CN110216905A - 一种具有大外径的聚四氟乙烯模压管材及其制备方法 - Google Patents

一种具有大外径的聚四氟乙烯模压管材及其制备方法 Download PDF

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CN110216905A CN201910503578.1A CN201910503578A CN110216905A CN 110216905 A CN110216905 A CN 110216905A CN 201910503578 A CN201910503578 A CN 201910503578A CN 110216905 A CN110216905 A CN 110216905A
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Abstract

本发明涉及聚四氟乙烯相关技术领域,更具体地,本发明涉及一种具有大外径的聚四氟乙烯模压管材及其制备方法。本发明第一方面提供了一种具有大外径的聚四氟乙烯模压管材的制备方法,包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程,其中原料包括聚四氟乙烯,粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm、150~250μm与15~50μm。

Description

一种具有大外径的聚四氟乙烯模压管材及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯相关技术领域,更具体地,本发明涉及一种具有大外径的聚四氟乙烯模压管材及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯是一种白色柔软结晶状聚合物,其作为塑料材料,不但密度最大而且是世界最耐腐蚀的材料之一,可以在260℃连续使用。有资料证实在-269℃条件下聚四氟乙烯尚能具有良好的延展性;此外聚四氟乙烯还具有以下特性;良好的不粘性,极其出众的介电性能和电绝缘性以及优异的抗老化性。
由于聚四氟乙烯(PTFE)以上的种种特性造就了其在国民经济作为一种新型材料极其重要的地位。尤其在作为密封材料方面应用极为广泛。但目前生产的聚四氟乙烯管材的外径一般为400mm,其在利用率、耐磨性、耐腐蚀性等方面均存在着一定的缺陷,因此,为进一步扩大该材料在化工、医药、石化、食品饮料、电子、冶金、船舶等领域的应用,需要进一步提高PTFE材料的利用率、防腐蚀、耐磨性能,提高其在严苛输送环境中的输送能力。
目前也有部分研究围绕聚四氟乙烯改性方面提高PTFE材料的使用性能,但在改性的同时可能引起其他负面影响,例如有害气体的排放、生产过程的复杂化、生产成本的提高等问题,因此本发明提供一种具有大外径的聚四氟乙烯模压管材以提高PTFE材料的使用性能。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明第一方面提供了一种具有大外径的聚四氟乙烯模压管材的制备方法,包括加料、压制、烧结、冷却的过程;其中制备原料包括聚四氟乙烯,聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm、150~250μm以及15~50μm。
作为本发明的一种优选技术方案,压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段。
作为本发明的一种优选技术方案,压制过程压缩比为2~3。
作为本发明的一种优选技术方案,保压阶段中压力为20~35MPa,时间为50~90min。
作为本发明的一种优选技术方案,排气过程包括3~5次。
作为本发明的一种优选技术方案,烧结过程中的烧结温度为330~380℃,烧结时间为50~60h。
作为本发明的一种优选技术方案,烧结过程中的采用卧式烧结的方法。
本发明第二方面提供了所述聚四氟乙烯模压管材的制备方法制备得到的聚四氟乙烯管材。
作为本发明的一种优选技术方案,聚四氟乙烯的外径为600~650mm。
本发明第三方面提供了所述聚四氟乙烯管材的应用,应用于垫片、车削板以及车削膜。
本发明与现有技术相比,有益效果为:本发明提供的外径达630mm的聚四氟乙烯具较高的拉伸强度,符合车削板等产品对材料的性能要求,且本发明提供的聚四氟乙烯的制备方法可使得材料加工性能较好,不会因为外径的增大而导致工件的破裂或者内部缺陷的产生,也说明本发明提供的制备大外径聚四氟乙烯的方法在保证材料性能的同时提高材料的利用率,降低成本,提高收益,对于实际生产有着巨大的意义。
具体实施方式
