CN110208200A - 一种四、六价铀的同时在线测量系统 - Google Patents

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王玲
张丽华
刘焕良
钱红娟
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry

Abstract

本发明属于放射性物质测量技术领域,涉及一种四、六价铀的同时在线测量系统。所述的在线测量系统包括六价铀电解槽、泵、除气装置、流通池、液位控制及取样管、光谱仪及各连接管路,所述的六价铀电解槽中的样品被所述的泵经连接管路打入所述的除气装置进行除气,然后经所述的除气装置下部连接的连接管路从底部流入所述的流通池获取样品光谱信号,送入所述的光谱仪进行测量,测量完的样品通过连接管路,经所述的液位控制及取样管后流回所述的六价铀电解槽。利用本发明的四、六价铀的同时在线测量系统,能够死体积小,不易堵塞,液流更新速度快,耐腐蚀,易维修,具备除气、排空、测量、清洗/校正等功能,满足后处理在线分析的需求。

Description

一种四、六价铀的同时在线测量系统
技术领域
本发明属于放射性物质测量技术领域,涉及一种四、六价铀的同时在线测量系统。
背景技术
目前,国内外的核燃料后处理过程普遍采用Purex流程,该流程包括铀钚共去污循环、铀净化循环和钚净化循环。其中在共去污循环,为达到铀、钚分离的目的,1B萃取柱需引入U(IV)作为还原剂,将Pu(IV)还原到Pu(III)进行分离。
目前,各后处理厂普遍采用U(VI)电解还原制备U(IV)。为提高还原剂的效率,需要制备高浓度的U(IV),而在电解制备过程中,随着U(IV)浓度升高,电解副产物增多,电流效率降低,生产的经济性指标下降。因此,实时监测U(IV)浓度变化是确保提供后处理工艺所需还原剂浓度以及评估生产过程经济性的一个重要手段。
目前,中试厂采用滴定法分别测定U(IV)、U(VI)含量,其虽然方法原理简单可靠,但操作繁琐,需要大量试剂,产生的废液量大,且分析周期长,分析数据往往滞后于工艺过程,不能及时反映出U(IV)制备过程中每个环节的样品信息,从而对工艺参数无法及时监控和调整,且一次滴定只能获取一个组分的浓度,无法进行U(IV)、U(VI)含量的同时监测。因此,在U(IV)的制备过程中,需要建立一种有效的分析手段对制备过程中U(IV)、U(VI)的含量进行同时在线监测。
利用光谱法直接同时测定四、六价铀是新近发展的分析方法,具有简便、快速、非破坏性的特点,适用于四、六价铀的光谱法在线分析。
而在U(IV)的分析过程中,光谱分析对于样品的分析环境有较高的要求,飞沫、气泡、液面波动均会影响测量结果的准确性。流路是光谱分析装置实现在线分析的关键,对其进行合理设计,可为仪器的稳定运行提供可靠的技术保障,对U(IV)、U(VI)的在线分析有现实的作用。U(IV)、U(VI)在线分析的流路要求是:具备除气、排空、测量、清洗/校正等功能;为保证测量结果的及时性,样品流速要满足工艺对分析的要求,流路死体积小,样品能得到及时更新;由于样品体系为硝酸,还需要流路耐腐蚀性好;流路的管件要求易更换。
因此,需要设计一种死体积小,不易堵塞,液流更新速度快,耐腐蚀,易维修,具备除气、排空、测量、清洗/校正等功能的U(IV)、U(VI)在线测量流路系统,以满足后处理在线分析的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种四、六价铀的同时在线测量系统,以能够死体积小,不易堵塞,液流更新速度快,耐腐蚀,易维修,具备除气、排空、测量、清洗/校正等功能,满足后处理在线分析的需求。
为实现此目的,在基础的实施方案中,本发明提供一种四、六价铀的同时在线测量系统,所述的在线测量系统包括六价铀电解槽、泵、除气装置、流通池、液位控制及取样管、光谱仪及各连接管路,
所述的六价铀电解槽中的样品被所述的泵经连接管路打入所述的除气装置进行除气,然后经所述的除气装置下部连接的连接管路从底部流入所述的流通池获取样品光谱信号,送入所述的光谱仪进行测量,测量完的样品通过连接管路,经所述的液位控制及取样管后流回所述的六价铀电解槽。
