CN110218138A - 一种甲醇制丙烯技术中提高烯烃产量的方法 - Google Patents

一种甲醇制丙烯技术中提高烯烃产量的方法 Download PDF

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李云平
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徐金华
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王亮
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Abstract

本发明公开了一种甲醇制丙烯技术中提高烯烃产量的方法，所述方法包括对MTP产物进行分离，所述MTP产物经分离得到包括C2烃、C4以及C5‑C7烃的循环烃产物流，并将所述循环烃产物流重新送回MTP反应器，达到增产烯烃的目的。

Description

一种甲醇制丙烯技术中提高烯烃产量的方法
技术领域
本申请涉及甲醇制丙烯技术，更具体地说，是一种甲醇制丙烯技术中提高烯烃产量的方法。
背景技术
乙烯、丙烯作为重要的石油化工基础原料，年需求量巨大，目前，
丙烯仍主要来自于石油加工中的轻油裂解/裂化工艺，而且以联产物或副产物方式得到，但随着“石油危机”问题的出现，势必会使丙烯在原料以及产量上受到很大限制。甲醇制丙烯(MTP)工艺是指以煤基或天然气基合成的甲醇为原料，在催化剂的作用下生产丙烯的工艺技术。针对我国富煤、贫油、少气的能源结构，该技术具有很好的应用前景和深远的战略意义。
目前，已经实现工业化的甲醇制烯烃技术主要有德国Lurgi公司的甲醇制丙烯技术(MTP)，美国UOP公司的甲醇制烯烃技术(MTO)，国内中科院大连化学物理研究所自主开发的甲醇/二甲醚制低碳烯烃技术(DMTO)和清华大学研制开发的流化床甲醇制丙烯技术(FMTP)。
在MTP(methanol to propylene，甲醇制丙烯)工艺中，其工艺由两段固定床反应器组成，即在Ⅰ段二甲醚反应器中(DME反应器)，甲醇蒸汽首先在高活性、高选择性的Al2O3基催化剂上，在200～400℃条件下部分脱水生成二甲醚；未反应的甲醇以及二甲醚、水的混合物继续进入Ⅱ段MTP反应器，在Ⅱ段反应器中ZSM-5基催化剂的作用下，于400～500℃进一步反应生成以丙烯为主的混合烃类产物(即MTP产物)。另外，在实际操作中，所得MTP产物分离出C3烃(丙烷和丙烯)后的剩余产物中的部分烃类(C2、C4和C5-C6烃)需要循环回Ⅱ段MTP反应器继续转化，
利用烯烃歧化和裂解反应以进一步提高目标产物丙烯的收率。其中，C2烃来源于脱乙烷塔塔顶，主要摩尔组成为C2H4(69％)、CH4(17％)和C2H6(10％)。可以看出，C2烃中不仅含有较高含量的乙烯，也含有一定量的惰性组分，循环需付出较多的额外能耗，有必要进一步创新改进工艺；此外，C4烃、C5-C6烃来源于脱己烷塔塔顶，塔底物流(主要为C7+组分，即C7及C7以上组分)和汽油稳定塔塔底物流混合后作为低附加值的汽油调和组分外售，而我们研究发现，其中含有的C6和C7烯烃组分如果随塔底物流一起外售，不仅不能实现附加值最大化，也会影响油品品质。
目前国内外已有多项专利技术涉及MTP技术领域，如中国专利CN101080373A，CN200910195466.0，CN200680008817.7等，但都侧重在甲醇制丙烯的工艺技术路线及其催化剂制备方法的改进方面，而就如何从产物回用方面进一步提高丙烯收率却鲜有报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲醇制丙烯技术中提高烯烃尤其是丙烯产量的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种甲醇制丙烯技术中提高丙烯产量的方法，所述方法包括对MTP产物进行分离，所述MTP产物经分离得到包括C2烃、C4烃以及C5-C7烃的循环烃产物流，并将所述循环烃产物流重新送回MTP反应器。
