CN110202896B - 一种能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜及其制备方法，该薄膜为BAB型三层构造薄膜，其中A层为特种近红外吸收层，B层为表面修饰层，薄膜总厚度为30‑100μm；所述A层的原料按重量百分比为50％‑99.9％的光学级高透PET切片，0％‑50％的光学级高透PCT切片和0.1％‑1％的近红外吸收剂组成；所述B层的原料按重量百分比为5％‑35％的含硅PET母粒和65％‑95％的光学级高透PET切片组成。本申请制备的近红外吸收聚酯薄膜具有耐热性好、在700‑900nm近红外波段光线透过率低的特点。

Description

一种能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯薄膜技术领域，具体涉及一种能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜有着优良的物理化学性能，被广泛运用于国民生产生活中。聚酯膜材主要包括PET、PBT、PCT和PEN等，其中PET具有强度高、耐腐蚀、电绝缘性好的特点，价格又相对低廉，是生产双向拉伸聚酯薄膜最常用的材料，但其耐热性不如PBT、PCT，在高温下容易发生热缩形变以及强度下降等现象。
具有特定吸收波段的滤光薄膜是近几年光学薄膜的一个研究热点，这种特种薄膜在电子显示、光学传感器、航空夜视等领域有着重要的作用。夜视兼容是指通过技术手段消除座舱内照明光源所发出的干扰夜视仪工作的光和辐射，从而确保夜视仪的正常工作，目前采用近红外吸收材料吸收干扰光是实现夜视兼容技术的重要手段。国内戴峰等人通过在PET基材表面涂布的方法制备了一种在660-930mm波段范围内具有强光线吸收性能的近红外吸收薄膜，且保证了一定的可见光透过率，可以运用于航空夜视兼容显示领域。
中国专利公开号为CN 102031047 A的发明专利公开一种，具有夜视兼容特性的近红外吸收薄膜材料及其制备方法。将0.1～0.5质量份为近红外吸收剂加入到20～50质量份有机溶剂中,通过搅拌得到均一的溶液；将100质量份基体树脂与5～20质量份树脂固化剂加入到上述的溶液中,搅拌分散后得到近红外线吸收涂层材料。该发明提供的夜视兼容近红外吸收膜材料,一层为透明薄膜基材,另一层为具有近红外线吸收特性的涂层材料涂覆形成的近红外线吸收层；夜视兼容近红外吸收膜材料对波长在400nm～630nm内的光线平均透过率为20～30％；对波长在660nm～930nm范围内的光线平均透过率为0.1～0.2％。该发明的近红外吸收涂层材料制备工艺简单,生产成本较低,适合一定规模的工业化生产,涂层材料使用方便快捷，但该种薄膜的缺点是耐热性差，涂层与基材容易剥离，使用稳定性较差。因此急需一种能够克服PET材料本身耐热性差、近红外吸收薄膜涂层易剥离且可工业化批量生产、厚度可控的近红外吸收聚酯薄膜。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜及其制备方法，制备工艺简单，制备的特种近红外吸收聚酯薄膜首先能够克服PET材料本身耐热性差的缺点，二是克服上述近红外吸收薄膜涂层易剥离的缺点，三是可工业化批量生产且薄膜厚度可控。
本发明提供了如下的技术方案：
一种能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜，为BAB型三层构造薄膜，A层为特种近红外吸收层，B层为表面修饰层，A层与B层的厚度比为8:1-12:1。
优选的是，所述A层的原料按重量百分比包括50％-99.9％的光学级高透PET切片、0％-50％的光学级高透PCT切片、0.1％-1％的近红外吸收剂。
上述任一方案中优选的是，所述A层的原料按重量百分比包括55％-95％的光学级高透PET切片、10％-45％的光学级高透PCT切片、0.2％-0.8％的近红外吸收剂。
上述任一方案中优选的是，所述A层的原料按重量百分比包括50％的光学级高透PET切片、49％的光学级高透PCT切片、1％的近红外吸收剂。
上述任一方案中优选的是，所述A层的原料按重量百分比包括70％的光学级高透PET切片、29.5％的光学级高透PCT切片、0.5％的近红外吸收剂。
上述任一方案中优选的是，所述A层的原料按重量百分比包括99.9％的光学级高透PET切片、0.1％的近红外吸收剂。
上述任一方案中优选的是，所述A层中的近红外吸收剂为邻苯二胺镍络合染料、碘化吲哚多次甲基菁染料、硫代双烯钴络合染料、六氟化锡游离基芳胺染料中的一种或几种。
上述任一方案中优选的是，所述A层中的近红外吸收剂由邻苯二胺镍络合染料和硫代双烯钴络合染料构成。
上述任一方案中优选的是，所述采用邻苯二胺钴络合染料的添加质量分数为0.05％-0.5％，硫代双烯钴络合染料的添加质量分数为0.05％-0.5％。
上述任一方案中优选的是，所述采用邻苯二胺钴络合染料的添加质量分数为0.3％，硫代双烯钴络合染料的添加质量分数为0.1％。
上述任一方案中优选的是，所述B层的原料按重量百分比包括5％-35％的含硅PET母粒、65％-95％的光学级高透PET切片。
上述任一方案中优选的是，所述B层的原料按重量百分比包括10％-30％的含硅PET母粒、70％-90％的光学级高透PET切片。
上述任一方案中优选的是，所述B层的原料按重量百分比包括5％的含硅PET母粒、95％的光学级高透PET切片。
上述任一方案中优选的是，所述B层的原料按重量百分比包括20％的含硅PET母粒、80％的光学级高透PET切片。
上述任一方案中优选的是，所述B层的原料按重量百分比包括35％的含硅PET母粒、65％的光学级高透PET切片。
上述任一方案中优选的是，所述B层中含硅PET母粒中SiO2的质量百分数为0.5％-0.8％。
上述任一方案中优选的是，所述B层中含硅PET母粒中SiO2的质量百分数为0.6％-0.7％。
上述任一方案中优选的是，所述B层中含硅PET母粒中SiO2的质量百分数为0.5％。
上述任一方案中优选的是，所述B层中含硅PET母粒中SiO2的质量百分数为0.6％。
