CN110183408B - 一种超声提取豆脐中大豆异黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种超声提取豆脐中大豆异黄酮的方法，包括超声提取，所述超声提取的过程为：将脱脂豆脐粉与乙醇的水溶液混合后进行超声处理，所述超声处理为发散式超声处理，超声处理的条件为：频率40±5KHz，功率300±10W。该方法提取率高、节省溶剂、快速有效。
Description
技术领域
本公开涉及一种超声提取豆脐中大豆异黄酮的方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
大豆是一种优良的营养源，含有多种生理活性的物质，如大豆蛋白、大豆卵磷脂、大豆异黄酮、大豆皂甙、大豆低聚糖、大豆膳食纤维、植物醇以及不饱和脂肪酸等。大豆异黄酮是一类黄酮类化合物，主要是指以3-苯并吡喃喃酮为母核的一类化合物，占大豆总含量的0.2％～0.3％。
大豆异黄酮产品最大的生产厂家是美国的ADM(Archer Daniels Midland)公司，其大豆异黄酮的商标为Novasoya。Orgon公司开发销售含大豆异黄酮的大豆饮料，Schouten开发的含有32.2mg/g的大豆异黄酮浓缩品，对热稳定，不仅可用于饮料中，还可作保健食品材料。在日本，富其考(fujicco)公司生产的“大豆芽茶”和“豆芽茶”饮料因含有大豆异黄酮而被日本厚生省确认为“特定保健用食品”，同时他们还生产含量分别为10％和40％的大豆异黄酮粉末产品。目前我国市场上由国内企业生产的大豆异黄酮保健食品还不多，一些涉足大豆异黄酮产品生产的企业，他们所提供的大豆异黄酮主要用作医药中间体。据本公开发明所知，目前，从大豆中提取大豆异黄酮的主要工艺有水提工艺、醇提工艺等，然而经过本公开发明人研究发现，这些提取工艺对溶剂的需要量较多，提取率较低。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本公开的目的是提供一种超声提取豆脐中大豆异黄酮的方法，该方法提取率高、节省溶剂、快速有效。
为了实现上述目的，本公开的技术方案为：
一种超声提取豆脐中大豆异黄酮的方法，包括超声提取，所述超声提取的过程为：将脱脂豆脐粉与乙醇的水溶液混合后进行超声处理，所述超声处理为发散式超声处理，超声处理的条件为：频率40±5KHz，功率300±10W。
本公开首次以超声对脱脂豆脐粉中的大豆异黄酮进行提取，采用该方法能够大大降低溶剂的使用量。本公开发现超声采用聚能式、发散式超声提取效果差异也极大，发散式超声在工业化生产中应用广泛，通过实验证明：采用频率40±5KHz、功率300±10W的发散式超声处理能够对脱脂豆脐粉具有较高的提取效率。
本公开的有益效果为：
1.本公开首次以超声对脱脂豆脐粉中的大豆异黄酮进行提取，采用该方法能够大大降低溶剂的使用量。
2.本公开经过实验发现不同细度的不同原料，采用相同超声条件，其提取率差异很大，原料硬度、组织结构也都影响超声结果。而超声采用聚能式、发散式超声提取效果差异也极大，发散式超声在工业化生产中应用广泛。超声的其他条件，如频率、温度、溶剂、时间、功率、料液比、料液深度、静止还是流动、顺流还是逆流等都是影响超声的关键条件，并非功率越大越好。通过实验证明：采用频率40±5KHz、功率300±10W的发散式超声处理能够对脱脂豆脐粉具有较高的提取效率。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本公开所述的脱脂豆脐粉的制备过程为：将豆脐磨成豆脐粉，向豆脐粉中加入正己烷、石油醚或6#汽油进行多次浸泡提取，获得的沉淀即为脱脂豆脐粉。
鉴于现有从大豆中提取大豆异黄酮的工艺存在溶剂的较多、提取率较低不足，为了解决如上的技术问题，本公开提出了一种超声提取豆脐中大豆异黄酮的方法。
本公开的一种典型实施方式，提供了一种超声提取豆脐中大豆异黄酮的方法，包括超声提取，所述超声提取的过程为：将脱脂豆脐粉与乙醇的水溶液混合后进行超声处理，所述超声处理为发散式超声处理，超声处理的条件为：频率40±5KHz，功率300±10W。
