CN110203903A - 一种用农作物秸秆生产碳微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，包括如下步骤：（1）农作物秸秆粉碎处理、（2）混合液A制备、（3）水解液B制备、（4）离心液C制备、（5）物质称取、（6）混合液D制备、（7）碳化物F制备、（8）成品碳微球制备。本发明方法工艺简单，能够很好的在市场上推广应用，且方法绿色环保，制得的碳微球球形度好，颗粒直径较小且均匀，比表面积大，吸附能力强，综合性能优异，适用范围广，极具生产效益。
Description
技术领域
本发明属于农作物秸秆再利用技术领域，具体涉及一种用农作物秸秆生产碳微球的方法。
背景技术
农作物秸秆是农作物成熟后采收所残留的杆茎，之前处理此类成分时多是采用焚烧的方法，但此处理会造成严重的空气、水源等污染，对环境破坏较为严重，被勒令叫停。但每年产生的大量的废弃秸秆却无法很好的利用，虽然粉碎还土是一种现行较多的做法，但一定程度上造成了资源的浪费，并且处理不当还会造成下一季作物生长不良的问题。从材料上来讲，农作物秸秆属于生物质原料，具有廉价、易得、环境友好、可再生等优势，用作燃料使用较为适合，直接燃烧使用的能量低，价值不高，可以进行碳化后使用。而碳化后的秸秆材料不仅能用于燃料领域，还能用于水处理等，进一步拓展了秸秆的应用范围。
碳微球作为一种新型碳材料，具有很高的应用价值，在物理、化学等诸多科技领域，特别是在磁学、电学、光学、医学等领域有着巨大的应用前景。自从富勒烯和碳纳米管发现以来，碳微球以及碳的复合纳米结构材料的制备取得了一系列的进展，发展了电弧放电法、炭化法、水热法以及化学气相沉积法等制备方法，但这些方法所使用的碳源多为苯、甲苯、乙炔等从煤矿或石油中提取的非可再生资源，无法满足可持续发展的要求，并且这些方法得到的碳微球纳米材料表面都比较难功能化，作为催化剂载体等具体应用时都要进行化学修饰或者活化处理，因此寻找一种新的合成策略大量制备携带特殊功能结构的碳微球仍然是材料化 学的一大挑战。大量实验研究表明：利用糖类碳水化合物的水热碳化过程在密闭的体系中进行反应可以制备出粒径均匀，分散性较好的携带特殊功能结构的碳微球，因此运用简单而温和的溶液相反应合成碳微球材料具有重要的科学意义和实际应用价值，同时能源短缺，环境恶化也促使人们开始寻找易得、廉价、环境友好和无毒途径来生产碳微球。现有技术也已证明农作物秸秆能够通过碳化处理的方式来制造碳微球，农作物秸秆中含有丰富的 碳元素，将其作为制备碳材料的碳 源，可大大降低碳材料的生产成本。如申请号为：CN201310204348.8公开了一种以麦秸秆为碳源采用绿色工艺制备的碳微球及制备工艺，其利用麦秸秆制备出了碳微球，此碳微球可应用于磁学、电学、光学、医学等领域，也可用作燃料、吸附剂等等；虽然上述方案成功的制造出了价格低廉的碳微球，但此碳微球的比表面积、吸附性等方面的性能一般，还需要进一步的提升才具有更好的实用性。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种用农作物秸秆生产碳微球的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，包括如下步骤：
（1）将农作物秸秆投入到粉碎机内进行粉碎处理，完成后取出过80目筛得农作物秸秆粉碎料备用；
（2）将步骤（1）所得的农作物秸秆和水对应按照重量比1：40~60进行混合，磁力搅拌处理35~45min后得混合液A备用；
（3）将步骤（2）所得的混合液A注入到反应釜内，然后对反应釜进行加热处理，保持反应釜内的温度为185~195℃，水解处理8~10h后取出得水解液B备用；
（4）将步骤（3）所得的水解液B注入到离心机内进行离心处理，持续收集离心分离的清液后得离心液C备用；
