CN110215427A

CN110215427A - 一种具有美白抗氧化功效的组合物及其护肤霜

Info

Publication number: CN110215427A
Application number: CN201811586719.2A
Authority: CN
Inventors: 陈宏降; 舒慧云; 彭昕; 胡润淮
Original assignee: Quzhou Yiniantang Agriculture And Forestry Technology Co Ltd; Zhejiang Medical College
Current assignee: Quzhou Yiniantang Agriculture And Forestry Technology Co Ltd; Zhejiang University ZJU
Priority date: 2018-12-25
Filing date: 2018-12-25
Publication date: 2019-09-10
Anticipated expiration: 2038-12-25
Also published as: CN110215427B; WO2020133948A1

Abstract

本发明涉及一种含白及、三白草的美白抗氧化组合物及以上述组合物为活性成分的护肤霜，包括的组分及组分重量份数为白及须根提取物0.2％～2.0％、三白草根提取物0.2％～2.0％。本发明的组合物以白及须根和三白草根茎为原料，为中药白及和三白草的非传统药用部位，可提高药用资源的高效综合利用。本组合物采用超临界CO₂流体萃取和超声法提取其中芪类和木脂素类功效成分，避免高温处理，防止功效成分转化。本发明组合物制成的护肤霜具有显著抗氧化和抑制黑色素生成的功效，温和不刺激，对皮肤的安全性高。

Description

一种具有美白抗氧化功效的组合物及其护肤霜

技术领域

本发明涉及护肤品领域，具体涉及一种含白及、三白草的美白抗氧化组合物以及包含上述组合物的护肤霜。

背景技术

美容化妆品行业作为朝阳产业，从上世纪八十年代中期起步至今化妆品市场销售额平均以每年23.8％的速度增长，增长速度远远高于国民经济平均增长速度。据国家统计总局发布最新零售统计数据显示，2018年4月份，化妆品零售总额为195亿，同比增长15.1％，远高于整体社会消费品零售增长水平。化妆品行业已成为国家消费升级中非常重要的支撑产业之一。

中国自古以来审美都是以白为美,素有“一白遮百丑”的说法。美白护肤类化妆品成为中国乃至亚洲化妆品的主要趋势之一。随着汞类化合物、对苯二酚等化学美白剂的毒副作用不断被发现,消费者对其化学美白护肤品的安全性质疑声越来越高。采用中药及天然植物提取物作为美白功能性成分已成为化妆品行业发展的重要趋势。

中药白及为兰科植物白及Bletilla striata(Thunb.)Reichb.f.的干燥块茎，为我国传统名贵中药，具有收敛止血，消肿生肌的功效，广泛用于治疗咳血、吐血、外伤出血，疮疡肿毒、皮肤皲裂咳血等病症。中药三白草为三白草科植物Saururus chinensis(Lour.)Baill干燥地上部分，具有清热解毒，利水消肿的功效，现代研究表明其具有显著的抗炎、抗氧化、抑菌、保肝和抗肿瘤等多种药理活性，且两者均已被列入国家食品药品监督管理总局发布的《已使用化妆品原料名称目录》。现代研究表明白及须根和块茎化学成分基本一致，含有多糖和芪类(联苄类和菲类)等多种化学成分，白及须根中芪类成分含量高于块根，且抑菌活性也强于块茎。传统药用部位仅为地下块茎，而占到整个植株一半以上的地上部分和须根却作为废弃物丢弃，这是对植物资源的极大浪费，同时对环境等造成污染。三白草也仅用地上部分，而根茎中也含有多种具有抗炎、抗氧化等活性的木脂素类成分。

发明内容

本发明的目的是提供一种含白及、三白草的美白抗氧化组合物以及包含上述组合物的护肤霜。为解决本发明的技术问题，本发明提供如下技术方案：

本发明具有美白抗氧化功效的组合物，其特征在于它包括如下重量配比的组分：

白及须根提取物0.2％～2.0％、三白草根茎提取物0.2％～2.0％。

其中，所述白及提取物按照如下方法制备：将白及须根和三白草根茎粉碎，然后用溶剂渗滤、浸渍、加热回流提取或超临界CO₂流体萃取，提取液减压浓缩或喷雾干燥得浓缩液或浸膏，干燥，得白及、三白草提取物，或者所述的浓缩液或浸膏还可经精制、纯化得到白及、三白草有效部位。