本公开首次以超声对脱脂豆脐粉中的大豆异黄酮进行提取，采用该方法能够大大降低溶剂的使用量。本公开发现超声采用聚能式、发散式超声提取效果差异也极大，发散式超声在工业化生产中应用广泛，通过实验证明：采用频率40±5KHz、功率300±10W的发散式超声处理能够对脱脂豆脐粉具有较高的提取效率。
该实施方式的一种或多种实施例中，脱脂豆脐粉为80目。经过实验证实，当脱脂豆脐粉为80目时，对脱脂豆脐粉具有更高的提取效率。
该实施方式的一种或多种实施例中，乙醇的水溶液为55～65％乙醇。乙醇的水溶液中的百分数为体积百分数。
该实施方式的一种或多种实施例中，超声时间为0.5～1h。
该实施方式的一种或多种实施例中，超声的温度为20～50℃。
该实施方式的一种或多种实施例中，脱脂豆脐粉与乙醇的水溶液的加入比为100:250～300，g：mL。
该实施方式的一种或多种实施例中，超声提取的步骤为：
(1)将脱脂豆脐粉与乙醇的水溶液混合后获得混合液；
(2)将混合液进行超声处理；
(3)取出一体积的超声处理后的上清液，再向剩余的溶液中添加一体积的乙醇的水溶液获得再混液；
(4)将步骤(3)的再混液重复步骤(2)和(3)。
为了去除杂质，该实施方式的一种或多种实施例中，将超声处理后的上清液去除溶剂获得干物质，向干物质加入石油醚处理去除油脂。
该系列实施例中，向干物质加入8～12倍的石油醚。
该系列实施例中，向干物质加入石油醚处理去除油脂的时间为20～30min。
该系列实施例中，向干物质加入石油醚处理去除油脂的温度为室温。所述室温是指室内的温度，一般为15～30℃。
该系列实施例中，向干物质加入石油醚处理去除油脂获得渣，向渣中加入乙酸乙酯进行提取获得上清液，将上清液中的溶剂去除后获得大豆异黄酮。
该系列实施例中，向渣中加入入8～12倍的乙酸乙酯进行提取。
该系列实施例中，向渣中加入乙酸乙酯进行提取20～30min。
该系列实施例中，向渣中加入乙酸乙酯进行提取的温度为室温。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
1)80目脱脂豆脐粉100g，加入250mL55％乙醇，在20℃、40KHz、300W超声1h，倒出上清液100mL。
2)向剩余渣中加入150mL 55％乙醇溶液。所有方法同上倒出几乎与加入量相同体积的上清液。如此再重复3次，共超声提取5次。将5次的上清液合并，旋蒸干，得干物质4g。
3)向干物质中加入8倍的石油醚，室温下涡旋提取30min除油脂，得渣。
4)向渣中加入8倍乙酸乙酯，室温下涡旋提取30min，取上清乙酸乙酯液，旋转蒸发干燥得0.8337g产品。
对获得的产品进行分析，方法如下：
1.将大豆素、大豆素苷、染料木素、染料木苷、黄豆黄素、黄豆黄苷6个标准品分别配成1mg/ml的6个标准品溶液。
2.将上述产品分别用10mL乙酸乙酯溶解作为样品液。
3.用活化后的硅胶GF254高效薄层板(HPTLC)10cm*20cm，对步骤1的6个标准液的每个分别取1μL、2μL、3μL、4μL、5μL制作出6个标准曲线，相应的得6个标准曲线方程，RSD<3％。
4.大豆异黄酮苷(大豆素苷，染料木苷，黄豆黄苷)的检测：对步骤1的三种标准品液(大豆素苷，染料木苷，黄豆黄苷)各5μL，取步骤2制备的样品液5μL。点在GF254HPTLC板上，自然晾干。在双槽的玻璃展开缸展开。加20mL展开剂。展开剂配方：二氯甲烷：甲醇：乙酸＝10:2:0.1，HPTLC板放入展开缸后加盖饱和10分钟后始展开，展开距：13厘米。展毕取出。晾干后在365nm紫外灯下观察。
5.在薄层扫描仪TLC scanner III带有WINcats1.4.1软件(瑞士CAMAG公司)扫描，扫描条件：扫描速度80nm/s，分辨率200μm/step，照射灯D2灯，波长260nm，扫描宽度6.00mm*0.90mm。大豆素苷Rf＝0.41，染料木苷Rf＝0.52，黄豆黄苷Rf＝0.50。
6.大豆异黄酮苷元(大豆素，染料木素，黄豆黄素)的检测：对步骤1的三种标准品液(大豆素，染料木素，黄豆黄素)各5μL，取步骤2制备的样品液5μL。点在GF254HPTLC板上，自然晾干。在双槽的玻璃展开缸展开。加20ml展开剂。展开剂配方：三氯甲烷：甲醇：乙酸＝9:1:0.15，HPTLC板放入展开缸后加盖饱和10分钟后始展开。展开距：10厘米。展毕取出。晾干后在365nm紫外灯下观察。
7.在薄层扫描仪TLC scanner III带有WINcats1.4.1软件(瑞士CAMAG公司)扫描，扫描条件：扫描速度80nm/s，分辨率200μm/step，照射灯D2灯，波长260nm，扫描宽度6.00mm*0.90mm。大豆苷元Rf＝0.50，染料木素Rf＝0.67，黄豆黄素Rf＝0.62。
经检测，0.834的产品均为大豆异黄酮。
实施例2
1)80目脱脂豆脐粉100g，加入275mL60％乙醇，在40℃、40KHz、300W超声45分钟，倒出上清液100mL。
2)向剩余渣中加入100mL 60％乙醇溶液。所有方法同上倒出几乎与加入量相同体积的上清液。如此再重复3次，共超声提取5次。将5次的上清液合并，旋蒸干，得干物质4g。
3)向干物质中加入10倍的石油醚，室温下涡旋提取20min除油脂，得渣。
4)向渣中加入10倍乙酸乙酯，室温下涡旋提取20min，取上清乙酸乙酯液，旋转蒸发干燥得0.825g大豆异黄酮。
实施例3
1)80目脱脂豆脐粉100g，加入300mL65％乙醇，在50℃、40KHz、300W超声0.5h，倒出上清液100mL。
2)向剩余渣中加入120mL 65％乙醇溶液。所有方法同上倒出几乎与加入量相同体积的上清液。如此再重复3次，共超声提取5次。将5次的上清液合并，旋蒸干，得干物质5g。
3)向干物质中加入12倍的石油醚，室温下涡旋提取25min除油脂，得渣。
4)向渣中加入12倍乙酸乙酯，室温下涡旋提取25min，取上清乙酸乙酯液，旋转蒸发干燥得0.841g大豆异黄酮。
对比例1
80目脱脂豆脐粉100g，其他所有条件相同实施例1，而超声采用(北京弘祥隆产聚能式超声仪)20℃，20KHz，聚能式超声300W，超声1h，大豆异黄酮提取重量为200mg/100g。
对比例2
80目脱脂豆脐粉100g，其他所有条件相同于实施例2，而超声(北京弘祥隆产聚能式超声仪)采用40℃，20KHz，聚能式超声300W，超声45分钟，大豆异黄酮提取重量为170mg/100g。
对比例3
80目脱脂豆脐粉100g，其他所有条件相同于实施例3，而超声(北京弘祥隆产聚能式超声仪)采用50℃，20KHz，聚能式超声300W，超声0.5h，大豆异黄酮提取重量为150mg/100g。
对比例4
所有条件同对比例1。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，100kHz，大豆异黄酮提取重量为150mg/100g。
对比例5
所有条件同对比例2。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，100kHz，大豆异黄酮提取重量为178mg/100g。
对比例6
所有条件同对比例3。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，100kHz，大豆异黄酮提取重量168mg/100g。
对比例7
所有条件同对比例1。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，200kHz，大豆异黄酮提取重量为130mg/100g。
对比例8
所有条件同对比例2。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，200kHz，大豆异黄酮提取重量188mg/100g。
对比例9
所有条件同对比例3。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，200kHz，大豆异黄酮提取重量为158mg/100g。
对比例10
所有条件同对比例1。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，300kHz，大豆异黄酮提取重量185mg/100g。
对比例11
所有条件同对比例2。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，300kHz，大豆异黄酮提取重量为140mg/100g。
