CN110193347B - 一种纳米碳包氧化亚钴及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属无机氧化物吸附材料领域，公开了一种纳米碳包氧化亚钴及其制备方法和应用。将柠檬酸和醋酸钴超声溶解于水中，所得混合溶液经烘干至胶体状，然后在Ar/H2混合气氛保护下升温至400～500℃焙烧处理，冷却至室温，所得产物经研磨，得到纳米碳包氧化亚钴材料。本发明的制备过程简单，原料经济，可适用于大规模生产。所得纳米碳包氧化亚钴去除四环素具有吸附平衡时间短，吸附容量高的特点，且具有回收方便和循环使用特性。

Description

一种纳米碳包氧化亚钴及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属无机氧化物吸附材料领域，具体涉及一种纳米碳包氧化亚钴及其制备方法和应用。
背景技术
四环素作为一种广谱抗生素，在畜牧和制药业有着重要作用，它可以作为食物添加剂来促进动物生长，也可以通过影响蛋白质合成，抑制细菌存活。但是，四环素并不能通过人类、动物、微生物完全新陈代谢，高达90％未吸收四环素通过排泄排出生物体内，同时，通过土壤浸润的方式，大部分母体化合物通过原始和代谢物的形式进入地表水，地下水，土壤等环境，由于水体中生物自然降解速率慢，水中微生物会形成对四环素的耐药性，而人类长期饮用被四环素污染的水，会引起体内菌群失调，引发肠胃不适反应，长时间的积累，甚至导致肝脏受损。
人类研究了许多用于去除四环素的方法，如氧化处理(Yahiaoui et al 2013)，生物降解(Harrabi et al 2019)，电化学降解(Frontistis et al 2018)，光催化降解(Zhanget al 2019)等。但是，生物降解对反应条件较为苛刻，化学降解法在低浓度时没有应用优势，光催化反应过程又总是伴有副产物的产生。而吸附法具有操作简单，去除率高，无二次污染，低能耗的特点，是一种高效去除四环素的方法。据报道，吸附四环素的主要机理包括物理和化学作用，一方面，物理作用的孔径选择性作用，表面作用力，范德华力等对四环素的吸附影响较大。另一方面，化学作用的静电作用，如π键叠加交互作用，π阳离子键及金属离子和四环素分子之间的作用力对化学吸附有极大的影响。
目前，很多材料已经运用于吸附四环素，而碳材料被认为是经济型和环境友好型材料已被广泛采用(Yu et al 2016)，如碳纳米材料，活性炭，生物碳等。然而，碳材料作为吸附剂有不方便回收，吸附效率低等缺点。研究表明，有一些吸附材料具有低能耗和可重复利用性，如金属氧化物，金属化合物，金属有机复合物，金属无机复合物，金属改性生物炭。
就现在而言，去除四环素所用的吸附剂有着制备过程复杂，吸附速率有待加快，吸附容量有待提高等问题，阻碍了从实验室到实际应用的可行性。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种纳米碳包氧化亚钴的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的纳米碳包氧化亚钴。
本发明的再一目的在于提供上述纳米碳包氧化亚钴在吸附抗生素中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种纳米碳包氧化亚钴的制备方法，包括如下制备步骤：
将柠檬酸和醋酸钴超声溶解于水中，所得混合溶液经烘干至胶体状，然后在Ar/H2混合气氛保护下升温至400～500℃焙烧处理，冷却至室温，所得产物经研磨，得到纳米碳包氧化亚钴材料。
优选地，所述柠檬酸和醋酸钴加入的质量比为10:3。
优选地，所述柠檬酸和醋酸钴超声溶解于水中的总质量浓度为0.65g/mL。
优选地，所述烘干的温度为80～85℃，时间为2～4h。
优选地，所述Ar/H2混合气氛中Ar的体积百分含量为5％。
优选地，所述升温是指从室温在4～6h内升温至焙烧处理温度。
优选地，所述焙烧处理的温度为450℃。
一种纳米碳包氧化亚钴，通过上述方法制备得到。
上述纳米碳包氧化亚钴在吸附抗生素中的应用。
进一步地，所述的抗生素是指四环素。
进一步地，所述的应用过程为：将纳米碳包氧化亚钴加入到含有四环素的水溶液中，在pH值为4～10及黑暗条件下进行吸附处理，吸附完成后分离回收纳米碳包氧化亚钴。
优选地，所述含有四环素的水溶液中四环素的浓度为40～60mg/L。
优选地，所述吸附处理的pH值为8。
