CN110204288A - 超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板 - Google Patents

超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板。由以下百分含量的原料制成:粉煤灰24~46%,生石灰10~15%,水泥18~25%,石膏3~5%,废浆料10~15%,CaCO32~4%,SiO2 3~8%,氧化铝5~8%,硅粉0.5~2%。本发明使用双重发气技术,使混凝土中的孔径分布更加合理,生成的孔更加均匀、更细小,内表面密实光滑,气孔尺寸不超过1mm提高了本发明产品的强度,降低了导热性。本发明的组分中添加了聚乙二醇,使料浆内形成大量微小的封闭气泡,微气泡的存在不仅减少骨料颗粒间的摩擦阻力,提高了料浆流动性,还隔断了毛细管的渗水通道,提高了产品的抗渗性及抗冻性。

Description

超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板
技术领域
本发明属于建筑外墙外保温技术领域,具体涉及一种超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板及其制备方法。
背景技术
目前,建筑外墙保温材料按材质可分为有机保温材料和无机保温材料两大类。有机保温材料主要有模塑聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)、挤塑聚苯乙烯泡沫材料(XPS)、聚氨酯(PU)和酚醛泡沫(PF)等,这些材料质量轻、保温隔热性能好、低吸水性等优点,但耐热性差,易燃烧,而且在燃烧时释放大量的热量,产生大量有毒烟气,不仅会加速大火蔓延,还容易造成人员伤亡,因此这些材料在建筑外墙保温技术中应用收到了一定的限制。无机外墙保温材料主要有岩(矿)棉、玻璃棉、膨胀珍珠岩、硅酸钙等,此类材料属于不燃性材料。自身不存在防火安全性问题,但是,普遍存在强度低、整体性差、吸水率高、冻融性差等问题,且制备工艺复杂,生产成本较高。因此,探索与研究一种性能优异的无机保温材料成为亟待解决的问题。
专利201810066579.X公开了一种低密度节能复合保温板。所述保温板的组分包括:膨胀珍珠岩80-100份,漂珠40-50份,活性氢氧化钙20-40份,玻璃纤维20-30份,硅溶胶5-8份,聚苯颗粒10-15份,发泡剂4-6份,粘接剂20-40份,水90-100份。该低密度的料浆浇注稳定性差(塌模、冒泡、收缩下沉等),难以发气成型。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板及其制备方法。
一种超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,由以下百分含量的原料制成:粉煤灰24~46%,生石灰10~15%,水泥18~25%,石膏3~5%,废浆料10~15%,CaCO32~4%,SiO23~8%,氧化铝5~8%,硅粉0.5~2%。
所述粉煤灰为超细粉煤灰,平均粒径小于5μm,密度2.1-2.3g/cm3,比表面积为69.1-73.4m2/g。
所述CaCO3的细度为0.05-0.2nm。
所述SiO2的细度为1200-1300目。
所述保温板在制备过程中加入助剂,所述助剂为聚乙二醇,纤维素醚和硅烷。
所述聚乙二醇的用量为保温板制备原料总质量的0.5~0.8%,纤维素醚的用量为100~200g/m3,硅烷的用量为保温板制备原料总质量的0.15~0.25%。
上述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)按照重量百分比,取制备保温板的原料物质:粉煤灰24~46%,生石灰10~15%,水泥18~25%,石膏3~5%,废浆料10~15%,CaCO32~4%,SiO2 3~8%,氧化铝5~8%,硅粉0.5~2%,混合均匀,制成混合料;
(2)向混合料加入水,搅拌均匀,制成料浆,然后将料浆注入模箱中成型;
(3)料浆注模后置于温度为55-65℃,湿度为65-75%的预养室,使料浆稠化、硬化形成坯体;
