CN110194983A - 一种纳米硼酸镧金属清净剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米硼酸镧金属清净剂及其制备方法和应用，其制备方法包括：将硼砂、钛酸酯偶联剂和氯化镧进行置换反应，反应结束后依次结晶、过滤、清洗得到纳米硼酸镧；将纳米硼酸镧与烷基芳烃进行硼酸化反应，反应结束后脱水；在脱水后的液体中加入紫外线吸收剂。本发明还提供上述纳米硼酸镧金属清净剂在制备微乳液中的应用。本发明的金属清净剂具有优良的分散稳定性、抗氧、减摩性能和抗氧化安定性能，不污染环境，不腐蚀金属。与传统的清净剂相比，可使润滑油使用寿命更长，在苛刻的条件下能更好的保护金属表面不受磨损。

Description

一种纳米硼酸镧金属清净剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种金属清净剂及其制备方法，具体涉及一种纳米硼酸镧金属清净剂及其制备方法和应用。
背景技术
清净剂是现代润滑剂的五大添加剂之一，而润滑剂是汽车发动机的由于汽车发动机设计向小型化、大功率、高速度方向发展，对发动机油的稳定性提出了更高的要求，因此要求添加剂在高温环境条件下发挥其功能，传统清净剂(磺酸盐、酚盐和磷酸盐)的高碱值组分是以碳酸盐的形式存在，这种碳酸化的金属清净剂在苛刻条件下会加速油品氧化，易使润滑油失效，造成金属表面出现磨损，是阻挡润滑油长寿命、低粘度化的屏障；其次是环境因素，传统添加剂(磺酸盐、酚盐和磷酸盐)在生产过程中会用到发烟硫酸或者SO3，这两种物质对环境污染很大。因此，有必要进一步开发新的金属清净剂来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种纳米硼酸镧金属清净剂及其制备方法和应用，该清净剂可使润滑油使用寿命更长，在苛刻的条件下能更好的保护金属表面不受磨损。本发明的技术方案为：
第一个方面，本发明提供一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，包括：将硼砂、钛酸酯偶联剂和氯化镧进行置换反应，反应结束后依次结晶、过滤、清洗得到纳米硼酸镧；将纳米硼酸镧与烷基芳烃进行硼酸化反应，反应结束后脱水；在脱水后的液体中加入紫外线吸收剂。
进一步的，所述偶联反应的控制条件为：硼砂、钛酸酯偶联剂和氯化镧的质量比为：1∶(0.05～0.5)∶(0.4～0.6)，反应温度为20～40℃。
进一步地，所述钛酸酯偶联剂为单烷氧基型钛酸酯偶联剂。
进一步地，所述结晶的溶剂为油酸和石油醚按照质量比为(1.2～1.4)∶1 混合。
进一步地，所述硼酸化反应的控制条件为：纳米硼酸镧和烷基芳烃的质量比为1∶(2～8)，反应温度为130～160℃。
进一步地，所述烷基芳烃为长链烷基芳烃、多烷基取代芳烃中的一种或者多种混合，并且所述长链烷基和所述多烷基的碳个数在6～20个。
进一步地，所述长链烷基和所述多烷基的碳个数优选在10～14个。
进一步地，所述脱水的控制条件为：温度为120～180℃，压力为 0.9～1.5MPa。
进一步地，所述紫外线吸收剂的加入量为脱水后液体质量的0.2％。
第二个方面，本发明提供一种纳米硼酸镧金属清净剂，是采用上述方法制备。
第三个方面，本发明提供上述纳米硼酸镧金属清净剂在制备微乳液中的应用。
进一步地，所述微乳液还表括表面活性剂。
进一步地，所述表面活性剂为非离子表面活性剂，包括山梨醇酐油酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、烷醇酰胺类。
本发明的有益效果在于：本发明的金属清净剂通过烷基芳烃、钛酸酯偶联剂、油酸、石油醚改变材料表面的特性，具有优良的分散稳定性、抗氧、减摩性能和抗氧化安定性能，不污染环境，不腐蚀金属。与传统的清净剂相比，可使润滑油使用寿命更长，在苛刻的条件下能更好的保护金属表面不受磨损。