为解决上述技术问题,本发明第一方面提供了一种具有大外径的聚四氟乙烯模压管材的制备方法,包括加料、压制、烧结、冷却的过程。
在一种实施方式中,聚四氟乙烯模压管材的制备方法还包括烘干原料与粉料的过程;优选地,聚四氟乙烯模压管材的制备方法依次包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程。
在一种实施方式中,烘干原料过程中温度为50~70℃,时间为0.5~1h;优选的,烘干原料过程中温度为60℃,时间为1h。
在一种实施方式中,粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm;优选地,粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径还包括150~250μm以及15~50μm;进一步优选地,400~575μm的聚四氟乙烯颗粒、150~250μm的聚四氟乙烯颗粒以及15~50μm的聚四氟乙烯颗粒重量比为1:(0.3~0.6):(0.3~0.6);更优选地,400~575μm的聚四氟乙烯颗粒、150~250μm的聚四氟乙烯颗粒以及15~50μm的聚四氟乙烯颗粒重量比1:0.45:0.35;本发明中的聚四氟乙烯购自山东东岳化工公司,本发明对聚四氟乙烯的购买厂家不做特别限制。
在一种实施方式中,加料过程为将PTFE粉料加入模具中。
在一种实施方式中,模具利用法兰拼接加固。
在一种实施方式中,压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段。
在一种实施方式中,压制过程压缩比为2~3;优选地,压制过程压缩比为2.5。
在一种实施方式中,施压方式为四柱液压机施压,本发明对施压方式不做特别限制。
在一种实施方式中,排气过程包括3~5次;优选地,排气过程包括5次。
在一种实施方式中,排气过程在施压过程中进行。
在一种实施方式中,保压阶段中压力为20~35MPa,时间为50~90min;优选地,压力为25~30MPa,时间为60~80min;更优选地,压力为28MPa,时间为70min。
在一种实施方式中,烧结过程中的采用卧式烧结的方法。
在一种实施方式中,烧结过程中的烧结温度为330~380℃,烧结时间为50~60h。
在一种优选实施方式中,烧结过程中升温速度为15~35℃/h,320~340℃保温15~25h,360~380℃保温30~45h;优选地,烧结过程中升温速度为25℃/h,330℃保温20h,375℃保温40h。
在一种实施方式中,冷却过程中冷却至室温即可;优选地,冷却过程中冷却速度为15~35℃/h;更优选地,冷却过程中冷却速度为20℃/h。
本发明的第二个方面提供了一种根据所述聚四氟乙烯模压管材的制备方法制备得到的聚四氟乙烯管材;优选地,聚四氟乙烯的外径为600~650mm;更优选地,聚四氟乙烯的外径为630mm。
在一种实施方式中,聚四氟乙烯的厚度为50~80mm;优选地,聚四氟乙烯的厚度为65mm。
在实验过程中意外发现当控制压制、烧结过程的时间可以提高所得630mm外径管材的力学强度、管材完整性以及内部均一性,可能由于当压制、烧结时间控制在50~90min、50~60h时,使得物料在一定压力与重力作用下互相排列紧密,减少空穴,避免在烧结过程中应力缺陷而断裂,而保压时间过久,可能在物料重力作用下,出现部分团聚,以致后面烧结过程中热气流动不充分,造成物料熔融-结晶不充分,会出现力学强度下降甚至出现裂纹;此外,烧结时间充分,会使热气流动充分物料熔融-结晶充分均匀,避免缺陷。
同时也发现控制压制过程中的排气与压缩比可以提高所得630mm外径管材的力学强度、管材完整性以及内部均一性,可能排气有利于气体的排除,避免在保压、烧结过程中空气缺陷在体系中的残余而导致断裂与应力缺陷;当压缩比过大时,可能在物料重力作用下,出现部分团聚,以致后面烧结过程中热气流动不充分,造成物料熔融-结晶不充分,会出现力学强度下降甚至出现裂纹。
此外,也可以通过调整所用聚四氟乙烯颗粒的大小调控所得630mm外径管材的力学强度、管材完整性以及内部均一性,可能既可以避免大颗粒之间的空隙也可以避免颗粒过小而团聚,使得体系形成排列紧密、烧结过程中分子加热均匀、熔融-结晶充分、均一。
本发明的第三个方面提供了所述聚四氟乙烯模压管材的应用,应用于垫片、车削板以及车削膜领域。
实施例1
本发明的实施例1提供一种应用于车削板的聚四氟乙烯管材,聚四氟乙烯的外径为630mm,厚度为65mm;
所述聚四氟乙烯管材的制备方法依次包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程;
烘干原料过程中温度为60℃,时间为1h;
粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm、150~250μm以及15~50μm,400~575μm的聚四氟乙烯颗粒、150~250μm的聚四氟乙烯颗粒以及15~50μm的聚四氟乙烯颗粒重量比1:0.45:0.35;
加料过程为将PTFE粉料加入模具中,模具利用法兰拼接加固;
压制过程压缩比为2.5;
压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段,施压方式为四柱液压机施压;排气过程在施压过程中进行,排气过程包括5次;保压阶段中压力为28MPa,时间为70min;
烧结过程中的采用卧式烧结的方法,烧结过程中升温速度为25℃/h,330℃保温20h,375℃保温40h;
冷却过程中冷却至室温即可,冷却过程中冷却速度为20℃/h。
实施例2
本发明的实施例2提供一种应用于车削板的聚四氟乙烯管材,聚四氟乙烯的外径为630mm,厚度为65mm;
所述聚四氟乙烯管材的制备方法依次包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程;
烘干原料过程中温度为70℃,时间为1h;
粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm、150~250μm以及15~50μm,400~575μm的聚四氟乙烯颗粒、150~250μm的聚四氟乙烯颗粒以及15~50μm的聚四氟乙烯颗粒重量比1:0.6:0.6;
加料过程为将PTFE粉料加入模具中,模具利用法兰拼接加固;
压制过程压缩比为3;
压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段,施压方式为四柱液压机施压;排气过程在施压过程中进行,排气过程包括5次;保压阶段中压力为35MPa,时间为90min;
烧结过程中的采用卧式烧结的方法,烧结过程中升温速度为35℃/h,330℃保温25h,375℃保温35h;
冷却过程中冷却至室温即可,冷却过程中冷却速度为35℃/h。
实施例3
本发明的实施例3提供一种应用于车削板的聚四氟乙烯管材,聚四氟乙烯的外径为630mm,厚度为65mm;
所述聚四氟乙烯管材的制备方法依次包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程;
烘干原料过程中温度为50℃,时间为0.5h;
粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm、150~250μm以及15~50μm,400~575μm的聚四氟乙烯颗粒、150~250μm的聚四氟乙烯颗粒以及15~50μm的聚四氟乙烯颗粒重量比1:0.3:0.3;
加料过程为将PTFE粉料加入模具中,模具利用法兰拼接加固;
压制过程压缩比为2;
压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段,施压方式为四柱液压机施压;排气过程在施压过程中进行,排气过程包括3次;保压阶段中压力为20MPa,时间为50min;
烧结过程中的采用卧式烧结的方法,烧结过程中升温速度为15℃/h,330℃保温15h,375℃保温35h;
冷却过程中冷却至室温即可,冷却过程中冷却速度为15℃/h。
实施例4
本发明的实施例4提供一种应用于车削板的聚四氟乙烯管材,聚四氟乙烯的外径为630mm,厚度为65mm;
所述聚四氟乙烯管材的制备方法依次包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程;
烘干原料过程中温度为60℃,时间为1h;
粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm、150~250μm以及15~50μm,400~575μm的聚四氟乙烯颗粒、150~250μm的聚四氟乙烯颗粒以及15~50μm的聚四氟乙烯颗粒重量比1:0.45:0.35;
加料过程为将PTFE粉料加入模具中,模具利用法兰拼接加固;
压制过程压缩比为2.5;
压制过程包括施压以及保压两个个阶段,施压方式为四柱液压机施压;保压阶段中压力为28MPa,时间为70min;
烧结过程中的采用卧式烧结的方法,烧结过程中升温速度为25℃/h,330℃保温20h,375℃保温40h;
冷却过程中冷却至室温即可,冷却过程中冷却速度为20℃/h。
实施例5
本发明的实施例5提供一种应用于车削板的聚四氟乙烯管材,聚四氟乙烯的外径为630mm,厚度为65mm;
所述聚四氟乙烯管材的制备方法依次包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程;
