CN110204669B - 制备石墨双极板的液体树脂及石墨双极板 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于制备石墨双极板的液体树脂及其制备得到的石墨双极板。所述用于制备石墨双极板的液体树脂的制备方法，包括步骤：将醛类物质、烷基酚、苯酚投入反应釜，搅拌均匀后投入碱性催化剂，升温进行反应；再加入醇类物质，升温度继续搅拌反应；最后加入三聚氰胺、硅油、硅脂、聚乙烯醇物质，搅拌反应完全后，停止加热，室温出料，即可得到用于粘剂石墨的树脂粘结剂。本发明的液体树脂能更好的与石墨粉末混合，提高石墨双极板的导电性，致密性更好。

Description

制备石墨双极板的液体树脂及石墨双极板
技术领域
本发明属于新能源材料技术领域，具体涉及燃料电池石墨双极板及其制 备方法,还涉及用于制备燃料电池石墨双极板的液体酚醛树脂。
背景技术
燃料电池发展前景广阔，可以广泛地用于分布式发电系统、电动汽车等 领域。燃料电池双极板是由极板和流场组成，主要作用是气体分配、集流、 导热和密封，其性能决定了燃料电池堆体积比功率和质量比功率，是燃料电 池的核心部件，其重量占整个电池堆的70-80％。
当前双极板主要分为石墨双极板和金属合金双极板两类，石墨双极板由 于优异的化学稳定性、低廉的价格在燃料电池市场占主流地位，其主要使用 石墨与树脂等粘结剂加热压制而成，其中粘结树脂占总重25％左右，具有非 常广阔的市场空间。随着燃料电池轻型化的发展趋势，对双极板的生产提出 了更高的要求，目前双极板的厚度已经降至1mm以下，因此对树脂粘结剂 的粘结强度、机械性能提出了更高的要求。
当前国内主要使用固体树脂粉末与石墨粉混匀、热压后制得石墨双极 板，其中的树脂粉末主要起到粘结石墨的作用，以热塑型树脂为主。由于两 种粉末在混合过程中不均匀，会导致石墨双极板的流道、精度较低，抗压强 度也不理想，残品率较高。针对燃料电池双极板制备过程的难题，本专利通 过独特的配方和工艺，得到一种高性能的液体树脂，制备得到燃料电池的石 墨双极板。
发明内容
本发明的目的是提供一种燃料电池石墨双极板，制备石墨双极板的液体 树脂与石墨粉末具有很好的接触效果，使得的双极板具有更好的强度和加工 精度。
为解决上述技术问题，本发明提供一种用于制备石墨双极板的液体树 脂，其由如下制备方法得到：
(1)将醛类物质、烷基酚、苯酚投入反应釜，醛与总酚的摩尔比为 1.2～2.5，总酚是指烷基酚、苯酚的总和；搅拌均匀后投入碱性催化剂，升温 至60～70℃进行反应；
(2)往反应釜中加入液体醇类物质，醇添加量为总反应体系重量的 1-10％，升高反应温度至80-100℃，继续搅拌反应；
(3)再往反应釜中加入三聚氰胺、硅油、硅脂、聚乙烯醇四种物质， 这四种物质的添加量为苯酚质量的1％-10％，搅拌反应完全后，停止加热， 室温出料，即可得到用于制备石墨双极板的液体树脂。
步骤(1)中，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、四甲 基氢氧化铵中的一种或者几种，催化剂用量为酚总重0.5～5％。
步骤(1)中，所述烷基酚选自甲基酚、丁基酚、戊基酚、庚基酚、辛 基酚、壬基酚。且烷基酚与苯酚的重量比为1：1～3。
步骤(2)中，所述液体醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种 或者几种。
步骤(3)中，三聚氰胺、硅油、硅脂、聚乙烯醇四种物质的质量比为1 ～3：1：1：1～3。
优选地，用于制备石墨双极板的液体树脂，其由如下制备方法得到：
(1)将醛类物质、烷基酚、苯酚、投入反应釜，醛与总酚的摩尔比为 1.2～2.5，搅拌均匀后投入碱性催化剂，升温至60～70℃，反应0.5～1.5h；
(2)往反应釜中加入醇类物质，醇添加量为总反应体系重量的1-5％， 升高反应温度至80-100℃，继续搅拌反应1h；
(3)往反应釜中加入三聚氰胺、硅油、硅脂、聚乙烯醇等物质，三聚 氰胺、硅油、硅脂、聚乙烯醇添加量为苯酚质量的1％-10％，搅拌反应30 分钟后，停止加热，搅拌至室温出料，即可得到用于粘剂石墨的液体树脂。
本发明的第二方面提供燃料电池石墨双极板，其特征在于，其由3-15 重量份的液体树脂与85-97重量份的石墨制成。
优选地，燃料电池石墨双极板其由5-10重量份的液体树脂与90-95重 量份的石墨制成。
本发明的第三方面提供燃料电池石墨双极板的制备方法，其特征在于， 包括如下步骤：
A.按比例将液体树脂与石墨混合均匀，在60-100℃下烘烤0.5-2h；
B.随后将前述的液体树脂-石墨混合物放入热压机中热压，热压温度为 120-200℃，热压压力为5MPa-20MPa，热压时间为1-20分钟，得到石墨双 极板。
本发明的目的是提供一种用于燃料电池石墨双极板制备的粘结树脂，该 树脂主要成分是液体酚醛树脂，通过独特的助剂配方和制备工艺，得到特种 液体酚醛树脂，可以用于粘结石墨粉末，制备石墨双极板。由于液体树脂与 石墨粉末具有很好的接触效果，使用本树脂制得的双极板具有更好的强度和 加工精度。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
与固体酚醛树脂相比，本专利中的液体树脂能更好的与石墨粉末混合， 提高了生产效率。由于树脂使用量更少，因此可以提高石墨双极板的导电性。
液体树脂与石墨混合后，经过热压发生交联固化，得到的石墨双极板强 度更高。在热压过程中，液体树脂因受热流动，可以将石墨颗粒自身的气孔 堵塞，因此得到的石墨双极板具有更好的气密性。树脂中含有三聚氰胺甲醛 树脂的结构，因此耐热性更好。
树脂中含有脱模剂成分，使得压制双极板的过程中更容易起模具，得到 的双极板精度也会更高一些。
附图说明
图1为实施例1的制备的液体树脂的红外吸收光谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是 用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以 根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的 条件。
将根据典型种类的反应物来说明各种实施方式。对于本领域中的技术人 员将显而易见的是，本发明可使用任意数量的不同种类的反应物来实施，而 不只是那些为说明目的而在这里给出的反应物。此外，也将显而易见的是， 本发明并不局限于任何特定的混合示例。
实施例1：
(1)将10kg的37％水甲醛、2kg壬基酚、4kg苯酚投入反应釜，搅拌 均匀后投入0.5kg催化剂氢氧化钾；
(2)将反应体系升温至70℃，反应1h；
(3)往反应釜中加入甲醇，添加量(10％)，升高反应温度至90℃， 继续搅拌反应1h。
(4)往反应釜中加入1kg三聚氰胺、0.5kg硅油、0.5kg硅脂、0.5kg 聚乙烯醇，搅拌反应30分钟后，停止加热，搅拌至室温出料，即可得到用 于粘剂石墨的液体树脂粘结剂，所述液体树脂的红外吸收光谱如图1所示。
得到树脂的参数如下：游离酚：<0.01％，游离醛：<0.01％，粘 度:<20mPa.s，固含量：>50％。
实施例2：
(1)将950kg的37％水甲醛、20kg邻甲酚、40kg苯酚投入反应釜， 搅拌均匀后投入5kg催化剂四甲基氢氧化铵；
(2)将反应体系升温至75℃，反应1.5h；
(3)往反应釜中加入乙醇，升高反应温度至90℃，继续搅拌反应1h。
(4)往反应釜中加入5kg三聚氰胺、5kg硅油、5kg硅脂、10kg聚乙 烯醇，搅拌反应30分钟后，停止加热，搅拌至室温出料，即可得到用于粘 剂石墨的树脂粘结剂。
实施例3：使用实施例1得到的树脂制备石墨双极板
(1)取10kg的实施例1制备的液体树脂与90kg的石墨粉末混合均匀 后，80℃烘烤1h；
(2)将上述石墨-树脂混合物放入热压机中热压，热压机中安装有石墨 双极板的模具，热压温度为170℃，压力为15MPa，热压5分钟，起模后即 可得到石墨双极板。