上述任一方案中优选的是，所述B层中含硅PET母粒中SiO2的质量百分数为0.8％。
上述任一方案中优选的是，所述PET母粒粒径为1-2μm。
上述任一方案中优选的是，所述光学级高透PET切片材料和/或光学级高透PCT切片材料的可见光透过率＞90％。
上述任一方案中优选的是，A层与B层的厚度比为8:1。
上述任一方案中优选的是，A层与B层的厚度比为10:1。
上述任一方案中优选的是，A层与B层的厚度比为12:1。
上述任一方案中优选的是，特种近红外吸收聚酯薄膜的总厚度为30-100μm。
上述任一方案中优选的是，特种近红外吸收聚酯薄膜的总厚度为40-80μm。
上述任一方案中优选的是，特种近红外吸收聚酯薄膜的总厚度为30μm。
上述任一方案中优选的是，特种近红外吸收聚酯薄膜的总厚度为50μm。
上述任一方案中优选的是，特种近红外吸收聚酯薄膜的总厚度为100μm。
本发明还公开上述能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜的制备方法，采用三层共挤双向拉伸设备进行制备,包括以下步骤：
步骤(1)、将A层原料通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，控制原料配比，加料至主挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，进入熔体管道，作为主挤熔体；
步骤(2)、将B层原料通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，控制原料配比，加料至辅挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低熔点挥发物质作为辅挤熔体；
步骤(3)、将步骤(1)和步骤(2)所得的主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；
步骤(4)、由三层模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜再经过横拉箱横拉、高温定型；
步骤(5)、步骤(4)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除静电和收卷，制得特种近红外吸收聚酯薄膜。
优选的是，所述步骤(1)中A层的原料按重量百分比包括50％-99.9％的光学级高透PET切片、0％-50％的光学级高透PCT切片、0.1％-1％的近红外吸收剂。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(1)中A层的原料按重量百分比包括55％-95％的光学级高透PET切片、10％-45％的光学级高透PCT切片、0.2％-0.8％的近红外吸收剂。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(1)中A层的原料按重量百分比包括50％的光学级高透PET切片、49％的光学级高透PCT切片、1％的近红外吸收剂。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(1)中A层的原料按重量百分比包括70％的光学级高透PET切片、29.5％的光学级高透PCT切片、0.5％的近红外吸收剂。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(1)中A层的原料按重量百分比包括99.9％的光学级高透PET切片、0.1％的近红外吸收剂。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(1)中A层中的近红外吸收剂为邻苯二胺镍络合染料、碘化吲哚多次甲基菁染料、硫代双烯钴络合染料、六氟化锡游离基芳胺染料中的一种或几种。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(1)中熔融挤出温度为270-280℃。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(1)中抽真空时真空度为1-3mbar。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(1)中抽真空后保证原料水分含量<0.03％，再通过15μm蝶式过滤器进行过滤处理。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)中B层的原料按重量百分比包括5％-35％的含硅PET母粒、65％-95％的光学级高透PET切片。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)B层的原料按重量百分比包括10％-30％的含硅PET母粒、70％-90％的光学级高透PET切片。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)B层的原料按重量百分比包括5％的含硅PET母粒、95％的光学级高透PET切片。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)B层的原料按重量百分比包括20％的含硅PET母粒、80％的光学级高透PET切片。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)B层的原料按重量百分比包括35％的含硅PET母粒、65％的光学级高透PET切片。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)B层中含硅PET母粒中SiO2的质量百分数为0.5％-0.8％。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)B层中含硅PET母粒中SiO2的质量百分数为0.6％-0.7％。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)B层中含硅PET母粒中SiO2的质量百分数为0.5％。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)B层中含硅PET母粒中SiO2的质量百分数为0.6％。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)B层中含硅PET母粒中SiO2的质量百分数为0.8％。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)PET母粒粒径为1-2μm。
