CN110184553B - 一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，其包括：将固溶有氧原子的TiZrVAl合金装入模具内，再将材料在模具内进行电场和压力辅助高温半熔态压缩，加载脉冲电流，使TiZrVAl合金升温至800‑1000℃，保温8‑12min后继续加载脉冲电流，使TiZrVAl合金升温至1450℃后，然后使TiZrVAl合金的温度在1400‑1450℃之间波动5‑15次，断电自然冷却。这种热处理方法能够使TiZrVAl合金内部析出的δ'‑ZrO尺寸细小，同时实现均匀分布，从而提高合金组织性能的均匀性以及综合力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金的加工处理方法，特别是一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法。
背景技术
锆合金是经过长期考验的优质抗核辐照材料，具有抗辐照损伤的潜质；并且具有优异的抗腐蚀性能，具有抗原子氧侵蚀的潜质；其膨胀系数小，结构与尺寸稳定，可做精密零部件，具有抗交变温度和可精密加工的潜质。而TiZrVAl四元锆合金，不仅具有较好的塑性，同时具有较高的强度，是结构材料领域发展较为迅速的锆合金品种之一。
刘日平、梁顺兴等人首先合成了TiZrVAl合金，并对锻造态、退火态以及固溶处理后的材料性能进行了深入的研究，明确了材料在各种状态下所具备的基本力学性能和微观组织。
骆俊廷、赵伯俊等研究发现，固溶有氧的TiZrVAl合金，在进行1600℃高温半熔态压缩处理的过程中，合金内部会析出δ'-ZrO自由树枝晶，而该δ'-ZrO枝晶的尺寸很容易长大且分布不均匀，从而造成组织的不均匀，影响合金组织性能的均匀性和综合力学性能。鉴于此，特提出一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，以改善上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，这种热处理方法能够使TiZrVAl合金内部析出的δ'-ZrO尺寸细小，同时实现均匀分布，从而提高合金组织性能的均匀性以及综合力学性能。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，其包括：
将固溶有氧原子的TiZrVAl合金装入模具内，再将所述模具进行电场和压力辅助高温半熔态压缩，加载脉冲电流，使所述TiZrVAl合金升温至800-1000℃，保温8-12min后继续加载脉冲电流，使所述TiZrVAl合金升温至1450℃后，然后开始使所述TiZrVAl合金的温度在1400-1450℃之间波动5-15次，断电自然冷却。
进一步地，参考附图2，在本发明较佳的实施例中，所述TiZrVAl合金中固溶氧原子的摩尔比为5-10％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，当所述TiZrVAl合金温度在1400-1450℃之间波动时，温度升降速率为30-50℃/min。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，在所述TiZrVAl合金保温8-12min后，继续加载的脉冲电流为3000-5000A。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，在所述TiZrVAl合金进行电场和压力辅助高温半熔态压缩时，施于所述TiZrVAl合金10MPa压力，抽真空至10-3Pa以下之后，再加载脉冲电流，使所述TiZrVAl合金升温至800-1000℃。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，采用放电等离子烧结设备对所述TiZrVAl合金进行所述电场和压力辅助高温半熔态压缩处理。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述TiZrVAl合金为圆柱体，直径为20-32mm，高度为20-35mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
申请人研究发现，固溶有氧的TiZrVAl合金在采用电场辅助半熔态压缩工艺处理时，当合金升温至1450℃之后，合金内部会析出δ'-ZrO相，并且随着保温时间的延长，晶粒逐渐长大；而如果保温时间短，则会局部析出，从而造成组织的不均匀性，影响合金组织性能的均匀性和综合力学性能。
本申请中提出的一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，通过使合金温度在1400-1450℃之间多次波动的这种脉动温度控制技术，能够有效减小TiZrVAl合金内部的δ'-ZrO枝晶尺寸，同时实现其均匀分布析出。经过该方法处理后的TiZrVAl合金，其显微组织中δ'-ZrO析出相尺寸细小且均匀的分布，可对合金起到弥散强化的作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请所采用的模具装置示意图；
图2为实施例1中固溶有氧的TiZrVAl合金的能谱分析图；
图3为实施例1中所采用的温度控制曲线；
图4为实施例1中所处理得到的TiZrVAl合金的金相组织显微图；以及
图5为对比例1中所处理得到的TiZrVAl合金的金相组织显微图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本实施方式提供一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，其包括：
