CN110205816A - 一种阻燃帆布浸渍液的制备方法 - Google Patents

一种阻燃帆布浸渍液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃帆布浸渍液的制备方法,包括以下制备步骤:步骤一、称量邻苯二胺晶体加入二氯乙烷溶剂进行搅拌溶解,然后再滴加等摩尔量的三氯氧磷液体进行缩聚反应,过滤,得到邻苯二胺磷酰氯固体,备用;步骤二、将PTFE乳液、VAE乳液、羟基硅油和水依次倒入搅拌釜中进行混合加热搅拌,加入乳液助剂和填料,调节pH值;步骤三、将浸渍胶放入烘箱中进行抽真空处理,保持浸渍胶中的水分含量不超过1%;步骤四、向胶液中加入无水乙醇进行调胶,并且将制得的邻苯二胺磷酰氯固体粉末加入到混合液中进行搅拌,得到浸渍液。本发明针对现有技阻燃帆布阻燃性能不高,制作方式复杂等技术问题进行改进,本发明制得的浸渍液具有阻燃性高,适用性好等特点。

Description

一种阻燃帆布浸渍液的制备方法
技术领域
本发明涉及工业用布浸渍液领域,尤其涉及一种阻燃帆布浸渍液的制备方法。
背景技术
国内现有的阻燃帆布的制备大体可以分为以下几种:1.采用氯丁胶乳或其他的卤代烃代替原有的丁吡胶乳进行浸胶,提高帆布浸胶层的阻燃性能,这类阻燃帆布与橡胶粘合力值低,实际使用时易出现脱层等现象;2.在帆布结构中并用芳纶纤维,利用芳纶的难燃性来提高帆布整体的阻燃性能,这类阻燃帆布存在成本高、抗弯折性能不好等问题;3.在原有帆布工艺上,在浸胶液中加入阻燃剂来提高帆布的阻燃性能,这类阻燃帆布大多数与橡胶粘合较好,但是普遍不能做到“离火自熄”,很难实现实际的阻燃效果。现有的制布厂商为了提高帆布的使用性能,通常还会采用多浴浸泡的方式来对帆布进行表面修饰,通常先会对帆布的表面进行化学处理,然后再将其通过带有阻燃材料的浸渍液中进行表面处理,然后再进行烘干,卷取。采用多浴浸泡的方式无疑加大了制布厂商的生产成本以及降低了生产效率。
为此本发明公开了一种阻燃帆布浸渍液的制备方法,通过采用无卤阻燃剂配合浸胶液进行涂覆帆布表面,能够有效的起到阻燃、保护帆布免烧的作用;同时通过采用特殊的浸胶液配方只需要进行一次浸渍就能够提高帆布的耐水、耐酸碱腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种阻燃帆布浸渍液的制备方法,以解决现有技术中的阻燃帆布阻燃性能不高,制作方式复杂,表面处理剂容易脱落等技术问题;
为解决以上技术问题,本发明公开了一种阻燃帆布浸渍液的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤一、阻燃剂的制备
称量邻苯二胺晶体放入反应釜中,并且向反应釜中加入二氯乙烷溶剂进行搅拌溶解,得到溶解液,然后再向溶解液中滴加等摩尔量的三氯氧磷液体进行缩聚反应,反应结束后,过滤,得到邻苯二胺磷酰氯固体,干燥后,备用;邻苯二胺磷酰氯作为一种含有卤族元素的化学物质,其具有天然的阻燃性质,该化合物具有较高的结构稳定性,苯环与磷原子的孤电子对形成共轭,使得邻苯二胺磷酰氯具有较高的化学稳定性,不容易在使用的过程中发生物质分解,影响其阻燃效果。而现有的无机阻燃剂在与乳液进行混配时,容易受光照影响发生光催化反应,导致无机阻燃材料表面会被有机材料包覆,如果阻燃剂与乳液的粘黏性不好的话,使用一段时间后,阻燃材料也会脱落,影响阻燃性能。