上述任一方案中优选的是，所述A层和B层中的光学级高透PET切片材料和/或光学级高透PCT切片材料的可见光透过率＞90％。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)中熔融挤出温度为270-280℃。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)中抽真空至真空度为0.5-3mbar。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(1)和步骤(2)中抽真空后保证原料水分含量<0.03％，再通过15μm蝶式过滤器进行过滤处理。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(3)中主挤熔体和辅挤熔体的用量比为1:4-1:6。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(3)中主挤熔体和辅挤熔体的用量比为1:4。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(3)中主挤熔体和辅挤熔体的用量比为1:5。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(3)中主挤熔体和辅挤熔体的用量比为1:6。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)中冷却温度为25-30℃。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)中冷却温度为25℃。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)中冷却温度为28℃。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)中冷却温度为30℃。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)中纵拉区分为预热段、拉伸段、远红外段和定型段，预热段温度为68-73℃，拉伸段温度为72-75℃，远红外段温度为100-130℃，定型段温度为25-45℃，纵向拉伸倍率设定为3.0-3.5。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)预热段温度为69-72℃，拉伸段温度为72-74℃，远红外段温度为105-125℃，定型段温度为30-40℃，纵向拉伸倍率设定为3.1-3.4。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)预热段温度为68℃，拉伸段温度为72℃，远红外段温度为100℃，定型段温度为25℃，纵向拉伸倍率设定为3.0。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)预热段温度为68-73℃，拉伸段温度为72-75℃，远红外段温度为100-130℃，定型段温度为25-45℃，纵向拉伸倍率设定为3.0-3.5。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)预热段温度为70℃，拉伸段温度为74℃，远红外段温度为115℃，定型段温度为35℃，纵向拉伸倍率设定为3.3。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)预热段温度为73℃，拉伸段温度为75℃，远红外段温度为130℃，定型段温度为45℃，纵向拉伸倍率设定为3.5。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)中横拉分为横拉预热区、拉伸区、高温定型区，所述横拉预热区温度为95-110℃，拉伸区温度为110-125℃，高温定型区温度为220-230℃，车速为60-130m/min。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)横拉预热区温度为100-105℃，拉伸区温度为115-120℃，高温定型区温度为222-228℃。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)横拉预热区温度为95℃，拉伸区温度为110℃，高温定型区温度为220℃。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)横拉预热区温度为105℃，拉伸区温度为115℃，高温定型区温度为225℃。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)横拉预热区温度为110℃，拉伸区温度为125℃，高温定型区温度为230℃。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(5)中特种近红外吸收聚酯薄膜的总厚度为30-100μm。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(5)中特种近红外吸收聚酯薄膜的总厚度为40-80μm。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(5)中特种近红外吸收聚酯薄膜的总厚度为30μm。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(5)中特种近红外吸收聚酯薄膜的总厚度为50μm。