本发明制备的纳米碳包氧化亚钴，在吸附四环素时通过氧化亚钴和四环素的表面结合力，从而破坏四环素的结构。另外，在吸附四环素时通过调节pH，使得碳包氧化亚钴和四环素分别带正电荷和负电荷，从而形成强静电结合力。钴氧化物本身具有铁磁性，较易回收，可重复循环使用。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的纳米碳包氧化亚钴的制备过程简单，原料经济，可适用于大规模生产。
(2)本发明的纳米碳包氧化亚钴去除四环素具有吸附平衡时间短，吸附容量高的特点，吸附在3h达到平衡，吸附容量达到796.43mg/g。
(3)本发明的纳米碳包氧化亚钴具有较强的铁磁性，较易回收。
(4)本发明的纳米碳包氧化亚钴具有循环使用特性，重复使用的吸附容量可达到初始容量的90％。
附图说明
图1为本发明实施例1～3所得纳米碳包氧化亚钴材料的XRD图。
图2中(a)和(b)为本发明实施例1所得纳米碳包氧化亚钴材料在不同放大倍数下的扫描电镜图。
图3中(a)和(b)为本发明实施例1所得纳米碳包氧化亚钴材料在不同放大倍数下的透视电镜图。
图4为实施例1～3所得纳米碳包氧化亚钴材料对四环素溶液(未调节pH)的吸附效果图。
图5为本发明所得纳米碳包氧化亚钴吸附剂在不同pH值条件下的吸附效果图。
图6为本发明所得纳米碳包氧化亚钴吸附剂在四次重复回收使用的吸附效果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种纳米碳包氧化亚钴的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)按照质量比例计算，柠檬酸颗粒:醋酸钴粉末为10:3的比例，将1g柠檬酸颗粒和0.3g醋酸钴粉末称量好倒入磁舟中，用移液枪准确加入2mL的蒸馏水，将磁舟置于超声清洗器中对实验药品进行超声溶解，待完全溶解，将磁舟置于80℃的烘箱中，烘3个小时，得到混合胶体。
(2)将所得混合胶体放入管式炉中，在Ar/H2(5％Ar)的保护作用下，从室温历经5h上升至焙烧温度450℃，随后开始降温程序并继续通气，冷却至室温。将烧好的样品放入研钵中，研磨一个小时，得到纳米碳包氧化亚钴材料。
本实施例所得纳米碳包氧化亚钴材料的XRD谱图如图1所示，从图中可知本实施例制备的样品(450℃)与氧化亚钴的标准卡片完全匹配，并表现出的十分明显的衍射峰，证明成功合成了氧化亚钴材料。图2和图3分别为本实施例所得纳米碳包氧化亚钴材料的扫描电镜图和透视电镜图，从图2中可以看到纳米碳包氧化亚钴材料为小于10nm的颗粒组成，有较多团聚现象。从图3中(a)分析该纳米材料是由碳层包覆着氧化亚钴颗粒，具有明显的核壳结构；通过分析图3中(b)的晶格条纹，发现是氧化亚钴的111晶面，晶格间距约为0.245nm。
实施例2
本实施例的一种纳米碳包氧化亚钴的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)按照质量比例计算，柠檬酸颗粒:醋酸钴粉末为10:3的比例，将1g柠檬酸颗粒和0.3g醋酸钴粉末称量好倒入磁舟中，用移液枪准确加入2mL的蒸馏水，将磁舟置于超声清洗器中对实验药品进行超声溶解，待完全溶解，将磁舟置于80℃的烘箱中，烘3个小时，得到混合胶体。
(2)将所得混合胶体放入管式炉中，在Ar/H2(5％Ar)的保护作用下，从室温历经4h上升至焙烧温度400℃，随后开始降温程序并继续通气，冷却至室温。将烧好的样品放入研钵中，研磨一个小时，得到纳米碳包氧化亚钴材料。
本实施例所得纳米碳包氧化亚钴材料的XRD谱图如图1所示，从图中可知本实施例制备的样品(400℃)有较明显的碳峰，但氧化亚钴的衍射峰并没有450℃表现得明显，认为是焙烧温度较低，碳层较厚。
实施例3
本实施例的一种纳米碳包氧化亚钴的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)按照质量比例计算，柠檬酸颗粒:醋酸钴粉末为10:3的比例，将1g柠檬酸颗粒和0.3g醋酸钴粉末称量好倒入磁舟中，用移液枪准确加入2mL的蒸馏水，将磁舟置于超声清洗器中对实验药品进行超声溶解，待完全溶解，将磁舟置于80℃的烘箱中，烘3个小时，得到混合胶体。
(2)将所得混合胶体放入管式炉中，在Ar/H2(5％Ar)的保护作用下，从室温历经6h上升至焙烧温度500℃，随后开始降温程序并继续通气，冷却至室温。将烧好的样品放入研钵中，研磨一个小时，得到纳米碳包氧化亚钴材料。
本实施例所得纳米碳包氧化亚钴材料的XRD谱图如图1所示，从图中可知本实施例制备的样品(500℃)与氧化亚钴和单质钴的标准卡片的衍射峰都匹配，认为是焙烧温度较高，氧化亚钴部分还原为单质钴。
实施例4
分别将20mg实施例1，实施例2，实施例3中所得纳米碳包氧化亚钴材料加入有50mg/L 200mL四环素溶液的烧杯中，保持黑暗条件下吸附3小时，每30min取5ml溶液进行离心，取上层清液。以蒸馏水为参比，在吸收波长为375nm处测定溶液吸光度，根据朗伯比尔定律计算四环素剩余浓度，去除率。