烘干原料过程中温度为60℃,时间为1h;
粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm、150~250μm以及15~50μm,400~575μm的聚四氟乙烯颗粒、150~250μm的聚四氟乙烯颗粒以及15~50μm的聚四氟乙烯颗粒重量比1:0.45:0.35;
加料过程为将PTFE粉料加入模具中,模具利用法兰拼接加固;
压制过程压缩比为3.5;
压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段,施压方式为四柱液压机施压;排气过程在施压过程中进行,排气过程包括5次;保压阶段中压力为28MPa,时间为70min;
烧结过程中的采用卧式烧结的方法,烧结过程中升温速度为25℃/h,330℃保温20h,375℃保温40h;
冷却过程中冷却至室温即可,冷却过程中冷却速度为20℃/h。
实施例6
本发明的实施例6提供一种应用于车削板的聚四氟乙烯管材,聚四氟乙烯的外径为630mm,厚度为65mm;
所述聚四氟乙烯管材的制备方法依次包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程;
烘干原料过程中温度为60℃,时间为1h;
粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm、150~250μm以及15~50μm,400~575μm的聚四氟乙烯颗粒、150~250μm的聚四氟乙烯颗粒以及15~50μm的聚四氟乙烯颗粒重量比1:0.45:0.35;
加料过程为将PTFE粉料加入模具中,模具利用法兰拼接加固;
压制过程压缩比为2.5;
压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段,施压方式为四柱液压机施压;排气过程在施压过程中进行,排气过程包括5次;保压阶段中压力为28MPa,时间为30min;
烧结过程中的采用卧式烧结的方法,烧结过程中升温速度为25℃/h,330℃保温20h,375℃保温40h;
冷却过程中冷却至室温即可,冷却过程中冷却速度为20℃/h。
实施例7
本发明的实施例7提供一种应用于车削板的聚四氟乙烯管材,聚四氟乙烯的外径为630mm,厚度为65mm;
所述聚四氟乙烯管材的制备方法依次包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程;
烘干原料过程中温度为60℃,时间为1h;
粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm、150~250μm以及15~50μm,400~575μm的聚四氟乙烯颗粒、150~250μm的聚四氟乙烯颗粒以及15~50μm的聚四氟乙烯颗粒重量比1:0.45:0.35;
加料过程为将PTFE粉料加入模具中,模具利用法兰拼接加固;
压制过程压缩比为2.5;
压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段,施压方式为四柱液压机施压;排气过程在施压过程中进行,排气过程包括5次;保压阶段中压力为28MPa,时间为110min;
烧结过程中的采用卧式烧结的方法,烧结过程中升温速度为25℃/h,330℃保温20h,375℃保温40h;
冷却过程中冷却至室温即可,冷却过程中冷却速度为20℃/h。
实施例8
本发明的实施例8提供一种应用于车削板的聚四氟乙烯管材,聚四氟乙烯的外径为630mm,厚度为65mm;
所述聚四氟乙烯管材的制备方法依次包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程;
烘干原料过程中温度为60℃,时间为1h;
粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm、150~250μm以及15~50μm,400~575μm的聚四氟乙烯颗粒、150~250μm的聚四氟乙烯颗粒以及15~50μm的聚四氟乙烯颗粒重量比1:0.45:0.35;
加料过程为将PTFE粉料加入模具中,模具利用法兰拼接加固;
压制过程压缩比为2.5;
压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段,施压方式为四柱液压机施压;排气过程在施压过程中进行,排气过程包括5次;保压阶段中压力为28MPa,时间为70min;
烧结过程中的采用卧式烧结的方法,烧结过程中升温速度为25℃/h,330℃保温10h,375℃保温25h;