对比例12
所有条件同对比例3。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，300kHz，大豆异黄酮提取重量为175mg/100g。
对比例13
所有条件同对比例1。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，600kHz，大豆异黄酮提取重量为153mg/100g。
对比例14
所有条件同对比例2。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，600kHz，大豆异黄酮提取重量为177mg/100g。
对比例15
所有条件同对比例3。超声仪采用中科院声学研究所东海研究站专门加工的超声仪，600kHz，大豆异黄酮提取重量为163mg/100g。
对比例16
所有条件同对比例1。超声仪采用江苏昆山市超声仪器有限公司的超声仪，28kHz，大豆异黄酮提取重量为123mg/100g。
对比例17
所有条件同对比例2。超声仪采用江苏昆山市超声仪器有限公司的超声仪，28kHz，大豆异黄酮提取重量为167mg/100g。
对比例18
所有条件同对比例3。超声仪采用江苏昆山市超声仪器有限公司的超声仪，28kHz，大豆异黄酮提取重量为147mg/100g。
对比例19
100目脱脂豆脐粉100g，其他条件同实施例1，大豆异黄酮提取重量为300mg/100g。
对比例20
步骤1)温度为60℃，其他条件同实施例1，大豆异黄酮提取重量为280mg/100g。
对比例21
步骤1)温度为超声时间1.5h，其他条件同实施例1，大豆异黄酮提取重量为310mg/100g。
对比例22
步骤1)加入甲醇，其他条件同实施例1，大豆异黄酮提取重量为406mg/100g。
对比例23
步骤1)加入70％乙醇，其他条件同实施例1，大豆异黄酮提取重量为384mg/100g。
对比例24
步骤1)加入50％乙醇，其他条件同实施例1，大豆异黄酮提取重量为267mg/100g。
对比例25
步骤1)加入350mL55％乙醇，其他条件同实施例1，大豆异黄酮提取重量为288mg/100g。
对比例26
步骤1)加入200mL55％乙醇，其他条件同实施例1，大豆异黄酮提取重量为333mg/100g。
以上各实施例和对比例获得的大豆异黄酮的重量如表1所示。
表1实施例1～3、对比例1～26获得的大豆异黄酮的重量
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种超声提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，包括超声提取，所述超声提取的步骤为：
（1）将脱脂豆脐粉与乙醇的水溶液混合后获得混合液；
（2）将混合液进行超声处理；
（3）取出一体积的超声处理后的上清液，再向剩余的溶液中添加一体积的乙醇的水溶液获得再混液；
（4）将步骤（3）的再混液重复步骤（2）和（3）；
（5）合并上清液；
将超声处理后的上清液去除溶剂获得干物质，向干物质加入石油醚处理去除油脂；
向干物质加入石油醚处理去除油脂获得渣，向渣中加入乙酸乙酯进行提取获得上清液，将上清液中的溶剂去除后获得大豆异黄酮；
所述超声处理为发散式超声处理，超声处理的条件为：频率40±5 KHz，功率300±10W，时间0.5~1h，温度20~50℃；乙醇的水溶液为55~65%乙醇；
所述脱脂豆脐粉为80目，脱脂豆脐粉与乙醇的水溶液的加入比为100:250~300，g：mL。
2.如权利要求1所述的超声提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，向干物质加入8~12倍的石油醚处理去除油脂，处理时间为20~30min，处理温度为室温。
3.如权利要求1所述的超声提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，向渣中加入8~12倍的乙酸乙酯进行提取，提取时间为20~30min，提取温度为室温。
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