附图说明
图1为本发明实施例4中添加实施例1制备纳米硼酸镧金属清净剂的基础油的摩擦力曲线和摩擦系数曲线图，其中1-1为摩擦力曲线，1-2为摩擦系数曲线图。
图2为本发明实施例4中添加实施例2制备纳米硼酸镧金属清净剂的基础油的摩擦力曲线和摩擦系数曲线图，其中2-1为摩擦力曲线，2-2为摩擦系数曲线图。
图3为本发明实施例4中添加实施例3制备纳米硼酸镧金属清净剂的基础油的摩擦力曲线和摩擦系数曲线图，其中3-1为摩擦力曲线，3-2为摩擦系数曲线图。
图4为本发明实施例4中未添加纳米硼酸镧金属清净剂的基础油的摩擦力曲线和摩擦系数曲线图，其中4-1为摩擦力曲线，4-2为摩擦系数曲线图。
图5为本发明实施例4中添加某品牌汽油清净剂的基础油的摩擦力曲线和摩擦系数曲线图，其中5-1为摩擦力曲线，5-2为摩擦系数曲线图。
图6为本发明实施例4中，其中6-1为添加实施例1制备纳米硼酸镧金属清净剂的基础油的磨斑对照图，6-2为添加实施例2制备纳米硼酸镧金属清净剂的基础油的磨斑对照图，6-3为添加实施例3制备纳米硼酸镧金属清净剂的基础油的磨斑对照图，6-4为未添加纳米硼酸镧金属清净剂的基础油的磨斑对照图，6-5为添加某品牌汽油清净剂的基础油的磨斑对照图。
图7为本发明实施例5中各成品润滑油样品的漆膜图，其中7-1为添加实施例1制备纳米硼酸镧金属清净剂的润滑油的漆膜图，7-2为添加实施例2制备纳米硼酸镧金属清净剂的润滑油的漆膜图，7-3为添加实施例3制备纳米硼酸镧金属清净剂的润滑油的漆膜图，7-4为添加市售高碱值合成磺酸钙金属清净剂的润滑油的漆膜图，7-5为未添加清净剂的普通润滑油的漆膜图。
具体实施方式
本发明实施例采用的四球摩擦试验机型号为MS-10J。
本发明实施例采用的曲轴箱模拟实验仪型号为WX-S0300-CQJ。
本发明实施例采用的单烷氧基型钛酸酯偶联剂购自南京品宁偶联剂有限公司。
本发明实施例采用的二类基础油500N购自新疆克洛玛依。
本发明实施例采用的高碱值合成磺酸钙金属清净剂购自新乡瑞丰新材料股份有限公司。
此外，在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例提供一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，包括：将700g 纯净水加热至30℃，加入25g硼砂完全溶解后保温搅拌20min，加入2.5g 单烷氧基型钛酸酯偶联剂(乙醇胺基)和35g乙醇继续保温搅拌20min，缓慢加入质量浓度为23.1％的氯化镧水溶液52g，保温搅拌40min；反应结束后加入油酸和石油醚的混合溶剂68g在室温下搅拌30min，其中油酸和石油醚的质量比为1.27∶1；过滤出沉淀，然后用1500g清水洗涤得到纳米硼酸镧；将纳米硼酸镧和正己基苯混合均匀后加热至150℃进行高压脱水，其中纳米硼酸镧、正己基苯的质量比为1∶4；脱水反应结束后按照脱水溶液的质量，加入0.2％的紫外线吸收剂，冷却后得到纳米硼酸镧金属清净剂。
实施例2
本实施例提供一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，包括：将700g 纯净水加热至30℃，加入25g硼砂完全溶解后保温搅拌20min，加入5g单烷氧基型钛酸酯偶联剂(磷酸基)和40g乙醇继续保温搅拌20min，缓慢加入质量浓度为24％的氯化镧水溶液52.1g，保温搅拌40min；反应结束后加入油酸和石油醚的混合溶剂72g在室温下搅拌30min，其中油酸和石油醚的质量比为1.5∶1；过滤出沉淀，然后用1500g清水洗涤得到纳米硼酸镧；将纳米硼酸镧和十一烷基苯混合均匀后加热至150℃进行高压脱水，其中纳米硼酸镧、十一烷基苯的质量比为1∶5；脱水反应结束后按照脱水溶液的质量，加入0.2％的紫外线吸收剂，冷却后得到纳米硼酸镧金属清净剂。