得到的石墨双极板具有以下技术指标：密度：>1.90g/cc,电阻 率:<10μΩm,空气渗漏系数:1kg负压不透气,抗压强度:>100Mpa,抗 弯强度:>50MPa
本发明实施例3制备的石墨双极板材料和现有技术的对比如下：对照1 为CN200510044556.1制备的石墨材料，对照例2为CN201210430644.5制 备的石墨材料，对照3为CN200910072406.X制备的石墨材料；
表1
Figure BDA0002096913400000051
通过与当前常见的石墨双极板生产工艺对比，可以发现，本专利采用的 是液体树脂，与固体树脂相比更容易与石墨混合均匀，因此树脂用量更少， 在同等的双极板配方下，电导率更好，致密性也更好。与对照例1 CN200510044556.1相比，虽然抗弯强度略低，但是电导率要远胜于对照例1 CN200510044556.1。与对照例2CN201210430644.5相比，由于对照例2 CN201210430644.5中添加了导电材料炭黑，双极板导电性要略高于本专利 技术，但是本专利的双极板抗弯强度要远胜于对照例2 CN201210430644.5。与对照例3CN200910072406.X相比，本专利技术的树 脂用量可以少很多，而且抗弯强度和电导率要更好。因此综合分析，使用本 专利技术生产的树脂，可以让石墨双击板达到更好的综合性能。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技 术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范 围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保 护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备石墨双极板的液体树脂，其由如下方法制备得到：(1)将醛类物质、烷基酚、苯酚投入反应釜，醛与总酚的摩尔比为1.2～2.5，总酚是指烷基酚、苯酚的总和；搅拌均匀后投入碱性催化剂，升温至60～70℃进行反应；所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、四甲基氢氧化铵中的一种或者几种；
(2)往反应釜中加入液体醇类物质，醇添加量为总反应体系重量的1-10％，升高反应温度至80-100℃，继续搅拌反应；步骤(2)中，所述液体醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或者几种；
(3)再往反应釜中加入三聚氰胺、硅油、硅脂、聚乙烯醇四种物质，这四种物质的添加量为苯酚质量的1％-10％，搅拌反应完全后，停止加热，室温出料，即可得到用于制备石墨双极板的液体树脂。
2.根据权利要求1所述的液体树脂，其特征在于，步骤(1)中，所述烷基酚选自甲基酚、丁基酚、戊基酚、庚基酚、辛基酚、壬基酚。
3.根据权利要求1所述的液体树脂，其特征在于，烷基酚与苯酚的重量比为1：1～3。
4.根据权利要求1所述的液体树脂，其特征在于，步骤(3)中，三聚氰胺、硅油、硅脂、聚乙烯醇四种物质的质量比为1～3：1：1：1～3。
5.一种石墨双极板，其特征在于，其由3-15重量份的权利要求1-4任一项的液体树脂与85-97重量份的石墨制成。
6.制备如权利要求5所述石墨双极板的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.按比例将液体树脂与石墨混合均匀，在60-100℃下烘烤0.5-2h；
B.随后将前述的液体树脂-石墨混合物放入热压机中热压，热压温度为120-200℃，热压压力为5MPa-20MPa，热压时间为1-20分钟，得到石墨双极板。
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