根据本发明的方法，为提高丙烯收率，优选地，所述C5-C7烃为来自第一分离单元的第一产物流与第三产物流的混合物的至少一部分，其中，所述第一分离单元包括：
脱己烷塔，用于对来自脱丁烷塔的塔底物料进行处理以塔顶分离出物料中的C6-烃(在本发明中是指含有1到6个碳原子的烃，其余类推)，从而自塔顶得到所述第一产物流、自塔底得到第二产物流；其中，所述脱丁烷塔的进料为脱除C3-烃(在本发明中是指含有1-3个碳原子的组分，其余类推)的MTP产物，用于自塔顶脱除进料中的C4烃以作为所述循环烃产物流中的C4烃；和
尾油粗分塔，用于对所述第二产物流进行处理以自塔顶分离出物料中C7烯烃，从而自塔顶得到所述第三产物流、自塔底得到第四产物流。
根据本发明的方法，本领域技术人员理解，所述脱己烷塔通常还包括与之配套设置的脱己烷塔塔顶冷凝器、脱己烷塔回流罐、脱己烷塔回流泵和脱己烷塔再沸器；
所述尾油粗分塔通常还包括与之配套设置的尾油粗分塔塔顶冷凝器、尾油粗分塔回流罐、尾油粗分塔回流泵和尾油粗分塔再沸器；
优选地，所述第一分离单元还包括脱己烷塔塔底出料物流换热器，用于使所述第二产物流在进入所述尾油粗分塔之前换热调节温度。
根据本发明的方法，优选地，所述C2烃为来自第二分离单元的至少部分第七产物流，其中，所述第二分离单元包括：
脱甲烷塔，用于对来自脱乙烷塔的塔顶物料进行处理以塔顶分离出物料中的C1组分(在本发明中是指只含一个碳原子的组分，主要包括甲烷、CO和CO2)，从而自塔顶得到所述第五产物流、自塔底得到第六产物流；其中，所述脱乙烷塔的进料为所述C3-烃组分中脱除C3烃后的产物；和
碳二分离塔，用于对所述第六产物流进行处理以自塔顶分离出物料中乙烯，从而自塔顶得到所述第七产物流、自塔底得到第八产物流。
根据本发明的方法，本领域技术人员理解，所述脱甲烷塔通常还包括与之配套设置的脱甲烷塔塔顶凝器、脱甲烷塔回流罐、脱甲烷塔塔顶回流泵和脱甲烷塔再沸器；和
根据本发明的方法，本领域技术人员理解，所述碳二分离塔通常还包括与之配套设置的碳二分离塔塔顶冷凝器、碳二分离塔回流罐、碳二分离塔回流泵和碳二分离塔再沸器；
优选地，所述第二分离单元还包括脱甲烷塔塔底出料物流换热器，用于使待进入所述碳二分离塔的第六产物流换热调节温度。
根据本发明的方法，为更好地实现发明目的，优选地，所述循环烃产物流中，C2烃与C5-C7烃的质量比不大于1:6，比如1:90、1:50、1:20或1:15在一种实施方式中可以为(1:12)-(1:6)，比如1:7、1:8、1:9、1:10或1:11。
根据本发明的方法，为更好地实现发明目的，优选地，所述循环烃产物流中，C4烃与C5-C7烃的质量比为(1:5)-(1:3)，比如1:3.5、1:4或1:4.5；进一步优选地，所述循环烃产物流中，C2烃、C4烃与C5-C7烃的三者的质量比(6-12):(3-5):1
根据本发明的方法，为更好地实现发明目的，优选地，所述C2烃中烯烃比重为65％以上，优选85％以上，比如90％、95％或99％；所述C5-C7烃中烯烃比重为40％以上，优选40％-65％，比如50％或60％。
与现有技术相比，本发明对C2循环烃和C5-C7循环烃的来源、组成和循环量进行调整，达到增产丙烯的目的。
附图说明
图1为第一分离单元的一种实施方式的流程示意图；
其中：33-脱丁烷塔塔底物流，34-脱己烷塔，35-脱己烷塔塔顶冷凝器，36-脱己烷塔回流罐，37-脱己烷塔回流泵，38-脱己烷塔再沸器，39-脱己烷塔塔底出料物流换热器，40-尾油粗分塔，41-尾油粗分塔冷凝器，42-尾油粗分塔回流罐，43-尾油粗分塔回流泵，44-尾油粗分塔再沸器，45-尾油粗分塔塔底出料物流换热器，46-脱己烷塔塔顶物流，47-脱己烷塔回流物流，48-脱己烷塔塔顶出料物流，49-脱己烷塔塔底再沸物流，50-脱己烷塔塔底出料物流，51-尾油粗分塔塔顶物流，52-尾油粗分塔回流物流，53-尾油粗分塔塔顶出料物流，54-尾油粗分塔再沸物流，55-尾油粗分塔塔底出料物流；
