CN110200200A - 利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法，以待杀菌处理的液体/半液体、或者待杀菌处理的固体为样品；包括以下步骤：将样品放入包装袋内抽真空后封装；将上述装有样品的真空包装袋与冰块、冷却液一起放入密封袋内后密封；然后放入超高压设备中进行升压处理；卸压后，取出包装袋内的样品。在本发明中，设定的杀菌高压能确保样品最大量液态水到冰Ⅰ的相变进行杀菌。本发明不但能实现有效杀菌，且对待处理物的损伤较小。
Description
技术领域
本发明属于食品与药品等物品的杀菌领域，涉及利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法。该方法对液体、半液体、固体均适用。
背景技术
食品、药品杀菌就是以食品或药品原料、加工品为对象，通过对引起食品、药品变质的主要因素----微生物的杀菌及除菌，达到食品、药品品质的稳定化，有效延长食品、药品的保质期。食品、药品杀菌的研究一直是人们关注的重点，随着消费水平的不断提高，如何在不改变食品、药品各项特性的条件下快速杀菌，是相关领域关注的技术难题。
超高压与低温同时作用下的杀菌技术(下文简称冷压协同杀菌)能够在快速高效地杀菌同时极大保留处理物自身的理化特性。但现有研究表明冷压协同杀菌需要在超高压腔体外侧构建外部循环冷源对超高压腔体进行降温，例如高压腔体为2L时，降温时间约需要1.5-2小时；当高压腔体的体积增大时，降温时间则更会大大延长；这会导致降低生产效率，使得现有冷压协同杀菌方法不适用于实际生产。上述降温时间理论上依赖于压力的变化，温度与压力服从水-冰Ⅰ的二相图中二相线。在上述现有技术条件下，如果不对超高压腔体进行降温，会导致超高压腔体及超高压腔体内的待处理物由于温压效应，在升压过程中温度升高；导致设定的相变无法进行。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法，以待杀菌处理的液体/半液体(泥状)、或者待杀菌处理的固体为样品；包括以下步骤：
1)、将样品放入包装袋内抽真空后封装；
2)、按照样品：冰块：冷却液＝1：(1.2±0.12)：(0.2±0.02)的质量比，将上述装有样品的真空包装袋与冰块、冷却液一起放入密封袋(橡胶密封袋)内后密封；然后放入超高压设备中进行升压处理；
①、当样品为待杀菌处理的液体/半液体时，所述升压处理为以每次升压(30±3)MPa，升压后保持压力(10±0.5)秒的规律升压至设定的杀菌高压；接着于该设定的杀菌高压下保压(10±0.5)秒；
所述设定的杀菌高压为230～240Mpa；
②、当样品为待杀菌处理的固体时，所述升压处理为以每次升压(30±3)MPa，升压后保持压力(5±0.5)秒的规律升压至设定的杀菌高压；接着于该设定的杀菌高压下保压(5±0.5)秒；
所述设定的杀菌高压为230～240Mpa；
3)、卸压后，取出包装袋内的样品。
注：为自然的快速泄压，一般在约3秒左右完成。
作为本发明的利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法的改进：
所述步骤1)中的包装袋、步骤2)中的密封袋(橡胶密封袋)均需要能承受杀菌高压的压力。
即，在杀菌高压下，包装袋、密封袋(橡胶密封袋)均不会出现破损。
步骤2)中的密封袋，例如可选用聚乙烯密封袋、聚氨酯密封袋、丁苯橡胶袋等。
作为本发明的利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法的进一步改进：冷却液为水、酒精、盐类水溶液。所述盐为盐酸盐(包括氯化钠、氯化钾)、硫酸盐、硝酸盐。
本发明所用的冰块为体积1～2立方厘米的碎冰。所述样品(以待杀菌处理的液体/半液体、待杀菌处理的固体)的体积≤超高压设备内腔容积的33％。
在本发明中，设定的杀菌高压能确保样品最大量液态水到冰Ⅰ的相变进行杀菌。
本发明为液固相变，杀菌相变：水-冰Ⅰ，待处理目标：非冰冻物体，杀菌时间段为泄压阶段，样品在泄压时，内部水均匀分布的部分转化成冰，产生了体积差，这种体积差导致的剪切力杀死细菌。
本发明是将样品(包括待杀菌处理的液体/半液体、待杀菌处理的固体)通过超高压设备以阶梯升压自降温的形式进行杀菌。结果发现，最终得到待杀菌处理的样品；可在产业化超高压腔体容积(例如80L等)条件下，在3min之内实现快速冷压协同杀菌。同时本发明在不同超高压腔体容积条件下处理时间基本相同。