步骤二、浸渍胶的制备
将PTFE乳液、VAE乳液、羟基硅油和水依次倒入搅拌釜中进行混合加热搅拌,搅拌均匀后再向搅拌釜中加入乳液助剂和填料,调节浸渍胶的pH值为酸性;PTFE乳液能够在纤维表面形成薄膜,增加图层的均匀性;VAE乳液是采用乙烯作为共聚物的内增塑剂,使VAE聚合物具有内增塑性,增塑剂不会发生迁移,从而避免了聚合物性能老化。二者能够协同配合,使得只需要一次浸渍就能够将浸渍胶液均匀的涂覆在帆布的表面。羟基硅油能够增加分子间的润滑性和溶解性能,水的存在能够更好的促进混合乳液破乳,混匀。
步骤三、除水
将浸渍胶放入烘箱中进行抽真空处理,除去浸渍胶中的多余水分,保持浸渍胶中的水分含量不超过1%,得到除水胶液;乳液在混合均匀后,如果体系中的水分过多,容易发生聚沉现象,导致浸渍胶发生分层现象,影响正常使用。
步骤四、调胶
向除水胶液中加入无水乙醇进行调胶,并且将制得的邻苯二胺磷酰氯固体粉末加入到混合液中进行搅拌,搅拌均匀后,得到阻燃帆布浸渍液。无水乙醇作为一种有机溶剂,其能够使得阻燃材料与混合乳液很好的混合,同时通过加入溶剂能够很好的调节浸渍液的黏度,同时浸渍液在涂覆帆布表面后也容易挥发掉,不影响帆布的使用。
进一步的,为了防止温度过高造成三氯氧磷的分解,步骤一中缩聚反应的反应温度控制在55~60℃,反应的时间为5~8小时。
进一步的,步骤一中对邻苯二胺磷酰氯固体放入真空干燥箱中进行干燥处理,真空度为0.1~0.5MPa,烘箱温度为40~45℃。
进一步的,步骤二中PTFE乳液与VAE乳液按照质量比1:5进行配制,用稀盐酸溶液调节浸渍胶的pH值为1~3。
进一步的,步骤二中乳液助剂包括硅烷偶联剂、抗氧化剂、固化剂和稳定剂。
进一步的,硅烷偶联剂为KH550、KH570或KH791中的一种,抗氧化剂为抗氧剂1010或抗氧剂168,固化剂为甲基六氢苯酐,稳定剂为环氧甘油酯、硬脂酸锌或硬脂酸钙。
进一步的,为了增加浸渍胶的耐温性能,步骤二中填料为颜料和瓷粉。
进一步的,为了更好的便于与帆布表面进行附着,便于生产加工,步骤四中邻苯二胺磷酰氯固体粉末与所述除水胶液的质量比为1:250~300,阻燃帆布浸渍液的黏度为500~800Pa·s(25℃)。
本发明公开了一种阻燃帆布浸渍液的制备方法,通过将合成的有机阻燃材料与聚四氟乙烯乳液以及VAE乳液进行复配,有机阻燃材料能够很好的与混合乳液进行混合,避免了普通无机阻燃材料与乳液粘黏性不高,容易脱落的问题;并且通过将PTFE乳液与VAE乳液进行混配,在生产加工时,浸渍液能够均匀的涂覆在帆布的表面,并且VAE乳液具有较高的粘黏性,其能够普遍适用于聚酯纤维、涤纶、锦纶等现有的帆布材料。增加帆布阻燃性能的同时还能够起到防水的目的,只需要一浴就能够实现帆布的阻燃型处理,并且容易烘干成膜,大大提高了生产效率。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
实施例1公开了一种阻燃帆布浸渍液的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤一、阻燃剂的制备