（5）按对应重量份称取下列物质：30~35份水性环氧树脂、5~10份脲醛树脂、25~30份乙醇、4~7份硅钼酸、8~12份壳聚糖、1~2份硝酸铈、2~4份纳米二氧化钛、1~3份壬基酚聚氧乙烯醚、200~220份水；
（6）将步骤（5）称取的所有物质共同投入到搅拌罐内，高速搅拌均匀后取出得混合液D备用；
（7）将步骤（6）所得的混合液D与步骤（4）所得的离心液C共同投入到搅拌罐内，搅拌混合均匀后得复合液E，随后将复合液E放入到碳化箱内进行碳化处理，7~9h后取出进行离心，收集离心分离的固体得碳化物F备用；
（8）用乙醇和去离子水重复交替对步骤（7）所得的碳化物F进行冲洗3~4遍，然后再将其放入到干燥箱内干燥处理5~8h，最后取出即得成品碳微球。
进一步的，步骤（2）中所述的农作物秸秆和水进行混合时对应的重量比为1：50。
进一步的，步骤（3）中所述的加热处理时保持反应釜为密闭的环境。
进一步的，步骤（4）中所述的离心处理时控制离心机内的离心转速为4500~4800转/分钟。
进一步的，步骤（5）中所述的纳米二氧化钛的颗粒粒径大小为15~55nm。
进一步的，步骤（6）中所述的高速搅拌时的搅拌转速为1500~1800转/分钟。
进一步的，步骤（7）中所述的步骤（6）所得的混合液D与步骤（4）所得的离心液C混合时对应的重量比为1:5~7。
进一步的，步骤（7）中所述的碳化处理时先加热控制碳化箱内的温度为190~200℃，此温度下的碳化时长控制为4~5h，然后将碳化箱内的温度升至440~460℃，直至碳化结束；上述碳化处理期间采用惰性气体作为保护气体。
进一步的，步骤（8）中所述的干燥处理时使用的干燥箱为真空干燥箱，控制其内的干燥温度为80~85℃。
本发明对以农作物秸秆生产碳微球的方法进行了优化改善，仍以农作物秸秆为主要碳源进行加工制备，先对农作物秸秆进行了粉碎、水解等处理操作，将其转化为含糖溶液备用，为了提高碳化转化的效果和品质，本发明又配制了一种混合液D来与离心液C（含糖溶液）进行复配，从而来提高碳微球的性能。混合液D是含有水性环氧树脂等成分的水溶液，树脂也可以作为碳源高温碳化成炭，与农作物秸秆作为碳源的效果类似，但上述添加的树脂成分在后续的加热碳化过程中能够充分分散于液体体系内，并引导添加的纳米二氧化钛均匀分散，此时纳米二氧化钛作为了碳化反应形成的固定基点，不断扩大形成了大量的碳微球，而纳米二氧化钛则被裹覆和固定于碳微球的内部和表面上，通过控制碳化两个阶段的温度，实现了先离心液C、后混合液D的逐级碳化，最终形成了一种复合了纳米二氧化钛、且表面活性基团明显提升的碳微球，其球形度好，颗粒直径较小且均匀，比表面积大，吸附能力强，综合性能优异。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明方法工艺简单，能够很好的在市场上推广应用，且方法绿色环保，制得的碳微球球形度好，颗粒直径较小且均匀，比表面积大，吸附能力强，综合性能优异，适用范围广，极具生产效益。
具体实施方式
实施例1
一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，包括如下步骤：
（1）将农作物秸秆投入到粉碎机内进行粉碎处理，完成后取出过80目筛得农作物秸秆粉碎料备用；
（2）将步骤（1）所得的农作物秸秆和水对应按照重量比1：40进行混合，磁力搅拌处理35min后得混合液A备用；
（3）将步骤（2）所得的混合液A注入到反应釜内，然后对反应釜进行加热处理，保持反应釜内的温度为185℃，水解处理8h后取出得水解液B备用；
（4）将步骤（3）所得的水解液B注入到离心机内进行离心处理，持续收集离心分离的清液后得离心液C备用；
（5）按对应重量份称取下列物质：30份水性环氧树脂、5份脲醛树脂、25份乙醇、4份硅钼酸、8份壳聚糖、1份硝酸铈、2份纳米二氧化钛、1份壬基酚聚氧乙烯醚、200份水；