将固溶有氧的TiZrVAl合金装入模具内，再将模具进行电场和压力辅助高温半熔态压缩，加载脉冲电流，使合金升温至800-1000℃，保温8-12min后继续加载脉冲电流，使合金升温至1450℃后，然后开始使合金的温度在1400-1450℃之间波动5-15次，断电自然冷却。
其中，在该方法中使用的模具，结构如附图1所示，模具整体材料为高强度石墨，下压头5与筒形模套4为一体，圆柱形合金3置于筒形模套内，上压头2位于筒形模套4内的圆柱形合金3上方，上压头2上设有上垫块1，下压头5上设有下垫块6，模具放置时，需将筒形模套4下端的凸起放置在放电等离子烧结设备的下压头5上。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，其包括：
将固溶氧的摩尔比为7.4％、直径为20mm、高为30mm的TiZrVAl圆柱合金装入上述石墨模具内，其能谱分析图如图2所示，将组装完成的合金及模具整体放置于放电等离子烧结机中，上压头下行给合金施加10MPa压力，再抽真空到10-3Pa以下，利用上压头、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于TiZrVAl圆柱体上，通过加载1000A脉冲电流，使脉冲电流产生的等离子体使合金内部离子放电产热，合金迅速升温至900℃，保温10min之后，继续加载3000-5000A的脉冲电流。当温度升高至1450℃时，开始使温度在1450℃-1400℃之间波动，温度升降速率控制为 50℃/min，温度波动次数为5次，最后断电自然冷却。
经过金相观察，此工艺压缩得到的TiZrVAl圆柱合金，δ'-ZrO枝晶尺寸从原始工艺下的 150-200μm转变为20-25μm。处理后，该合金的屈服强度为1511MPa；塑性延伸率为10.2％。
实施例2
本实施例提供一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，其包括：
将固溶氧的摩尔比为7.4％、直径为20mm、高为30mm的TiZrVAl圆柱合金装入上述石墨模具内，将组装完成的合金及模具整体放置于放电等离子烧结机中，上压头下行给合金施加10MPa压力，再抽真空到10-3Pa以下，利用上压头、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于TiZrVAl圆柱体上，通过加载1000A脉冲电流，使脉冲电流产生的等离子体使合金内部离子放电产热，合金迅速升温至900℃，保温10min之后继续加载3000-5000A 的脉冲电流。当温度升高至1450℃时，开始使温度在1450℃-1400℃之间波动，温度升降速率控制为50℃/min，温度波动次数为10次，最后断电自然冷却。
经过显微观察，此工艺压缩得到的TiZrVAl圆柱合金，δ'-ZrO枝晶尺寸从原始工艺下的 150-200μm转变为30-35μm。处理后，该合金的屈服强度为1485MPa；塑性延伸率为8.9％。
实施例3
本实施例提供一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，其包括：
将固溶氧的摩尔比为7.4％、直径为20mm、高为30mm的TiZrVAl圆柱合金装入上述石墨模具内，将组装完成的合金及模具整体放置于放电等离子烧结机中，上压头下行给合金施加10MPa压力，再抽真空到10-3Pa以下，利用上压头、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于TiZrVAl圆柱体上，通过加载1000A脉冲电流，使脉冲电流产生的等离子体使合金内部离子放电产热，合金迅速升温至900℃，保温10min之后继续加载3000-5000A 的脉冲电流。当温度升高至1450℃时，开始使温度在1450℃-1400℃之间波动，温度升降速率控制为50℃/min，温度波动次数为15次，最后断电自然冷却。
经过显微观察，此工艺压缩得到的TiZrVAl圆柱合金，δ'-ZrO枝晶尺寸从原始工艺下的 150-200μm转变为25-30μm。处理后，该合金的屈服强度为1497MPa；塑性延伸率为9.5％。
实施例4
本实施例提供一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，其包括：
将固溶氧的摩尔比为7.4％、直径为20mm、高为30mm的TiZrVAl圆柱合金装入上述石墨模具内，将组装完成的合金及模具整体放置于放电等离子烧结机中，上压头下行给合金施加10MPa压力，再抽真空到10-3Pa以下，利用上压头、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于TiZrVAl圆柱体上，通过加载1000A脉冲电流，使脉冲电流产生的等离子体使合金内部离子放电产热，合金迅速升温至900℃，保温10min之后继续加载3000-5000A 的脉冲电流。当温度升高至1450℃时，开始使温度在1450℃-1400℃之间波动，温度升降速率控制为30℃/min，温度波动次数为5次，最后断电自然冷却。
经过显微观察，此工艺压缩得到的TiZrVAl圆柱合金，δ'-ZrO枝晶尺寸从原始工艺下的 150-200μm转变为40-45μm。处理后，该合金的屈服强度为1453MPa；塑性延伸率为7.9％。
实施例5
本实施例提供一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，其包括：