上述任一方案中优选的是，所述步骤(5)中特种近红外吸收聚酯薄膜的总厚度为100μm。
上述任一方案中优选的是，A层与B层的厚度比为8-12:1。这里的B层指的是A层上部或者下部的单一B层的厚度，不是上下两层B层的厚度之和。
上述任一方案中优选的是，设置在A层上、下的B层厚度可以相同，也可以不同。
有益效果
本发明提供一种能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜，为BAB型三层构造薄膜，A层为特种近红外吸收层，B层为表面修饰层，A层与B层的厚度比为8:1-12:1。本发明的近红外吸收聚酯薄膜能够克服PET材料本身耐热性差、近红外吸收薄膜涂层易剥离的问题，且可工业化批量生产、厚度可控，本申请的近红外吸收聚酯薄膜具有耐热性好、在700nm-900nm近红外波段光线透过率低的特点。
本发明的能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜的制备方法，该薄膜通过PET/PCT共混挤出的方式提高了薄膜的热稳定性，表面层(A层)添加了含SiO2母粒的切片保证了膜面的平整性，并且通过将聚酯基材和近红外吸收剂混合后熔融挤出的方式制备，解决了上述近红外吸收薄膜涂层易剥离的问题且厚度精确、薄膜公差小、材料的光学畸变较小。本发明制备方法简单，成本低廉，具备较好的市场应用前景。
附图说明
图1是采用本发明制备方法制备的能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜结构示意图；
图中：A为近红外吸收层，B为表面修饰层。
具体实施方式
为了进一步了解本发明的技术特征，下面结合具体实施例对本发明进行详细地阐述。
实施例1
如图1所示，一种能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜，该薄膜为BAB型三层构造薄膜，A为特种近红外吸收层，B为表面修饰层。A层的原料按重量百分比为50％～99.9％的光学级高透PET切片，0％～50％的光学级高透PCT切片和0.1％～1％的近红外吸收剂组成；B层的原料按重量百分比为5％～35％的含硅PET母粒和65％～95％的光学级高透PET切片组成。
具体的，本实施例中，能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)所述聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将A层原料(采用邻苯二胺镍络合染料，添加质量分数为0.6％，光学级高透PET切片的添加质量分数为99.4％)通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，主挤出量为1300kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至主挤出机中，在270℃下熔融挤出、3mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；该步骤中抽真空能够去除低熔点挥发物质，除去原料熔体中的水分、以保证原料水分含量<0.03％，蝶式过滤器过滤处理能够去除原料中的大颗粒物质、高熔体晶点等杂质。
(2)将B层原料(含硅母粒添加质量分数为5％，光学级高透PET切片添加质量分数为95％)通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，辅挤出量为325kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，在270℃下熔融挤出、1.5mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；
具体的，该步骤中1.5mbar抽真空去除低熔点挥发物质，除去原料熔体中的水分、以保证原料水分含量<0.03％，蝶式过滤器进行过滤处理，过滤去除原料中的大颗粒物质、高熔体晶点等杂质。
(3)所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；主挤熔体和辅挤熔体的用量比为4:1；
(4)由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，冷却温度为30℃，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，预热段温度为73℃，拉伸段温度为75℃，远红外温度为130℃，定型段温度为45℃，拉伸倍率为3，线速度为50m/min，为再牵引进入横拉区进行横向拉伸，横拉预热区温度为110℃，拉伸区温度为125℃，定型区温度为230℃，形成双向拉伸薄膜，膜厚为100μm；
(5)步骤(4)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除尘、瑕疵检测、收卷，制得特种近红外吸收聚酯薄膜；
对实施例1制备的特种近红外吸收聚酯薄膜样品进行了耐热性以及透过率测试，结果如下：
HDT(热变形温度)＝92℃(测试条件：1.86Mpa，150℃，1小时烘箱老化)
光线平均透过率＝1.2％(测试波段：700-900mm)
膜表面粗糙度Ra＝0.052
实施例2
(1)所述聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将A层原料(采用碘化吲哚多次甲基菁染料，添加质量分数为0.4％，光学级高透PET切片的添加质量分数为89.6％，光学级高透PCT切片的添加质量分数为10％)通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，主挤出量为1250kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至主挤出机中，在273℃下熔融挤出、2.5mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；
