm。
15.根据权利要求13所述的微纳米粒子的分散体，其特征在于，所述微纳米粒子为纳米晶或氧化物颗粒。
16.一种器件，其特征在于，包括基材以及分散在所述基材中的一定数量的分散体，所述分散体为权利要求13-15任一所述的微纳米粒子的分散体。
17.根据权利要求16所述的器件，其特征在于，所述分散体的所述树脂的折光指数与所述基材的折光指数不同。
18.根据权利要求17所述的器件，其特征在于，所述树脂的折光指数大于所述基材的折光指数。
19.根据权利要求16所述的器件，其特征在于，所述分散体具有多种，所述基材中分散有至少两种包含不同折光指数的所述树脂的所述分散体。
20.根据权利要求16所述的器件，其特征在于，所述分散体具有多种，所述基材中分散有至少两种所述微纳米粒子种类不同的所述分散体。
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