（6）将步骤（5）称取的所有物质共同投入到搅拌罐内，高速搅拌均匀后取出得混合液D备用；
（7）将步骤（6）所得的混合液D与步骤（4）所得的离心液C共同投入到搅拌罐内，搅拌混合均匀后得复合液E，随后将复合液E放入到碳化箱内进行碳化处理，7h后取出进行离心，收集离心分离的固体得碳化物F备用；
（8）用乙醇和去离子水重复交替对步骤（7）所得的碳化物F进行冲洗3遍，然后再将其放入到干燥箱内干燥处理5h，最后取出即得成品碳微球。
进一步的，步骤（3）中所述的加热处理时保持反应釜为密闭的环境。
进一步的，步骤（4）中所述的离心处理时控制离心机内的离心转速为4500转/分钟。
进一步的，步骤（5）中所述的纳米二氧化钛的颗粒粒径大小为15~55nm。
进一步的，步骤（6）中所述的高速搅拌时的搅拌转速为1500转/分钟。
进一步的，步骤（7）中所述的步骤（6）所得的混合液D与步骤（4）所得的离心液C混合时对应的重量比为1:5。
进一步的，步骤（7）中所述的碳化处理时先加热控制碳化箱内的温度为190℃，此温度下的碳化时长控制为4h，然后将碳化箱内的温度升至440℃，直至碳化结束；上述碳化处理期间采用惰性气体作为保护气体。
进一步的，步骤（8）中所述的干燥处理时使用的干燥箱为真空干燥箱，控制其内的干燥温度为80℃。
实施例2
一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，包括如下步骤：
（1）将农作物秸秆投入到粉碎机内进行粉碎处理，完成后取出过80目筛得农作物秸秆粉碎料备用；
（2）将步骤（1）所得的农作物秸秆和水对应按照重量比1：50进行混合，磁力搅拌处理40min后得混合液A备用；
（3）将步骤（2）所得的混合液A注入到反应釜内，然后对反应釜进行加热处理，保持反应釜内的温度为190℃，水解处理9h后取出得水解液B备用；
（4）将步骤（3）所得的水解液B注入到离心机内进行离心处理，持续收集离心分离的清液后得离心液C备用；
（5）按对应重量份称取下列物质：33份水性环氧树脂、8份脲醛树脂、27份乙醇、6份硅钼酸、10份壳聚糖、1.5份硝酸铈、3份纳米二氧化钛、2份壬基酚聚氧乙烯醚、210份水；
（6）将步骤（5）称取的所有物质共同投入到搅拌罐内，高速搅拌均匀后取出得混合液D备用；
（7）将步骤（6）所得的混合液D与步骤（4）所得的离心液C共同投入到搅拌罐内，搅拌混合均匀后得复合液E，随后将复合液E放入到碳化箱内进行碳化处理，8h后取出进行离心，收集离心分离的固体得碳化物F备用；
（8）用乙醇和去离子水重复交替对步骤（7）所得的碳化物F进行冲洗3遍，然后再将其放入到干燥箱内干燥处理7h，最后取出即得成品碳微球。
进一步的，步骤（3）中所述的加热处理时保持反应釜为密闭的环境。
进一步的，步骤（4）中所述的离心处理时控制离心机内的离心转速为4700转/分钟。
进一步的，步骤（5）中所述的纳米二氧化钛的颗粒粒径大小为15~55nm。
进一步的，步骤（6）中所述的高速搅拌时的搅拌转速为1600转/分钟。
进一步的，步骤（7）中所述的步骤（6）所得的混合液D与步骤（4）所得的离心液C混合时对应的重量比为1:6。
进一步的，步骤（7）中所述的碳化处理时先加热控制碳化箱内的温度为195℃，此温度下的碳化时长控制为4.5h，然后将碳化箱内的温度升至450℃，直至碳化结束；上述碳化处理期间采用惰性气体作为保护气体。
进一步的，步骤（8）中所述的干燥处理时使用的干燥箱为真空干燥箱，控制其内的干燥温度为83℃。
实施例3
一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，包括如下步骤：
（1）将农作物秸秆投入到粉碎机内进行粉碎处理，完成后取出过80目筛得农作物秸秆粉碎料备用；
（2）将步骤（1）所得的农作物秸秆和水对应按照重量比1：60进行混合，磁力搅拌处理45min后得混合液A备用；