将固溶氧的摩尔比为10％、直径为20mm、高为30mm的TiZrVAl圆柱合金装入上述石墨模具内，将组装完成的合金及模具整体放置于放电等离子烧结机中，上压头下行给合金施加10MPa压力，再抽真空到10-3Pa以下，利用上压头、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于TiZrVAl圆柱体上，通过加载1000A脉冲电流，使脉冲电流产生的等离子体使合金内部离子放电产热，合金迅速升温至900℃，保温10min之后继续加载3000-5000A的脉冲电流。当温度升高至1450℃时，开始使温度在1450℃-1400℃之间波动，温度升降速率控制为30℃/min，温度波动次数为10次，最后断电自然冷却。
经过显微观察，此工艺压缩得到的TiZrVAl圆柱合金，δ'-ZrO枝晶尺寸从原始工艺下的 150-200μm转变为35-40μm。处理后，该合金的屈服强度为1476MPa；塑性延伸率为8.3％。
实施例6
本实施例提供一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，其包括：
将固溶氧的摩尔比为5％、直径为20mm、高为30mm的TiZrVAl圆柱合金装入上述石墨模具内，将组装完成的合金及模具整体放置于放电等离子烧结机中，上压头下行给合金施加10MPa压力，再抽真空到10-3Pa以下，利用上压头、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于TiZrVAl圆柱体上，通过加载1000A脉冲电流，使脉冲电流产生的等离子体使合金内部离子放电产热，合金迅速升温至900℃，保温10min之后继续加载3000-5000A的脉冲电流。当温度升高至1450℃时，开始使温度在1450℃-1400℃之间波动，温度升降速率控制为30℃/min，温度波动次数为15次，最后断电自然冷却。
经过显微观察，此工艺压缩得到的TiZrVAl圆柱合金，δ'-ZrO枝晶尺寸从原始工艺下的 150-200μm转变为30-35μm。处理后，该合金的屈服强度为1490MPa；塑性延伸率为9.2％。
对比例1
本对比例提供一种固溶有氧的TiZrVAl合金的原始热处理方法，其包括：
首先将固溶氧的摩尔比为5-10％，直径为20mm，高度为30mm的TiZrVAl圆柱合金合金圆柱体试样装入上述模具内，再将该合金圆柱体试样与模具整体放置于放电等离子烧结设备上进行电场和压力辅助高温压缩，上压头下行给合金施加10MPa压力，再抽真空到10- 3Pa 以下，通过加载脉冲电流，使合金迅速升温至900℃，保温10min之后继续加载脉冲电流，使其升温至1873K，进行电场辅助压缩处理，之后严格控制温度并保温10min，最后断电自然冷却，最终得到压缩态合金圆柱体试样。
此工艺压缩得到的TiZrVAl圆柱合金δ'-ZrO树枝晶尺寸为150-200μm。该合金的屈服强度为1439MPa；塑性延伸率为7.1％。
对比例2
本对比例提供一种电场辅助半溶态处理工艺，其包括：
将直径为20mm、高为30mm的TiZrVAl圆柱合金装入上述石墨模具内，将组装完成的合金及模具整体放置于放电等离子烧结机中，上压头下行给合金施加10MPa压力，再抽真空到10-3Pa以下，利用上、下压头及通电电极将特定的烧结电源和压制压力施加于TiZrVAl圆柱体上，通过加载4000A脉冲电流，使脉冲电流产生的等离子体使合金内部离子放电产热，合金迅速升温至900℃，保温10min之后继续加载脉冲电流，使其升温至1400℃进行高温半熔溶态压缩，之后严格控制温度并保温20min,最后自然冷却。
此工艺压缩得到的TiZrVAl圆柱合金并没有δ'-ZrO枝晶析出。该合金的晶粒尺寸为 300-320μm；屈服强度为1157MPa；塑性延伸率为10.7％。
采用实施例1-6以及对比例1和2的方法处理得到的TiZrVAl圆柱合金的性能参数如表1 所示：
表1采用不同方法处理后合金的性能参数
由表1可见，采用本申请提供的实施例1-6的热处理方法处理固溶有氧的TiZrVAl合金，所得到的合金中δ'-ZrO枝晶尺寸小(20-45μm)，且显微观察可知，δ'-ZrO析出相呈均匀分布。该处理后合金的屈服强度明显高于对比例2，同时由于对比例2的合金中没有固溶氧，在热处理后没有δ'-ZrO枝晶析出。在较好的实施例中，处理后的合金的屈服强度也高于对比例1，塑性延伸率明显优于对比例1。由此说明，采用本申请提出的热处理方法，能够有效减小TiZrVAl合金内部的δ'-ZrO枝晶尺寸，同时实现其均匀分布析出，从而提高合金组织性能的均匀性以及综合力学性能。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (2)
1.一种固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，其特征在于，其包括：
将固溶有氧原子的TiZrVAl合金装入模具内，再将所述模具进行电场和压力辅助高温半熔态压缩，加载脉冲电流，使所述TiZrVAl合金升温至800-1000℃，保温8-12min后继续加载脉冲电流，使所述TiZrVAl合金升温至1450℃后，然后开始使所述TiZrVAl合金的温度在1400-1450℃之间波动5-15次，断电自然冷却；
所述TiZrVAl合金处理温度在1400-1450℃之间波动时的温度升降速率为30-50℃/min。
2.根据权利要求1所述的固溶有氧的TiZrVAl合金的热处理方法，其特征在于，所述TiZrVAl合金中固溶氧原子的摩尔比为5-10％。
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