CN110208261A - 福美双的快速检测方法 - Google Patents

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CN110208261A CN201910631200.XA CN201910631200A CN110208261A CN 110208261 A CN110208261 A CN 110208261A CN 201910631200 A CN201910631200 A CN 201910631200A CN 110208261 A CN110208261 A CN 110208261A
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金静维
林家辉
黄永樑
李冬利
张焜
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International Healthcare Innovation Institute (jiangmen)
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Abstract

本申请提供了一种利用淀粉‑碘试剂快速检测福美双农药残留的反应灵敏度较高的检测方法，能够快速检测出植物当中的福美双残留，得出较好的结果。主要通过用肉眼观察的方法，具有简单、方便等特点。

Description

福美双的快速检测方法
技术领域
本发明涉及农药领域，特别是涉及以淀粉-碘溶液快速检测福美双农药残留。
背景技术
我国是农业大国，对农药的需求量一直居高不下，使用量十分巨大，农残的问题也日益严峻，农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中，造成食物污染，危害人的健康。寻找一种简单、快捷的检测方法是很有必要的。
农残快速检测技术的开发具有良好的应用前景及研究意义。农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药的用量居高不下，农药不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。为了能够更加方便快速地检测农残问题，保护消费者的健康，研究成本低廉、方便、快捷的农药残留检测方法是非常有必要的。
农残快速检测仪器主要用于现代农药残留的快速检测，方便检查人员、种植户、商场、消费者等现场农残速测，它能在几分钟内通过观察颜色改变鉴别出果蔬中残余农药是否超标，适用于现场快速检测，其具有快速、方便、简单、成本低等优点。目前使用的农残快速检测仪的基本原理是酶抑制法，在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相，该方法的优势在于前处理简单、检测时间短、对操作人员要求低等，非常适合各级农产品检测部门及蔬菜产销部门开展快速检测工作。乙酰胆碱酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用农药残留检测仪器测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药。目前使用酶抑制法也具有以下的缺点：具有假阳性、不稳定性、不易保存，能检测的农药种类以及浓度范围有限等，只能检测出有机磷类和氨基甲酸酯类农药。就目前来说很难得到大的突破，其自身局限性进一步限制了该方法在果蔬农残快速检测领域的进一步发展。此外，乙酰胆碱酶主要来自动物的血液组织，提取成本高，成分复杂，目前国内不能够大批量制备，酶的来源不稳定，不同批次的酶的检测结果存在差异，影响检测结果的可比性，而且乙酰胆碱酶的工作液不能常温保存，要放冰箱，容易失活，影响检测结果的可靠性。因为这些方法及技术具有针对性，不够全面，所以我们要开发一种能够快速检测化学农药的仪器。
发明内容
高效氯氰菊酯别称戊酸氰醚酯，一般检测方法：高效液相色谱分析法。
高效氯氟氰菊酯又叫三氟氯氟氰菊酯、功夫菊酯，一般检测方法：高效液相色谱分析法