（3）将步骤（2）所得的混合液A注入到反应釜内，然后对反应釜进行加热处理，保持反应釜内的温度为195℃，水解处理10h后取出得水解液B备用；
（4）将步骤（3）所得的水解液B注入到离心机内进行离心处理，持续收集离心分离的清液后得离心液C备用；
（5）按对应重量份称取下列物质：35份水性环氧树脂、10份脲醛树脂、30份乙醇、7份硅钼酸、12份壳聚糖、2份硝酸铈、4份纳米二氧化钛、3份壬基酚聚氧乙烯醚、220份水；
（6）将步骤（5）称取的所有物质共同投入到搅拌罐内，高速搅拌均匀后取出得混合液D备用；
（7）将步骤（6）所得的混合液D与步骤（4）所得的离心液C共同投入到搅拌罐内，搅拌混合均匀后得复合液E，随后将复合液E放入到碳化箱内进行碳化处理，9h后取出进行离心，收集离心分离的固体得碳化物F备用；
（8）用乙醇和去离子水重复交替对步骤（7）所得的碳化物F进行冲洗4遍，然后再将其放入到干燥箱内干燥处理8h，最后取出即得成品碳微球。
进一步的，步骤（3）中所述的加热处理时保持反应釜为密闭的环境。
进一步的，步骤（4）中所述的离心处理时控制离心机内的离心转速为4800转/分钟。
进一步的，步骤（5）中所述的纳米二氧化钛的颗粒粒径大小为15~55nm。
进一步的，步骤（6）中所述的高速搅拌时的搅拌转速为1800转/分钟。
进一步的，步骤（7）中所述的步骤（6）所得的混合液D与步骤（4）所得的离心液C混合时对应的重量比为1:7。
进一步的，步骤（7）中所述的碳化处理时先加热控制碳化箱内的温度为200℃，此温度下的碳化时长控制为5h，然后将碳化箱内的温度升至460℃，直至碳化结束；上述碳化处理期间采用惰性气体作为保护气体。
进一步的，步骤（8）中所述的干燥处理时使用的干燥箱为真空干燥箱，控制其内的干燥温度为85℃。
对比实验例1
本对比实验例1与实施例2相比，省去了混合液D中的纳米二氧化钛成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实验例2
本对比实验例2与实施例2相比，省去了混合液D的配制及后续的使用，除此外的方法步骤均相同。
对比实验例3
申请号为：CN201310204348.8公开的一种以麦秸秆为碳源采用绿色工艺制备的碳微球及制备工艺，具体选用其说明书最后一个实施例的技术方案。
为了对比本发明效果，以麦秸秆作为农作物秸秆，然后分别用上述实施例2、对比实验例1、对比实验例2、对比实验例3对应的方法进行加工处理，然后对各组制得的碳微球进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
注：上表1中所述的比表面积、总孔容积均采用市售的孔径分析仪（Micromeritics，型号ASAP2020）进行测量；所述的比电容值的测定方法具体是：首先，以3.2g的碳微球（各组选用各组对应制得的碳微球进行实验）、13.4g的甲基吡咯酮、0.6g的聚偏氟乙烯、0.2g的导电炭黑及0.004g的接着促进剂调制成黏度为约3500cps的活性炭浆料，接着，将上述所得的活性炭浆料涂布于30μm厚的铝箔上，经温度150℃以及10 分钟烘烤后形成活性炭电极片，而将活性炭电极片裁切成两张面积各为1.327平方公分的圆形试片，将两张圆形试片搭配聚丙烯(PP)隔离膜以及浓度为1M的电解液（电解质为四氟硼酸四乙基铵(Et4NBF4)；溶剂为碳酸丙烯酯(PC)），以形成与国际标准规格 CR2032的电池规格相同的测试用电容，最后用电化学仪器测量，以10mV/s的扫描速率进行电流/伏特的电化学扫描，并经积分后得到各测试用电容的比电容值；所述的热值参照GB213-96规定的方法进行测试。
由上表1可以看出，本发明方法制得的碳微球在比表面积、总孔容积、比电容值、热值等性能参数上均有明显的提升，而比表面积、总孔容积的提升代表此碳微球在吸附性能、除杂净化等性能上的增强，比电容值的提升代表此碳微球在电性能上的增强，热值的提升代表此碳微球作为燃料在燃烧性能上的增强，可知本发明制得碳微球的综合性能显著提高，使用范围明显扩大，极具市场竞争力。