称量邻苯二胺晶体放入反应釜中,并且向反应釜中加入二氯乙烷溶剂进行搅拌溶解,得到溶解液,然后再向溶解液中滴加等摩尔量的三氯氧磷液体进行缩聚反应,反应温度控制在55℃,反应的时间为5小时;反应结束后,过滤,得到邻苯二胺磷酰氯固体,将邻苯二胺磷酰氯固体放入真空干燥箱中进行干燥处理,真空度为0.1MPa,烘箱温度为40℃,干燥后,备用;
步骤二、浸渍胶的制备
将PTFE乳液、VAE乳液、羟基硅油和水依次倒入搅拌釜中进行混合加热搅拌,PTFE乳液与VAE乳液按照质量比1:5进行配制,搅拌均匀后再向搅拌釜中加入乳液助剂和填料,填料为颜料和瓷粉。乳液助剂包括硅烷偶联剂KH550、抗氧化剂1010、固化剂甲基六氢苯酐和稳定剂环氧甘油酯。用稀盐酸溶液调节浸渍胶的pH值为1~3;PTFE乳液能够在纤维表面形成薄膜,增加图层的均匀性;VAE乳液是采用乙烯作为共聚物的内增塑剂,使VAE聚合物具有内增塑性,增塑剂不会发生迁移,从而避免了聚合物性能老化。
步骤三、除水
将浸渍胶放入烘箱中进行抽真空处理,除去浸渍胶中的多余水分,保持浸渍胶中的水分含量不超过1%,得到除水胶液;
步骤四、调胶
向除水胶液中加入无水乙醇进行调胶,并且将制得的邻苯二胺磷酰氯固体粉末加入到混合液中进行搅拌,本实施例中的邻苯二胺磷酰氯固体粉末与除水胶液的质量比为1:250,搅拌均匀后,得到阻燃帆布浸渍液,阻燃帆布浸渍液的黏度为621Pa·s(25℃)。无水乙醇作为一种有机溶剂,其能够使得阻燃材料与混合乳液很好的混合,同时通过加入溶剂能够很好的调节浸渍液的黏度,同时浸渍液在涂覆帆布表面后也容易挥发掉,不影响帆布的使用。
实施例2
实施例2公开了一种阻燃帆布浸渍液的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤一、阻燃剂的制备
称量邻苯二胺晶体放入反应釜中,并且向反应釜中加入二氯乙烷溶剂进行搅拌溶解,得到溶解液,然后再向溶解液中滴加等摩尔量的三氯氧磷液体进行缩聚反应,反应温度控制在60℃,反应的时间为7小时;反应结束后,过滤,得到邻苯二胺磷酰氯固体,将邻苯二胺磷酰氯固体放入真空干燥箱中进行干燥处理,真空度为0.5MPa,烘箱温度为40℃,干燥后,备用;
步骤二、浸渍胶的制备
将PTFE乳液、VAE乳液、羟基硅油和水依次倒入搅拌釜中进行混合加热搅拌,PTFE乳液与VAE乳液按照质量比1:5进行配制,搅拌均匀后再向搅拌釜中加入乳液助剂和填料,填料为颜料和瓷粉。乳液助剂包括硅烷偶联剂KH570、抗氧化剂168、固化剂甲基六氢苯酐和稳定剂硬脂酸锌。用稀盐酸溶液调节浸渍胶的pH值为1~3;PTFE乳液能够在纤维表面形成薄膜,增加图层的均匀性;VAE乳液是采用乙烯作为共聚物的内增塑剂,使VAE聚合物具有内增塑性,增塑剂不会发生迁移,从而避免了聚合物性能老化。
步骤三、除水
将浸渍胶放入烘箱中进行抽真空处理,除去浸渍胶中的多余水分,保持浸渍胶中的水分含量不超过1%,得到除水胶液;
步骤四、调胶
向除水胶液中加入无水乙醇进行调胶,并且将制得的邻苯二胺磷酰氯固体粉末加入到混合液中进行搅拌,邻苯二胺磷酰氯固体粉末与所述除水胶液的质量比为1:300,搅拌均匀后,得到阻燃帆布浸渍液,阻燃帆布浸渍液的黏度为693Pa·s(25℃)。
实施例3