图2为第二分离单元的一种实施方式的流程示意图；
其中：1-脱乙烷塔塔顶物流，2-脱甲烷塔，3-脱甲烷塔塔顶冷凝器，4-脱甲烷塔回流罐，5-脱甲烷塔塔顶回流泵，6-脱甲烷塔再沸器，7-脱甲烷塔塔底出料物流换热器，8-碳二分离塔，9-碳二分离塔冷凝器，10-碳二分离塔回流罐，11-碳二分离塔回流泵，12-碳二分离塔再沸器，13-碳二分离塔塔底出料物流换热器，14-脱甲烷塔塔顶物流，15-脱甲烷塔回流物流，16-脱甲烷塔塔顶出料物流，17-脱甲烷塔塔底再沸物流，18-脱甲烷塔塔底出料物流，19-碳二分离塔塔顶物流，20-碳二分离塔回流物流，21-碳二分离塔塔顶出料物流，22-碳二分离塔塔底出料物流，23-碳二分离塔塔底去反应器物流，24-碳二分离塔塔底去燃料气管网物流，25-混合物流去燃料气管网，26-碳二分离塔塔顶去聚合单元物流，27-碳二分离塔塔顶去反应器物流，31-碳二分离塔再沸物流。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细说明本发明的方法，但本发明并不仅限于此。
本发明的方法包括对MTP产物进行分离，所述MTP产物经分离得到包括C2烃、C4以及C5-C7烃的循环烃产物流，并将所述循环烃产物流重新送回MTP反应器。在一种实施方式中，所述C5-C7烃为来自第一分离单元的第一产物流与第三产物流的混合物的至少一部分，所述C2烃为来自第二分离单元的至少部分第七产物流。
如图1所示，所述第一分离单元包括脱己烷塔和尾油粗分塔，其中所述脱己烷塔用于对来自脱丁烷塔的塔底物料进行处理以塔顶分离出物料中的C6-烃，从而自塔顶得到所述第一产物流、自塔底得到第二产物流；其中，所述脱丁烷塔的进料为脱除C3-组分的MTP产物，用于自塔顶脱除进料中的C4烃以作为所述循环烃产物流中的C4烃的部分或全部来源(本领域技术人员理解，根据脱丁烷塔的切割温度，脱己烷塔可能含有部分C4烷烃)；所述尾油粗分塔用于对所述第二产物流进行处理以自塔顶分离出物料中C7烯烃，从而自塔顶得到所述第三产物流、自塔底得到第四产物流。
运行时，在所述第一分离单元中，来自脱丁烷塔的塔底物流33经脱己烷塔34进行精馏分离，塔顶物料经脱己烷塔塔顶冷凝器35冷凝后，进入脱己烷塔回流罐36，脱己烷塔回流罐36内的物料部分经由脱己烷塔回流泵37作为塔顶回流送回脱己烷塔34，其余作为第一产物流送出。
塔底排出物料中部分进入脱己烷塔再沸器38再沸后送回脱己烷塔34，其余作为第二产物流进入脱己烷塔塔底出料物流换热器39换热调节温度后，作为原料进入尾油粗分塔40进行精馏分离，塔顶物料经尾油粗分塔塔顶冷凝器41冷却后，进入尾油粗分塔回流罐42，尾油粗分塔回流罐42内的物料经由尾油粗分塔回流泵43作为塔顶回流送回尾油粗分塔40，其余作为第三产物流送出。塔底排出物料中部分进入尾油粗分塔再沸器44再沸后送回尾油粗分塔40，其余作为第四产物流进入尾油粗分塔塔底出料物流换热器45换热后送出。
对于所述脱己烷塔34和尾油粗分塔40的组分切割温度，本领域技术人员可以根据需要进行调整，以适度调解塔顶或塔底产物组成。在一个实施例中，所述脱己烷塔34，塔顶物流46主要包括C5，C6和C7组分，塔底物流50主要包括C7，C8和C9组分。所述脱己烷塔塔底物流50，可以直接作为产品外售，也可以进入尾油粗分塔40。进一步优选地，所述脱己烷塔塔底物流进入尾油粗分塔。
对于所述尾油粗分塔40的组分切割温度，本领域技术人员可以根据需要进行调整，以适度调解塔顶或塔底产物组成。在一个实施例中，所述尾油粗分塔40的塔顶物流51主要包括C6和C7烯烃组分，塔底物流55主要包括C7烷烃，C8和C9组分。