在四价铀制备过程中,若要对反应容器(六价铀电解槽)内的四、六价铀进行在线监测,就需要将样品引入流通池。测量前需要对溶液进行排气、降压、过滤等预处理;为稳定流通池内溶液,需要控制流通池内溶液的液位;为保证测量结果长期稳定可靠,需要定期用标准溶液对仪器进行在线校准,校准前应将流通池清洗干净,清洗废液、校准溶液不能进入反应器内;停车时具有排尽残液的功能。因此,需要在线分析装置的流路进行整体设计、合理布局,使之实现过滤、液位控制、除气、测量、清洗、校准等功能。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种四、六价铀的同时在线测量系统,其中所述的流通池通过侧壁两端连接的光纤,将实时采集的样品光谱信号送入所述的光谱仪进行测量。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种四、六价铀的同时在线测量系统,其中所述的除气装置、液位控制及取样管的顶部开有出气口,样品中夹带的气泡破碎、消除后从此出气口排出。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种四、六价铀的同时在线测量系统,其中所述的液位控制及取样管侧壁上开有取样口。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种四、六价铀的同时在线测量系统,其中所述的在线测量系统还包括过滤器,其设置在所述的六价铀电解槽与所述的泵之间的连接管路上,用于过滤样品中的杂质。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种四、六价铀的同时在线测量系统,其中所述的在线测量系统还包括在所述的六价铀电解槽与所述的泵之间的连接管路上依次设置的取样阀、第一单向阀,以及在所述的六价铀电解槽与所述的液位控制及取样管之间的连接管路上设置的回流阀。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种四、六价铀的同时在线测量系统,其中所述的在线测量系统还包括废液罐,其通过连接管路与所述的液位控制及取样管、六价铀电解槽之间的连接管路连接,也通过连接管路与所述的除气装置、流通池之间的连接管路连接。
在一种更加优选的实施方案中,本发明提供一种四、六价铀的同时在线测量系统,其中所述的在线测量系统还包括第一倒空阀与第二倒空阀,
所述的第一倒空阀设置在所述的液位控制及取样管、六价铀电解槽之间的连接管路与所述的废液罐之间的连接管路上;
所述的第二倒空阀设置在所述的除气装置、流通池之间的连接管路与所述的废液罐之间的连接管路上。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种四、六价铀的同时在线测量系统,其中所述的在线测量系统还包括校正/清洗液罐,其通过连接管路与所述的泵、六价铀电解槽之间的连接管路连接。
在一种更加优选的实施方案中,本发明提供一种四、六价铀的同时在线测量系统,其中所述的在线测量系统还包括第二单向阀,其设置在所述的泵、六价铀电解槽之间的连接管路与所述的校正/清洗液罐之间的连接管路上。
本发明的有益效果在于,利用本发明的四、六价铀的同时在线测量系统,能够死体积小,不易堵塞,液流更新速度快,耐腐蚀,易维修,具备除气、排空、测量、清洗/校正等功能,满足后处理在线分析的需求。
本发明的在线测量系统可十分便捷的从反应容器中将液流引出,导入流通池进行测量。系统结构简单,安装方便,死体积小,液流更新速度快,不易堵塞,具有测量、校正、清洗、残液排空等多种功能。系统各部件及管路连接均采用卡套连接方式,更换维修十分便捷。因此,本发明可为四、六价铀的同时在线分析提供很好的技术支持。
附图说明
图1为示例性的本发明的四、六价铀的同时在线测量系统的组成图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
示例性的本发明的四、六价铀的同时在线测量系统的组成如图1所示,包括六价铀电解槽1、废液罐2、校正/清洗液罐3、过滤器4、泵5、除气装置6、流通池7、液位控制及取样管8、取样阀9、第一单向阀10、第二单向阀11、第一倒空阀12、第二倒空阀13、回流阀14、光谱仪16及各连接管路。
六价铀电解槽1中的样品被泵5经连接管路打入除气装置6进行除气,然后经除气装置6下部连接的连接管路从底部流入流通池7获取样品光谱信号,送入光谱仪16进行测量(流通池7通过侧壁两端连接的光纤,将实时采集的样品光谱信号送入光谱仪16进行测量)。测量完的样品通过连接管路,经液位控制及取样管8后流回六价铀电解槽1。
除气装置6、液位控制及取样管8的顶部开有出气口,样品中夹带的气泡破碎、消除后从此出气口排出。液位控制及取样管8侧壁上开有取样口15。
在六价铀电解槽1与泵5之间的连接管路上依次设置取样阀9、第一单向阀10、过滤器4。过滤器4用于过滤样品中的杂质。在六价铀电解槽1与液位控制及取样管8之间的连接管路上设置回流阀14。
废液罐2通过连接管路与液位控制及取样管8、六价铀电解槽1之间的连接管路连接,也通过连接管路与除气装置6、流通池7之间的连接管路连接。第一倒空阀12设置在液位控制及取样管8、六价铀电解槽1之间的连接管路与废液罐2之间的连接管路上。第二倒空阀13设置在除气装置6、流通池7之间的连接管路与废液罐2之间的连接管路上。
