CN112730268A

CN112730268A - 一种光谱在线分析流路

Info

Publication number: CN112730268A
Application number: CN202011427170.XA
Authority: CN
Inventors: 王玲; 钱红娟; 李辉波; 张丽华
Original assignee: China Institute of Atomic of Energy
Current assignee: China Institute of Atomic of Energy
Priority date: 2020-12-09
Filing date: 2020-12-09
Publication date: 2021-04-30

Abstract

本发明涉及一种光谱在线分析流路，包括进液管和出液管；所述进液管和出液管之间依次连接过滤器、除气罐和流通池；所述除气罐上设置有与所述出液管连接的溢流管；所述流通池与出液管之间设置有两通阀；所述流通池与光谱仪连接。本发明的有益效果如下：本发明提供的乏燃料后处理料液在线测量的分析流路，有利于实现后处理工艺料液的实时在线分析；该流路结构简单，安装方便，死体积小，液流更新速度快，不易堵塞，具有测量、校正、清洗、残液排空等多种功能，各部件及管路连接均采用卡套连接方式，更换维修便捷，十分利于手套箱内的安装和放射性环境下的操作。

Description

一种光谱在线分析流路

技术领域

本发明属于核仪器领域，具体涉及一种光谱在线分析流路。

背景技术

我国的乏燃料后处理采用PUREX流程，是依据铀、钚及裂片元素的离子在有机相和水相分配比的差异，在不同条件下，进行反复的萃取和反萃，最终获得铀产品和钚产品的化工过程。在后处理工艺过程的每一个步骤，都要进行严格的工艺控制分析，分析点多，分析频度高，分析的结果直接反映后处理过程各工艺点是否按照设定参数稳定运行。合理、可靠的分析方法得出的分析结果，能够起到指导工艺流程顺利运行的作用。因此，分析被誉为后处理工艺控制的眼睛。

光谱分析在后处理工艺分析中占有十分重要的作用，铀、钚、硝酸等的价态及浓度的分析都需要采用光谱分析技术。现有的许多光谱分析方法都无需加入其它试剂，属于无损分析，分析速度快，相较于传统分析方法存在诸多优点。不足之处在于，目前这些光谱分析的方法都是离线分析，需要从工艺点取样后转移到分析装置上测量，因此，分析数据滞后，不能实时准确的反映料液的真实情况，且测量完成后样品无法返回工艺点，会损耗料液并产生废液。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种光谱在线分析流路，本技术方案至少能够实现在线测量分析。

本发明的技术方案如下：

一种光谱在线分析流路，包括进液管和出液管；所述进液管和出液管之间依次连接过滤器、除气罐和流通池；所述除气罐上设置有与所述出液管连接的溢流管；所述流通池与出液管之间设置有两通阀；所述流通池与光谱仪连接。

进一步地，上述的光谱在线分析流路，该除气罐上部连接有带有排气孔的校正/清洗液罐。

进一步地，上述的光谱在线分析流路，所述校正/清洗液罐的底部设置有与所述除气罐的顶部配合的盖子，所述排气孔设置在所述校正/清洗液罐的侧边；储气罐内部能够通过所述排气孔与大气连通。

进一步地，上述的光谱在线分析流路，所述除气罐连接流通池的管路管径大于流通池连接二通阀的管路管径以保证流通池内液体流入速度大于流出速度。

进一步地，上述的光谱在线分析流路，所述过滤器为T型过滤器。

进一步地，上述的光谱在线分析流路，进液管、过滤器、除气罐、流通池、两通阀和出液管之间的连接均采用卡套连接方式。

进一步地，上述的光谱在线分析流路，还包括手套箱，进液管和出液管穿过所述手套箱；所述流通池与光谱仪通过光纤连接；所述光纤穿过所述手套箱上的贯穿件。

本发明的有益效果如下：

本发明提供的乏燃料后处理料液在线测量的分析流路，有利于实现后处理工艺料液的实时在线分析；该流路结构简单，安装方便，死体积小，液流更新速度快，不易堵塞，具有测量、校正、清洗、残液排空等多种功能，各部件及管路连接均采用卡套连接方式，更换维修便捷，十分利于手套箱内的安装和放射性环境下的操作。

附图说明

图1为本发明的光谱在线分析流路的结构示意图。

上述附图中，1、过滤器；2、校正/清洗液罐；3、除气罐；4、流通池；5、两通阀；6、光谱仪；7、贯穿件。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

在后处理工艺中，样品液流由生产主管路引入在线分析流路后，首先需要对溶液进行除气、降压、过滤等预处理；为保证流通池内充满待测料液，且有稳定的液面，需控制流通池内溶液的液位；为保证测量结果长期稳定可靠，需定期用标准溶液对仪器进行在线校准，校准前应将流通池清洗干净，清洗液及校准液可直接排入主管路；停车时具有排尽残液的功能。

出于上述需求的考虑，本发明的光谱在线分析流路进行了整体设计，合理布局，使之具备过滤、液位控制、除气，测量、清洗、校准等功能。同时，为保证测量结果的时效性，本发明的光谱在线分析流路死体积小，样品能得到及时更新，并且能够适应强酸性且具有放射性的样品体系。另外，由于整个分析流路安装于手套箱内，因此流路设计必须结构简单，节省空间，各部分的管件要求易更换，尽量减少阀门的使用。

本发明提供的光谱在线分析流路如图1所示，包括进液管和出液管；所述进液管和出液管之间依次连接过滤器1、除气罐3和流通池4；所述除气罐3上设置有与所述出液管连接的溢流管；所述流通池4与出液管之间设置有两通阀5；所述流通池4与光谱仪6连接。

该除气罐3上部连接有带有排气孔的校正/清洗液罐2。校正/清洗液罐2的底部设置有与所述除气罐3的顶部配合的盖子，所述排气孔设置在所述校正/清洗液罐2的侧边，一方面有孔可以用来排气，一方面可以防止异物落入管路，起到保护作用。储气罐内部能够通过所述排气孔与大气连通。

本实施例中，校正/清洗液罐2一罐多用，兼具排气，清洗，校正三个功能：(1)校正/清洗液罐设置排气孔，连通大气和除气罐3内部，样品测量过程中，罐中无需加入校正/清洗液，可用作排气，样品进入除气罐3后，其中夹带的气泡破碎、消除后从校正/清洗液罐上的气孔排出。(2)当需要清洗流通池4时，打开校正/清洗液罐上的盖子，向其中加入去离子水，冲洗管道及流通池4。(3)校准仪器时，关闭流通池4下方的阀门，向校正/清洗液罐中加入标准溶液直至流通池4中充满液体，然后用光谱仪6采集数据，测完一个样品，打开下方阀门排空管路，重复这一步骤，直至完成标准溶液的测定。校正/清洗步骤完成后，盖上盖子，可防止灰尘及其他颗粒落入罐中。

除气罐上部的管道为进液管，样品液流进入除气罐后，一部分进入流通池4，一部分从侧面的溢流管流出，除气罐下方连接流通池4的管路管径较粗，流通池4下方连接阀门的管路管径较细，这样连接流通池4的进液管管径大于出液管管径，流通池4内液体流入速度大于流出速度，液面会逐渐升高，直至从溢流管流出，这一设计可以保证流通池4内充满液体。

溢流管除了具有与进液管形成快速回路，保障流路畅通的作用，同时兼具着控制液面的作用。为了保证流通池4内液体稳定，不受液面波动的影响，液面位置不宜过低，同时为了使流路的死体积尽可能小，滞留液体量小，液面位置不能过高，因此需选择合适的高度以满足要求。在实际应用中，根据管路的长短，管径的粗细，溢流管的高度可灵活的调整，但溢流管控制液面高度的标准是：在尽量降低液面，减少除气罐内滞留液体体积的前提下，需保证液体的流动不会对流通池内样品的光谱采集产生扰动。当需要停车检修时，可打开流通池4下方的两通阀5，将管路中液体排空。

所述过滤器1为T型过滤器，发生堵塞时，不用拆除过滤器，可直接在线更换滤芯即可。进液管、过滤器1、除气罐3、流通池4、两通阀5和出液管之间的连接均采用卡套连接方式，便于更换维修。所述过滤器1、除气罐3、流通池4、两通阀5和管路均为耐酸腐蚀，耐辐照的材质。

本发明的光谱在线分析流路还包括手套箱，进液管和出液管穿过所述手套箱；流通池4两端有标准接口，可连接光纤，流通池4与光谱仪6通过光纤连接；所述光纤穿过所述手套箱上的贯穿件7与外部的光纤和测量设备连接，实现流路中样品的实时在线测量。本专利申请的在线分析流路

本发明提供的乏燃料后处理料液在线测量的分析流路，有利于实现后处理工艺料液的实时在线分析；该流路结构简单，安装方便，死体积小，液流更新速度快，不易堵塞，具有测量、校正、清洗、残液排空等多种功能，整个在线分析流路样品从上方进入，从下方流出，依靠液体的正压力差流动，无需添加任何动力设备。将多个功能集成化以简化流路，节省空间，减少易损件的使用，十分利于手套箱内的安装和放射性环境下的操作。

将整个在线分析流路安装于手套箱内，流路的进液管和出液管分别与手套箱内预留的进液口和出液口连接，流通池4两端的SMA标准接口与光纤连接。测量时，打开流通池4下方的两通阀5，样品液流进入在线分析流路后，先经过滤器1滤除杂质，接着进入除气罐3中，其中夹带的气泡破碎、消除后从校正/清洗液罐2上的气孔排出。样品向下流入流通池4中，很快流通池4充满，一部分液体从溢流管流出。利用光纤传输信号，由光谱仪6采集样品的光谱信息，经工作站处理后可直接输出样品中待测组分的浓度，实现在线测量。

当需要清洗流路时，打开校正/清洗液罐上的盖子，向其中加入清洗液，直接冲洗即可，清洗完毕后盖上盖子以免落入灰尘。

当需要对方法进行校正时，可进行清洗步骤，然后关闭两通阀5，向校正/清洗液罐中加入预先配制的标准溶液，采集光谱数据后，打开两通阀5排空，然后关闭阀门，继续加入下一个标准溶液采集光谱数据，如此反复，直至测完所有标准溶液，完成校正过程。

当需要停车检修时，可打开流通池4下方的两通阀，将管路中液体排空。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims

1.一种光谱在线分析流路，其特征在于，包括进液管和出液管；所述进液管和出液管之间依次连接过滤器、除气罐和流通池；所述除气罐上设置有与所述出液管连接的溢流管；所述流通池与出液管之间设置有两通阀；所述流通池与光谱仪连接。

2.如权利要求1所述的光谱在线分析流路，其特征在于，该除气罐上部连接有带有排气孔的校正/清洗液罐。

3.如权利要求2所述的光谱在线分析流路，其特征在于，所述校正/清洗液罐的底部设置有与所述除气罐的顶部配合的盖子，所述排气孔设置在所述校正/清洗液罐的侧边；除气罐内部能够通过所述排气孔与大气连通。

4.如权利要求1所述的光谱在线分析流路，其特征在于，所述除气罐连接流通池的管路管径大于流通池连接二通阀的管路管径以保证流通池内液体流入速度大于流出速度。

5.如权利要求1所述的光谱在线分析流路，其特征在于，所述过滤器为T型过滤器。

6.如权利要求1所述的光谱在线分析流路，其特征在于，进液管、过滤器、除气罐、流通池、两通阀和出液管之间的连接均采用卡套连接方式。

7.如权利要求1-6任一所述的光谱在线分析流路，其特征在于，还包括手套箱，进液管和出液管穿过所述手套箱；所述流通池与光谱仪通过光纤连接；所述光纤穿过所述手套箱上的贯穿件。