所述尾油粗分塔塔顶物流51与所述脱己烷塔塔顶物流48混合后循环回MTP反应器。所述尾油粗分塔塔底物流55，可用作汽油调和组分，也可以作为原料生产其它产品，如重质芳烃、芳烃和石油树脂等。
如图2所示，所述第二分离单元包括脱甲烷塔和碳二分离塔，所述脱甲烷塔用于对来自脱乙烷塔的塔顶物料进行处理以塔顶分离出物料中的C1组分，从而自塔顶得到所述第五产物流、自塔底得到第六产物流；其中，所述脱乙烷塔的进料为所述C3-组分中脱除C3烃后的产物；所述碳二分离塔用于对所述第六产物流进行处理以自塔顶分离出物料中乙烯，从而自塔顶得到所述第七产物流、自塔底得到第八产物流。
运行时，在所述第二分离单元中，来自脱乙烷塔的塔顶物流1，进入脱甲烷塔2进行精馏分离，塔顶物料经脱甲烷塔塔顶凝器3冷凝，进入脱甲烷塔回流罐4，脱甲烷塔回流罐4内的物料部分经脱甲烷塔塔顶回流泵5作为塔顶回流送回，其余作为第五产物流送出；塔底排出物料中部分进入脱甲烷塔再沸器6再沸后送回所述脱甲烷塔2，其余作为第六产物流经脱甲烷塔塔底出料物流换热器7换热调节温度后，进入碳二分离塔8进行精馏分离，塔顶物料经碳二分离塔塔顶冷凝器9冷凝后，进入碳二分离塔回流罐10；碳二分离塔回流罐10内的物料部分经碳二分离塔回流泵11作为塔顶回流送回，其余作为第七产物流送出；塔底排出物料中部分进入碳二分离塔再沸器12再沸后送回，其余作为第八产物流经碳二分离塔塔底出料物流换热器13换热调节温度后送出。
所述脱乙烷塔塔顶物流1可以直接循环回MTP反应器，也可进入脱甲烷塔2，优选地，所述脱乙烷塔塔顶物流1进入脱甲烷塔2。所述脱甲烷塔2，塔顶物流主要包括甲烷，CO和CO2，塔底物流主要包括乙烯和乙烷。
所述脱甲烷塔塔顶物流14，可用作燃料气使用，也可作为原料生产其它化工产品，如甲醇、炭黑、氢、乙炔、氢氰酸及甲醛等，优选地，所述脱甲烷塔塔顶物流用作燃料气使用。所述脱甲烷塔塔底物流18，可直接循环回MTP反应器，也可进入碳二分离塔8，优选地，所述脱甲烷塔塔底物流进入碳二分离塔。
所述碳二分离塔8，塔顶物流19主要为乙烯，塔底物流主要为乙烷。所述碳二分离塔塔顶物流19分为1-6路，优选地，所述碳二分离塔塔顶物流19分为3路，第一路作为精馏塔回流；第二路循环回MTP反应器；第三路去聚合单元，也可作为原料生产其它化工产品。所述碳二分离塔塔顶物流19分流后，各支路物流均设置有控制阀。所述碳二分离塔塔底物流22分为1-4路，优选地，所述碳二分离塔塔底物流分为2路，第一路作为燃料气使用；第二路循环回MTP反应器。所述碳二分离塔塔底物流22分流后，各支路物流均设置有控制阀。
以下结合实施例进一步说明。
其中，以下实施例1-3所采用的甲醇制丙烯系统与CN107721791A中实施例1所采用的甲醇制丙烯系统的区别在于来自精制单元的循环烃产物流不同，其余相同；具体而言，以下实施例1-3中的循环烃产物流中的C5-C7烃来自于图1所示的第一分离单元，并且C2烃来自于图2所示的第二分离单元，C4烃来自于脱丁烷塔的塔顶产物流。
以下实施例1-3中，DME反应器中所用催化剂为γ-Al2O3(选用科莱恩有限公司的DME-1型催化剂)，MTP反应器中所用催化剂为ZSM-5催化剂(科莱恩有限公司的MTPROP-1型催化剂)
实施例1
以50万吨/年甲醇制丙烯装置为例，甲醇进料210吨/小时，C2，C4，C5-C7烃循环烃分别为27吨/小时,40吨/小时和150吨/小时，其中C2烃中烯烃比重为69％，C5-C7烃中烯烃比重为40％时，乙烯和丙烯产量分别为1.5吨/小时和60吨/小时。其余未明确说明的操作参数同CN107721791A中实施例1。
实施例2
以50万吨/年甲醇制丙烯装置为例，使用本发明方法，甲醇进料210吨/小时，C2，C4，C5-C7烃循环烃分别为2吨/小时,40吨/小时和175吨/小时，其中C2烃中烯烃比重为99.9％，C5-C7烃中烯烃比重为60％时，乙烯和丙烯产量分别为2.5吨/小时和63吨/小时。其余未明确说明的操作参数同CN107721791A中实施例1。