校正/清洗液罐3通过连接管路与泵5、六价铀电解槽1之间的连接管路连接。第二单向阀11设置在泵5、六价铀电解槽1之间的连接管路与校正/清洗液罐3之间的连接管路上。
上述示例性的本发明的四、六价铀的同时在线测量系统的工作原理如下。
本发明根据四价铀制备工艺的实际情况,采取旁路取样方式,将六价铀电解槽1与在线测量流路连接。电解反应开始以后,打开取样阀9、第一单向阀10、回流阀14,关闭第二单向阀11、第一倒空阀12、第二倒空阀13,设置好泵5的各项参数。开启泵5,电解液沿主管路先经过滤器4,再经泵5被送入除气装置6,溶液中的气泡在流动过程中破碎,消除,由除气装置6顶端排出。电解液从除气装置6的底端流出,经由管路从流通池7下端进入,从上端流出进入液位控制及取样管8,再从该部件侧面的管路流出,最终返回六价铀电解槽1。流通池7侧壁两端连接光纤,可实时采集样品的光谱信号,由光谱仪16检测到,再经数据处理系统计算后得出结果,如此循环往复,对电解过程进行监测。当管路某段发生堵塞时,溶液会从除气装置6侧面的溢流管直接返回六价铀电解槽1。
当需要对管路进行校正/清洗时,关闭主管路的第一单向阀10、回流阀14,先打开第一倒空阀12、第二倒空阀13将流路中残留的液体排空,然后关闭第一倒空阀12,打开第二单向阀11,开启泵5提取校正/清洗液洗涤流路,清洗废液由第一倒空阀12、第二倒空阀13排入废液罐2。重复上述过程,完成校正/清洗过程。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明,本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施,而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此,描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明,任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种四、六价铀的同时在线测量系统,其特征在于:所述的在线测量系统包括六价铀电解槽、泵、除气装置、流通池、液位控制及取样管、光谱仪及各连接管路,
所述的六价铀电解槽中的样品被所述的泵经连接管路打入所述的除气装置进行除气,然后经所述的除气装置下部连接的连接管路从底部流入所述的流通池获取样品光谱信号,送入所述的光谱仪进行测量,测量完的样品通过连接管路,经所述的液位控制及取样管后流回所述的六价铀电解槽。
2.根据权利要求1所述的在线测量系统,其特征在于:所述的流通池通过侧壁两端连接的光纤,将实时采集的样品光谱信号送入所述的光谱仪进行测量。
3.根据权利要求1所述的在线测量系统,其特征在于:所述的除气装置、液位控制及取样管的顶部开有出气口,样品中夹带的气泡破碎、消除后从此出气口排出。
4.根据权利要求1所述的在线测量系统,其特征在于:所述的液位控制及取样管侧壁上开有取样口。
5.根据权利要求1所述的在线测量系统,其特征在于:所述的在线测量系统还包括过滤器,其设置在所述的六价铀电解槽与所述的泵之间的连接管路上,用于过滤样品中的杂质。
6.根据权利要求1所述的在线测量系统,其特征在于:所述的在线测量系统还包括在所述的六价铀电解槽与所述的泵之间的连接管路上依次设置的取样阀、第一单向阀,以及在所述的六价铀电解槽与所述的液位控制及取样管之间的连接管路上设置的回流阀。
7.根据权利要求1所述的在线测量系统,其特征在于:所述的在线测量系统还包括废液罐,其通过连接管路与所述的液位控制及取样管、六价铀电解槽之间的连接管路连接,也通过连接管路与所述的除气装置、流通池之间的连接管路连接。
8.根据权利要求7所述的在线测量系统,其特征在于:所述的在线测量系统还包括第一倒空阀与第二倒空阀,
所述的第一倒空阀设置在所述的液位控制及取样管、六价铀电解槽之间的连接管路与所述的废液罐之间的连接管路上;
所述的第二倒空阀设置在所述的除气装置、流通池之间的连接管路与所述的废液罐之间的连接管路上。
9.根据权利要求1所述的在线测量系统,其特征在于:所述的在线测量系统还包括校正/清洗液罐,其通过连接管路与所述的泵、六价铀电解槽之间的连接管路连接。
10.根据权利要求9所述的在线测量系统,其特征在于:所述的在线测量系统还包括第二单向阀,其设置在所述的泵、六价铀电解槽之间的连接管路与所述的校正/清洗液罐之间的连接管路上。
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