优选的，白及须根提取物可按照如下方法制备：取白及须根粉碎后(20～ 80目)，置萃取釜中，萃取压力20～35MPa，萃取温度30～60℃，萃取时间1～ 3h，乙醇或甲醇为夹带剂，加入量为药材量的0.2～2倍，分离釜压力为1.0～4.0 MPa，CO₂质量流量控制在50～70kg/h。萃取物60℃以下减压浓缩至干，即得。

优选的，三白草根茎提取物可按照如下方法制备：取三白草根茎粉碎过筛(20目)，分别加5～12倍量，70％～100％乙醇超声(功率200～1000W，频率10～50kHz)提取2～3次，每次15～60min，减压抽滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩或喷雾干燥至干，即得。

本发明还提供了前述组合物在制备具有美白抗氧化功效的日化用品中的用途。

本发明具有美白抗氧化功效的护肤霜，其特征在于它是以前述组合物为活性成分，加上辅料制备而成的制剂。

优选的，它是由如下重量百分比的原辅料制备而成：

白及须根提取物0.2％～2.0％；三白草根茎提取物0.2％～2.0％；辛酸癸酸甘油三酯1.0％～3.0％；硬脂酸3.0％～7.0％；羊毛脂1.0％～3.0％；生育酚0.1％～ 0.3％；尿囊素0.1％～0.5％；甘油3.0％～7.0％；1,3-丁二醇8.0％～12.0％；透明质酸5.0％～7.0％；EDTA-2Na 0.03％～0.06％；苯氧乙醇0.4％～0.6％；玫瑰香精 0.01％～0.03％；余量为水。

本发明还提供了前述美白抗氧化护肤霜的制备方法，其特征在于步骤如下：将A、B两组原料分别加热到65℃，B组加热至完全溶解之后，在65℃下边搅拌边加入到A组中，继续搅拌至目测均匀，均质30s；搅拌冷却至45℃左右依次加入C和D组；继续搅拌冷却至室温，即得。

本发明具有美白抗氧化功效的组合物及其护肤霜产品的有益效果为：

(1)本发明同时使用了白及须根和三白草根茎这些不常用的药用部位，实现中药废弃物的资源充分利用，增加药农额外收益，具有较高的社会效益；

(2)通过对提取工艺的优化，研究出适合于制备美白抗氧化护肤品的特定方法，对白及须根使用了功效成分纯度和提取率较高的超临界萃取法；对三白草根茎则采用了提取率和酪氨酸酶抑制率等较高的超声波萃取法；通过方法的优化最大限度发挥二者的美白抗氧化功效；避免高温处理，防止功效成分转化，同时避免使用对人体有害和有刺激性的有机溶剂，防止溶剂残留；

(3)经体外药效学验证两者均具有显著的抗氧化和抑制黑色素生成的功效，且将二者进行配伍具有协同增效效应；本发明制成的美白护肤霜采用天然植物资源，细腻润滑，温和不刺激，对皮肤的安全性高。

具体实施方式

实施例1、白及提取物的制备

取白及须根粗粉，分别按下列三种方法提取，并采用分光光度法测定萃取物中芪类成分含量；采用酪氨酸酶抑制法及DPPH自由基清除试验评价各提取物的抗氧化和美白功效。

(1)超临界CO₂萃取法

取白及须根粉碎过筛(20目)，称取100g，置萃取釜(1L)中，萃取压力 30MPa，萃取温度40℃，以95％乙醇为夹带剂，加入量为药材量的0.5倍，分离釜压力为4.0MPa，CO₂质量流量控制在50～70kg/h，萃取时间1.5h。萃取物 60℃以下减压浓缩至干，真空干燥即得。

(2)超声提取法

取白及须根粉碎过筛(20目)，称取100g，置1L三角瓶中，分别加8倍、5倍和5倍量95％乙醇超声(功率500W，频率25kHz)提取3次，每次30min，减压抽滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至干，真空干燥即得。

(3)回流提取法

取白及须根粉碎过筛(20目)，称取100g，置1L圆底烧瓶中，分别加8倍、 5倍和5倍量95％乙醇回流提取3次，每次1.5h，减压抽滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至干，真空干燥即得。