实施例3
本实施例提供一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，包括：将700g 纯净水加热至30℃，加入25g硼砂完全溶解后保温搅拌20min，加入1.25g 单烷氧基型钛酸酯偶联剂(异丙氧基)和40g乙醇继续保温搅拌20min，缓慢加入质量浓度为24％的氯化镧水溶液62.5g，保温搅拌40min；反应结束后加入油酸和石油醚的混合溶剂70g在室温下搅拌30min，其中油酸和石油醚的质量比为1.5∶1；过滤出沉淀，然后用1500g清水洗涤得到纳米硼酸镧；将纳米硼酸镧和正辛基苯、1，3-二异丙基苯混合均匀后加热至150℃进行高压脱水，其中纳米硼酸镧、正辛基苯、1，3-二异丙基苯的质量比为1∶3∶4；脱水反应结束后按照脱水溶液的质量，加入0.2％的紫外线吸收剂，冷却后得到纳米硼酸镧金属清净剂。
实施例4
将实施例1～3制备的纳米硼酸镧金属清净剂2g与基础油500N98g混合后加热至55℃，保温搅拌20min后取样10g(样本名称分别为样-1、样-2、样-3)进行摩擦力测试，同时对该基础油500N取样(样本名称为样-4)、以及添加了市售某畅销品牌汽油清净剂2g的基础油500N(基础油98g)(样本名称为样-5)取样，进行摩擦力测试。测试过程为：将各个样本加入至四球机中，于75℃在1200rpm的速度搅拌60min，负载为392N。测试的结果数据如图1～6和表1所示。
表1各个样本的平均摩擦系数和磨斑直径
通过附图1～6和表1的数据，可以看出，本分明实施例1～3制备的纳米硼酸镧金属清净剂，具有优异的减摩性和抗磨性。
实施例5
调制五个级别为SL10W/40的成品润滑油样：
1)样1按照重量百分比的组成为：GS600N 30％，芬兰100N 29％，双龙150N26.8％，602降凝剂0.2％，0010粘度指数改进剂7％，T154A(双丁二酰亚胺)3.8％，实施例1制备的纳米硼酸镧金属清净剂2％，T203(双辛基ZDDP) 1％，T501(2，6-二叔丁基对甲酚)0.2％。
2)样2按照重量百分比的组成为：GS600N 30％，芬兰100N 29％，双龙150N26.8％，602降凝剂0.2％，0010粘度指数改进剂7％，T154A(双丁二酰亚胺)3.8％，实施例2制备的纳米硼酸镧金属清净剂2％，T203(双辛基ZDDP) 1％，T501(2，6-二叔丁基对甲酚)0.2％。
3)样3按照重量百分比的组成为：GS600N 30％，芬兰100N 29％，双龙150N26.8％，602降凝剂0.2％，0010粘度指数改进剂7％，T154A(双丁二酰亚胺)3.8％，实施例3制备的纳米硼酸镧金属清净剂2％，T203(双辛基ZDDP) 1％，T501(2，6-二叔丁基对甲酚)0.2％。
4)样4按照重量百分比的组成为：GS600N 30％，芬兰100N 29％，双龙150N26.8％，602降凝剂0.2％，0010粘度指数改进剂7％，T154A(双丁二酰亚胺)3.8％，市售的高碱值合成磺酸钙金属清净剂2％，T203(双辛基ZDDP) 1％，T501(2，6-二叔丁基对甲酚)0.2％。
5)样5按照重量百分比的组成为：GS600N 30％，芬兰100N 29％，双龙150N26.8％，602降凝剂0.2％，0010粘度指数改进剂7％，T154A(双丁二酰亚胺)5.3％，T203(双辛基ZDDP)1.5％，T501(2，6-二叔丁基对甲酚)0.2％。
将五个油样各取250mL，在曲轴箱模拟实验仪内运行6h，通过测定铝板上的漆膜评级来考察五个油样的清净性能，其中铝板的成漆有效面积为 2400mm2(80mm×30mm)，油温为150±2℃，板温：310℃±2℃。实验结果如图7所示，图7显示：实施例1～3制备的高碱值纳米硼酸镧金属清净剂的清净性能非常突出，可以使发动机一直明亮如新，发动机油泥及其他杂质变少，进而使发动机做功更加平顺，阻力变小，能耗减小，油泥及其他杂质减少也会相应的使发动机磨损变小，进而更好的保护发动机，延长发动机寿命。
