CN110211814B - 一种碳布的表面处理方法 - Google Patents
一种碳布的表面处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110211814B CN110211814B CN201910483740.8A CN201910483740A CN110211814B CN 110211814 B CN110211814 B CN 110211814B CN 201910483740 A CN201910483740 A CN 201910483740A CN 110211814 B CN110211814 B CN 110211814B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon cloth
- treatment
- electrode
- laser
- phase oxidation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 152
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 150
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 148
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 claims abstract description 45
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 37
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 37
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 37
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 claims abstract description 20
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 19
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 3
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 50
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 22
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 22
- 229940075397 calomel Drugs 0.000 description 17
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical compound Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 17
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 14
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 11
- 238000001459 lithography Methods 0.000 description 9
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 8
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 8
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 8
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 7
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 7
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 2
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
- H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
Abstract
本申请公开了一种碳布的表面处理方法，包括碳布的液相氧化处理、电沉积处理和激光光刻处理的步骤。本申请采用在液相氧化处理的基础上进行电沉积处理和激光光刻的方式，通过激光光刻机对电沉积处理后的碳布表面进行激光光刻处理，达到了提高其表面活性、进一步增加碳布的比表面积、丰富其表面孔结构的目的，从而实现了提升碳布电化学性能的技术效果，进而解决了由于现有技术中碳布的表面处理方法仅采用液相氧化的方法对碳布电化学性能的提升不高导致其无法满足超级电容器电极的需求的技术问题。
Description
技术领域
本申请涉及通信领域，具体而言，涉及一种碳布的表面处理方法。
背景技术