表1不同提取方法对白及中芪类化合物得率、纯度、酪氨酸酶和DPPH自由基活性等影响

通过表1比较可知，与传统回流、超声等提取法相比，超临界CO₂萃取法可避免多糖、淀粉等大极性成分一同被萃取出，萃取率和萃取物中芪类化合物含量均较高，功效成分纯度更高，便于后期制备成护肤霜、护肤水等日用化妆品。同时避免大量使用有机溶剂，降低生产成本，且在近似常温下进行，避免功效成分转化，按相同生药量折算，超临界CO₂萃取物对酪氨酸酶抑制率和DPPH自由基清除率显著强于传统回流、超声等提取法。

实施例2、三白草根茎提取物的制备

取三白草根茎粗粉，分别按下列三种方法提取，并采用分光光度法测定萃取物中芪类成分含量；采用酪氨酸酶抑制法及DPPH自由基清除试验评价各提取物的抗氧化和美白功效。

(1)超临界CO₂萃取法

取三白草根茎粉碎过筛(20目)，称取100g，置萃取釜(1L)中，萃取压力30MPa，萃取温度40℃，以95％乙醇为夹带剂，加入量为药材量的0.5倍，分离釜压力为4.0MPa，CO₂质量流量控制在50～70kg/h，萃取时间1.5h。萃取物60℃以下减压浓缩至干，真空干燥即得。

(2)超声提取法

取三白草根茎粉碎过筛(20目)，称取100g，置1L三角瓶中，分别加8倍、5倍和5倍量95％乙醇超声(功率500W，频率25kHz)提取3次，每次30min，减压抽滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩至干，真空干燥即得。

(3)回流提取法

取三白草根茎粉碎过筛(20目)，称取100g，置1L圆底烧瓶中，分别加8 倍、5倍和5倍量95％乙醇回流提取3次，每次1.5h，减压抽滤，合并提取液， 60℃以下减压浓缩至干，真空干燥即得。

表2不同提取方法对三白草中木脂素类化合物得率、纯度、酪氨酸酶和DPPH 自由基活性等影响

通过表2的比较可知，与超临界CO₂萃取法和传统回流相比，超声法提取物中木脂素类成分纯度虽稍低于超临界萃取物，但超声法提取三白草根茎中木脂素类成分的提取率高于超临界CO₂萃取法，且抑制酪氨酸酶和清除DPPH自由基活性强于超临界CO₂萃取法和传统回流，因此三白草根茎采用超声法提取。

实施例3、抗氧化美白护肤霜的制备各组分的重量配比如下表所示：

表3抗氧化美白护肤霜的配方

将A、B两组原料分别加热到65℃，B组加热至完全溶解之后，在65℃下边搅拌边加入到A组中，继续搅拌至目测均匀，均质30s；搅拌冷却至45℃左右依次加入C和D组；继续搅拌冷却至室温。

实施例4、护肤霜的体外清除DPPH、ABTS自由基活性评价

通过测定DPPH、ABTS自由基清除率评价体外抗氧化活性，采用酶标法测定实施例3～9所得护肤霜DPPH、ABTS自由基清除率。

实验组1-7中样品分别加去离子水稀释成系列不同浓度样品溶液，分别取上述样品溶液50μL加入到200μL 0.1mmol/L DPPH自由基乙醇溶液中，振荡摇匀后置于37℃黑暗静置30min后，95％乙醇溶液做参比，采用96孔板在517nm 处测定吸光度T_B，同时测定200μLDPPH自由基乙醇溶液与不加样品(以50μL 去离子水代替)的吸光度T_A和样品水溶液与无水乙醇(不加DPPH)混合液的吸光度T_C，每个样品浓度平行测定4复孔。DPPH自由基清除的活性，通过以下公式计算，结果见表4。

实验组1-7中样品分别加去离子水稀释成系列不同浓度样品溶液，取不同浓度的各样品50μL，加入200μL的ABTS自由基溶液，以去离子水为空白，混合10s，30℃静置7min，在734nm下测定吸光度T_B。同法测定200μL ABTS 自由基乙醇溶液与不加样品(以50μL去离子水代替)的吸光度T_A和样品水溶液与95％乙醇(不加ABTS)混合液的吸光度T_C。每个样品浓度平行测定4复孔。按照下列公式计算清除率，结果见表4。

表4护肤霜清除DPPH、ABTS自由基测定结果

由表4可知，本发明实验组1-7的护肤霜对DPPH、ABTS自由基均有较强的清除活性，其中实验组1-5(白及提取物和三白草提取物配伍使用)清除DPPH、 ABTS自由基活性均强于与单独用白及提取物(实验组6)和单独用三白草提取物(实验组7)制备的护肤霜，说明本发明将白及提取物和三白草提取物，在本发明的白及提取物和三白草提取物的组合使用在抗氧化方面发挥协同增效的作用。