实施例6
调制五个微乳液油样：1、6％长城M1021切削液+94％水。2、4％长城 M1021切削液+高碱值合成磺酸钙清净剂(锦州康泰润滑油添加剂厂生产) +94％水。3、4％长城M1021切削液+实施例1的2％高碱值纳米硼酸镧金属清净剂+94％水。4、4％长城M1021切削液+实施例2的2％高碱值纳米硼酸镧金属清净剂+94％水。5、4％长城M1021切削液+实施例3的2％高碱值纳米硼酸镧金属清净剂+94％水。将上述五个微乳液油样分别应用于相同的数控机械，循环不间断地往钻头上喷。
长城M1021中含有非离子表面活性剂，主要为山梨醇酐油酸酯(S-80)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP10)、烷醇酰胺类(6501)。
使用的数控机械是：正佑精机型号是ZYM1060，钻头为合金钻头，直径为3mm，该采用用于加工铝合金材料，加工后的成品为苹果手机铝合金外壳，五个微乳液油样对该钻头的保护效果数据如表2所示。
表2 五个油样对钻头的保护效果
综上，本发明具体实施例制备的纳米硼酸镧金属清净剂可以很好的保护摩擦面使机械使用寿命大大增加，摩擦系数小可以使机械能更好的做功，能量损失小，并且节省燃油。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，其特征在于，包括：将硼砂、钛酸酯偶联剂和氯化镧进行置换反应，反应结束后依次结晶、过滤、清洗得到纳米硼酸镧；将纳米硼酸镧与烷基芳烃进行硼酸化反应，反应结束后脱水；在脱水后的液体中加入紫外线吸收剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，其特征在于，所述偶联反应的控制条件为：硼砂、钛酸酯偶联剂和氯化镧的质量比为：1∶(0.05～0.5)∶(0.4～0.6)，反应温度为20～40℃。
3.根据权利要求1所述的一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，其特征在于，所述结晶的溶剂为油酸和石油醚按照质量比为(1.2～1.4)∶1混合。
4.根据权利要求1所述的一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，其特征在于，所述硼酸化反应的控制条件为：纳米硼酸镧和烷基芳烃的质量比为1∶(2～8)，反应温度为130～160℃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，其特征在于，所述烷基芳烃为长链烷基芳烃、多烷基取代芳烃中的一种或者多种混合，并且所述长链烷基和所述多烷基的碳个数在6～20个。
6.根据权利要求5所述的一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，其特征在于，所述长链烷基和所述多烷基的碳个数优选在10～14个。
7.根据权利要求1所述的一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，其特征在于，所述脱水的控制条件为：温度为120～180℃，压力为0.9～1.5MPa。
8.根据权利要求1所述的一种纳米硼酸镧金属清净剂的制备方法，其特征在于，所述紫外线吸收剂的加入量为脱水后液体质量的0.2％。
9.一种纳米硼酸镧金属清净剂，其特征在于，是采用权利要求1～8任意一项权利要求所述的制备方法制备。
10.权利要求9所述的一种纳米硼酸镧金属清净剂在制备微乳液中的应用。
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