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，一般检测方法：高效液相色谱分析法。
噻嗪酮又称扑虱灵，一般检测方法：气相色谱和高效液相色谱分析法
阿维菌素也称阿灭丁，一般检测方法：液相色谱-串联质谱法
异丙威又称为叶蝉散、灭扑威，一般检测方法：高效液相色谱仪和紫外检测器并采用峰面积外标法进行液相色谱定量检测。
福美双，英文通用名为Thiram，其他名称有秋兰姆、赛欧散、阿锐生，一般检测方法有：分光光度法，液相色谱法，气相色谱法及液质联用法。
本申请提供了淀粉-碘试剂在检测福美双残留中的应用。
本申请的淀粉-碘试剂的配制方法为：1g/L淀粉溶液1-8体积份、稀碘液0.1-1体积份和稀释量的水。
稀碘液的配置方法为吸取原碘液2体积份，加入1g/L淀粉溶液50体积份，再用蒸馏水定容至100体积份，在40℃的水浴锅煮5分钟。
原碘液的配制方法为取11g I2、22g KI溶于500mL水中。
1g/L淀粉溶液的配置方法为：准确称取500mg淀粉于烧杯中，加入少量蒸馏水搅拌至淀粉糊状，再边搅拌边加沸水到糊状淀粉至溶液澄清，冷却，定容到500mL。
本申请还提供了一种检测福美双残留的方法，其特征在于：
(1)采集待检测样本，装于容器，加入水震荡，将震荡后的液体取出，待测；
(2)制备淀粉-碘试剂；
(3)往淀粉-碘试剂中加入特定量的步骤(1)中的待测液体，水浴加热；
(4)根据与淀粉-碘试剂反应的褪色时间，判断福美双残留量。
如上所述的淀粉-碘试剂的配制方法为：1g/L淀粉溶液1-8体积份、稀碘液0.1-1体积份和稀释量的水；
稀碘液的配置方法为吸取原碘液2体积份，加入1g/L淀粉溶液50体积份，再用蒸馏水定容至100体积份，在40℃的水浴锅煮5分钟；
原碘液的配制方法为取11g I2、22g KI溶于500mL水中。
本申请还涉及了一种检测福美双残留的方法，其特征在于：
称量1g待测样品装于50mL离心管当中，加入10mL蒸馏水，充分上下震荡3min；
将样品中的农药残留液洗出来，装于试管当中，待测；
往另外的试管当中加入1g/L淀粉溶液2mL、0.6mL稀碘液、6.4mL水，成为淀粉-碘试剂；
往淀粉-碘试剂中加入样品中的农药残留液1mL，共10mL，水浴40℃加热；
根据与淀粉-碘试剂反应的褪色时间，判断福美双残留量。
如上所述的一种检测福美双残留的方法，其特征在于：含2X福美双农药残留的淀粉-碘试剂褪色时间为120s，含5X时反应时间少于30s。
在使用常规的淀粉-碘试剂时，发现原配好的试剂，再用水稀释时，颜色深浅不一，而且很不稳定，由于再稀释后，淀粉的浓度不够，无法实现灵敏检测的目的。因此本申请通过大量实验发现，在配置稀碘液时加入少量或一半量的淀粉溶液，而在使用时再加入剩余量的淀粉溶液，则可以实现稳定和高灵敏度的目的。
本申请还涉及了一种检测福美双残留的淀粉-碘试剂，其特征在于：包含单独包装的稀碘液和淀粉溶液；其制备方法如下：
制备1g/L的淀粉溶液；
配置原碘液：取11g I2、22g KI溶于500mL水中；
配制稀碘液：吸取原碘液2体积份，加入1g/L淀粉溶液50体积份，再用蒸馏水定容至100体积份；
单独包装的稀碘液和淀粉溶液的体积比为0.6:2；
在使用淀粉-碘试剂时，将淀粉溶液2体积份、稀碘液0.6体积份、待测样品液1mL混合，然后补水至10mL。
本申请对高效氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，噻嗪酮，阿维菌，异丙威，马拉硫磷，毒死蜱，敌敌畏，福美双进行了实验。结果显示高效氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，噻嗪酮，马拉硫磷对淀粉-碘溶液没有明显的作用；敌敌畏浓度在高于或等于250X时，pH呈酸性且小于等于4，会使酶失活，有抑制效果，而低于100X时没有明显的作用；阿维菌素在农药浓度高于500X才明显的和淀粉-碘溶液反应，低于500X效果不明显。异丙威在农药浓度为500X时能与淀粉-碘溶液反应完全，250X时有明显变化，低于250X时效果不明显。福美双在农药浓度2X时在120s接近反应完全。高于2X时浓度越高反应越快，在5X时反应不到30s就褪色完全，灵敏度很高。