实施例5、护肤霜的对酪氨酸酶抑制活性评价

酪氨酸单酚酶抑制活性测定：实验组1-7中样品分别加去离子水稀释成系列不同浓度样品溶液，按表5中各反应组，精密移取各试液分别加入96孔板中，混合均匀，水浴恒温(37℃)反应10min，迅速加入100μL酪氨酸溶液，混合均匀，再进行水浴恒温(37℃)反应10min，在475nm处测定吸光度(PBS溶液作空白对照)，得到各反应组的吸光度A_C1、A_C2、A_T1和A_T2。每个样品浓度平行测定4复孔。按以下公式计算样品抑制酪氨酸酶的活性，结果见表6。

C1：未加样品加酪氨酸酶的反应液；

C2：未加样品且未加酪氨酸酶的反应液；

T1：加样品和加酪氨酸酶的反应液；

T2：加样品而未加酪氨酸酶的反应液。

表5酪氨酸酶抑制活性测定反应体系组成

酪氨酸二酚酶抑制活性测定：实验组1-7中样品分别加去离子水稀释成系列不同浓度样品溶液，按表5中各反应组，精密移取各试液分别加入96孔板中，混合均匀，水浴恒温(37℃)反应10min，迅速加入100μL L-多巴(L-Dopa) 为底物，其他操作同酪氨酸单酚酶抑制活性测定，测定结果见表6。

表6酪氨酸酶抑制活性测定结果

由表6可知，本发明实验组1-7的护肤霜对酪氨酸单酚酶和二酚酶均有较强的抑制活性，可抑制L-酪氨酸合成L-多巴，从而抑制多巴氧化生成多巴醌，抑制黑色素生成，是天然的酪氨酸酶抑制剂。白及提取物和三白草提取物配伍使用对酪氨酸单酚酶和二酚酶抑制活性均强于与单独用白及提取物(实验组6)和单独用三白草提取物(实验组7)制备的护肤霜，说明本发明将白及提取物和三白草提取物，在本发明两种提取物的组合使用可以发挥协同增效的作用。

以上所述仅是本发明的较佳实施例，并不限制本发明，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更及等效变换，均应属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种具有美白抗氧化功效的组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量份配比组成：白及须根提取物0.2～2.0份、三白草根茎提取物0.2～2.0份。

2.根据权利要求1所述的一种具有美白抗氧化功效的组合物，其特征在于，所述白及须根提取物的提取步骤如下：取20～80目的白及须根粉末，置萃取釜中，萃取压力20～35MPa，萃取温度30～60℃，萃取时间1～3h，乙醇或甲醇为夹带剂，加入量为药材量的0.2～2倍，分离釜压力为1.0～4.0MPa，CO₂质量流量控制在50～70kg/h，萃取物60℃以下减压浓缩或喷雾干燥至干，即得。

3.根据权利要求1所述的一种具有美白抗氧化功效的组合物，其特征在于，所述三白草根茎提取物的提取步骤如下：取15～25目三白草根茎粉末，分别加5～12倍70％～100％的乙醇通过功率200～1000W，频率10～50kHz的超声提取2～3次，每次15～60min，减压抽滤，合并提取液，60℃以下减压浓缩或喷雾干燥至干，即得。

4.一种以权利要求1所述的具有美白抗氧化功效的组合物为活性成分的护肤霜，其特征在于包括A组：辛酸癸酸甘油三酯1.0％～3.0％；硬脂酸3.0％～7.0％；羊毛脂1.0％～3.0％；生育酚0.1％～0.3％；B组：尿囊素0.1％～0.5％；甘油3.0％～7.0％；1,3-丁二醇8.0％～12.0％；透明质酸5.0％～7.0％；EDTA-2Na 0.03％～0.06％；余量为水；C组：白及须根提取物0.2～2.0份、三白草根茎提取物0.2～2.0份，D组：苯氧乙醇0.4％～0.6％；玫瑰香精0.01％～0.03％。

5.一种权利要求4所述的护肤霜的制备方法，其特征在于步骤如下：将A、B两组原料分别加热到65℃，B组加热至完全溶解之后，在65℃下边搅拌边加入到A组中，继续搅拌至目测均匀，均质30s；搅拌冷却至45℃左右依次加入C和D组；继续搅拌冷却至室温，即得成品。