Claims (9)
1.一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将农作物秸秆投入到粉碎机内进行粉碎处理，完成后取出过80目筛得农作物秸秆粉碎料备用；
（2）将步骤（1）所得的农作物秸秆和水对应按照重量比1：40~60进行混合，磁力搅拌处理35~45min后得混合液A备用；
（3）将步骤（2）所得的混合液A注入到反应釜内，然后对反应釜进行加热处理，保持反应釜内的温度为185~195℃，水解处理8~10h后取出得水解液B备用；
（4）将步骤（3）所得的水解液B注入到离心机内进行离心处理，持续收集离心分离的清液后得离心液C备用；
（5）按对应重量份称取下列物质：30~35份水性环氧树脂、5~10份脲醛树脂、25~30份乙醇、4~7份硅钼酸、8~12份壳聚糖、1~2份硝酸铈、2~4份纳米二氧化钛、1~3份壬基酚聚氧乙烯醚、200~220份水；
（6）将步骤（5）称取的所有物质共同投入到搅拌罐内，高速搅拌均匀后取出得混合液D备用；
（7）将步骤（6）所得的混合液D与步骤（4）所得的离心液C共同投入到搅拌罐内，搅拌混合均匀后得复合液E，随后将复合液E放入到碳化箱内进行碳化处理，7~9h后取出进行离心，收集离心分离的固体得碳化物F备用；
（8）用乙醇和去离子水重复交替对步骤（7）所得的碳化物F进行冲洗3~4遍，然后再将其放入到干燥箱内干燥处理5~8h，最后取出即得成品碳微球。
2.根据权利要求1所述的一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的农作物秸秆和水进行混合时对应的重量比为1：50。
3.根据权利要求1所述的一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的加热处理时保持反应釜为密闭的环境。
4.根据权利要求1所述的一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，其特征在于，步骤（4）中所述的离心处理时控制离心机内的离心转速为4500~4800转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，其特征在于，步骤（5）中所述的纳米二氧化钛的颗粒粒径大小为15~55nm。
6.根据权利要求1所述的一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，其特征在于，步骤（6）中所述的高速搅拌时的搅拌转速为1500~1800转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，其特征在于，步骤（7）中所述的步骤（6）所得的混合液D与步骤（4）所得的离心液C混合时对应的重量比为1:5~7。
8.根据权利要求1所述的一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，其特征在于，步骤（7）中所述的碳化处理时先加热控制碳化箱内的温度为190~200℃，此温度下的碳化时长控制为4~5h，然后将碳化箱内的温度升至440~460℃，直至碳化结束；上述碳化处理期间采用惰性气体作为保护气体。
9.根据权利要求1所述的一种用农作物秸秆生产碳微球的方法，其特征在于，步骤（8）中所述的干燥处理时使用的干燥箱为真空干燥箱，控制其内的干燥温度为80~85℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190906 |
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