实施例3
以50万吨/年甲醇制丙烯装置为例，使用本发明方法，甲醇进料210吨/小时，C2，C4，C5-C7烃循环烃分别为20吨/小时,40吨/小时和175吨/小时，其中C2烃中烯烃比重为99.9％，C5-C7烃中烯烃比重为60％时，乙烯和丙烯产量分别为1.7吨/小时和65吨/小时。其余未明确说明的操作参数同CN107721791A中实施例1。

Claims (8)

1.一种甲醇制丙烯技术中提高丙烯产量的方法，所述方法包括对MTP产物进行分离，所述MTP产物经分离得到包括C2烃、C4以及C5-C7烃的循环烃产物流，并将所述循环烃产物流重新送回MTP反应器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述C5-C7烃为来自第一分离单元的第一产物流与第三产物流的混合物的至少一部分，其中，所述第一分离单元包括：
脱己烷塔，用于对来自脱丁烷塔的塔底物料进行处理以塔顶分离出物料中的C6-烃，从而自塔顶得到所述第一产物流、自塔底得到第二产物流；其中，所述脱丁烷塔的进料为脱除C3-组分的MTP产物，用于自塔顶脱除进料中的C4烃以作为所述循环烃产物流中的C4烃；和
尾油粗分塔，用于对所述第二产物流进行处理以自塔顶分离出物料中C7烯烃，从而自塔顶得到所述第三产物流、自塔底得到第四产物流。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述脱己烷塔还包括与之配套设置的脱己烷塔塔顶冷凝器、脱己烷塔回流罐、脱己烷塔回流泵和脱己烷塔再沸器；
所述尾油粗分塔还包括与之配套设置的尾油粗分塔塔顶冷凝器、尾油粗分塔回流罐、尾油粗分塔回流泵和尾油粗分塔再沸器；
所述第一分离单元还包括脱己烷塔塔底出料物流换热器，用于使所述第二产物流在进入所述尾油粗分塔之前换热调节温度。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述C2烃为来自第二分离单元的至少部分第七产物流，其中，所述第二分离单元包括：
脱甲烷塔，用于对来自脱乙烷塔的塔顶物料进行处理以塔顶分离出物料中的C1组分，从而自塔顶得到所述第五产物流、自塔底得到第六产物流；其中，所述脱乙烷塔的进料为所述C3-组分中脱除C3烃后的产物；和
碳二分离塔，用于对所述第六产物流进行处理以自塔顶分离出物料中乙烯，从而自塔顶得到所述第七产物流、自塔底得到第八产物流。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述脱甲烷塔还包括与之配套设置的脱甲烷塔塔顶凝器、脱甲烷塔回流罐、脱甲烷塔塔顶回流泵和脱甲烷塔再沸器；和
所述碳二分离塔还包括与之配套设置的碳二分离塔塔顶冷凝器、碳二分离塔回流罐、碳二分离塔回流泵和碳二分离塔再沸器；
所述第二分离单元还包括脱甲烷塔塔底出料物流换热器，用于使待进入所述碳二分离塔的第六产物流换热调节温度。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述循环烃产物流中，C2烃与C4-C7烃的质量比不大于1:6，优选为(1:12)-(1:6)。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述循环烃产物流中中，C4烃与C5-C7烃的质量比为(1:5)-(1:3)。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述C2烃中烯烃比重为65％以上，所述C5-C7烃中烯烃比重为40％以上。
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