(2)将B层原料(含硅母粒添加质量分数为10％，光学级高透PET切片添加质量分数为90％)通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，辅挤出量设定为250kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，在273℃下熔融挤出、1.5mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；
(3)所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；
(4)由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，冷却温度为28.5℃，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，预热段温度为72℃，拉伸段温度为73℃，远红外温度设定为125℃，定型段温度为43℃，拉伸倍率为3.025，线速度为60m/min，为再牵引进入横拉区进行横向拉伸，横拉预热区温度设为107℃，拉伸区温度为122℃，定型区温度为228℃，形成双向拉伸薄膜，膜厚为80μm；
(5)步骤(4)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除尘、瑕疵检测、收卷，制得特种近红外吸收聚酯薄膜；
对实施例2样品进行了耐热性以及透过率测试，结果如下：
HDT(热变形温度)＝92℃(测试条件：1.86Mpa，150℃，1小时烘箱老化)
光线平均透过率＝0.98％(测试波段：700-900mm)
膜表面粗糙度Ra＝0.056
实施例3
(1)所述聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将A层原料(采用硫代双烯钴络合染料，添加质量分数为0.1％，光学级高透PET切片的添加质量分数为79.9％，光学级高透PCT切片的添加质量分数为20％)通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，主挤出量设定为1200kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至主挤出机中，在275℃下熔融挤出，2.1mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；
(2)将B层原料(含硅母粒添加质量分数为15％，光学级高透PET切片添加质量分数为85％)通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，辅挤出量设定为230kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，在275℃下熔融挤出、1.4mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；
(3)所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；
(4)由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，冷却温度为28℃，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，预热段温度为71℃，拉伸段温度为72℃，远红外温度设定为123℃，定型段温度为41℃，拉伸倍率为3.125，线速度为68m/min，为再牵引进入横拉区进行横向拉伸，横拉预热区温度设为106℃，拉伸区温度为120℃，定型区温度为227℃，形成双向拉伸薄膜，膜厚为70μm；
(5)步骤(4)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除尘、瑕疵检测、收卷，制得特种近红外吸收聚酯薄膜；
对实施例3制备的近红外吸收聚酯薄膜样品进行了耐热性以及透过率测试，结果如下：
HDT(热变形温度)＝95℃(测试条件：1.86Mpa，150℃，1小时烘箱老化)
光线平均透过率＝0.36％(测试波段：700-900mm)
膜表面粗糙度Ra＝0.061
实施例4
(1)所述聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将A层原料(采用六氟化锡游离基芳胺染料，添加质量分数为1％，光学级高透PET切片的添加质量分数为69％，光学级高透PCT切片的添加质量分数为30％)通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，主挤出量为1150kg/h，加料至主挤出机中，在277℃下熔融挤出，2mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；
(2)将B层原料(含硅PET母粒添加质量分数为20％，光学级高透PET切片添加质量分数为80％)通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，辅挤出量设定为210kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，在275℃下熔融挤出、1.3mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；
(3)所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；
(4)由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，冷却温度为27℃，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，预热段温度为70℃，拉伸段温度为72℃，远红外温度设定为121℃，定型段温度为39℃，拉伸倍率为3.2，线速度为75m/min，为再牵引进入横拉区进行横向拉伸，横拉预热区温度设为105℃，拉伸区温度为118℃，定型区温度为227℃，形成双向拉伸薄膜，膜厚为60μm；