(4)脱模,对坯体进行分割及外形加工,然后将坯体放入蒸压釜内进行蒸压养护,以2.5~3℃/min升至1.0~1.5MPa,恒压8~10h后降温至室温,制成。
本发明的有益效果:本发明以超细粉煤灰为硅质原料、生石灰为钙质原料,水泥作坯体增强剂、石膏作调节剂,使用双重发气技术,使混凝土中的孔径分布更加合理,生成的孔更加均匀、更细小,内表面密实光滑,气孔尺寸不超过1mm提高了本发明产品的强度,降低了导热性。本发明的组分中添加了聚乙二醇,使料浆内形成大量微小的封闭气泡,微气泡的存在不仅减少骨料颗粒间的摩擦阻力,提高了料浆流动性,还隔断了毛细管的渗水通道,提高了产品的抗渗性;同时,微气泡有较大的弹性变形能力,对水结冰所产生的膨胀应力有一定的缓冲作用,从而提高产品的抗冻性。本发明添加的另外2种添加剂纤维素醚为和硅烷组合使用,具有协同增效功效,增强了产品的抗压强度,减少了导热系数。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,由以下原料制成:超细粉煤灰32kg,生石灰12kg,水泥20kg,石膏4kg,废浆料12kg,CaCO33kg,SiO2 5kg,氧化铝6kg,硅粉0.8kg,聚乙二醇600g,纤维素醚为15g,硅烷180g。
上述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)按照重量百分比,取制备保温板的原料物质:超细粉煤灰32kg,生石灰12kg,水泥20kg,石膏4kg,废浆料12kg,CaCO33kg,SiO2 5kg,氧化铝6kg,硅粉0.8kg,聚乙二醇600g,纤维素醚为15g,硅烷180g,混合均匀,制成混合料;
(2)向混合料加入水110kg,搅拌均匀,制成料浆,然后将料浆注入模箱中成型;
(3)料浆注模后置于温度为60℃,湿度为70%的预养室,使料浆稠化、硬化形成坯体;
(4)脱模,对坯体进行分割及外形加工,然后将坯体放入蒸压釜内进行蒸压养护,以2.8℃/min升至1.2MPa,恒压9h后降温至室温,制成。
实施例2
一种超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,由以下百分含量的原料制成:超细粉煤灰28kg,生石灰10kg,水泥25kg,石膏5kg,废浆料13kg,CaCO33kg,SiO2 6kg,氧化铝5kg,硅粉0.9kg,聚乙二醇620g,纤维素醚为16g,硅烷170g。
上述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)按照重量百分比,取制备保温板的原料物质:超细粉煤灰28kg,生石灰10kg,水泥25kg,石膏5kg,废浆料13kg,CaCO33kg,SiO2 6kg,氧化铝5kg,硅粉0.9kg,聚乙二醇620g,纤维素醚为16g,硅烷170g,混合均匀,制成混合料;
(2)向混合料加入水100kg,搅拌均匀,制成料浆,然后将料浆注入模箱中成型;
(3)料浆注模后置于温度为55℃,湿度为65%的预养室,使料浆稠化、硬化形成坯体;
(4)脱模,对坯体进行分割及外形加工,然后将坯体放入蒸压釜内进行蒸压养护,以2.5℃/min升至1.3MPa,恒压8h后降温至室温,制成。
实施例3
一种超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,由以下原料制成:超细粉煤灰32kg,生石灰12kg,水泥20kg,石膏4kg,废浆料12kg,CaCO33kg,SiO2 5kg,氧化铝6kg,硅粉0.8kg,柯羟氯镁石(Mg2Cl(OH)3·nH2O)6kg,聚乙二醇600g,纤维素醚为15g,硅烷180g。
上述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)按照重量百分比,取制备保温板的原料物质:超细粉煤灰32kg,生石灰12kg,水泥20kg,石膏4kg,废浆料12kg,CaCO33kg,SiO2 5kg,氧化铝6kg,硅粉0.8kg,柯羟氯镁石6kg,聚乙二醇600g,纤维素醚为15g,硅烷180g,混合均匀,制成混合料;
