CN110204428A - 一种藜芦醚的制备方法 - Google Patents

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CN110204428A CN201810166948.2A CN201810166948A CN110204428A CN 110204428 A CN110204428 A CN 110204428A CN 201810166948 A CN201810166948 A CN 201810166948A CN 110204428 A CN110204428 A CN 110204428A
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徐兵
夏铁红
夏铁平
夏治海
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/16—Preparation of ethers by reaction of esters of mineral or organic acids with hydroxy or O-metal groups

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Abstract

本发明涉及一种藜芦醚的制备方法，包括以下步骤：在5000L反应釜中加入500L甲苯，开启搅拌，加入1100kg邻苯二酚，硫酸二甲酯1500kg，催化剂4kg，抗氧剂2kg，调节温度50‑70度，2‑3小时滴加液碱1600kg，温度升到80‑90度，继续反应1小时，降温至30度以下，静置，分层，分去下层水层，上层油层用500L水洗涤1次，蒸馏，先常压蒸去甲苯，再减压蒸馏，收集成品，得产品1360kg。通过催化剂及抗氧化剂的改进，使原先邻苯二酚法制备藜芦醚的收率提高了6％左右，过程转化率达99.8％以上。

Description

一种藜芦醚的制备方法
技术领域
本发明涉及藜芦醚的制备方法，具体地说，涉及以邻苯二酚为原料合成藜芦醚的方法。
背景技术
藜芦醚，又名邻苯二甲醚，化学名1，2-甲氧基苯，CAS号：91-16-7，分子式C8H10O2，分子量138.16，无色透明液体或结晶，熔点15℃，溶于乙醇、乙醚、脂肪油等，未溶于水。藜芦醚作为一种药物合成原料，有着广泛的工业用途，是一种重要的精细化工原料，同时也是重要的香精香料合成原料及医药合成原料。目前市场上生产企业很多，但收率一般均不高，只能达到93％左右。
发明内容
本发明目的是提供一种采用新型混合催化剂及抗氧化剂生产高质量、高收率的藜芦醚的方法。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种藜芦醚的制备方法，包括以下步骤：
在5000L反应釜中加入500L甲苯，开启搅拌，加入1100kg邻苯二酚，硫酸二甲酯1500kg，催化剂4kg，抗氧剂2kg，调节温度50-70度，2-3小时滴加液碱1600kg，温度升到80-90度，继续反应1小时，降温至30度以下，静置，分层，分去下层水层，上层油层用500L水洗涤1次，蒸馏，先常压蒸去甲苯，再减压蒸馏，收集成品，得产品1360kg。
所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵与聚乙二醇400的混合物。
所述的催化剂中，苄基三乙基氯化铵与聚乙二醇400的质量比为1∶0.5-3。
所述的苄基三乙基氯化铵与聚乙二醇400的质量比为1∶1。
混合催化剂能够催化加快甲基化反应，提高反应速度。
所述的抗氧化剂为焦亚硫酸钠或硫代硫酸钠。抗氧化剂能够抑制反应过程中邻苯二酚的氧化，减少副反应的发生。
通过催化剂及抗氧化剂的改进，使原先邻苯二酚法制备藜芦醚的收率提高了6％左右，过程转化率达99.8％以上。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围
实施例1
在5000L反应釜中加入500L甲苯，开启搅拌，加入1100kg邻苯二酚，硫酸二甲酯1500kg，催化剂4kg，焦亚硫酸钠2kg，温度50度，滴加液碱1600kg，3小时滴完，温度升到80度，继续反应1小时，降温至30度以下，静置，分层，分去下层水层，上层油层用500L水洗涤1次，蒸馏，先常压蒸去甲苯，再减压蒸馏，收集成品，得到1360kg，收率98.5％，产品经气相色谱检查含量99.5％以上。
所述的催化剂中，苄基三乙基氯化铵与聚乙二醇400的质量比为1∶0.5。
实施例2
在5000L反应釜中加入500L甲苯，开启搅拌，加入1100kg邻苯二酚，硫酸二甲酯1500kg，催化剂4kg，硫代硫酸钠2kg，温度60度，滴加液碱1600kg，3小时滴完，温度升到80度，继续反应1小时，降温至30度以下，静置，分层，分去下层水层，上层油层用500L水洗涤1次，蒸馏，先常压蒸去甲苯，再减压蒸馏，收集成品，得到1370kg，收率99.1％，产品经气相色谱检查含量99.5％以上。
所述的催化剂中，苄基三乙基氯化铵与聚乙二醇400的质量比为1∶1。
实施例3
在5000L反应釜中加入500L甲苯，开启搅拌，加入1100kg邻苯二酚，硫酸二甲酯1500kg，催化剂4kg，硫代硫酸钠2kg，温度70度，滴加液碱1600kg，2小时滴完，温度升到90度，继续反应1小时，降温至30度以下，静置，分层，分去下层水层，上层油层用500L水洗涤1次，蒸馏，先常压蒸去甲苯，再减压蒸馏，收集成品，得产品约1380kg，收率99.3％，产品经气相色谱检查含量99.5％以上。
所述的催化剂中，苄基三乙基氯化铵与聚乙二醇400的质量比为1∶3。
气相色谱检测条件：柱温160度，检测器温度220度，进样口温度220度，采用SE-30柱子，规格30m*0.32mm*0.33um。

Claims (5)

1.一种藜芦醚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
在5000L反应釜中加入500L甲苯，开启搅拌，加入1100kg邻苯二酚，硫酸二甲酯1500kg，催化剂4kg，抗氧剂2kg，调节温度50-70度，2-3小时滴加液碱1600kg，温度升到80-90度，继续反应1小时，降温至30度以下，静置，分层，分去下层水层，上层油层用500L水洗涤1次，蒸馏，先常压蒸去甲苯，再减压蒸馏，收集成品，得产品1360kg。
2.根据权利要求1所述的一种藜芦醚的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵与聚乙二醇400的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种藜芦醚的制备方法，其特征在于：所述的催化剂中，苄基三乙基氯化铵与聚乙二醇400的质量比为1∶0.5-3。
4.根据权利要求3所述的一种藜芦醚的制备方法，其特征在于：所述的苄基三乙基氯化铵与聚乙二醇400的质量比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的一种藜芦醚的制备方法，其特征在于：所述的抗氧化剂为焦亚硫酸钠或硫代硫酸钠。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112608221A (zh) * 2020-12-11 2021-04-06 万华化学集团股份有限公司 一种藜芦醚的制备方法

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