(5)步骤(4)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除尘、瑕疵检测、收卷，制得特种近红外吸收聚酯薄膜；
对实施例4样品进行了耐热性以及透过率测试，结果如下：
HDT(热变形温度)＝98℃(测试条件：1.86Mpa，150℃，1小时烘箱老化)
光线平均透过率＝1.3％(测试波段：700-900mm)
膜表面粗糙度Ra＝0.066
实施例5
(1)所述聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将A层原料(采用邻苯二胺钴络合染料，添加质量分数为0.3％；硫代双烯钴络合染料，添加质量分数为0.1％；光学级高透PET切片的添加质量分数为59.6％，光学级高透PCT切片的添加质量分数为40％)通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，主挤出量为1100kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至主挤出机中，在279℃下熔融挤出，1.9mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；
(2)将B层原料(含硅PET母粒添加质量分数为25％，光学级高透PET切片添加质量分数为75％)通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，辅挤出量为200kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，在275℃下熔融挤出、1.2mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；
(3)所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；
(4)由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，冷却温度为26.5℃，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，预热段温度为69℃，拉伸段温度为72℃，远红外温度设定为115℃，定型段温度为35℃，拉伸倍率为3.25，线速度为89m/min，为再牵引进入横拉区进行横向拉伸，横拉预热区温度设为102℃，拉伸区温度为116℃，定型区温度为225℃，形成双向拉伸薄膜，膜厚为50μm
(5)步骤(4)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除尘、瑕疵检测、收卷，制得特种近红外吸收聚酯薄膜；
对实施例5制备的近红外吸收聚酯薄膜样品进行了耐热性以及透过率测试，结果如下：
HDT(热变形温度)＝100℃(测试条件：1.86Mpa，150℃，1小时烘箱老化)
光线平均透过率＝0.25％(测试波段：700-900mm)
膜表面粗糙度Ra＝0.07
实施例6
(1)聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将A层原料(采用邻苯二胺钴络合染料，添加质量分数为0.3％；硫代双烯钴络合染料，添加质量分数为0.1％；光学级高透PET切片的添加质量分数为49.6％，光学级高透PCT切片的添加质量分数为50％)通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，主挤出量为1050kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至主挤出机中，在280℃下熔融挤出，1.6mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；
(2)将B层原料(含硅母粒添加质量分数为35％，光学级高透PET切片添加质量分数为65％)通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，辅挤出量为175kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，在273℃下熔融挤出、1mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；
(3)所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；
(4)由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，冷却温度为26℃，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，预热段温度为68℃，拉伸段温度为72℃，远红外温度设定为100℃，定型段温度为25℃，拉伸倍率为3.35，线速度为99m/min，为再牵引进入横拉区进行横向拉伸，横拉预热区温度设为95℃，拉伸区温度为110℃，定型区温度为220℃，形成双向拉伸薄膜，膜厚为40μm
(5)步骤(4)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除尘、瑕疵检测、收卷，制得特种近红外吸收聚酯薄膜；
对实施例6制备的近红外吸收聚酯薄膜样品进行了耐热性以及透过率测试，结果如下：
HDT(热变形温度)＝102℃(测试条件：1.86Mpa，150℃，1小时烘箱老化)
光线平均透过率＝0.22％(测试波段：700-900mm)
膜表面粗糙度Ra＝0.072
实施例7