碳布Carbon Cloth，即碳纤维布的简称，由预氧化的聚丙烯腈纤维织物经炭化或碳纤维经纺织而成，又称碳素纤维布、碳纤维织物、碳纤维带、碳纤维片材(预浸布)等。目前碳布主要应用于电化学领域、微生物燃料电池领域、超级电容器领域及锂电池领域等。其中，碳布常作为超级电容器中的电极使用。
超级电容器是指介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，它既具有电容器快速充放电的特性，同时又具有电池的储能特性，是一种通过电极与电解质之间形成的界面双层来存储能量的新型元器件。碳布作为超级电容器中最常使用的电极，其自身的电化学性能好坏直接影响制成的超级电容器的性能。
由于碳布表面光滑，比表面积小，且呈化学惰性，因此它的比电容(1-2F/g，约10mF/cm2)远远低于其他碳材料，从而很少有直接使用碳布作为电极材料，必须要采用合适的方法对碳布进行表面处理，以提高其表面活性，使得被活化的碳布具有较大的比表面积，丰富的孔结构，适当的活化官能团，从而使得碳布直接作为电极材料具有良好的电化学性能。目前使用较多的碳布表面处理方法主要有气相氧化、液相氧化、电化学氧化、等离子体处理、电化学沉积等。其中，液相氧化法是采用液相介质对碳纤维表面进行氧化的方法，方法较为温和，不会导致纤维产生过度的刻蚀和裂解，在实践中应用广泛。但是在实际研究中发现，仅仅采用液相氧化的方法对碳布电化学性能的提升不高，无法满足超级电容器电极的需求。
因此，在液相氧化处理的基础上研究开发一种性能优异的碳布的处理改性方法，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种能够提升碳布电化学性能的表面处理方法，以解决现有技术中存在的仅采用液相氧化的方法对碳布电化学性能的提升不高，无法满足超级电容器电极的需求的技术问题。
为了实现上述目的，本申请提供了一种碳布的表面处理方法，包括：碳布的液相氧化处理；将液相氧化处理后的碳布进行电沉积处理；将电沉积处理后的碳布进行激光光刻处理。
进一步地，所述激光光刻处理步骤中，激光功率为15％-25％。
进一步地，所述激光光刻处理的步骤中，激光扫速为150-250m/s。
进一步地，所述激光光刻处理的步骤中，对碳布的每一面分别光刻处理两次。
进一步地，所述激光光刻处理的步骤中，按照1×1cm2的正方形横向和纵向分别分为100份进行光刻。
进一步地，所述液相氧化处理的步骤中，使用混合酸浸泡碳布。
进一步地，所述混合酸为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液。
进一步地，所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为1∶1。
进一步地，所述电沉积处理的步骤中，电压为3V，处理时间为5-15min。
一种碳布，由上述的碳布的表面处理方法处理得到。
在本申请实施例中，采用在液相氧化处理的基础上进行电沉积处理和激光光刻的方式，通过激光光刻机对电沉积处理后的碳布表面进行激光光刻处理，达到了提高其表面活性、进一步增加碳布的比表面积、丰富其表面孔结构的目的，从而实现了提升碳布电化学性能的技术效果，进而解决了由于现有技术中碳布的表面处理方法仅采用液相氧化的方法对碳布电化学性能的提升不高导致其无法满足超级电容器电极的需求的技术问题。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1是扫描速率为20mV/s时，LACC、ACC和CC电极的CV曲线；
图2是LACC、ACC和CC电极的奈奎斯特图；
图3是LACC电极在扫描速率2-1000mV/s下的CV曲线；
图4是LACC、ACC和CC电极在电流密度为1A/g时的GCD曲线；
图5是LACC、ACC和CC电极在2-1000mV/s扫描速率下的比电容；
图6是LACC、ACC和CC电极在2A/g的电流密度下10000次循环的循环性能图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
还需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
试剂和仪器来源
激光光刻机(jw-50)，购买于聊城市经纬激光设备有限公司；
电化学工作站(CHI660E)，购买于上海辰华仪器有限公司；
电极分为铂片电极(Pt220)，电极夹(J110)，甘汞电极(R0232(直型))，购买于天津艾达恒晟科技有限公司；
KOH溶液(2mol)，购买于成都市科龙化工试剂厂；
碳布(WOS 1009)，购买于台湾碳能科技公司；
浓硫酸(95％～98％)，购买于四川西陇科学有限公司；
浓硝酸(65％～68％)，购买于四川西陇科学有限公司。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种碳布的表面处理方法，操作步骤如下：
液相氧化处理：将1×1em2的碳布置于盛有配好的浓硫酸(浓度95％)20ml和浓硝酸(浓度68％)20ml的烧杯中，浸泡5min，完成浸泡后使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