图4为实施例1～3所得纳米碳包氧化亚钴材料对四环素溶液(未调节pH)的吸附效果图，从图4中可以看到，实施例1(450℃)，实施例2(400℃)，实施例3(500℃)中所得的吸附剂对应的最终去除率为78.1％，39.7％，38％，因此，实施例1中所得的吸附剂为最佳性能吸附剂，计算得其吸附容量(Qe)为390.50mg/g。
实施例5
准备7个装有50mg/L 200mL四环素溶液的烧杯，用0.1M的HCl溶液和0.1M的NaOH调整pH分别为4、5、6、7、8、9、10，再分别称取10mg实施例1中所得的吸附剂加入上述7个烧杯中，保持黑暗条件下吸附3小时，每30min取5ml溶液进行离心，取上层清液。以蒸馏水为参比，在吸收波长为375nm处测定溶液吸光度，根据朗伯比尔定律计算四环素剩余浓度，去除率，吸附容量。
图5为纳米碳包氧化亚钴吸附剂在不同pH值条件下的吸附效果图，从图5中可以看到，当调整pH为8.0时，所得的吸附剂对四环素吸附效果最佳，对应的去除率为78.3％，吸附容量为(Qe)796.43mg/g。因此，调节pH＝8.0时吸附剂具有最佳吸附性能，比未调pH的的吸附容量提高了2.04倍。
实施例6
称取10mg实施例1中所得的吸附剂加入装有50mg/L 200mL四环素溶液的烧杯，保持黑暗条件下吸附3小时，3小时后取5ml溶液进行离心，取上层清液。以蒸馏水为参比，在吸收波长为375nm处测定溶液吸光度，根据朗伯比尔定律计算吸附容量。将溶液抽滤得到吸附剂，加入100ml的60％甲醇溶液，置于超声清洗器中超声2h，再将溶液抽滤，得到回收吸附剂，于80℃烘箱中烘干。再次将回收吸附剂加入装有50mg/L 200mL四环素溶液的烧杯中，重复上述吸附步骤，重复4次。
图6为纳米碳包氧化亚钴吸附剂在四次重复回收使用的吸附效果图，从图6中可以看到，在第一次使用时，吸附容量为769.43mg/g，在重复第四次使用时，吸附容量为689.25mg/g，即在四次重复回收使用后，其吸附容量仍能达到初始吸附容量的90％。说明本发明制备的纳米碳包氧化亚钴吸附剂具有良好的重复使用性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米碳包氧化亚钴的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将柠檬酸和醋酸钴超声溶解于水中，所得混合溶液经烘干至胶体状，然后在Ar/-H2 混合气氛保护下升温至400～450℃焙烧处理，冷却至室温，所得产物经研磨，得到纳米碳包氧化亚钴材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳包氧化亚钴的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸和醋酸钴加入的质量比为10:3；所述柠檬酸和醋酸钴超声溶解于水中的总质量浓度为0.65g/mL；所述烘干的温度为80～85℃，时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述的一种纳米碳包氧化亚钴的制备方法，其特征在于：所述Ar/-H2混合气氛中Ar的体积百分含量为5％；所述升温是指从室温在4～6h内升温至焙烧处理温度。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳包氧化亚钴的制备方法，其特征在于：所述焙烧处理的温度为450℃。
5.一种纳米碳包氧化亚钴，其特征在于：通过权利要求1～4任一项所述的方法制备得到。
6.权利要求5所述的一种纳米碳包氧化亚钴在吸附抗生素中的应用。
7.根据权利要求6所述的一种纳米碳包氧化亚钴在吸附抗生素中的应用，其特征在于：所述的抗生素是指四环素，所述的应用过程为：将纳米碳包氧化亚钴加入到含有四环素的水溶液中，在pH值为4～10及黑暗条件下进行吸附处理，吸附完成后分离回收纳米碳包氧化亚钴。
8.根据权利要求7所述的一种纳米碳包氧化亚钴在吸附抗生素中的应用，其特征在于：所述含有四环素的水溶液中四环素的浓度为40～60mg/L。
9.根据权利要求7所述的一种纳米碳包氧化亚钴在吸附抗生素中的应用，其特征在于：所述吸附处理的pH值为8。
10.根据权利要求7所述的一种纳米碳包氧化亚钴在吸附抗生素中的应用，其特征在于：所述回收纳米碳包氧化亚钴采用体积浓度为60％的甲醇溶液，超声2h。
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