附图说明
图1；5X福美双淀粉-碘试剂颜色变化；
图2；4X福美双淀粉-碘试剂颜色变化；
图3；3X福美双淀粉-碘试剂颜色变化；
图4；2X福美双淀粉-碘试剂颜色变化；
图5；1X福美双淀粉-碘试剂颜色变化；
图6；0.5X福美双淀粉-碘试剂颜色变化；
图7；不同浓度福美双在380-800nm的扫描波长；
图8；不同浓度福美双淀粉-碘溶液60s在380-800nm的扫描波长；
图9；不同浓度福美双的淀粉-碘溶液在120s时380-800nm的扫描波长；
图10；喷了福美双农药的植物；
图11；三种植物洗出来的洗涤液；
图12；野莴苣洗涤液加淀粉-碘溶液颜色变化；
图13；龙葵洗涤液加淀粉-碘溶液颜色变化；
图14；红花酢浆草加淀粉-碘溶液颜色变化。
具体实施方式
实验试剂
试剂名称 纯度 生产商家
可溶性淀粉 AR 广州化工试剂
碘 AR 广东光华科技股份有限公司
α淀粉酶 BR meilunbio
实验农药
注：X为每种农药的水果蔬菜标准值的平均值，复合农药的取含量最高的农药的平均值。
实施例1溶液的配制
1.00g/L淀粉溶液的配制：准确称取500mg淀粉于烧杯中，加入少量蒸馏水搅拌至淀粉糊状，再边搅拌边加沸水到糊状淀粉至溶液澄清，冷却，定容到500mL。
原碘液的配制：准确称取11.0g I2和22.0g KI溶于蒸馏水中，定容到500mL于棕色瓶中。
稀碘液的配制：吸取原碘液2.00mL加入淀粉母液(1.00g/L)50mL，再用水定容100mL。在40℃的水浴锅煮5分钟。
α淀粉酶溶液的配制：准确称取500mgα淀粉酶淀粉酶，再用水定容到100mL。
农药原液的配制：每种农药配制成5000X(X＝国家水果蔬菜农残标准的平均值)
5000X的高效氯氰菊酯的配制：准确称取10.17g的4.5％高效氯氰菊酯加入少量的水搅拌均匀后定容到100mL。
5000X高效氯氟氰菊酯的配制：准确称取5.32g的5％高效氯氰菊酯加入少量的水搅拌均匀后定容到100mL。
5000X甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的配制：准确称取1.285g的2％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐加入少量的水搅拌均匀后定容到100mL。
5000Xg噻嗪酮的配制：准确称取1.00g的40％噻嗪酮加入少量的水搅拌均匀后定容到100mL。
5000X阿维菌素的配制：准确称取0.472g的3.2％阿维菌素加入少量的水搅拌均匀后定容到100mL。
5000X异丙威的配制：准确称取0.5g的25％吡虫-异丙威加入少量的水搅拌均匀后定容到100mL。
5000X毒死蜱的配制：准确称取0.77g的42％噻嗪-毒死蜱加入少量的水搅拌均匀后定容到100mL。
5000X敌敌畏的配制：准确称取0.232g的20％氯氰-敌敌畏加入少量的水搅拌均匀后定容到100mL。
5000X福美双的配制：准确称取4g的50％福美双加入少量的水搅拌均匀后定容到100mL。
实施例2颜色对比实验
空白对照组
空白0s点：吸取0.6mL的稀碘液，2mL的淀粉溶液，7.4mL水于试管中，搅拌均匀。拍照为不加农药的0s点。
不加农药实验组：吸取0.6mL的稀碘液，2mL的淀粉溶液，6.4mL水于试管中，搅拌均匀，放到40℃的水浴锅中，加入1mLα淀粉酶溶液后立即计时并搅拌，每60s拍下照片。4min为终止时间，或者到完全褪色为止。
农药实验组
农药稀释：用各种农药5000X原液配制成为5X，10X，50X，100X，500X，2500X，5000X的浓度梯度，其他浓度再另行稀释。
各种浓度农药0s点：吸取每个梯度的1.00mL农药于不同试管中，在加入0.6mL稀碘液，2mL的淀粉溶液，6.4mL的水于试管中，搅拌均匀。拍照为农药稀释后十分之一的浓度的0s点。
加农药实验组：吸取每个梯度的1.00mL农药于不同试管中，吸取0.6mL的稀碘液，2mL的淀粉溶液，6.4mL水于试管中，搅拌均匀，放到40℃的水浴锅中，加入1mLα淀粉酶溶液后立即计时并搅拌，每60s拍下照片。4min为终止时间，或者到完全褪色为止。
和碘反应的农药：吸取每个梯度的1.00mL农药于不同试管中，吸取0.6mL的稀碘液，2mL的淀粉溶液，6.4mL水于试管中，搅拌均匀，放到40℃的水浴锅中，每30s拍下照片。2分钟没终止时间，或者到完全褪色为止。
实施例3谱图实验组
不同浓度农药的扫描波长：吸取每个梯度的1.00mL农药于不同试管中，在每个试管加入9mL水，搅拌均匀。在380-800nm扫描波长。
不加农药0s点的扫描波长：吸取0.6mL的稀碘液，2mL的淀粉溶液，7.4mL水于试管中，搅拌均匀。在380-800nm扫描波长。
不同浓度农药0s点的扫描波长：吸取每个梯度的1.00mL农药于不同试管中，在每个试管加入0.6mL的稀碘液，2mL的淀粉溶液，6.4mL水于试管中，搅拌均匀。在380-800nm扫描波长。
不同浓度农药240s的扫描波长：吸取每个梯度的1.00mL农药于不同试管中，在每个试管加入0.6mL的稀碘液，2mL的淀粉溶液，5.4mL水于试管中，搅拌均匀放到40℃的水浴锅中，加入1mLα淀粉酶溶液后立即计时并搅拌。在240s测380-800nm扫描波长。
和碘反应的农药：吸取每个梯度的1.00mL农药于不同试管中，吸取0.6mL的稀碘液，2mL的淀粉溶液，6.4mL水于试管中，搅拌均匀，放到40℃的水浴锅中，每60s测380-800nm的扫描波长。
实施例4实践实验
对效果明显的农药(福美双)按农药的使用方法进行配制，对野外的野莴苣，红花酢浆草，龙葵进行喷雾，第二天取每种喷雾了的将相关植物采集部分样品，称量1g切碎装于50mL离心管当中，加入10mL蒸馏水，充分上下震荡3min后别将3个样品中的农药残留液洗出来，装于10mL试管当中。吸取0.6mL的稀碘液，2mL的淀粉溶液，6.4mL水于试管中，搅拌均匀放到40℃的水浴锅中，加入样品中的农药1mL立即搅拌并计时。每隔20s拍照一次
结果分析
1高效氯氰菊酯
颜色对比
颜色对比组对农药浓度500X，50X，5X，0.5X和没加农药的淀粉-碘溶液加酶后在4分钟内的颜色变化和谱图对比对加了农药浓度500X，50X，5X，X，0.5X的淀粉-碘溶液在240s时的谱图变化都没有很明显的区别，而500X的颜色是变化是农药自身的颜色影响，故高效氯氰菊酯对淀粉-碘溶液没有明显的作用。
高效氯氟氰菊酯
颜色对比
颜色对比了对农药浓度500X，50X，5X和没加农药的淀粉-碘溶液加酶后在240s的颜色变化和谱图对比对加了农药浓度500X，50X，5X，X，0.5X淀粉-碘溶液在60s和240s时的谱图变化都没有很明显的区别，而500X的颜色加深，是农药自身颜色的影响，故高效氯氟氰菊酯对淀粉-碘溶液没有明显的作用。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐
颜色对比
颜色对比了对农药浓度500X，50X，5X和没加农药的淀粉-碘溶液加酶后在240s的颜色变化和谱图对比对加了农药浓度500X，50X，5X，X，0.5X淀粉-碘溶液在60s和240s时的谱图变化都没有很明显的区别，故甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对淀粉-碘溶液没有明显的作用。
噻嗪酮
颜色对比对农药浓度500X，50X，5X和没加农药的淀粉-碘溶液加酶后在240s的颜色变化和谱图对比对加了农药浓度500X，50X，5X，X，0.5X淀粉-碘溶液在240s时的谱图变化都没有很明显的区别，故噻嗪酮对淀粉-碘溶液没有明显的作用。
毒死蜱
颜色对比
颜色对比对农药浓度250X，50X，5X和没加农药的淀粉-碘溶液加酶后在240s的颜色变化和谱图对比对加了农药浓度100X，50X，5X，X，0.5X淀粉-碘溶液在240s时的谱图变化都没有很明显的区别，而250X的颜色变化，是因为农药自身的颜色影响，故毒死蜱对淀粉-碘溶液没有明显的作用。