电沉积处理：取配好的浓硫酸(浓度95％)20ml和浓硝酸(浓度65％)20ml于50ml烧杯中用保鲜膜封住杯口备用，将液相氧化处理后的碳布夹在电极夹上，同甘汞电极和铂电极一起固定在铁架台的支撑架上，将上述装有溶液的烧杯放置在支撑架正下方，缓慢下降支撑架直至电极前端以及碳布没入溶液中，调整碳布与铂电极位置使其正好相对，开启电化学工作站，将夹有碳布的电极夹、甘汞电极和铂电极通过导线分别与电化学工作站相连，打开电脑上的辰华电化学工作站控制软件(chi660e)在目录中选择i-t-Amperometric i-tCurve，点击确定后，在弹出的窗口中的初始电压中输入3V，在运行时间中输入300S，灵敏度一栏改为1.e·002，5min后程序停止，取下碳布，使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
激光光刻处理：启动激光光刻机，调整焦距为28cm，将经过电沉积处理的碳布置于激光光刻区域，以预先画好的图形(电极图案)按照1×1cm2的正方形横向和纵向分别分为100份进行光刻，激光功率为15％，激光扫速为150mm/s，对碳布的每一面分别光刻处理两次，得到表面处理后的碳布。
实施例2
一种碳布的表面处理方法，操作步骤如下：
液相氧化处理：将1×1Gm2的碳布置于盛有配好的浓硫酸(浓度95％)20ml和浓硝酸(浓度68％)20ml的烧杯中，浸泡15min，完成浸泡后使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
电沉积处理：取配好的浓硫酸(浓度95％)20ml和浓硝酸(浓度66％)20ml于50ml烧杯中用保鲜膜封住杯口备用，将液相氧化处理后的碳布夹在电极夹上，同甘汞电极和铂电极一起固定在铁架台的支撑架上，将上述装有溶液的烧杯放置在支撑架正下方，缓慢下降支撑架直至电极前端以及碳布没入溶液中，调整碳布与铂电极位置使其正好相对，开启电化学工作站，将夹有碳布的电极夹、甘汞电极和铂电极通过导线分别与电化学工作站相连，控制电化学工作站的初始电压为3V，运行时间为900S，灵敏度为1.e·002，15min后程序停止，取下碳布，使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
激光光刻处理：启动激光光刻机，调整焦距为28cm，将经过液相氧化处理的碳布置于激光光刻区域，以预先画好的图形(电极图案)按照1×1cm2的正方形横向和纵向分别分为100份进行光刻，激光功率为25％，激光扫速为250mm/s，对碳布的每一面分别光刻处理两次，得到表面处理后的碳布。
实施例3
一种碳布的表面处理方法，操作步骤如下：
液相氧化处理：将1×1cm2的碳布置于盛有配好的浓硫酸(浓度95％)20ml和浓硝酸(浓度68％)20ml的烧杯中，浸泡10min，完成浸泡后使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
电沉积处理：取配好的浓硫酸(浓度96％)20ml和浓硝酸(浓度67％)20ml于50ml烧杯中用保鲜膜封住杯口备用，将液相氧化处理后的碳布夹在电极夹上，同甘汞电极和铂电极一起固定在铁架台的支撑架上，将上述装有溶液的烧杯放置在支撑架正下方，缓慢下降支撑架直至电极前端以及碳布没入溶液中，调整碳布与铂电极位置使其正好相对，开启电化学工作站，将夹有碳布的电极夹、甘汞电极和铂电极通过导线分别与电化学工作站相连，控制电化学工作站的初始电压为3V，运行时间为600S，灵敏度为1.e·002，10min后程序停止，取下碳布，使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
激光光刻处理：启动激光光刻机，调整焦距为28cm，将经过液相氧化处理的碳布置于激光光刻区域，以预先画好的图形(电极图案)按照1×1cm2的正方形横向和纵向分别分为100份进行光刻，激光功率为20％，激光扫速为200mm/s，对碳布的每一面分别光刻处理两次，得到表面处理后的碳布。
实施例4
一种碳布的表面处理方法，操作步骤如下：
液相氧化处理：将1×1cm2的碳布置于盛有配好的浓硫酸(浓度95％)20ml和浓硝酸(浓度68％)20ml的烧杯中，浸泡10min，完成浸泡后使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
电沉积处理：取配好的浓硫酸(浓度97％)20ml和浓硝酸(浓度68％)20ml于50ml烧杯中用保鲜膜封住杯口备用，将液相氧化处理后的碳布夹在电极夹上，同甘汞电极和铂电极一起固定在铁架台的支撑架上，将上述装有溶液的烧杯放置在支撑架正下方，缓慢下降支撑架直至电极前端以及碳布没入溶液中，调整碳布与铂电极位置使其正好相对，开启电化学工作站，将夹有碳布的电极夹、甘汞电极和铂电极通过导线分别与电化学工作站相连，控制电化学工作站的初始电压为3V，运行时间为600S，灵敏度为1.e·002，10min后程序停止，取下碳布，使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
激光光刻处理：启动激光光刻机，调整焦距为28cm，将经过液相氧化处理的碳布置于激光光刻区域，以预先画好的图形(电极图案)按照1×1cm2的正方形横向和纵向分别分为100份进行光刻，激光功率为15％，激光扫速为150mm/s，对碳布的每一面分别光刻处理两次，得到表面处理后的碳布。
实施例5
一种碳布的表面处理方法，操作步骤如下：
液相氧化处理：将1×1cm2的碳布置于盛有配好的浓硫酸(浓度95％)20ml和浓硝酸(浓度68％)20ml的烧杯中，浸泡10min，完成浸泡后使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