实施例3公开了一种阻燃帆布浸渍液的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤一、阻燃剂的制备
称量邻苯二胺晶体放入反应釜中,并且向反应釜中加入二氯乙烷溶剂进行搅拌溶解,得到溶解液,然后再向溶解液中滴加等摩尔量的三氯氧磷液体进行缩聚反应,反应温度控制在55℃,反应的时间为8小时;反应结束后,过滤,得到邻苯二胺磷酰氯固体,将邻苯二胺磷酰氯固体放入真空干燥箱中进行干燥处理,真空度为0.5MPa,烘箱温度为45℃,干燥后,备用;
步骤二、浸渍胶的制备
将PTFE乳液、VAE乳液、羟基硅油和水依次倒入搅拌釜中进行混合加热搅拌,PTFE乳液与VAE乳液按照质量比1:5进行配制,搅拌均匀后再向搅拌釜中加入乳液助剂和填料,填料为颜料和瓷粉。乳液助剂包括硅烷偶联剂KH79、抗氧剂168、固化剂甲基六氢苯酐和稳定剂硬脂酸钙。用稀盐酸溶液调节浸渍胶的pH值为1~3;PTFE乳液能够在纤维表面形成薄膜,增加图层的均匀性;VAE乳液是采用乙烯作为共聚物的内增塑剂,使VAE聚合物具有内增塑性,增塑剂不会发生迁移,从而避免了聚合物性能老化。
步骤三、除水
将浸渍胶放入烘箱中进行抽真空处理,除去浸渍胶中的多余水分,保持浸渍胶中的水分含量不超过1%,得到除水胶液;
步骤四、调胶
向除水胶液中加入无水乙醇进行调胶,并且将制得的邻苯二胺磷酰氯固体粉末加入到混合液中进行搅拌,邻苯二胺磷酰氯固体粉末与所述除水胶液的质量比为1:300,搅拌均匀后,得到阻燃帆布浸渍液,阻燃帆布浸渍液的黏度为531Pa·s(25℃)。
实施例4
实施例4公开了一种阻燃帆布浸渍液的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤一、阻燃剂的制备
称量邻苯二胺晶体放入反应釜中,并且向反应釜中加入二氯乙烷溶剂进行搅拌溶解,得到溶解液,然后再向溶解液中滴加等摩尔量的三氯氧磷液体进行缩聚反应,反应温度控制在58℃,反应的时间为7小时;反应结束后,过滤,得到邻苯二胺磷酰氯固体,将邻苯二胺磷酰氯固体放入真空干燥箱中进行干燥处理,真空度为0.5MPa,烘箱温度为40℃,干燥后,备用;
步骤二、浸渍胶的制备
将PTFE乳液、VAE乳液、羟基硅油和水依次倒入搅拌釜中进行混合加热搅拌,PTFE乳液与VAE乳液按照质量比1:5进行配制,搅拌均匀后再向搅拌釜中加入乳液助剂和填料,填料为颜料和瓷粉。乳液助剂包括硅烷偶联剂,硅烷偶联剂为KH550、抗氧剂168、固化剂甲基六氢苯酐和稳定剂环氧甘油酯。用稀盐酸溶液调节浸渍胶的pH值为1~3;PTFE乳液能够在纤维表面形成薄膜,增加图层的均匀性;VAE乳液是采用乙烯作为共聚物的内增塑剂,使VAE聚合物具有内增塑性,增塑剂不会发生迁移,从而避免了聚合物性能老化。
步骤三、除水
将浸渍胶放入烘箱中进行抽真空处理,除去浸渍胶中的多余水分,保持浸渍胶中的水分含量不超过1%,得到除水胶液;
步骤四、调胶
向除水胶液中加入无水乙醇进行调胶,并且将制得的邻苯二胺磷酰氯固体粉末加入到混合液中进行搅拌,邻苯二胺磷酰氯固体粉末与除水胶液的质量比为1:280,搅拌均匀后,得到阻燃帆布浸渍液,阻燃帆布浸渍液的黏度为677Pa·s(25℃)。
实验检测:
将成品白坯帆布分别浸渍在上述浸渍胶中,成品送由石油和化学工业新材料与制品质量监督检验中心进行测试,报告编号:HQT2-2019-04015,检验依据及判定原则:Q/HY02-2013《阻燃型工业用浸胶合成纤维帆布》;检验项目:断裂强度、断裂伸长率、干热收缩率、粘合强度、径向卷曲度、损毁长度、有焰燃烧时间、无焰燃烧时间等;
注:实施例1中的帆布材料为聚酯纤维,实施例2、3中的帆布材料选用聚酯纤维与尼龙混织,实施例4中的帆布选用尼龙材料。
测试结果如下:
通过实验检测可以看出各个帆布在阻燃性能方面均达到了标准要求,通过燃烧试验各种帆布虽然损毁长度有所不同,这可能是由各种材质不同所引起的,可见浸渍液的阻燃效果是非常明显的,浸渍液对不同材质帆布的粘黏强度相近,因此,普适性得到了证实。

Claims (8)

1.一种阻燃帆布浸渍液的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
步骤一、阻燃剂的制备
称量邻苯二胺晶体放入反应釜中,并且向反应釜中加入二氯乙烷溶剂进行搅拌溶解,得到溶解液,然后再向溶解液中滴加等摩尔量的三氯氧磷液体进行缩聚反应,反应结束后,过滤,得到邻苯二胺磷酰氯固体,干燥后,备用;
步骤二、浸渍胶的制备
将PTFE乳液、VAE乳液、羟基硅油和水依次倒入搅拌釜中进行混合加热搅拌,搅拌均匀后再向搅拌釜中加入乳液助剂和填料,调节浸渍胶的pH值为酸性;
步骤三、除水
将浸渍胶放入烘箱中进行抽真空处理,除去浸渍胶中的多余水分,保持浸渍胶中的水分含量不超过1%,得到除水胶液;
步骤四、调胶
向所述除水胶液中加入无水乙醇进行调胶,并且将制得的邻苯二胺磷酰氯固体粉末加入到混合液中进行搅拌,搅拌均匀后,得到阻燃帆布浸渍液。
2.如权利要求1所述的阻燃帆布浸渍液的制备方法,其特征在于,步骤一中所述缩聚反应的反应温度控制在55~60℃,反应的时间为5~8小时。
3.如权利要求1所述的阻燃帆布浸渍液的制备方法,其特征在于,步骤一中对邻苯二胺磷酰氯固体放入真空干燥箱中进行干燥处理,真空度为0.1~0.5MPa,烘箱温度为40~45℃。
4.如权利要求1所述的阻燃帆布浸渍液的制备方法,其特征在于,步骤二中所述PTFE乳液与VAE乳液按照质量比1:5进行配制,用稀盐酸溶液调节浸渍胶的pH值为1~3。
5.如权利要求1所述的阻燃帆布浸渍液的制备方法,其特征在于,步骤二中所述乳液助剂包括硅烷偶联剂、抗氧化剂、固化剂和稳定剂。
6.如权利要求5所述的阻燃帆布浸渍液的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为KH550、KH570或KH791中的一种,所述抗氧化剂为抗氧剂1010或抗氧剂168,所述固化剂为甲基六氢苯酐,所述稳定剂为环氧甘油酯、硬脂酸锌或硬脂酸钙。
7.如权利要求1所述的阻燃帆布浸渍液的制备方法,其特征在于,步骤二中所述填料为颜料和瓷粉。
8.如权利要求1所述的阻燃帆布浸渍液的制备方法,其特征在于,步骤四中所述邻苯二胺磷酰氯固体粉末与所述除水胶液的质量比为1:250~300,所述阻燃帆布浸渍液的黏度为500~800Pa·s(25℃)。
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