(1)所述聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将A层原料(光学级高透PET切片的添加质量分数为100％，光学级高透PCT切片的添加质量分数为0％)通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，主挤出量为1050kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至主挤出机中，在280℃下熔融挤出，1.6mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；
(2)将B层原料(含硅母粒(含硅PET母粒)添加质量分数为5％，光学级高透PET切片添加质量分数为95％)通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，辅挤出量为175kg/h，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，在273℃下熔融挤出、1mbar抽真空、经过15μm蝶式过滤器过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；
(3)所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；
(4)由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，冷却温度为26℃，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，预热段温度为68℃，拉伸段温度为72℃，远红外温度设定为100℃，定型段温度为25℃，拉伸倍率为3.35，线速度为99m/min，为再牵引进入横拉区进行横向拉伸，横拉预热区温度设为95℃，拉伸区温度为110℃，定型区温度为220℃，形成双向拉伸薄膜，膜厚为40μm
(5)步骤(4)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除尘、瑕疵检测、收卷，制得特种近红外吸收聚酯薄膜；
对实施例7制备的近红外吸收聚酯薄膜样品进行了耐热性以及透过率测试，结果如下：
HDT(热变形温度)＝91℃(测试条件：1.86Mpa，150℃，1小时烘箱老化)
光线平均透过率＝90.7％(测试波段：700-900mm)
膜表面粗糙度Ra＝0.071
实施例只对本发明具有示例性的作用，而不具有任何限制性的作用，本领域的技术人员在本发明的基础上做出的任何非实质性的修改，都应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种能够批量生产的特种近红外吸收聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：该薄膜为BAB型三层构造薄膜，A层为特种近红外吸收层，B层为表面修饰层，A层与B层的厚度比为8:1-12:1,所述A层的原料按重量百分比包括55%-95%的光学级高透PET切片、10%-45%的光学级高透PCT切片、0.2%-0.8%的近红外吸收剂，A层中的近红外吸收剂由邻苯二胺镍络合染料和硫代双烯钴络合染料构成，采用邻苯二胺钴络合染料的添加质量分数为0.05%-0.5%，硫代双烯钴络合染料的添加质量分数为0.05%-0.5%，B层的原料按重量百分比包括5%-35%的含硅PET母粒、65%-95%的光学级高透PET切片,B层中含硅PET母粒中SiO2的质量百分数为0.5%-0.8%；
采用三层共挤双向拉伸设备进行制备，包括以下步骤：
步骤（1）、将A层原料通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，控制原料配比，加料至主挤出机中，经熔融，熔融挤出温度为270-280℃，抽真空，真空度为l-3mbar,抽真空后保证原料水分含量＜0.03%,再通过15μm蝶式过滤器进行过滤处理，进入熔体管道，作为主挤熔体；
步骤（2）、将B层原料通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，控制原料配比，加料至辅挤出机中，经270-280℃熔融、抽真空至真空度为0.5-3mbar、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低熔点挥发物质作为辅挤熔体；
步骤（3）、将步骤（1）和步骤（2）所得的主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出，主挤熔体和辅挤熔体的用量比为1:4-1:6；
步骤（4）、由三层模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经25-30℃冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜再经过横拉箱横拉、高温定型，纵拉区分为预热段、拉伸段、远红外段和定型段，预热段温度为68-73℃,拉伸段温度为72-75℃,远红外段温度为100-130℃,定型段温度为25-45℃,纵向拉伸倍率设定为3.0-3.5,横拉分为横拉预热区、拉伸区、高温定型区，所述横拉预热区温度为95-110℃，拉伸区温度为110- 125℃,高温定型区温度为220-230℃,车速为60-130m/min；
步骤（5）、步骤（4）所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除静电和收卷，制得特种近红外吸收聚酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述光学级高透PET切片材料和/或光学级高透PCT切片材料的可见光 透过率＞90%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：特种近红外吸收聚酯薄膜的总厚度为30-100μm。
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