(2)向混合料加入水110kg,搅拌均匀,制成料浆,然后将料浆注入模箱中成型;
(3)料浆注模后置于温度为60℃,湿度为70%的预养室,使料浆稠化、硬化形成坯体;
(4)脱模,对坯体进行分割及外形加工,然后将坯体放入蒸压釜内进行蒸压养护,以2.8℃/min升至1.2MPa,恒压9h后降温至室温,制成。
实施例4
一种超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,由以下原料制成:超细粉煤灰32kg,生石灰12kg,水泥20kg,石膏4kg,废浆料12kg,CaCO33kg,SiO2 5kg,氧化铝6kg,硅粉0.8kg,烟晶石(C14H8O2)6kg,聚乙二醇600g,纤维素醚为15g,硅烷180g。
上述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)按照重量百分比,取制备保温板的原料物质:超细粉煤灰32kg,生石灰12kg,水泥20kg,石膏4kg,废浆料12kg,CaCO33kg,SiO2 5kg,氧化铝6kg,硅粉0.8kg,烟晶石6kg,聚乙二醇600g,纤维素醚为15g,硅烷180g,混合均匀,制成混合料;
(2)向混合料加入水110kg,搅拌均匀,制成料浆,然后将料浆注入模箱中成型;
(3)料浆注模后置于温度为60℃,湿度为70%的预养室,使料浆稠化、硬化形成坯体;
(4)脱模,对坯体进行分割及外形加工,然后将坯体放入蒸压釜内进行蒸压养护,以2.8℃/min升至1.2MPa,恒压9h后降温至室温,制成。
对照例1
一种超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,由以下原料制成:超细粉煤灰32kg,生石灰12kg,水泥20kg,石膏4kg,废浆料12kg,CaCO33kg,SiO2 5kg,硅粉0.8kg,氧化铝6kg,聚乙二醇600g,硅烷180g。
上述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)按照重量百分比,取制备保温板的原料物质:超细粉煤灰32kg,生石灰12kg,水泥20kg,石膏4kg,废浆料12kg,CaCO33kg,SiO2 5kg,氧化铝6kg,硅粉0.8kg,聚乙二醇600g,硅烷180g,混合均匀,制成混合料;
(2)向混合料加入水110kg,搅拌均匀,制成料浆,然后将料浆注入模箱中成型;
(3)料浆注模后置于温度为60℃,湿度为70%的预养室,使料浆稠化、硬化形成坯体;
(4)脱模,对坯体进行分割及外形加工,然后将坯体放入蒸压釜内进行蒸压养护,以2.8℃/min升至1.2MPa,恒压9h后降温至室温,制成。
对照例2
一种超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,由以下原料制成:超细粉煤灰32kg,生石灰12kg,水泥20kg,石膏4kg,废浆料12kg,CaCO33kg,SiO2 5kg,氧化铝6kg,硅粉0.8kg,聚乙二醇600g,纤维素醚为15g。
上述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)按照重量百分比,取制备保温板的原料物质:超细粉煤灰32kg,生石灰12kg,水泥20kg,石膏4kg,废浆料12kg,CaCO33kg,SiO2 5kg,氧化铝6kg,硅粉0.8kg,聚乙二醇600g,纤维素醚为15g,混合均匀,制成混合料;
(2)向混合料加入水110kg,搅拌均匀,制成料浆,然后将料浆注入模箱中成型;
(3)料浆注模后置于温度为60℃,湿度为70%的预养室,使料浆稠化、硬化形成坯体;
(4)脱模,对坯体进行分割及外形加工,然后将坯体放入蒸压釜内进行蒸压养护,以2.8℃/min升至1.2MPa,恒压9h后降温至室温,制成。
实验例:
按照中华人民共和国国家标准JGJ144-2004《外墙外保温工程技术规程》的说明,对实施例1-4及对照例1-2制备的产品进行性能测试,测试结果见表1:
表1
注:*代表与实施例1比较P<0.05。