电沉积处理：取配好的浓硫酸(浓度98％)20ml和浓硝酸(浓度68％)20ml于50ml烧杯中用保鲜膜封住杯口备用，将液相氧化处理后的碳布夹在电极夹上，同甘汞电极和铂电极一起固定在铁架台的支撑架上，将上述装有溶液的烧杯放置在支撑架正下方，缓慢下降支撑架直至电极前端以及碳布没入溶液中，调整碳布与铂电极位置使其正好相对，开启电化学工作站，将夹有碳布的电极夹、甘汞电极和铂电极通过导线分别与电化学工作站相连，控制电化学工作站的初始电压为3V，运行时间为600S，灵敏度为1.e·002，10min后程序停止，取下碳布，使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
激光光刻处理：启动激光光刻机，调整焦距为28cm，将经过液相氧化处理的碳布置于激光光刻区域，以预先画好的图形(电极图案)按照1×1cm2的正方形横向和纵向分别分为100份进行光刻，激光功率为25％，激光扫速为250mm/s，对碳布的每一面分别光刻处理两次，得到表面处理后的碳布。
实施例6
一种碳布的表面处理方法，操作步骤如下：
液相氧化处理：将1×1cm2的碳布置于盛有配好的浓硫酸(浓度95％)20ml和浓硝酸(浓度68％)20ml的烧杯中，浸泡5min，完成浸泡后使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
电沉积处理：取配好的浓硫酸(浓度98％)20ml和浓硝酸(浓度65％)20ml于50ml烧杯中用保鲜膜封住杯口备用，将液相氧化处理后的碳布夹在电极夹上，同甘汞电极和铂电极一起固定在铁架台的支撑架上，将上述装有溶液的烧杯放置在支撑架正下方，缓慢下降支撑架直至电极前端以及碳布没入溶液中，调整碳布与铂电极位置使其正好相对，开启电化学工作站，将夹有碳布的电极夹、甘汞电极和铂电极通过导线分别与电化学工作站相连，控制电化学工作站的初始电压为3V，运行时间为300S，灵敏度为1.e·002，5min后程序停止，取下碳布，使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
激光光刻处理：启动激光光刻机，调整焦距为28cm，将经过液相氧化处理的碳布置于激光光刻区域，以预先画好的图形(电极图案)按照1×1cm2的正方形横向和纵向分别分为100份进行光刻，激光功率为25％，激光扫速为250mm/s，对碳布的每一面分别光刻处理两次，得到表面处理后的碳布。
实施例7
一种碳布的表面处理方法，操作步骤如下：
液相氧化处理：将1×1cm2的碳布置于盛有配好的浓硫酸(浓度95％)20ml和浓硝酸(浓度68％)20ml的烧杯中，浸泡5min，完成浸泡后使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
电沉积处理：取配好的浓硫酸(浓度95％)20ml和浓硝酸(浓度68％)20ml于50ml烧杯中用保鲜膜封住杯口备用，将液相氧化处理后的碳布夹在电极夹上，同甘汞电极和铂电极一起固定在铁架台的支撑架上，将上述装有溶液的烧杯放置在支撑架正下方，缓慢下降支撑架直至电极前端以及碳布没入溶液中，调整碳布与铂电极位置使其正好相对，开启电化学工作站，将夹有碳布的电极夹、甘汞电极和铂电极通过导线分别与电化学工作站相连，控制电化学工作站的初始电压为3V，运行时间为300S，灵敏度为1.e·002，5min后程序停止，取下碳布，使用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，烘干；
激光光刻处理：启动激光光刻机，调整焦距为28cm，将经过液相氧化处理的碳布置于激光光刻区域，以预先画好的图形(电极图案)按照1×1cm2的正方形横向和纵向分别分为100份进行光刻，激光功率为20％，激光扫速为200mm/s，对碳布的每一面分别光刻处理两次，得到表面处理后的碳布。
测试例
测试方法：
通过CV，GCD，EIS进行测试，测试均使用三电极测试系统在2mol KOH溶液中进行。
裁剪1×1cm2的碳布若干用酒精浸泡之后烘干备用。
CC电极：裁剪1×1cm2的碳布用酒精浸泡之后烘干；
ACC电极：裁剪1×1cm2的碳布用酒精浸泡之后烘干，并按照实施例1中的方法对碳布进行表面处理，省去激光光刻步骤；
LACC电极：裁剪1×1cm2的碳布用酒精浸泡之后烘干，并按照实施例1中的方法对碳布进行表面处理。
CV测试：取配好的KOH溶液40ml于50ml烧杯中用保鲜膜封住杯口备用，将碳布夹在电极夹上，同甘汞电极和铂电极一起固定在铁架台的支撑架上，将上述装有溶液的烧杯放置在支撑架正下方，缓慢下降支撑架直至电极前端以及碳布没入溶液中，调整碳布与铂电极位置使其正好相对，开启电化学工作站，将夹有碳布的电极夹、甘汞电极和铂电极通过导线分别与电化学工作站相连，打开电脑上的辰华电化学工作站控制软件(chi660e)目录中的CV-Cyclic Voltammetry，在弹出的窗口中的初始电压输入-1，最高电压输入0.3，最低电压输入-1，结束电压输入-1，扫速输入0.02，圈数为7，灵敏度改为1.e·002，然后开始运行程序，得到LACC在20mv/s下的CV数据；结束之后将扫速依次改为0.002、0.05、0.2、1，其它不变得到LACC在2mv/s、50mv/s、200mv/s、1000mv/s下的数据；
GCD测试：打开目录中的CP-Chronopotentiometry，在弹出的窗口中的阴极电流一栏输入0.00668，阳极电流一栏输入-0.00668，高电压输入0.3，低电压输入-1，数据点间隔时间输入0.001，圈数输入7，运行程序得到LACC电极的GCD数据，然后将圈数改为20001，阴极电流改为0.01336，阳极电流改为-0.01336，其它不变，运行程序得到LACC的循环数据；