本发明不但能实现有效杀菌，且对待处理物的损伤较小。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1为液固相变图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1、利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法，以待杀菌处理的半液体(泥状)为样品，依次进行以下步骤：
1)、将胡萝卜清洗后切丁，然后将胡萝卜丁与蒸馏水按照4：1的质量比混合后进行粉碎，得胡萝卜泥，加入大肠杆菌直至浓度达到107CFU/g，以此作为样品；
将上述待杀菌处理的样品立即装入真空包装袋内(每袋质量为1000g)，进行真空包装(对包装袋抽真空后封装)；
注：上述真空包装袋的容积约为4000ml，抽气速率为20m3/h，抽气时间10s，电热封口时间1.5s。因此袋内真空度能达到真空的要求。
胡萝卜泥从开始制作到真空包装完毕，全过程在15min内完成。
2)、立即选用上述步骤1)所得的装有样品的真空包装袋8个，分别进行如下操作：
①、将一个装有样品的真空包装袋与碎冰(1200g)和水(200g)放入一橡胶密封袋中，将橡胶密封袋放入超高压容器内(即，放入设有超高压工作液的超高压容腔中，此为超高压设备的常规使用方式)；
超高压设备的腔体容积约为30L。
②、超高压设备以阶梯升压(每个升压阶梯为30MPa，升压速率约为200MPa/min)；每次升压后保压10秒的规律进行超高压处理，直至上升压至终压压力为230Mpa(最后一次升压只需满足升至该终压压力即可，无需受上述升压阶梯的约束)，达到最终压力后保压10秒，再快速卸压，取出真空包装袋。
3)、取其中四袋在超净台内打开真空包装袋，将内装的样品参照GB4789.2-2016进行样品菌落总数的测定，取平均值；
另外四袋将样品连同包装袋至于鼓风烘箱平衡温度至40℃，然后打开包装袋测量样品粘度，取平均值；
另：步骤1)所得的装有样品的真空包装袋按照上述方法进行进行检测，菌落总数为107CFU/g，粘度为14.31。
菌落总数降低值＝未处理菌落总数log值-处理后菌落总数log值。
所得结果如表1所述。
对比例1-1～对比例1-6，改变终压压力，其余等同于实施例1。具体工艺参数和结果如表1所述。
根据对比例1系列，可得知在一定范围内增加压力有利于杀菌效果的提升，增加压力至230Mpa杀菌效果有极具增长；但之后再增加压力未见明显杀菌效果的增强(甚至反而略有降低)，同时会导致粘度大幅度增加，这样会增加超高压设备损耗，带来提高生产成本的问题。
对比例2-1～对比例2-6，改变终压保压时间，其余等同于实施例1。具体工艺参数和结果如表1所述。
根据对比例2系列，可得知：适当增加终压保压时间有利于提升杀菌效果，但超高本发明设定的时间后进一步提高终压保压时间对杀菌效果提升不明显(甚至反而略有降低)，且还会带来延长生产时间，降低生产效率的问题。
对比例3-1～对比例3-4，改变升压梯度，其余等同于实施例1。具体工艺参数和结果如表1所述。
根据对比例3系列，可得知：小于30MPa的升压梯度对杀菌效果的提升不明显(甚至反而略变差)，且会带来延长生产时间，降低生产效率的问题。
对比例4-1～对比例4-6，改变阶梯保压时间，其余等同于实施例1。具体工艺参数和结果如表1所述。
据对比例4系列，可得知：适当增加阶梯保压时间有利于提升杀菌效果，且对待处理物质损伤降低，但超高本发明设定的时间后进一步提高阶梯保压时间对杀菌效果提升不明显(甚至反而略变差)，且会带来延长生产时间，降低生产效率的问题。
对比例5-1～对比例5-9，改变样品、碎冰与水这3者的质量比关系，其余等同于实施例1。具体工艺参数和结果如表1所述。
根据对比例5系列，可得知：存在一个最优样品/碎冰/水的比例，能够达到最优杀菌效果表1、经不同途径进行冷压协同杀菌处理的固体的菌落总数降低对数值
注：终压温度，是指步骤2)最终所得的230Mpa保压10秒后的固液混合物的温度。
对比实验1：不同容积的超高压腔体对杀菌效果的影响：
超高压腔体容积分别改成10L、5L、80L，所得的样品粘度(mPa·s)、菌落总数降低值(lgN)同实施例1的结果基本一致，即，不存在显著性差异。
实施例2、利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法，以待杀菌处理的固体为样品，依次进行以下步骤：
1)、将鲜活鲈鱼运回实验室，放入盛满碎冰的泡沫箱中，使其窒息死亡，然后经去头、去尾、去内脏和去皮、去骨处理，用蒸馏水洗净沥干，最后切割成约为(50g±5)g的鲈鱼块，完成前处理，以此作为待杀菌处理的固体；从鲈鱼窒息死亡到前处理结束，全过程在15min内完成。
将上述待杀菌处理的固体立即装入真空包装袋内(每袋质量为1000g)，进行真空包装(对包装袋抽真空后封装)，
注：上述真空包装袋的容积约为4000ml，抽气速率为20m3/h，抽气时间10s，电热封口时间1.5s。因此袋内真空度能达到真空的要求。
2)、立即选用上述步骤1)所得的装有固体的真空包装袋8个，分别进行如下操作：
①、将一个装有固体的真空包装袋与碎冰(1200g)和水(200g)放入一橡胶密封袋中，将橡胶密封袋放入超高压容器(即，放入设有超高压工作液的超高压容腔中，此为超高压设备的常规使用方式)；
超高压设备的腔体容积约为30L。
②、超高压设备以阶梯升压(每个升压阶梯为30MPa，升压速率约为200MPa/min)；每次升压后保压5秒的形式进行超高压处理，直至上升压至终压压力为230Mpa(最后一次升压只需满足升至该终压压力即可，无需受上述升压阶梯的约束)，达到最终压力后保压5秒，再快速卸压，取出真空包装袋。
3)、取其中四袋在超净台内打开真空包装袋，将内装的固体参照GB4789.2-2016进行样品菌落总数的测定，取平均值；
取另外四袋，将鱼肉取出后，每袋任取三块切成10mm3的方块，放置直至小鱼块的其中心温度等同于超净台所处的室温(平衡时间约为15分钟)；以平底柱形探头P/6、测试速率1mm/s、压缩程度50％、停留间隔5s、数据收集率为200点/秒的条件对硬度值进行测定；取平均值；
另：步骤1)所得的鲈鱼块按照上述步骤进行检测(硬度值测试时直接进行无需先平衡15分钟)；所得结果(平均值)为：硬度值约为12.1；其菌落总数约为3.2×107CFU/g。
菌落总数降低值＝未处理菌落总数log值-处理后菌落总数log值
所得结果如表2所述。
对比例6-1～对比例6-2、改变终压压力，其余等同于实施例2。具体工艺参数和结果如表2所述。
表2、经不同途径进行冷压协同杀菌处理的固体的菌落总数降低对数值
注：终压温度，是指步骤2)最终所得的230Mpa保压5秒后的固体的温度。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法，其特征是：以待杀菌处理的液体/半液体、或者待杀菌处理的固体为样品；包括以下步骤：
1)、将样品放入包装袋内抽真空后封装；
2)、按照样品：冰块：冷却液＝1：(1.2±0.12)：(0.2±0.02)的质量比，将上述装有样品的真空包装袋与冰块、冷却液一起放入密封袋内后密封；然后放入超高压设备中进行升压处理；
①、当样品为待杀菌处理的液体/半液体时，所述升压处理为以每次升压(30±3)MPa，升压后保持压力(10±0.5)秒的规律升压至设定的杀菌高压；接着于该设定的杀菌高压下保压(10±0.5)秒；
所述设定的杀菌高压为230～240Mpa；
②、当样品为待杀菌处理的固体时，所述升压处理为以每次升压(30±3)MPa，升压后保持压力(5±0.5)秒的规律升压至设定的杀菌高压；接着于该设定的杀菌高压下保压(5±0.5)秒；
所述设定的杀菌高压为230～240Mpa；
3)、卸压后，取出包装袋内的样品。
2.根据权利要求1所述的利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法，其特征是：
所述步骤1)中的包装袋、步骤2)中的密封袋均需要能承受杀菌高压的压力。
3.根据权利要求1或2所述的利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法，其特征是：
冷却液为酒精或者为盐类水溶液。
4.根据权利要求3所述的利用自冷型超高压液固相变的杀菌方法，其特征是：
所述盐为盐酸盐(包括氯化钠、氯化钾)、硫酸盐、硝酸盐。
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