Claims (7)

1.一种超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,其特征在于,由以下百分含量的原料制成:粉煤灰24~46%,生石灰10~15%,水泥18~25%,石膏3~5%,废浆料10~15%,CaCO32~4%,SiO2 3~8%,氧化铝5~8%,硅粉0.5~2%。
2.根据权利要求1所述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,其特征在于,所述粉煤灰为超细粉煤灰,平均粒径小于5μm,密度2.1-2.3g/cm3,比表面积为69.1-73.4m2/g。
3.根据权利要求1所述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,其特征在于,所述CaCO3的细度为0.05-0.2nm。
4.根据权利要求1所述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,其特征在于,所述SiO2的细度为1200-1300目。
5.根据权利要求1所述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,其特征在于,所述保温板在制备过程中加入助剂,所述助剂为聚乙二醇,纤维素醚和硅烷。
6.根据权利要求1所述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板,其特征在于,所述聚乙二醇的用量为保温板制备原料总质量的0.5~0.8%,纤维素醚的用量为100~200g/m3,硅烷的用量为保温板制备原料总质量的0.15~0.25%。
7.权利要求1所述超细粉煤灰蒸压加气混凝土保温板的制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:
(1)按照重量百分比,取制备保温板的原料物质:粉煤灰24~46%,生石灰10~15%,水泥18~25%,石膏3~5%,废浆料10~15%,CaCO32~4%,SiO2 3~8%,氧化铝5~8%,硅粉0.5~2%,混合均匀,制成混合料;
(2)向混合料加入水,搅拌均匀,制成料浆,然后将料浆注入模箱中成型;
(3)料浆注模后置于温度为55-65℃,湿度为65-75%的预养室,使料浆稠化、硬化形成坯体;
(4)脱模,对坯体进行分割及外形加工,然后将坯体放入蒸压釜内进行蒸压养护,以2.5~3℃/min升至1.0~1.5MPa,恒压8~10h后降温至室温,制成。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110423138A (zh) * 2019-09-18 2019-11-08 山东和悦生态新材料科技有限责任公司 黄河沙蒸压加气混凝土自保温砌块及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101823864A (zh) * 2010-04-14 2010-09-08 吴智深 一种加气混凝土的制造方法
WO2014092667A1 (en) * 2012-12-14 2014-06-19 Özsüt Mustafa Pozzolan-quicklime binder
CN107522453A (zh) * 2016-06-20 2017-12-29 新疆新特新能建材有限公司 加气混凝土及其制备方法
CN108002772A (zh) * 2017-11-29 2018-05-08 三峡大学 一种蒸压加气砌块外墙用干混装饰砂浆及其施工方法
CN108585653A (zh) * 2018-04-24 2018-09-28 南京兴陶预制品有限责任公司 蒸压加气混凝土板材及其成型工艺
CN108975854A (zh) * 2018-09-11 2018-12-11 山东和悦生态新材料科技有限责任公司 一种蒸压瓷粉加气混凝土保温板

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101823864A (zh) * 2010-04-14 2010-09-08 吴智深 一种加气混凝土的制造方法
WO2014092667A1 (en) * 2012-12-14 2014-06-19 Özsüt Mustafa Pozzolan-quicklime binder
CN107522453A (zh) * 2016-06-20 2017-12-29 新疆新特新能建材有限公司 加气混凝土及其制备方法
CN108002772A (zh) * 2017-11-29 2018-05-08 三峡大学 一种蒸压加气砌块外墙用干混装饰砂浆及其施工方法
CN108585653A (zh) * 2018-04-24 2018-09-28 南京兴陶预制品有限责任公司 蒸压加气混凝土板材及其成型工艺
CN108975854A (zh) * 2018-09-11 2018-12-11 山东和悦生态新材料科技有限责任公司 一种蒸压瓷粉加气混凝土保温板

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110423138A (zh) * 2019-09-18 2019-11-08 山东和悦生态新材料科技有限责任公司 黄河沙蒸压加气混凝土自保温砌块及其制备方法

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