EIS测试：打开目录中的IMP-A.C.Impedance，在弹出的窗口中的初始电压输入5，低频输入0.01，其它均为默认，运行程序得到LACC电极的EIS数据。
然后将电极夹上的样品依次更换为ACC、CC电极重复以上测试得到它们的CV、GCD、EIS。
测试结果：
图1是扫描速率为20mV/s时，LACC、ACC和CC电极的CV曲线，可见CC和ACC电极的CV曲线呈窄圆圈状，表明其电化学性能较差，而LACC电极的CV曲线表明，与CC和ACC相比其电化学性能有很大提高。
图2是LACC、ACC和CC电极的奈奎斯特图，可见LACC电极在低频区域的准垂直分布，表明电极具有接近理想的超级电容器性能，此外，高频区域的半圆直径也相对较小，这表明电极与电解质具有良好的离子导电性；相反地，CC和ACC电极的低频奈奎斯特图显示出典型的Warburg阻抗特性。
图3是LACC电极在扫描速率2-1000mV/s下的CV曲线，可见CV曲线在扫描速率为2-1000mV/s时呈近似矩形，证明LACC电极的电容性较好。
图4是LACC、ACC和CC电极在电流密度为1A/g时的GCD曲线，可见，与CC和ACC电极相比，LACC电极表现出更多的对称性和线性V型充电和放电曲线，LACC电极的GCD曲线更优异。
图5是LACC、ACC和CC电极在0-1000mV/s扫描速率下的比电容，可见，与CC和ACC电极相比，LACC电极具有良好的比电容，且LACC电极在低扫描速率下也具有更高的比电容。
图6是LACC、ACC和CC电极在2A/g的电流密度下10000次循环的循环性能图，可见，在10000次循环后，LACC和ACC电极的电容可以保持在83％。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种超级电容器用碳布的表面处理方法，其特征在于，包括：
碳布的液相氧化处理；
将液相氧化处理后的碳布进行电沉积处理；
将电沉积处理后的碳布进行激光光刻处理，
其中，在所述液相氧化处理的步骤中，使用混合酸浸泡碳布5-15min，所述混合酸为体积比为1:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液；所述电沉积处理的步骤中，在浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中进行，电压为3V，处理时间为5-15min；所述激光光刻处理的步骤中，按照1×1cm2的正方形横向和纵向分别分为100份进行光刻，对碳布的每一面分别光刻处理两次，激光功率为15%-25%，激光扫速为150-250m/s。
2.一种超级电容器用碳布，由权利要求1所述的超级电容器用碳布的表面处理方法处理得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910483740.8A CN110211814B (zh) | 2019-06-05 | 2019-06-05 | 一种碳布的表面处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910483740.8A CN110211814B (zh) | 2019-06-05 | 2019-06-05 | 一种碳布的表面处理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110211814A CN110211814A (zh) | 2019-09-06 |
| CN110211814B true CN110211814B (zh) | 2020-09-01 |
Family
ID=67790798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910483740.8A Active CN110211814B (zh) | 2019-06-05 | 2019-06-05 | 一种碳布的表面处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110211814B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114371202B (zh) * | 2020-10-14 | 2023-05-02 | 东华大学 | 一种碳纤维复合材料及其制备方法和应用 |
| CN112479209A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-03-12 | 河南省大潮炭能科技有限公司 | 一种化学方法低温除官能团 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020502813A (ja) * | 2016-12-22 | 2020-01-23 | ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ カリフォルニア | マクロ多孔性電極を用いた活性炭スーパーキャパシタのための方法、装置及びシステム |
| CN107799327A (zh) * | 2017-10-19 | 2018-03-13 | 沈阳师范大学 | 过渡金属氧化钒调控聚苯胺一维生长的方法 |