马拉硫磷
颜色对比
颜色对比对农药浓度50X，5X和没加农药的淀粉-碘溶液加酶后在240s的颜色变化和谱图对比对加了农药浓度，5X，X，0.5X淀粉-碘溶液在240s时的谱图变化都没有很明显的区别，而50X颜色的变化，是农药自身颜色的影响，故马拉硫磷对淀粉-碘溶液没有明显的作用。
敌敌畏
颜色对比
颜色对比在农药浓度250X时有明显的抑制作用，此时测得该浓度的农药pH约为3-4，此pH下会时α-淀粉酶失活，故体现出抑制效果。而农药浓度在100X，50X，5X和没加农药的淀粉-碘溶液加酶后在240s的颜色变化和谱图对比对加了农药浓度250X，100X，50X，5X，X，0.5X淀粉-碘溶液在240s时的谱图变化都没有很明显的区别，故敌敌畏在低浓度对淀粉-碘溶液没有明显的作用。
阿维菌素
颜色对比
颜色对比发现只有在农药浓度达到500X的时候才能使淀粉-碘溶液明显的褪色情况，250X和50X都没有明显的变化，谱图对比中低浓度的农药几乎都是在一条线上。故阿维菌素只有在高浓度才能有明显的反应。
异丙威
颜色对比
颜色对比发现只有在农药浓度达到500X和250X的时候淀粉-碘溶液才有明显的褪色情况，50X没有明显的变化，谱图对比中低浓度的农药几乎都是在一条线上。故异丙威只有在高浓度才能有明显的反应。
福美双
颜色对比
X＝4mg/kg
条件：农药：福美双 浓度：5X 反应温度：40℃
条件：农药：福美双 浓度：4X 反应温度：40℃
条件：农药：福美双 浓度：3X 反应温度：40℃
条件：农药：福美双 浓度：2X 反应温度：40℃
条件：农药：福美双 浓度：X 反应温度：40℃
条件：农药：福美双浓度：0.5X 反应温度：40℃
结果分析
上面颜色对比对农药浓度5X，4X，3X，2X，1X，0.5X和没加农药的淀粉-碘溶液在120s的颜色变化有明显变化和谱图对比对加了农药浓度5X，4X，3X，2X，X，0.5X淀粉-碘溶液在60s时的谱图变化以及加了农药浓度X，0.5X的淀粉-碘溶液都有很明显的变化，故福美双对淀粉-碘溶液有很明显的作用。
实施例5实践实验
基本介绍
喷了福美双农药的植物：野莴苣、龙葵、红花酢浆草
喷雾条件：
浓度：500倍液 时间：下午5点 地点：野外 天气：晴天 温度：27℃
制成样品：
条件：喷雾时间：17h 天气：晴天 温度：28℃
结果
三种植物洗出来的洗涤液能够很迅速的时淀粉-碘溶液褪色，这是因为福美双能使淀粉-碘溶液褪色，福美双浓度为5X时，褪色时间为28s，而上述洗涤液的褪色时间只要5s，故上述洗涤液的福美双浓度于5X。故此方法能检测出微量的福美双。且现象明显，迅速。
此外，本申请还比较了在淀粉-碘试剂检测福美双残留时，加或不加α-淀粉酶，对于吸光度的影响，具体如下表：
不加α-淀粉酶的情况下，不同浓度的福美双残留在淀粉-碘试剂中的吸光度随时间变化
福美双 0s 30s 60s 90s 120s
0.5X 1.094 0.941 0.937 0.932 0.927
X 1.094 0.684 0.678 0.673 0.67
2X 1.094 0.59 0.519 0.467 0.432
3X 1.094 0.334 0.109 0 0
4X 1.094 0.236 0 0 0
5X 1.094 0.145 0 0 0
通过该吸光度的变化可以看出，不加α-淀粉酶的情况下，不同浓度含量的福美双残留在淀粉-碘试剂中的吸光度随时间变化呈现一定的规律性变化，即其吸光度随时间的变化与福美双残留浓度成正相关关系。
加α-淀粉酶的情况下，不同浓度的福美双残留在淀粉-碘试剂中的吸光度随时间变化
福美双 0 30 60 90 120
0.5X 1.094 0.457 0.343 0.278 0.234
X 1.094 0.317 0.237 0.188 0.146
2X 1.094 0.25 0.166 0.106 0.064
3X 1.094 0.192 0.06 0 0
4X 1.094 0.171 0 0 0
5X 1.094 0.064 0 0 0
加α-淀粉酶的情况下，在淀粉-碘试剂中的吸光度随时间变化与福美双残留浓度无关，不能体现福美双残留浓度。
本申请对高效氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，噻嗪酮，阿维菌，异丙威，马拉硫磷，毒死蜱，敌敌畏，福美双进行了实验。结果显示高效氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，噻嗪酮，马拉硫磷对淀粉-碘溶液没有明显的作用；敌敌畏浓度在高于或等于250X时，pH呈酸性且小于等于4，会使酶失活，有抑制效果，而低于100X时没有明显的作用；阿维菌素在农药浓度高于500X才明显的和淀粉-碘溶液反应，低于500X效果不明显。异丙威在农药浓度为500X时能与淀粉-碘溶液反应完全，250X时有明显变化，低于250X时效果不明显。福美双在农药浓度2X时在120s接近反应完全。高于2X时浓度越高反应越快，在5X时反应不到30s就褪色完全，灵敏度很高。
以上描述是本发明的一般性描述。根据情况或实际需要，可进行形式的变化和等值的替代，虽然本文采用特定的术语，但这些术语意在描述，而不是为了限制的目的。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围之内。

Claims (10)

1.淀粉-碘试剂在检测福美双残留中的应用。
2.如权利要求1中所述的应用，淀粉-碘试剂的配制方法为：1g/L淀粉溶液1-8体积份、稀碘液0.1-1体积份和稀释量的水。
3.如权利要求2中所述的应用，其中稀碘液的配置方法为吸取原碘液2体积份，加入1g/L淀粉溶液50体积份，再用蒸馏水定容至100体积份，在40℃的水浴锅煮5分钟。
4.如权利要求3中所述的应用，其中原碘液的配制方法为取11g I2、22g KI溶于500mL水中。
5.如权利要求1-3任一项所述的应用，其中1g/L淀粉溶液的配置方法为：准确称取500mg淀粉于烧杯中，加入少量蒸馏水搅拌至淀粉糊状，再边搅拌边加沸水到糊状淀粉至溶液澄清，冷却，定容到500mL。
6.一种检测福美双残留的方法，其特征在于：
(1)采集待检测样本，装于容器，加入水震荡，将震荡后的液体取出，待测；
(2)制备淀粉-碘试剂；
(3)往淀粉-碘试剂中加入特定量的步骤(1)中的待测液体，水浴加热；
(4)根据与淀粉-碘试剂反应的褪色时间，判断福美双残留量。
7.如权利要求6中所述的一种检测福美双残留的方法，其中淀粉-碘试剂的配制方法为：1g/L淀粉溶液1-8体积份、稀碘液0.1-1体积份和稀释量的水；
稀碘液的配置方法为吸取原碘液2体积份，加入1g/L淀粉溶液50体积份，再用蒸馏水定容至100体积份，在40℃的水浴锅煮5分钟；
原碘液的配制方法为取11g I2、22g KI溶于500mL水中。
8.如权利要求6或7中所述的一种检测福美双残留的方法，其特征在于：
称量1g待测样品装于50mL离心管当中，加入10mL蒸馏水，充分上下震荡3min；
将样品中的农药残留液洗出来，装于试管当中，待测；
往另外的试管当中加入1g/L淀粉溶液2mL、0.6mL稀碘液、6.4mL水，成为淀粉-碘试剂；
往淀粉-碘试剂中加入样品中的农药残留液1mL，共10mL，水浴40℃加热；
根据与淀粉-碘试剂反应的褪色时间，判断福美双残留量。
9.如权利要求8中所述的一种检测福美双残留的方法，其特征在于：含2X福美双农药残留的淀粉-碘试剂褪色时间为120s，含5X时反应时间少于30s。
10.一种检测福美双残留的淀粉-碘试剂，其特征在于：包含单独包装的稀碘液和淀粉溶液；其制备方法如下：
制备1g/L的淀粉溶液；
配置原碘液：取11g I2、22g KI溶于500mL水中；
配制稀碘液：吸取原碘液2体积份，加入1g/L淀粉溶液50体积份，再用蒸馏水定容至100体积份；
单独包装的稀碘液和淀粉溶液的体积比为0.6:2；
在使用淀粉-碘试剂时，将淀粉溶液2体积份、稀碘液0.6体积份、待测样品液1mL混合，然后补水至10mL。
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