冷却过程中冷却至室温即可,冷却过程中冷却速度为20℃/h。
实施例9
本发明的实施例9提供一种应用于车削板的聚四氟乙烯管材,聚四氟乙烯的外径为630mm,厚度为65mm;
所述聚四氟乙烯管材的制备方法依次包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程;
烘干原料过程中温度为60℃,时间为1h;
粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径为400~575μm;
加料过程为将PTFE粉料加入模具中,模具利用法兰拼接加固;
压制过程压缩比为2.5;
压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段,施压方式为四柱液压机施压;排气过程在施压过程中进行,排气过程包括5次;保压阶段中压力为28MPa,时间为70min;
烧结过程中的采用卧式烧结的方法,烧结过程中升温速度为25℃/h,330℃保温20h,375℃保温40h;
冷却过程中冷却至室温即可,冷却过程中冷却速度为20℃/h。
实施例10
本发明的实施例10提供一种应用于车削板的聚四氟乙烯管材,聚四氟乙烯的外径为630mm,厚度为65mm;
所述聚四氟乙烯管材的制备方法依次包括烘干原料、粉料、加料、压制、烧结、冷却的过程;
烘干原料过程中温度为60℃,时间为1h;
粉料所得聚四氟乙烯颗粒粒径为150~250μm;
加料过程为将PTFE粉料加入模具中,模具利用法兰拼接加固;
压制过程压缩比为2.5;
压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段,施压方式为四柱液压机施压;排气过程在施压过程中进行,排气过程包括5次;保压阶段中压力为28MPa,时间为70min;
烧结过程中的采用卧式烧结的方法,烧结过程中升温速度为25℃/h,330℃保温20h,375℃保温40h;
冷却过程中冷却至室温即可,冷却过程中冷却速度为20℃/h。
性能评估
1.拉伸强度:对实施例1~10所得聚四氟乙烯管材测定其拉伸强度,测试结果见表1;
2.工件完整性评估:首先观察所得聚四氟乙烯管材是否断裂;其次,针对没有断裂的聚四氟乙烯管在制作车削板时,观察其截断面是否裂纹,每个实施例随机观察100个样品,计算有裂纹的占比,测试结果见表1。
表1测试结果
拉伸强度(MPa) 加工过程是否断裂 内部有裂纹占比(%)
实施例1 25.5 0
实施例2 23.8 1
实施例3 23.1 3
实施例4 10.6 \
实施例5 15.8 36
实施例6 11.5 \
实施例7 16.5 15
实施例8 13.4 43
实施例9 12.9 38
实施例10 15.1 31
由实验可以看出本发明提供的外径达630mm的用于车削板聚四氟乙烯管材具较高的拉伸强度,符合车削板对材料的性能要求,且本发明提供的聚四氟乙烯的制备方法可使得材料加工性能较好,不会因为外径的增大而导致工件的破裂或者内部缺陷的产生,也说明本发明提供的制备大外径聚四氟乙烯的方法在保证材料性能的同时提高材料的利用率,降低成本,提高收益,对于实际生产有着巨大的意义。

Claims (10)

1.一种具有大外径的聚四氟乙烯模压管材的制备方法,其特征在于,包括加料、压制、烧结、冷却的过程;其中制备原料包括聚四氟乙烯,聚四氟乙烯颗粒粒径包括400~575μm、150~250μm以及15~50μm。
2.根据权利要求1所述聚四氟乙烯模压管材的制备方法,其特征在于,压制过程包括施压、排气以及保压三个阶段。
3.根据权利要求1所述聚四氟乙烯模压管材的制备方法,其特征在于,压制过程压缩比为2~3。
4.根据权利要求2所述聚四氟乙烯模压管材的制备方法,其特征在于,保压阶段中压力为20~35MPa,时间为50~90min。
5.根据权利要求2所述聚四氟乙烯模压管材的制备方法,其特征在于,排气过程包括3~5次。
6.根据权利要求1所述聚四氟乙烯模压管材的制备方法,其特征在于,烧结过程中的烧结温度为330~380℃,烧结时间为50~60h。
7.根据权利要求1所述聚四氟乙烯模压管材的制备方法,其特征在于,烧结过程中的采用卧式烧结的方法。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述聚四氟乙烯模压管材的制备方法制备得到的聚四氟乙烯管材。
9.根据权利要求8所述聚四氟乙烯管材,其特征在于,聚四氟乙烯的外径为600~650mm。
10.根据权利要求8或9所述聚四氟乙烯管材的应用,其特征在于,应用于垫片、车削板以及车削膜。
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