| CN108172417B (zh) * | 2017-12-28 | 2019-11-08 | 南昌航空大学 | 一种用于柔性超级电容器电极的碳布表面改性方法 |
| CN108711520A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-10-26 | 青岛大学 | 一种基于聚丙烯腈的氧化碳布的制备方法及其应用 |
| CN108807006B (zh) * | 2018-07-19 | 2020-11-20 | 东华大学 | 一种碳基柔性电极的制备方法 |
-
2019
- 2019-06-05 CN CN201910483740.8A patent/CN110211814B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110211814A (zh) | 2019-09-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | A renewable biomass-based lignin film as an effective protective layer to stabilize zinc metal anodes for high-performance zinc–iodine batteries | |
| CN103426649B (zh) | 不同碳纤维/氢氧化钴电极和固液复合电极体系的制备方法 | |
| CN110211814B (zh) | 一种碳布的表面处理方法 | |
| CN111413255B (zh) | 一种测试质子交换膜氧气传质系数的微电极系统和方法 | |
| CN103943381B (zh) | 镍基超级电容电极材料及其制备方法、超级电容 | |
| Le Comte et al. | Determination of the quinone-loading of a modified carbon powder-based electrode for electrochemical capacitor | |
| CN107195906A (zh) | 一种多孔碳布、制备方法及其应用 | |
| CN108172852A (zh) | 一种微生物燃料电池阳极、其制备方法及微生物燃料电池 | |
| Kroner et al. | Determination of Rate Constants and Reaction Orders of Vanadium‐Ion Kinetics on Carbon Fiber Electrodes. | |
| CN110197903A (zh) | 一种用于全钒液流电池的高性能石墨毡电极及其制备方法 | |
| CN105140049A (zh) | 一种利用气相扩渗法在氧化钛纳米管上负载碳的方法 | |
| Song et al. | Effect of the oxygen reduction catalyst loading method on the performance of air breathable cathodes for microbial fuel cells | |
| Pereira et al. | Platinum-free lead dioxide electrode for electrooxidation of organic compounds | |
| CN108899216B (zh) | 一种高密度氮杂石墨烯膜及其制备方法 | |
| CN109453808A (zh) | 一种三维多级孔洞的石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN106158394A (zh) | 一种泡沫镍基超级电容器电极材料的制备方法 | |
| JP2011049067A (ja) | 炭素電極 | |
| CN105789550A (zh) | 一种电极及电极材料的制备方法 | |
| CN113470982B (zh) | 一种高性能柔性超级电容器复合电极材料及其制备方法 | |
| Sonsudin et al. | Effect of coating by perfluorosulfonated ionomer film on electrochemical behaviors of Pt (111) electrode in acidic solutions | |
| CN113030203B (zh) | 一种PdNPs/NiNPs/GO/AgNWs/电极构建麦芽糖燃料电池的方法 | |
| Yao et al. | Improving the wetting properties of separator to enhance the performance of microbial fuel cells | |
| CN107799796A (zh) | 一种氮修饰的微生物燃料电池阳极及其制备方法 | |
| CN109517167B (zh) | 一种聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法及测试方法 | |
| CN110112427B (zh) | 一种电化学辅助的氮、磷双掺杂碳基空气电极的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |